CN116068069A - 一种制备高纯锆的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及重金属元素的化学分离技术领域，提供了一种制备高纯锆的方法。本发明建立了简单的分离方法分离钇锆混合物，采用阳离子交换色谱法，用阳离子交换填料作色谱柱固定相，在特定淋洗剂作为流动相的洗脱条件下分离大量钇和少量锆的混合物，具有十分优异的分离效果。本发明使用的淋洗剂，其与锆和钇具有不同强度的螯合作用，利用其螯合强度的差异，从较高浓度的钇中分离锆，最终从锆和钇混合物中分离得到了高纯锆。

Description

一种制备高纯锆的方法
技术领域
本发明涉及重金属元素的化学分离技术领域，尤其涉及一种制备高纯锆的方法。
背景技术
放射性核素可以自发的放出α、β、γ等高能或低能射线，在核医学上可以利用这些射线分别达到疾病诊断和癌症治疗的目的。目前，全球各国已经批准的核药中，绝大多数为诊断类药物，占据整个核药市场80％-90％的份额。诊断类核药是利用放射性核素作为示踪剂，特异性抗体或者小分子作为载体，通过正电子发射(PET)或单光子发射(SPECT)计算机断层显像反映活体状态下细胞和亚细胞水平上的变化，并进行定性和定量研究。与经典的医学影像技术相比，核医学影像具有“看得早”，特异性强，分辨率高等显著优点。将针对肿瘤相关抗原的特异性抗体用放射性核素标记可实现放射免疫显像。但是，抗体等大分子生物活性物质在靶组织中滞留时间长，需要长半衰期的核素以满足显像的需求。虽然F-18具有良好的分子显像性能，是最常用的PET显像核素，但其半衰期较短(t1/2＝109min)，在到达肿瘤中心前已经严重衰变，不适合肿瘤成像。Zr-89是一种正电子发射核素，物理半衰期为78.41h，平均正电子能量0.389MeV。完整的抗体穿透肿瘤需要2-4天，因此Zr-89是肿瘤免疫PET成像的理想核素，可以实现最优的肿瘤和非肿瘤的分布比例。此外，89Zr还具有较低的正电子能量，正电子自由行程距离短，和最常用的18F核素PET成像相比，分辨率更高。除了用于抗体标记外，Zr-89还被用于标记制备纳米粒子、纳米管和微球等，并且已经广泛应用于临床前研究。例如，基于交联的短链右旋糖酐纳米颗粒(13nm)可通过89Zr标记成为一种新的巨噬细胞特异性正电子发射断层成像剂，对肿瘤相关巨噬细胞数量进行定量。
常用的制备放射性同位素锆-89的方法是通过回旋加速器产生质子或氘核轰击钇-89获得，主要的两个核反应为89Y(p,n)89Zr或89Y(d,2n)89Zr制备。靶材是高纯的金属钇或者氧化钇，由于产生的锆-89十分微量，因此需从大量钇中分离纯化出微量的锆。钇只有一种稳定的同位素(Y-89)形式，但是副反应，例如89Y(p,pn)88Y，会引入长半衰期核素Y-88等有害杂质，同时制靶过程中使用的铜托或者铝托会带入微量的铜、铁、镍等元素，这些杂质会对抗体标记以及人体健康产生负面影响，因此只有高纯的Zr-89才能满足相关医药标准。
尽管我们已经了解了89Zr作为核素的重要意义，但是目前国内还没有机构或者厂家可以稳定提供高纯度89Zr核素，快速、方便的获得高纯度89Zr和标记产物是开展临床应用的重要前提。由于材料具有的辐射衰变性质，需要快速完成分离，且锆含量大概是钇的百万分之一，因此钇和锆的分离在技术上具有挑战性。
目前，可检索到的纯化Zr-89的方法包括萃取法和离子交换色谱法。溶剂萃取法如采用HDEHP和TPPO作为有机相萃取水相中锆和钇的混合物，将锆萃取至有机相中后，用低浓度草酸就可将有机相中的锆反萃取至水相中。在溶剂萃取技术中，若需得到高纯度的锆，则需多步萃取，这也会导致处理操作复杂。总体而言，以上液相萃取技术制备的锆的纯度相较于色谱法低。离子交换色谱法，如使用Dowex 21K阴离子树脂，根据无机酸和有机酸将Zr、Sr和Y混合物洗脱分离，但此报道中的锆离子峰拖尾严重，收率很低(11-25％)。也有文献采用Dowex-X8阴离子交换树脂作为固定相，用不同浓度盐酸先后洗脱钇和锆，相比于采用Dowex21K树脂收率提高至60-80％，但仍然较低，锆离子峰拖尾依然严重。低的锆-89收率不仅降低了生产效率，且造成了大量的、需要特殊处理的核废液。
发明内容
本发明旨在至少克服上述现有技术的缺点与不足其中之一，提供了一种制备高纯锆的方法。本发明目的基于以下技术方案实现：
本发明提供了一种制备高纯锆的方法，包括以下步骤：
S1、淋洗液的配制：将柠檬酸、苹果酸和酒石酸中的至少一种加水溶解，然后添加碱性试剂调节pH值为1.0～6.0，得到淋洗液；
S2、以阳离子交换填料为固定相，以步骤S1所得淋洗液为流动相在液相色谱仪中对钇锆混合溶液进行分离；
S3、根据锆的出峰时间收集从所述液相色谱仪中流出来的组分，以获得高纯度的锆。
本发明在色谱法的基础上，采用阳离子交换填料作为色谱柱固定相，采用特定淋洗剂在色谱仪上对锆和钇进行分离，解决了以前色谱法分离锆和钇收率低、锆峰拖尾严重、分离度不高的问题，操作简便高效，自动化程度高。在分离和制备锆和钇混合物方面具有潜在的应用前景。
优选地，步骤S1之前还包括步骤S0：将含有钇锆元素的物体用适当溶剂溶解，然后用氨水中和，最后过滤，得到钇锆混合溶液。
优选地，步骤S0中所述溶剂为水、盐酸、硫酸、硝酸、碳酸、磷酸中的至少一种。
优选地，步骤S0中所述钇锆混合物为金属钇或者氧化钇通过辐照处理后形成的含有钇以及锆元素的混合物。
优选地，步骤S1中所述淋洗液的浓度为1～500mM。
优选地，步骤S2中所述液相色谱仪的色谱柱温度为15～70℃。
优选地，步骤S2中所述阳离子交换填料是硅胶表面极性基团键合相填料或者树脂表面极性基团键合相填料。
优选地，所述阳离子交换填料的离子交换官能团是磺酸基。
优选地，步骤S2中所述钇锆混合溶液的pH值为0～5.0。
优选地，步骤S2中所述分离的方式为等度洗脱或梯度洗脱。
本发明可至少取得如下有益效果其中之一：
本发明建立了简单的分离方法分离钇锆混合物，采用阳离子交换色谱法，用阳离子交换填料作色谱柱固定相，在特定淋洗剂作为流动相的洗脱条件下分离钇和锆的混合物，具有十分优异的分离效果。本发明使用的特定淋洗剂，与锆和钇具有不同强度的螯合作用，利用其螯合强度的差异实现锆和钇的分离。
本发明能够从较高浓度的钇中将少量的锆分离，锆的回收率可达93％以上。与传统的色谱分离方法相比，本发明采用更高效的固定相、更合适的洗脱剂，因此色谱峰对称性高，拖尾不明显，在色谱图上锆和钇两个峰具有很高的分离度，最终能得到纯度高达99.99％的高纯锆。并且，在误差允许的范围内重复性很好，本发明实施例中的色谱分离选择性强，回收率高，仪器自动化程度高，满足防辐射要求，且适用范围较广、能分离不同形态的多种钇锆混合物。
附图说明
图1为实施例1中分离锆离子和钇离子的色谱图；
图2为实施例2中分离锆离子和钇离子的色谱图；
图3为实施例3中分离锆离子和钇离子的色谱图(进样量为10μL)；
图4为实施例3中分离锆离子和钇离子的色谱图(进样量为50μL)；
图5为实施例4中分离锆离子和钇离子的色谱图；
图6为实施例5中分离锆离子和钇离子的色谱图；
图7为实施例6中分离锆离子和钇离子的色谱图；
图8为实施例7中分离锆离子和钇离子的色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例中的附图，对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
本发明实施例基于加速器法制备锆同位素方法中，得到的钇锆混合物，从该混合物中分离提纯锆同位素。加速器法制备锆同位素的过程中，锆的转化率低，杂质较多，制备工艺复杂。因此，如何实现简单、高效的从高浓度的钇中分离提纯锆，是当前亟待解决的问题。本发明采用阳离子交换色谱法，采用特定的淋洗液和简单、成本低的分离方法，从而从较高浓度的钇中分离纯化锆，最终得到高纯锆。
本实施例中钇锆混合溶液为钇和锆组成的混合物，例如为硝酸钇和硝酸锆的混合物、氧化钇和氧化锆的混合物、硫酸钇和硫酸锆的混合物、氯化钇和氯化锆的混合物或氯氧化锆和硝酸钇的混合物等。
在本发明的实施例中，还可将含有锆的金属钇靶直接作为待提纯物体，再通过硝酸、盐酸、硫酸、碳酸、磷酸等进行溶解，氨水调节体系的pH后，通过纯水稀释、过滤，得到钇锆混合溶液，钇锆混合溶液的pH值为0～5.0。
本实施例中可采用阳离子交换色谱仪对钇锆混合溶液进行分离，具体包括：
S1、淋洗液的配制：将柠檬酸、苹果酸和酒石酸中的至少一种加水溶解，然后添加碱性试剂调节pH值为1.0～6.0，得到淋洗液；
S2、以阳离子交换填料为固定相，以步骤S1所得淋洗液为流动相在液相色谱仪中对钇锆混合溶液进行分离；
S3、根据锆的出峰时间收集从所述液相色谱仪中流出来的组分，以获得高纯度的锆。
其中，该阳离子交换填料是硅胶表面极性基团键合相填料或者树脂表面极性基团键合相填料，填料的颗粒大小为2～300μm，孔径大小为
Figure BDA0003333862120000061
比表面积大小为50～1000m2/g。该阳离子交换填料的离子交换官能团是磺酸基。
洗脱过程中，以淋洗液作为流动相进行等度洗脱或梯度洗脱，洗脱过程中柱温为15～70℃。该流动相中淋洗液的浓度为1～500mM。流动相pH是通过碱性试剂进行调节的，该碱性试剂优选包括氨水、氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化锂、有机胺中的至少一种，有机胺包括乙胺、二乙胺、三乙胺等。但该碱性试剂并不局限于此，只要是能用于调节溶液pH的碱性化学物质即可。优选的，碱性试剂为氨水、乙胺，氢氧化钠，氢氧化钾。
在本实施例中的阳离子交换色谱法的洗脱过程中，淋洗剂与锆和钇具有不同强度的螯合作用，基于其螯合强度的差异，锆离子和钇离子的出峰时间有着明显的不同，锆离子要早于钇离子，因此，根据锆的出峰时间收集从离子交换色谱仪的检测器出来的溶液，以获得高纯度的锆。
本发明能够从较高浓度的钇中将少量的锆分离，锆的回收率可达93％以上。与传统的色谱分离方法相比，本发明采用更高效的固定相、更合适的洗脱剂，因此色谱峰对称性高，拖尾不明显，在色谱图上锆和钇两个峰具有很高的分离度，最终能得到纯度高达99.99％的高纯锆。并且，在误差允许的范围内重复性很好，本发明实施例中的色谱分离选择性强，回收率高，仪器自动化程度高，较容易实现辐射防护要求。
下面将以具体的实施方式来说明本发明的内容及本发明所带来的有益效果。
实施例1
一种制备高纯锆的方法，包括以下步骤：
S1、锆和钇标准液配制
配制钇和锆的浓度分别为100mg/L和10mg/L的标准液，钇和锆的浓度之比为10:1，其pH为2.8，混合液通过0.22μm的滤膜过滤后，以便在色谱系统上进行分离提纯；进样量为10μL。
S2、淋洗液配制
称取19.2g的柠檬酸于烧杯中，加适量纯水溶解，待溶解完全后，用浓氨水调节溶液至pH＝3.3，然后倒入500mL容量瓶里，用纯水稀释至刻度线，最终配制的淋洗液中柠檬酸的浓度为200mM，pH为3.3；
S3、填料装柱
称量磺酸型阳离子硅胶分离填料，采用高压匀浆法将填料填装至色谱分离柱(规格：4.6×250mm)中，然后将色谱分离柱安装在色谱仪器管路中，用于钇和锆混合溶液的分离；
S4、液相色谱分离纯化锆
淋洗液经过脱气系统后，通过输液泵以1mL/min的流速输送至离子交换色谱仪的分离系统，以淋洗液作为流动相，并将钇和锆标准液带入色谱分离柱进行梯度洗脱(洗脱条件a)，柱温为30℃；
洗脱条件a：
Figure BDA0003333862120000071
从色谱柱出来的锆离子或者钇离子可以与衍生试剂生成相应的有色络合物；之后，根据锆的出峰时间收集从检测器出来的成分。由于钇离子和锆离子与衍生试剂(即显色剂)反应后形成络合物才会被紫外-可见光检测器检测到，因此在分离柱和检测器之间需要安装柱后衍生装置。衍生试剂组成为0.15mM的偶氮胂，3mM尿素和3M硝酸。输液泵以0.5mL/min的流速输送衍生试剂，与淋洗液通过三通混合并流入反应管，最后流入检测器。
图1为实施例1分离锆离子和钇离子的色谱图，进样体积为10μL。从图1中可知，锆离子的出峰时间为2.3min左右，钇离子的出峰时间为14.2min左右，选择性因子为7.84。选择性因子α，表示两个被分离组分分离的好坏程度，α值越大，分离效果越好。因此，该实施例中，锆离子和钇离子的分离度很大，且分离效率高。按锆离子出峰的时间段收集从检测器出来的样品溶液，测试分析样品溶液中锆离子和钇离子的浓度，计算得出锆元素收率为93％，纯度大于99.99％。
实施例2
改变标准混合溶液组成，其他步骤均和实施例1相同。
配制钇离子和锆离子的浓度分别为235.0mg/L和13.8mg/L的标准液，其pH约为2.8，通过0.22μm的滤膜过滤后，使用洗脱条件b在色谱系统上进行分离提纯。进样体积为100μL。相比实施例1，样品中离子浓度和进样体积都大大增加。
洗脱条件b：
Figure BDA0003333862120000081
本实施例中的锆离子和钇离子的分离色谱图如图2所示。改变标准溶液的组成，进样量为100μL时，从图2中可知，锆离子的出峰时间为2.5min左右，钇离子的出峰时间为9.8min左右，选择性因子为12.4。因此，本实施例中，增大钇的浓度，增大进样量至100μL，钇离子和锆离子的分离度很大，且分离效率高。按锆离子的出峰时间收集从检测器出来的组分，元素分析证实，即使载样量大大增加，锆元素的回收率并没有下降，约94％，纯度约为99.99％。
实施例3
改变标准溶液组成，其他步骤均和实施例1相同。
配制钇和锆的浓度分别为1000mg/L和1μg/L的标准液，钇和锆的浓度之比为106:1，混合液通过0.22μm的滤膜过滤后，使用实施例2中相同的梯度洗脱分离条件(洗脱条件b)在色谱中进行分离，同时使用更为灵敏的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)作为检测器，进样体积分别为10μL和50μL。
本实施例中的锆离子和钇离子的分离图谱如图3和图4所示。改变标准混合溶液的组成，使钇离子的浓度为锆离子的106，进样量分别为10μL(图3)和50μL(图4)时，锆的出峰时间为1.8min左右，钇的出峰时间约为11.3min左右。质谱分析证实，锆和钇实现完全基线分离，锆元素收率为93％，锆离子的纯度接近100％。因此，该实施例证明，即使增大钇的浓度使其是锆离子的一百万倍，锆离子和钇离子也具有很好的分离度，且整个分离过程不超过20min。
实施例4
在实际分离过程中，原材料为辐照后的金属钇靶材，并不是锆和钇的标准液，所以实际分离过程中，涉及盐酸溶靶，因此我们配制了模拟靶材溶解液。称取适量氯氧化锆和硝酸钇后，加入1.5mL盐酸作为溶靶条件，紧接着加入适量氨水调节pH为0.8。在此实施例中，配制了钇和锆的浓度分别为470.0mg/L和13.8mg/L的模拟靶材溶解液，通过0.22μm的滤膜过滤后，使用实施例2中相同的梯度洗脱分离条件(洗脱条件b)在液相色谱中进行分离纯化，进样体积为100μL。其余同实施例2。
实施例中的锆离子和钇离子的分离色谱图如图5所示。从图5中可知，锆离子的出峰时间为2.5min左右，钇离子的出峰时间为9.7min左右，选择性因子为5.1。锆元素收率为95％，纯度大于99.9％。因此，该方法对辐照靶材的模拟溶解液具有相同的分离效果，锆的峰形、纯度、收率等维持不变。
实施例5
改变标准溶液组成及淋洗液种类，其他步骤均和实施例1相同。配制钇离子和锆离子的浓度分别为25.0mg/L和100.0mg/L的标准液，调节其pH至4.0，通过0.22μm的滤膜过滤后，使用洗脱条件c在色谱系统上进行分离提纯。进样体积为10μL。
洗脱条件c：淋洗液为20mM苹果酸，pH＝5.0，等度洗脱。
实施例中的锆离子和钇离子的分离色谱图如图6所示。从图6中可知，锆离子的出峰时间为2.3min左右，钇离子的出峰时间为16.0min左右，选择性因子为8.4。锆元素收率为94.5％，纯度大于99.99％。
实施例6
改变标准溶液组成及淋洗液种类，磺酸型离子分离填料为硅胶，其他步骤均和实施例1相同。
配制钇离子和锆离子的浓度分别为10.5mg/L和101.2mg/L的标准液，其pH约为3.0，通过0.22μm的滤膜过滤后，使用洗脱条件c在色谱系统上进行分离提纯。进样体积为10μL。
洗脱条件d：淋洗液为50mM柠檬酸+50mM酒石酸，pH＝4.3，等度洗脱。
实施例中的锆离子和钇离子的分离色谱图如图7所示。从图7中可知，锆离子的出峰时间为2.3min左右，钇离子的出峰时间为5.5min左右，选择性因子为2.7。锆元素收率为93％，纯度为99.99％。当洗脱剂pH较高，且浓度较大时，其洗脱能力增强，因此缩短了分离时间，但是分离度有所降低。如果样品溶液中钇浓度不是很高，可使用此方法进行快速的锆钇色谱分离。
实施例7
改变标准溶液组成及淋洗液种类，磺酸型离子分离填料为硅胶，其他步骤均和实施例1相同。
配制钇离子和锆离子的浓度分别为25.0mg/L和100.0mg/L的混合溶液，调节其pH至4.0，通过0.22μm的滤膜过滤后，使用洗脱条件e在色谱系统上进行分离提纯。进样体积为10μL。
洗脱条件e：
Figure BDA0003333862120000111
实施例中的锆离子和钇离子的分离色谱图如图8所示。从图8中可知，锆离子的出峰时间为2.3min左右，钇离子的出峰时间为11.4min左右，选择性因子为6.01。锆元素收率为93.7％，纯度大于99.99％。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备高纯锆的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、淋洗液的配制：将柠檬酸、苹果酸和酒石酸中的至少一种加水溶解，然后添加碱性试剂调节pH值为1.0～6.0，得到淋洗液；
S2、以阳离子交换填料为固定相，以步骤S1所得淋洗液为流动相在液相色谱仪中对钇锆混合溶液进行分离；
S3、根据锆的出峰时间收集从所述液相色谱仪中流出来的组分，以获得高纯度的锆。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯锆的方法，其特征在于，步骤S1之前还包括步骤S0：将含有钇锆元素的物体用适当溶剂溶解，然后用氨水中和，最后过滤，得到钇锆混合溶液。
3.根据权利要求2所述的一种制备高纯锆的方法，其特征在于，步骤S0中所述溶剂为水、盐酸、硫酸、硝酸、碳酸、磷酸中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种制备高纯锆的方法，其特征在于，步骤S0中所述钇锆混合物为金属钇或者氧化钇通过辐照处理后形成的含有钇以及锆元素的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯锆的方法，其特征在于，步骤S1中所述淋洗液的浓度为1～500mM。
6.根据权利要求1所述的一种制备高纯锆的方法，其特征在于，步骤S2中所述液相色谱仪的色谱柱温度为15～70℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备高纯锆的方法，其特征在于，步骤S2中所述阳离子交换填料是硅胶表面极性基团键合相填料或者树脂表面极性基团键合相填料。
8.根据权利要求7所述的一种制备高纯锆的方法，其特征在于，所述阳离子交换填料的离子交换官能团是磺酸基。
9.根据权利要求1所述的一种制备高纯锆的方法，其特征在于，步骤S2中所述钇锆混合溶液的pH值为0～5.0。
10.根据权利要求1所述的一种制备高纯锆的方法，其特征在于，步骤S2中所述分离的方式为等度洗脱或梯度洗脱。
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