CN116254518A - 氮化硅薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氮化硅薄膜的制备方法，包括步骤：S1：提供PECVD腔体，对腔体内部进行清洁；S2：将腔体抽真空至1mTorr‑10mTorr，温度控制在300℃‑600℃；S3：将衬底放入腔体内进行预热，预热过程中通入预热气体，预热气体包括氨气和氮气，并稳定第一预设时长；S4：将腔体抽真空至1Torr‑10Torr，温度控制在300℃‑500℃，通入包括含硅气体、氨气和氮气的反应源气体并稳定第二预设时长，控制射频功率在500W‑1200W，以于衬底上生长氮化硅薄膜；S5：关闭含硅气体和氨气并继续保持氮气供应，控制射频功率在250W‑550W，以对氮化硅薄膜进行第三预设时长的等离子体氮化处理。本发明可以制备高均一性和空气稳定性良好的氮化硅薄膜。

Description

氮化硅薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及集成电路制造领域，特别是涉及一种氮化硅薄膜的制备方法。
背景技术
氮化硅薄膜是一种应用广泛的介质材料。作为非晶绝缘物质，氮化硅薄膜具有对可动离子阻挡能力强、结构致密、针孔密度小、化学稳定性好、介电常数高等优点，因而在集成电路制造领域被广泛用作表面钝化保护膜、绝缘层、杂质扩散掩膜、刻蚀掩膜以及半导体元件的表面封装等。
在集成电路芯片制造中，氮化硅薄膜最为重要的独特性质是其结构具有高致密性，使其一直作为H2O、O2和许多金属原子扩散或渗透的高效阻挡层。氮化硅薄膜是高温氧化、扩散等工艺中的优良阻挡层介质。
氮化硅薄膜的特性决定了其在集成电路中的应用。从硅局部氧化隔离技术(LocalOxidation of Silicon，简称LOCOS)到浅槽隔离技术(Shallow Trench Isolation，简称STI)，都有用氮化硅薄膜界定集成电路有源区。在LOCOS工艺中，覆盖有源区的氮化硅薄膜具有氧化掩蔽作用，使隔离区得以自对准局域生长厚氧化硅。在STI隔离工艺中，既利用氮化硅薄膜的抗蚀性形成沟槽，又将其作为化学机械抛光(Chemical MechanicalPolishing，简称CMP)技术中的平坦化工艺终止层。由于具有较高介电常数，氮化硅薄膜不宜用作金属间绝缘介质，但可用作晶体管栅介质与电容器介质。氮化硅薄膜优异的抗金属离子扩散与抗水气渗透性能使其成为半导体芯片的优良钝化保护层，增强集成电路可靠性。
化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，简称CVD)是制备氮化硅薄膜的主要方法。尽管在1000℃以上高温和N2或NH3气氛条件下，硅片表面也可热氮化，但只能生长纳米量级厚度的极薄层氮化硅膜。源于其致密性，氮化剂与硅原子均难以穿过初始氮化硅薄膜，因而难以生长更厚的氮化硅薄膜。化学气相沉积技术中，虽然常压化学气相沉积法(Atmospheric Pressure Chemical Vapor Deposition，简称APCVD)也可沉积氮化硅，但由于需要较高温度，且随温度变化大，易产生气相反应及引起颗粒污染，因而很少被采用。因而目前沉积氮化硅薄膜的主要方法为PECVD。PECVD是指在高频电场下使稀薄气体电离产生等离子体，这些等离子体在电场中被加速而获得能量，可在较低温度下实现氮化硅薄膜的生长。应用射频等离子体技术，以SiH4/NH3或SiH4/N2反应，可在较低的温度下沉积氮化硅薄膜。
在集成电路产业领域，薄膜沉积设备是集成电路制造的“母机”之一，是保障我国集成电路产业安全的基础之一。近年来，国产集成电路薄膜沉积设备及工艺只有快速发展，才能成为保障我国集成电路制造安全的重要依托。在集成电路制造工艺中，利用国产化PECVD设备研制高质量的氮化硅薄膜技术是至关重要的。PECVD工艺中，等离子体中的实际化学反应过程十分复杂，沉积薄膜的性质与沉积条件密切相关，许多参数都会影响薄膜的质量，且各因素之间相互影响，某些因素难于控制，其反应机理和反应动力学等目前尚不十分清楚。发明人经大量实验发现，采用现有方法并基于已有的PECVD设备，尤其是基于国产化的PECVD设备制备的氮化硅薄膜，仍存在着薄膜均匀性较差和批量重复性不稳定等问题，这将制约国产化PECVD设备的大规模推广应用。
应该注意，上面对技术背景的介绍只是为了方便对本申请的技术方案进行清楚、完整的说明，并方便本领域技术人员的理解而阐述的。不能仅仅因为这些方案在本申请的背景技术部分进行了阐述而认为上述技术方案为本领域技术人员所公知。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种氮化硅薄膜的制备方法，用于解决采用现有方法制备的氮化硅薄膜存在薄膜均匀性较差和批量重复性不稳定等问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种氮化硅薄膜的制备方法，所述制备方法包括步骤：
S1：提供PECVD腔体，对腔体内部进行清洁；
S2：将腔体抽真空至1mTorr-10mTorr，温度控制在300℃-600℃；
S3：将衬底放入腔体内进行预热，预热过程中通入预热气体，预热气体包括氨气和氮气，并稳定第一预设时长；
S4：将腔体抽真空至1Torr-10Torr，温度控制在300℃-500℃，通入包括含硅气体、氨气和氮气的反应源气体并稳定第二预设时长，控制射频功率在500W-1200W，以于衬底上生长氮化硅薄膜；
S5：关闭含硅气体和氨气并继续保持氮气供应，控制射频功率在250W-550W，以对氮化硅薄膜进行第三预设时长的等离子体氮化处理。
可选地，第一预设时长为5s-10s。
可选地，第二预设时长为5s-15s。
可选地，第三预设时长为5s-15s。
可选地，衬底包括12英寸的本征或掺杂硅片，含硅气体包括硅烷。
可选地，预热气体中，氨气的流量为70sccm-90sccm，氮气的流量为8000sccm-9500sccm，预热气体的气压为1Torr-10Torr。
可选地，步骤S4通入含硅气体的过程中，还包括通入氧气和氦气，其中，含硅气体的流量为200sccm-400sccm，氨气的流量为70sccm-90sccm，氮气的流量为8000sccm-9500sccm。
可选地，射频功率源的频率为13.56MHz。
可选地，腔体内的上电极板与下电极板的间距为8mm-15mm，衬底位于上电极板与下电极板之间。
可选地，步骤S5中的温度与步骤S4中的温度相同。
可选地，步骤S1中，使用远程等离子体清洗机对腔体内部进行清洁，清洁过程包括：向远程等离子体清洗机中通入三氟化氮和氩气并开启远程等离子体清洗机的射频电源，将在远程等离子体机中产生的清洁等离子体输送至腔体内部进行清洁。
更可选地，清洁过程中，三氟化氮的流量为2000sccm-3000sccm，氩气的流量为4000sccm-6000sccm，等离子体清洗机的射频功率为3000W-9000W。
如上所述，本发明的氮化硅薄膜的制备方法，具有以下有益效果：本发明提供的氮化硅薄膜的制备方法经改善的流程设计，能够确保衬底与反应源气体之间进行充分接触，进而提高所制备的氮化硅薄膜的均一性；通过对工艺参数的优化，使得沉积的氮化硅薄膜更加致密,空气稳定性能优良，非常有利于集成电路芯片制造厂基于国产化薄膜沉积设备生产高均一性的氮化硅薄膜及器件。同时，本发明步骤简洁，只使用一种功率源，无需后退火工艺等处理，非常有利于广泛推广及应用。
附图说明
图1显示为本发明提供的氮化硅薄膜的制备方法的流程图。
图2显示为本发明实施例1制备得到的氮化硅薄膜的FTIR光谱表征结果图。
图3显示为本发明实施例1制备得到的氮化硅薄膜的厚度分布取点测量示意图。
图4显示为本发明实施例1制备得到的氮化硅薄膜的厚度均一性表征结果图。
图5显示为本发明实施例1制备得到的氮化硅薄膜的颗粒表征结果图。
图6显示为本发明的实施例与对比例制备的氮化硅薄膜的数据比较图。
图7显示为采用本发明与采用现有技术制备得到的氮化硅薄膜的均一性及重复性表征抽样结果图。
图8显示为采用本发明与采用现有技术制备得到的氮化硅薄膜的颗粒度重复性表征抽样结果图。
图9显示为采用本发明与采用现有技术制备得到的氮化硅薄膜的应力重复性表征抽样结果图。
图10显示为采用本发明与采用现有技术制备得到的氮化硅薄膜的厚度重复性表征抽样结果图。
图11显示为采用本发明与采用现有技术制备得到的氮化硅薄膜的折射率重复性表征抽样结果图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。如在详述本发明实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
为了方便描述，此处可能使用诸如“之下”、“下方”、“低于”、“下面”、“上方”、“上”等的空间关系词语来描述附图中所示的一个元件或特征与其他元件或特征的关系。将理解到，这些空间关系词语意图包含使用中或操作中的器件的、除了附图中描绘的方向之外的其他方向。此外，当一层被称为在两层“之间”时，它可以是所述两层之间仅有的层，或者也可以存在一个或多个介于其间的层。
在本申请的上下文中，所描述的第一特征在第二特征“之上”的结构可以包括第一和第二特征形成为直接接触的实施例，也可以包括另外的特征形成在第一和第二特征之间的实施例，这样第一和第二特征可能不是直接接触。
需要说明的是,本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。为使图示尽量简洁，各附图中并未对所有的结构全部标示。
如图1所示，本发明提供一种氮化硅薄膜的制备方法，接下来将做详细说明。
首先执行步骤S1：提供PECVD腔体，对腔体内部进行清洁。
本发明提供的氮化硅薄膜的制备方法适用于目前市面上所有的PECVD设备，包括国外以及国产化设备，例如由上海陛通半导体能源科技股份有限公司自主研发的国产化商业化PECVD设备，设备型号为Jupiter3120。
对腔体内部进行清洁的方法有很多种，例如现有技术中普遍利用PECVD设备自带的射频功率源生成等离子体进行清洁。但是发明人经大量研究发现，PECVD设备自带的射频装置位于基座的正上方，其生成的等离子体的能量有限，大部分仅能到达基座表面，很难给整个腔室进行清洁处理。此外，PECVD腔室的内壁表面经常残留有含硅化合物，需要用NF3等离子体进行清理，但是PECVD自带的射频不能很好地使NF3等离子化，因此清洗效果不佳。在本发明提供的较佳示例中，本步骤采用远程等离子体清洗机在腔体外部生成清洁等离子体后输送至真空腔体中进行清洗。具体地，向远程等离子体清洗机中通入三氟化氮和氩气并开启远程等离子体清洗机的射频电源，然后将在远程等离子体机中产生的清洁等离子体输送至腔体内部进行清洁。且经大量实验发现，清洁过程中，三氟化氮的流量较佳地为2000sccm-3000sccm，例如为2000，2500，3000或这区间的任意值，氩气的流量较佳地为4000sccm-6000sccm，例如为4000，4500，5000，5500，6000或这区间的任意值，等离子体清洗机的射频功率较佳地为3000W-9000W。这样的工艺设计可以充分确保产生的等离子体可以到达腔体内部的各个角落进行全面彻底高效的清洁。
完成腔体的清洁后，执行步骤S2：将腔体抽真空至1mTorr-10mTorr，更佳地为3mTorr-5mTorr，以确保腔体内部的清洁等离子体被完全排出。预热温度与薄膜沉积温度相同或接近相同，例如温度控制在300℃-600℃，更佳地为400℃-500℃。
接下来执行步骤S3：将衬底放入腔体内进行预热，预热过程中通入预热气体，预热气体包括氨气和氮气，并稳定第一预设时长。
PECVD腔体内部一般设置有上电极板和下电极板，待处理的衬底一般位于上电极板和下电极板之间，例如衬底位于下电极板的表面，而上电极板位于衬底的正上方。衬底可以是12英寸的本征或掺杂硅片，但并不仅限于此，例如还可以是锗晶圆，锗硅晶圆，绝缘体上硅晶圆等。且衬底可以是裸晶圆，也可以是表面已经形成有其他结构层的晶圆，例如表面形成有互连金属层的晶圆。
上下电极板例如均为铝合金板。上电极板耦接至射频电源，其表面间隔设置有多个通孔，以供产生的等离子体通过。下电极板耦接至直流电源，以通过静电吸附将衬底固定于其表面。通过上下电极板之间进行等离子体增强，能够很好地保证衬底和反应气体进行充分接触。腔体内的上电极板与下电极板的间距较佳地为8mm-15mm，可以使得反应等离子体均匀扩散到衬底的整个表面。且本实施例中，采用的射频功率源的频率为13.56MHz。
本步骤中通入的预热气体为氨气和氮气，而氨气和氮气都是后续氮化硅薄膜沉积过程中的反应源气体。也就是说，本步骤中通入的预热气体与后续的反应源气体的主要差别就在于预热气体中没有含硅气体。先通入预热气体可以进一步排除之前的清洁等离子体，且有助于气体氛围的稳定。此外，在铜互连制造工艺中用于形成氮化硅阻挡层时，前期的铜薄膜制备过程中通常会产生铜颗粒污染，预先通入氨气可以有效清理铜颗粒，避免造成颗粒污染。
预热过程中的氨气和氮气流量较佳地为与薄膜沉积过程中的流量相同，不仅可以避免因频繁调节参数给设备带来损伤，更重要地是使腔体内的环境更接近制程环境。在较佳的示例中，氨气的流量为70sccm-90sccm，氮气的流量为8000sccm-9500sccm，预热气体的气压为1Torr-10Torr，该气压也即薄膜沉积过程中的腔体内气压。预热时长可以根据工艺需要而定，但较佳地为5s-10s，如果太短则可能腔体内条件还不太稳定，太长则会导致设备产出率下降。
完成预热后，执行步骤S4：将腔体抽真空至1Torr-10Torr，温度控制在300℃-500℃，较佳地为400℃，通入包括含硅气体、氨气和氮气的反应源气体并稳定第二预设时长，控制射频功率在500W-1200W，以于衬底上生长氮化硅薄膜。
本步骤是在前述预热步骤的基础上增加了含硅气体的输入。含硅气体例如为甲硅烷和/或已硅烷（常用甲硅烷）。即氨气和氮气在预热完成后持续稳定输入，同时输入含硅气体，此外还可以通入氧气和氦气，氧气占比小于反应气体总体积的1%。氦气可作为载气，有助于反应源气体，尤其是含硅气体的均匀扩散。氧气有助于修复氮化硅薄膜中的晶格缺陷，提高制备的氮化硅薄膜的品质。在较佳的示例中，含硅气体的流量为200sccm-400sccm，氨气的流量为70sccm-90sccm，氮气的流量为8000sccm-9500sccm。第二预设时长可以根据待生长的氮化硅薄膜的厚度而定，但太长或太短都可能导致生长的薄膜品质不佳。本实施例中，氮化硅薄膜的厚度为300埃-500埃，相应地第二预设时长为5s-15s。该厚度的氮化硅薄膜有足够的阻挡能力，可以满足大部分工艺需求。
完成氮化硅薄膜的生长后执行最后一个步骤S5：关闭含硅气体和氨气并继续保持氮气供应，氧气和氦气也同时停止供应，只有氮气继续保持流量不变持续供应，而射频功率控制在250W-550W，以对氮化硅薄膜进行第三预设时长的等离子体氮化处理。即该步骤与前述的薄膜沉积步骤在同一腔体内连续进行。等离子体氮化处理可以有效去除氮化硅薄膜表面残留的硅烷和氨气，对薄膜表面进行一定程度的钝化，使得薄膜表面没有多余的化学悬挂键，提高氮化硅薄膜的空气稳定性能。
作为示例，步骤S5的温度不高于500℃。且较佳地，本步骤的温度与薄膜沉积过程中的温度相同，例如为400℃，这样不仅简化工艺调节，而且温度的稳定有助于氮化硅薄膜性能的稳定。该步骤的处理时间需严格控制，较佳地为控制在5s-15s的范围内，如果过短可能难以起到较好的钝化作用，而过长不仅导致设备产出率下降，而且可能导致产生新的薄膜损伤。经该步骤后，氮化硅薄膜的制备都已完成，而无需进行退火等后续处理。现有的氮化硅薄膜沉积工艺通常会在薄膜沉积完成后进行高温退火(退火温度一般大于500℃)。高温退火不仅需要将衬底转移至退火设备上进行，转移衬底的过程中容易造成衬底污染和/或损伤，且导致生产效率下降。此外，高温退火可能造成薄膜产生裂纹。
本发明提供的氮化硅薄膜的制备方法经改善的流程设计，能够确保衬底与反应源气体之间进行充分接触，进而提高所制备的氮化硅薄膜的均一性；通过对工艺参数的优化，使得沉积的氮化硅薄膜更加致密,空气稳定性能优良，非常有利于集成电路芯片制造厂基于国产化薄膜沉积设备生产高均一性的氮化硅薄膜及器件。同时，本发明步骤简洁，只使用一种功率源，无需后退火工艺等处理，非常有利于广泛推广及应用。
为使本发明的技术方案和优点更加突出，下面将结合实施例对本发明的制备方法进行详细说明。
本说明书中的所有实施例均在由上海陛通半导体能源科技股份有限公司自主研发的国产化商业化PECVD设备上执行，该设备型号为Jupiter3120。
实施例1
本实施例提供的氮化硅薄膜的制备方法包括：
S1、使用远程等离子体清洗机对真空腔体内部进行清洁处理；
S2、将真空腔体抽真空至6mTorr，控制温度保持在400℃，放入12英寸本征硅片衬底，通入预热气体NH3和N2进行预热，其中，NH3流量为85sccm，N2流量为8800sccm，稳定6s；
S3、将放置好衬底的真空腔体抽真空至6.3Torr，控制上下电极板间距为13.5mm，控制温度保持在400℃，通入反应源气体SiH4、NH3和N2，其中，SiH4流量为270sccm，NH3流量为85sccm，N2流量为8800sccm，稳定6s后进行生长，控制射频功率在900W，在衬底上沉积氮化硅薄膜；
S4、将SiH4和NH3供气源关闭，控制射频功率在300W，进行10s时间的等离子体氮快速吹扫，使得氮化硅薄膜空气稳定性能良好。
将所得成品经过傅立叶变换红外吸收光谱仪(Fourier Transform infraredspectroscopy，简称FTIR)进行材料表征，结果如图2所示。由图2可知，已确认采用本发明的方法最终成功获得了氮化硅薄膜。
将所得成品经过量测厚度机台的表征，表征点参考图3所示，表征结果如图4所示。由图4可知(图4中颜色深度相同的区域代表膜厚相同)，采用本发明的方法最终成功获得了高均一性的氮化硅薄膜。
将所得成品经过颗粒测试机台的表征，结果如图5所示。由图5可知，采用本发明的方法最终成功获得了表面颗粒数量极少的氮化硅薄膜。
实施例2
本实施例提供的氮化硅薄膜的制备方法包括：
S1、使用远程等离子体清洗机对真空腔体内部进行清洁处理；
S2、将真空腔体抽真空至6mTorr，控制温度保持在400℃，放入12英寸本征硅片衬底，进行预热，通入预热气体NH3和N2，其中，NH3流量为85sccm，N2流量为8800sccm，稳定6s；
S3、将放置好衬底的真空腔体抽真空至6.3Torr，控制上下电极板间距为13.5mm，控制温度保持在400℃，通入反应源气体SiH4、NH3和N2，其中，SiH4流量为270sccm，NH3流量为85sccm，N2流量为8800sccm，稳定6s后进行生长，控制射频功率在920W，在衬底上沉积氮化硅薄膜；
S4、将SiH4和NH3供气源关闭，控制射频功率在300W，进行10s时间的等离子体氮快速吹扫，使得氮化硅薄膜空气稳定性能良好。
实施例3
本实施例提供的氮化硅薄膜的制备方法包括：
S1、使用远程等离子体清洗机对真空腔体内部进行清洁处理；
S2、将真空腔体抽真空至6mTorr，控制温度保持在400℃，放入12英寸本征硅片衬底，进行预热，通入预热气体NH3和N2，其中，NH3流量为85sccm，N2流量为8800sccm，稳定6s；
S3、将放置好衬底的真空腔体抽真空至6.5Torr，控制上下电极板间距为13.5mm，控制温度保持在400℃，通入反应源气体SiH4、NH3和N2，其中，SiH4流量为270sccm，NH3流量为85sccm，N2流量为8800sccm，稳定6s后进行生长，控制射频功率在900W，在衬底上沉积氮化硅薄膜；
S4、将SiH4和NH3供气源关闭，控制射频功率在300W，进行10s时间的等离子体氮快速吹扫，使得氮化硅薄膜空气稳定性能良好。
实施例4
本实施例提供的氮化硅薄膜的制备方法包括：
S1、使用远程等离子体清洗机对真空腔体内部进行清洁处理；
S2、将真空腔体抽真空至6mTorr，控制温度保持在400℃，放入12英寸本征硅片衬底，进行预热，通入预热气体NH3和N2，其中，NH3流量为85sccm，N2流量为8800sccm，稳定6s；
S3、将放置好衬底的真空腔体抽真空至6.5Torr，控制上下电极板间距为13.5mm，控制温度保持在400℃，通入反应源气体SiH4、NH3和N2，其中，SiH4流量为270sccm，NH3流量为85sccm，N2流量为8800sccm，稳定6s后进行生长，控制射频功率在920W，在衬底上沉积氮化硅薄膜；
S4、将SiH4和NH3供气源关闭，控制射频功率在300W，进行10s时间的等离子体氮快速吹扫，使得氮化硅薄膜空气稳定性能良好。
实施例5
本实施例提供的氮化硅薄膜的制备方法包括：
S1、使用远程等离子体清洗机对真空腔体内部进行清洁处理；
S2、将真空腔体抽真空至6mTorr，控制温度保持在400℃，放入12英寸本征硅片衬底，进行预热，通入预热气体NH3和N2，其中，NH3流量为85sccm，N2流量为8800sccm，稳定6s；
S3、将放置好衬底的真空腔体抽真空至6.3Torr，控制上下电极板间距为13.5mm，控制温度保持在400℃，通入反应源气体SiH4、NH3和N2，其中，SiH4流量为270sccm，NH3流量为85sccm，N2流量为8800sccm，稳定6s后进行生长，控制射频功率在950W，在衬底上沉积氮化硅薄膜；
S4、将SiH4和NH3供气源关闭，控制射频功率在300W，进行10s时间的等离子体氮快速吹扫，使得氮化硅薄膜空气稳定性能良好。
实施例6
本实施例提供的氮化硅薄膜的制备方法包括：
S1、使用远程等离子体清洗机对真空腔体内部进行清洁处理；
S2、将真空腔体抽真空至6mTorr，控制温度保持在400℃，放入12英寸本征硅片衬底，进行预热，通入预热气体NH3和N2，其中，NH3流量为85sccm，N2流量为8800sccm，稳定6s；
S3、将放置好衬底的真空腔体抽真空至6.5Torr，控制上下电极板间距为13.5mm，控制温度保持在400℃，通入反应源气体SiH4、NH3和N2，其中，SiH4流量为270sccm，NH3流量为85sccm，N2流量为8800sccm，稳定6s后进行生长，控制射频功率在950W，在衬底上沉积氮化硅薄膜；
S4、将SiH4和NH3供气源关闭，控制射频功率在300W，进行10s时间的等离子体氮快速吹扫，使得氮化硅薄膜空气稳定性能良好。
对比例1，该对比例中反应气体压强为3Torr，控制温度保持在300℃，未进行氮化处理，其他均同实施例1。制备得到12英寸氮化硅薄膜的均一性为3.2％。
对比例2，该对比例中反应气体压强为3Torr，控制射频功率在920W，控制温度保持在200℃，未进行氮化处理，其他均同实施例1。制备得到12英寸氮化硅薄膜的均一性为5.6％。
对比例3，该对比例中反应气体压强为3Torr，控制射频功率在950W，控制温度保持在100℃，未进行氮化处理，其他均同实施例1。制备得到12英寸氮化硅薄膜的均一性为11.2％。
将实施例1-6和对比例1-3的工艺和均一性情况整理如图6所示。
由图6的数据可知：
对比例1中，反应气体压强为3Torr，小于本发明5-10Torr的范围，制备得到的12英寸氮化硅薄膜的均一性为3.2％，薄膜均匀性差，无法达到工业应用标准。
对比例2中，反应气体压强为3Torr，小于本发明5-10Torr的范围，控制温度保持在200℃，小于本发明300-500℃的范围，制备得到的12英寸氮化硅薄膜的均一性为5.6％，薄膜均匀性差，无法达到工业应用标准。
对比例3中，反应气体压强为3Torr，小于本发明5-10Torr的范围，控制温度保持在100℃，小于本发明300-500℃的范围，制备得到的12英寸氮化硅薄膜的均一性为11.2％，薄膜均匀性差，无法达到工业应用标准。
实施例1-6中，除了实施例5中12英寸氮化硅薄膜的均一性为0.51％，其余实施例中，其均一性都在0.5%以下，所制备的氮化硅薄膜具有较为理想的均一性，均达到工业应用标准。
将实施例1的工艺进行批量化制备12英寸氮化硅薄膜，所得系列成品经过量测厚度机台的表征，结果如图7所示。由图7可知，采用本发明的方法最终成功获得了高均一性重复性极好的氮化硅薄膜。
将实施例1的工艺用于批量化制备12英寸氮化硅薄膜，所得系列成品经过量测颗粒机台的表征，结果如图8所示。由图8可知，采用本发明的方法最终成功获得了颗粒度重复性极好的氮化硅薄膜。
将实施例1的工艺进行批量化制备12英寸氮化硅薄膜，所得系列成品经过量测应力机台的表征，结果如9所示。由图9可知，采用本发明的方法最终成功获得了薄膜应力重复性极好的氮化硅薄膜。
将实施例1的工艺进行批量化制备12英寸氮化硅薄膜，所得系列成品经过量测厚度机台的表征，结果如图10所示。由图10可知，采用本发明的方法最终成功获得了薄膜厚度重复性极好的氮化硅薄膜。
将实施例1的工艺进行批量化制备12英寸氮化硅薄膜，所得系列成品经过量测薄膜机台的表征，结果如图11所示。由图11可知，采用本发明的方法最终成功获得了表面折射率重复性极好的氮化硅薄膜。
需要特别说明的是，虽然上述内容仅记载了6个实施例和3个对比例，但发明人在研究过程中所做的实验数量远不仅如此。实验过程中调节的工艺参数也不仅限于射频功率和反应温度，还包括气体流量、预热温度等。此外，发明人不仅在国产化设备上进行了实验，也在国外设备上进行了大量实验。大量实验结果表明，按照本发明提供的制备方法制备的氮化硅薄膜，其均匀性和空气稳定性相较于采用现有技术制备的氮化硅薄膜均有显著提升。
综上所述，本发明提供一种氮化硅薄膜的制备方法，包括步骤：S1：提供PECVD腔体，对腔体内部进行清洁；S2：将腔体抽真空至1mTorr-10mTorr，温度控制在300℃-600℃；S3：将衬底放入腔体内进行预热，预热过程中通入预热气体，预热气体包括氨气和氮气，并稳定第一预设时长；S4：将腔体抽真空至1Torr-10Torr，温度控制在300℃-500℃，通入包括含硅气体、氨气和氮气的反应源气体并稳定第二预设时长，控制射频功率在500W-1200W，以于衬底上生长氮化硅薄膜；S5：关闭含硅气体和氨气并继续保持氮气供应，控制射频功率在250W-550W，以对氮化硅薄膜进行第三预设时长的等离子体氮化处理。本发明提供的氮化硅薄膜的制备方法经改善的流程设计，能够确保衬底与反应源气体之间进行充分接触，进而提高所制备的氮化硅薄膜的均一性；通过对工艺参数的优化，使得沉积的氮化硅薄膜更加致密,空气稳定性能优良，非常有利于集成电路芯片制造厂基于国产化薄膜沉积设备生产高均一性的氮化硅薄膜及器件。同时，本发明步骤简洁，只使用一种功率源，无需后退火工艺等处理，非常有利于广泛推广及应用。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种氮化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：
S1：提供PECVD腔体，对腔体内部进行清洁；
S2：将腔体抽真空至1mTorr-10mTorr，温度控制在300℃-600℃；
S3：将衬底放入腔体内进行预热，预热过程中通入预热气体，预热气体包括氨气和氮气，并稳定第一预设时长；
S4：将腔体抽真空至1Torr-10Torr，温度控制在300℃-500℃，通入包括含硅气体、氨气和氮气的反应源气体并稳定第二预设时长，控制射频功率在500W-1200W，以于衬底上生长氮化硅薄膜；
S5：关闭含硅气体和氨气并继续保持氮气供应，控制射频功率在250W-550W，以对氮化硅薄膜进行第三预设时长的等离子体氮化处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一预设时长为5s-10s，第二预设时长为5s-15s，第三预设时长为5s-15s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，衬底包括12英寸的本征或掺杂硅片，含硅气体包括硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，预热气体中，氨气的流量为70sccm-90sccm，氮气的流量为8000sccm-9500sccm，预热气体的气压为1Torr-10Torr。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4通入含硅气体的过程中，还包括通入氧气和氦气，其中，含硅气体的流量为200sccm-400sccm，氨气的流量为70sccm-90sccm，氮气的流量为8000sccm-9500sccm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，射频功率源的频率为13.56MHz。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，腔体内的上电极板与下电极板的间距为8mm-15mm，衬底位于上电极板与下电极板之间。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中的温度与步骤S4中的温度相同。
9.根据权利要求1至8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，使用远程等离子体清洗机对腔体内部进行清洁，清洁过程包括：向远程等离子体清洗机中通入三氟化氮和氩气并开启远程等离子体清洗机的射频电源，将在远程等离子体机中产生的清洁等离子体输送至腔体内部进行清洁。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，清洁过程中，三氟化氮的流量为2000sccm-3000sccm，氩气的流量为4000sccm-6000sccm，等离子体清洗机的射频功率为3000W-9000W。
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