CN115216652A - 一种从镱镥混合物中分离提纯镥的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，包括：将待提纯物体溶解、过滤，得到待提纯混合溶液，所述待提纯物体包括镱化合物和镥化合物组成的混合物；以阳离子交换填料为固定相，以有机酸的水溶液为流动相在色谱仪中对所述待提纯混合溶液进行洗脱；根据镥的出峰时间收集从所述色谱仪的检测器出来的溶液，以获得高纯度的镥。本发明实施例中采用离子交换色谱法，采用简单的分离方法，从较高浓度的镱中分离镥，最终能得到纯度达到99.9％的高纯镥。

Description

一种从镱镥混合物中分离提纯镥的方法
技术领域
本发明涉及稀土元素分离提纯领域，特别涉及一种从镱镥混合物中分离提纯镥的方法。
背景技术
放射性治疗药物是含有放射性同位素的医疗药物。近年来，随着核医学研究的不断进展，新的放射性核素和放射性药物的开发具有更大的靶向，增加了按用户要求制备和将放射性药物诊断和治疗方案结合起来的可能性，这极大的促进了放射性治疗药物的市场扩展。
镥-177是近年来备受瞩目的一种治疗用放射性核素，发射的β粒子的最大能量是0.42MeV，在组织中的平均射程为0.67mm，非常适合于治疗小体积或者弥散性肿瘤，以及不适合手术切除的肿瘤。另外，镥-177还同时发射γ射线(208keV)，可用于单光子发射计算机断层显像(SPECT)，对治疗过程起到监测和指导作用。镥-177的寿命也使其非常适合于放射性治疗，6.71天的半衰期足够长，使其生产出来后能被生物分子标记被配送到医院，其半衰期又足够短，使整个治疗最大限度地减少对人体健康细胞的损伤。通常，镥-177可以通过直接法和间接法制备。在镥的间接法中，使用镱-176作为靶材，176Yb捕获中子变成产生短寿命的177Yb(T1/2＝1.9h)，然后177Yb通过β-衰变为想要的177Lu。
该间接法制备过程到的是镱和镥的混合物，由于镱和镥是相邻的镧系元素，镧系收缩的原因，它们的物化性质非常相似，原子半径和离子半径接近，在水溶液中都以三价阳离子的形式稳定存在。因此，从辐照的Yb2O3靶中分离纯化镥-177是具有挑战性的。目前报道的分离放射性核素的方法有电化学法和萃取法(如溶剂萃取法、萃取色谱技术和支撑液膜萃取技术)，电化学法成本较高，而萃取法操作复杂，且提纯纯度低，效果不佳。
发明内容
针对现有技术中从间接法制备镥的混合物体分离纯化镥成本高和效果差的问题，提出一种从镱镥混合物中分离提纯镥的方法。
一种从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，包括：
将待提纯物体溶解、过滤，得到待提纯混合溶液，所述待提纯物体包括镱化合物和镥化合物组成的混合物；
以阳离子交换填料为固定相，以有机酸的水溶液为流动相在色谱仪中对所述待提纯混合溶液进行洗脱；
根据镥的出峰时间收集从所述色谱仪的检测器出来的溶液，以获得高纯度的镥。
进一步的，上述从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其中，所述待提纯物体为将Yb2O3通过辐照处理后形成的含有镥化合物以及镱化合物的混合物。
进一步的，上述从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其中，所述的阳离子交换填料是硅胶表面极性基团键合相填料。
进一步的，上述从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其中，所述硅胶表面极性基团键合相填料的颗粒大小为2～300μm，孔径大小为
Figure BDA0003029126280000021
比表面积大小为50～1000m2/g。
进一步的，上述从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其中，所述的阳离子交换填料的离子交换官能团是磺酸基。
进一步的，上述从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其中，所述的流动相为有机酸和水的混合溶液。
进一步的，上述从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其中，所述有机酸为乳酸、α-羟基异丁酸和2-羟基-2-甲基丁酸中的至少一种。
进一步的，上述从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其中，所述流动相中的有机酸的浓度为5～400mM。
进一步的，上述从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其中，所述流动相的PH值为2.5～7.0。
进一步的，上述从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其中，所述的洗脱条件是洗脱方式为等度洗脱或梯度洗脱，柱温为15～70℃。
本发明实施例中采用离子交换色谱法，通过建立简单的分离方法，从较高浓度的镱中分离镥同位素，最终能得到纯度达到99.9％的高纯镥。该方法用阳离子交换填料作色谱柱固定相，在有机酸的水溶液作为流动相的最佳洗脱条件下分离大量镱和少量镥的混合物，在色谱图上两个峰具有很好的分离度，并且，在误差允许的范围内重复性很好，本发明实施例中的色谱分离工艺简单，可操作性强，且成本较低。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例中从镱镥混合物中分离提纯镥的方法流程图；
图2为实施例1中分离镥离子和镱离子的色谱图；
图3为实施例2中分离镥离子和镱离子的色谱图；
图4为实施例3中分离镥离子和镱离子的色谱图；
图5为实施例4中镥离子和镱离子初次分离的色谱图；
图6为实施例5中镥离子和镱离子初次分离的色谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。实施例中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
本发明实施例基于间接法制备镥同位素方法中，得到的镱镥混合物，从该混合物中分离提纯镥同位素。间接法制备镥同位素的过程中，只有部分镱转化为镥，其镱的含量达到90％以上，因此，如何实现低成本、高效的从高浓度的镱中分离提纯镥，是当前亟待解决的问题。本发明采用离子交换色谱法，采用简单、成本低的分离方法，从而从较高浓度的镱中分离纯化镥，最终能得到纯度达到99.9％的高纯镥。
请参阅图1，为本发明实施例中的从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，包括步骤S11～S13。
步骤S11，将待提纯物体溶解、过滤，得到待提纯混合溶液，所述待提纯物体包括镱化合物和镥化合物组成的混合物。
本实施例中该待提纯物体为镱和镥组成的混合物，例如为硝酸镱和硝酸镥的混合物、氧化镱和氧化镥的混合物、硫酸镱和硫酸镥的混合物或氯化镱和氯化镥的混合物等。该镱和镥组成的混合物为通过间接法从Yb2O3中制备镥。具体实施时，使用镱-176氧化物作为靶材，通过176Yb捕获中子变成产生短寿命的177Yb氧化物((T1/2＝1.9h))；此后177Yb通过β-衰变为含有177Lu，从而得到177Yb氧化物和177Lu氧化物的混合物。通过辐照Yb2O3靶，将Yb2O3靶部分转化为Lu2O3后，将含有Lu2O3的Yb2O3靶通过溶剂(如硝酸)进行溶靶，得到镱和镥的硝酸物。将得到的镱和镥的硝酸物通过纯水溶解过滤后得到待提纯混合溶液。
可以理解的，在本发明的其他实施例中，还可将含有Lu2O3的Yb2O3靶直接作为待提纯物体，再通过硝酸或硫酸进行溶解后，通过纯水稀释、过滤，得到待提纯混合溶液。
步骤S12，以阳离子交换填料为固定相，以有机酸的水溶液为流动相在色谱仪中对所述待提纯混合溶液进行洗脱。
步骤S13，根据镥的出峰时间收集从所述色谱仪的检测器出来的溶液，以获得高纯度的镥。
本实施例中可采用离子交换色谱仪对待提纯混合溶液进行物质分离，具体实施时，以阳离子交换填料为固定相，以有机酸的水溶液为流动相，对该待提纯溶液进行洗脱。
其中，该阳离子交换填料是硅胶表面极性基团键合相填料，该硅胶表面极性基团键合相填料的颗粒大小为2～300μm，孔径大小为
Figure BDA0003029126280000041
比表面积大小为50～1000m2/g。该阳离子交换填料的离子交换官能团是磺酸基。
洗脱过程中，以纯水溶解的有机酸作为流动相进行等梯度洗脱或梯度洗脱，洗脱过程中柱温为15～70℃。
该有机酸为乳酸、α-羟基异丁酸和2-羟基-2-甲基丁酸中的至少一种，该流动相中有机酸的浓度为5～400mM。流动相pH为2.5～7.0，该酸碱度是通过添加碱性添加剂进行调节的，该碱性添加剂例如为氨水。
该本实施例中的离子交换色谱法的洗涤过程中，Yb3+和Lu3+的出峰时间有着明显的不同，Lu3+要早于Yb3+，因此，根据镥的出峰时间收集从离子交换色谱仪的检测器出来的溶液，以获得高纯度的镥。
本实施例中采用离子交换色谱法，通过建立简单的色谱分离方法，从较高浓度的镱中分离镥，最终能得到纯度达到99.9％的高纯镥。该方法用阳离子交换填料作色谱柱固定相，在有机酸的水溶液作为流动相的最佳洗脱条件下分离大量镱和少量镥的混合物，在色谱图上两个峰具有很好的分离度，并且，在误差允许的范围内重复性很好，本发明实施例中的色谱分离工艺简单，可操作性强，且成本较低。
下面将以具体的实施方式来说明本发明的内容和所带来的积极效果。
实施例1
一种从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，包括以下步骤：
A、靶材模拟液配制
称取0.26g硝酸镱和0.027g硝酸镥于烧杯中，加适量纯水溶解，然后倒入100mL容量瓶里，纯水洗涤烧杯多次，并将溶液全部倒入容量瓶里，最后用纯水稀释至刻度线。如上所配制的靶材模拟液中镱和镥的浓度分别为1g/L和0.1g/L，镱浓度是镥的10倍，混合液通过0.22μm的滤膜过滤后，以便在离子色谱或液相色谱上进行分离提纯；
B、淋洗液配制
称取2.60g的α-羟基异丁酸于烧杯中，加适量纯水溶解，待溶解完全后，用浓氨水调节溶液至pH＝3.9，然后倒入500mL容量瓶里，用纯水稀释至刻度线，最终配制的淋洗液中α-羟基异丁酸的浓度为50mM，pH为3.9；
C、填料装柱
称量磺酸型离子分离填料3.8g(颗粒大小为5μm，孔径大小为
Figure BDA0003029126280000051
比表面积大小为4.6*250mm)，然后加入40ml匀浆液与填料混合。匀浆液组成为三体积甲醇和一体积的四氯化碳。超声匀浆液2min，待填料完全浸润后，将匀浆液转至匀浆储液瓶(40ml)中。
安装色谱柱柱管与匀浆储液瓶相连，开始加压，泵的压力调节至40MPa。储液瓶中，选用甲基叔丁基醚作为顶替液，通过泵打入匀浆储液瓶中，替换原有的匀浆溶液。当排出液体积80ml时，停止加压，通过以上加工的色谱分离柱装到色谱仪器流路中，用于镱和镥的分离；
D、离子交换色谱仪分离纯化镥
淋洗液α-羟基异丁酸经过脱气系统后，被输液泵以1mL/min的流速输送至离子交换色谱仪的分离系统，以作为流动相，并将以上所配置的镱和镥的模拟混合液带入色谱分离柱进行等梯度洗脱，柱温为30℃；
等梯度洗脱结束后，将洗脱液与衍生试剂反应生成镱离子络合物和镥离子络合物；之后，根据镥的出峰时间收集从离子交换色谱仪的检测器出来的镥离子。
由于镱离子和镥离子与衍生试剂(即显色剂)反应后形成络合物才会被紫外-可见光检测器检测到，因此在分离柱和检测器之间需要安装柱后衍生装置。衍生试剂组成为0.4mM的4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚作，3M氨水和1M醋酸。输液泵以0.5mL/min的流速输送衍生试剂，与淋洗液通过三通混合并流入反应管，最后流入检测器。
图2为实施例1中的磺酸型阳离子树脂分离镥离子和镱离子的色谱图。从图2中可知，Lu3+的出峰时间为11min左右，选择性因子为1.33。选择性因子α，表示两个被分离组分分离的好坏程度，α值越大，分离效果越好。因此，该实施例中，Lu3+和Yb3+的分离度较好，且分离效率高。
对本实施例中的离子交换色谱仪分离出的Lu3+溶液，通过ICP-MS测得馏分中镥的浓度为62.76μg/L，镱的浓度为0.04μg/L，收集的馏分中镥的纯度为99.9％，达到了高纯镥的质量标准，镥的收率为70％。
实施例2
改变淋洗液组成，其他步骤均和实施例1相同。
淋洗液配制：称取10.41g的α-羟基异丁酸于烧杯中，加适量纯水溶解，待溶解完全后，用浓氨水调节溶液pH＝3.0，然后倒入500mL容量瓶里，用纯水稀释至刻度线，最终配制的淋洗液α-羟基异丁酸的浓度为200mM，pH为3.0。
图3为实施例2中的磺酸型阳离子交换树脂分离镥离子和镱离子的色谱图。从图3中可知，Lu3+的出峰时间为9.5min左右，选择性因子为1.30，因此，该实施例中，Lu3+和Yb3+的分离度较好，且分离效率高。
对本实施例中的离子交换色谱仪分离出的Lu3+溶液，通过ICP-MS测得馏分中镥的浓度为60.14μg/L，镱的浓度为0.06μg/L，收集的馏分中镥的纯度为99.9％，达到了高纯镥的质量标准，镥的收率为68％。
实施例3
改变淋洗液组成，其他步骤均和实施例1相同。
淋洗液配制：称取0.78g的α-羟基异丁酸于烧杯中，加适量纯水溶解，待溶解完全后，用浓氨水调节溶液pH＝5.5，然后倒入500mL容量瓶里，用纯水稀释至刻度线，最终配制的淋洗液α-羟基异丁酸的浓度为15mM，pH为5.5。
如图4所示，Yb3+和Lu3+可以达到很好的分离效果，选择性因子α＝1.32。
图4为实施例3中的磺酸型阳离子交换树脂分离镥离子和镱离子的色谱图。从图4中可知，Lu3+的出峰时间为7.5min左右，选择性因子为1.32，该实施例中Yb3+和Lu3+可以达到很好的分离效果。
对本实施例中的离子交换色谱仪分离出的Lu3+溶液，通过ICP-MS测得馏分中镥的浓度为58.32μg/L，镱的浓度为0.05μg/L，收集的馏分中镥的纯度为99.9％，达到了高纯镥的质量标准，镥的收率为65％。
实施例4
改变辐照靶材模拟溶解液组成以及上样体积，其他步骤均和实施例1相同。
辐照靶材模拟溶解液配制：称取2.6g硝酸镱和2.7mg硝酸镥于烧杯中，加适量纯水溶解，然后倒入100mL容量瓶里，纯水洗涤烧杯多次，将溶液全部倒入容量瓶里，最后用纯水稀释至刻度线。配制的靶材模拟液中镱和镥的浓度分别为10g/L和0.01g/L，镱浓度是镥的1000倍。
混合液通过0.22μm的滤膜过滤后，使用实施例1中的分离条件在离子交换色谱仪中进行分离纯化。流动相为50mM，pH＝3.9的α-羟基异丁酸水溶液，流速为1ml/min。上样体积为50μL。
本实施例中的Yb3+和Lu3+的初次分离色谱图如图5所示，按Lu3+出峰的时间段收集从检测器出来的样品溶液，使用ICP-MS测量样品溶液中镱和镥的含量。通过ICP-MS测得馏分中镥的浓度为186.47μg/L，镱的浓度为87.19μg/L，收集的馏分中镥的纯度为68.14％，镥的收率为66.6％。
样品溶液通过色谱柱分离一次后，虽然混合物中Lu3+/Yb3+摩尔比由1/1000大大提高为2/1，但镥的纯度未达到99.9％，因此需要进一步分离纯化。将上述镥纯度为68.14％的馏分再次通过色谱柱分离纯化，进行二次模拟制备，最终镥的纯度达到99.9％。
实施例5
改变辐照靶材模拟溶解液组成，其他步骤均和实施例1相同。
辐照靶材模拟液配制：称取26g硝酸镱和2.7mg硝酸镥于烧杯中，加适量纯水溶解，然后倒入100mL容量瓶里，纯水洗涤烧杯多次，将溶液全部倒入容量瓶里，最后用纯水稀释至刻度线。配制的靶材模拟液中镱和镥的浓度分别为100g/L和0.01g/L，镱浓度是镥的105倍。
混合液通过0.22μm的滤膜过滤后，使用实施例1中分离条件在离子交换色谱仪中进行分离纯化。流动相为50mM，pH＝3.9的α-羟基异丁酸水溶液，流速为1ml/min。进样体积为50μL。
本实施例中的Yb3+和Lu3+的分离色谱图如图6所示。按Lu3+出峰的时间段收集从检测器出来的样品溶液，测量样品溶液中镱和镥的浓度。通过ICP-MS测得馏分中镥的浓度为67.39μg/L，镱的浓度为3639.92μg/L，收集的馏分中镥的纯度为1.82％，镥的收率为96.27％。样品溶液通过色谱柱分离一次后，混合物中Yb3+/Lu3+摩尔比由10000/1大大降低为54/1。将上述镥纯度为1.82％的馏分再次通过色谱柱分离，二次制备高纯镥，混合物中Yb3+/Lu3+摩尔比由54/1变为5/1，镥的纯度未达到99.9％，因此需要进一步分离纯化。将混合物中Yb3+/Lu3+摩尔比为5/1的样品溶液再次通过色谱柱分离，三次模拟制备后镥的纯度为99.9％，满足质量要求。
从实施例1至实施例5中可知，本发明实施例中的分离提纯镥的方法可以从高浓度的镱化合物中分离和提纯镥，从而得到高纯镥。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其特征在于，包括：
将待提纯物体溶解、过滤，得到待提纯混合溶液，所述待提纯物体包括镱化合物和镥化合物组成的混合物；
以阳离子交换填料为固定相，以有机酸的水溶液为流动相在色谱仪中对所述待提纯混合溶液进行洗脱；
根据镥的出峰时间收集从所述色谱仪的检测器出来的溶液，以获得高纯度的镥。
2.如权利要求1所述的从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其特征在于，所述待提纯物体为将Yb2O3通过辐照处理后形成的含有镥化合物以及镱化合物的混合物。
3.如权利要求1所述的从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其特征在于，所述的阳离子交换填料是硅胶表面极性基团键合相填料。
4.如权利要求3所述的从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其特征在于，所述硅胶表面极性基团键合相填料的颗粒大小为2～300μm，孔径大小为
Figure FDA0003029126270000011
比表面积大小为50～1000m2/g。
5.如权利要求1所述的从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其特征在于，所述的阳离子交换填料的离子交换官能团是磺酸基。
6.如权利要求1所述的从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其特征在于，所述的流动相为有机酸和水的混合溶液。
7.如权利要求6所述的从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其特征在于，所述有机酸为乳酸、α-羟基异丁酸和2-羟基-2-甲基丁酸中的至少一种。
8.如权利要求6所述的从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其特征在于，所述流动相中的有机酸的浓度为5～400mM。
9.如权利要求1所述的从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其特征在于，所述流动相的PH值为2.5～7.0。
10.如权利要求1所述的从镱镥混合物中分离提纯镥的方法，其特征在于，所述的洗脱条件是洗脱方式为等度洗脱或梯度洗脱，柱温为15～70℃。
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