CN116253290A - 一种氢化钇慢化材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种氢化钇慢化材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氢化钇慢化材料、制备方法及其应用，涉及有色金属材料技术领域，所述方法包括：步骤1：采用真空感应熔炼对金属钇和合金元素进行熔炼，得到钇合金铸锭；步骤2：对钇合金铸锭进行锻造，得到成分和组织均匀的钇合金锻件；步骤3：去除钇合金锻件的表面氧化皮，并进行预成型加工，得到钇合金基体；步骤4：将钇合金基体置于高温氢化炉中进行真空条件下的高温氢化处理，得到氢化钇块体；步骤5：对氢化钇块体进行无应力加工成型，得到氢化钇慢化材料。本发明通过添加合金元素、调整合金的微观组织以及调整高温氢化工艺，有效地解决了金属钇氢化过程中容易产生的氢致裂纹以及氢化钇在空气气氛下易与氧氮反应而粉化的问题。

Description

一种氢化钇慢化材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及有色金属材料技术领域，特别涉及一种氢化钇慢化材料、制备方法及其应用。
背景技术
空间核反应堆电源能够为空间任务提供强大的电力和轨道机动能力，在深空探测、天基武器系统、核热推进等领域有着广泛的应用前景。慢化剂是空间核反应堆必须的功能材料，核动力对慢化剂材料的需求是慢化能力大而中子吸收截面要小，而在所有元素中，氢原子质量最小、吸收截面低，因此，含氢物质具有优异的慢化能力。考虑到空间堆质量体积大小以及慢化剂的高工作温度，常选用金属氢化物做慢化剂。氢化锆因其具有高的氢含量密度及其高的慢化能力，早期俄罗斯TOPAZ热离子空间堆、美国SNAP-10A空间堆以及核火箭发动机均采用氢化锆作为慢化材料。氢化钇的慢化能力虽然低于氢化锆，但在反应堆高温运行温度下具有明显的优势，其高温分解压比氢化锆低：在反应堆运行温度下氢化钇（约1.3~4.0Pa）分解压比氢化锆（约2.6~6.7×104Pa）低4个数量级，如美国在1991年设计研制的SPACE-R空间堆采用了氢化钇作为慢化剂。同时氢化钇慢化剂也是长寿命（如10年以上）空间堆的优选，同时在模块化小型核反应堆中有着较为广阔的应用前景。
氢化钇的制备方法有粉末冶金法和高温直接氢化法两种，其中，粉末冶金法制备的氢化钇材料，其机械性能差，在振动、辐照等情况下容易发生碎裂。高温直接氢化法制备氢化钇的主要问题在于金属钇在氢化过程中容易碎裂，同时稀土钇及其氢化物有很强的亲氧性，因而在空气气氛下极易与氧氮反应而粉化，碎裂或粉化均会导致材料失效。此外，当氢化物中氢含量越高，材料更容易发生碎裂。
因此，在有色金属材料技术领域，如何在保证氢含量的同时解决金属钇在氢化过程中容易产生的氢致裂纹以及氢化钇在空气气氛下极易与氧氮反应而粉化的问题成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述问题，第一方面，本发明提供了一种制备氢化钇慢化材料的方法，所述方法包括：
步骤1：采用真空感应熔炼对金属钇和合金元素进行熔炼，得到钇合金铸锭；其中，所述钇合金铸锭中所述合金元素含量为0.01 wt.%~10.0 wt.%，余量为钇和不可避免的杂质；所述合金元素为Cr、Al、Zr和Ti中的一种或多种；
步骤2：对所述钇合金铸锭进行锻造，得到成分和组织均匀的钇合金锻件；
步骤3：去除所述钇合金锻件的表面氧化皮，并进行预成型加工，得到钇合金基体；
步骤4：将所述钇合金基体置于高温氢化炉中进行真空条件下的高温氢化处理，得到氢化钇块体；其中，所述高温氢化处理的氢化温度为600 ℃~900 ℃，所述高温氢化处理的时间为1 h~480 h，所述高温氢化处理的通氢速率为0.1 L/min~5 L/min，所述高温氢化处理的氢气压力为0.01 Mpa~0.15 Mpa；
步骤5：对所述氢化钇块体进行无应力加工成型，得到氢化钇慢化材料。
优选地，所述钇合金铸锭中Cr含量为0 wt.%~3 wt.%，Al含量为0 wt.%~3 wt.%，Zr含量为0 wt.%~3 wt.%，Ti含量为0 wt.%~2.5 wt.%，余量为钇和不可避免的杂质。
优选地，所述氢化钇块体中氢与钇合金的摩尔比为1.0~2.0。
优选地，步骤1中，所述金属钇为蒸馏钇、海绵钇和纽扣钇锭中的任意一种。
优选地，在所述步骤1中，所述真空感应熔炼的真空度为10-3Pa~10-5Pa，室温压升率＜5 Pa/h，所述熔炼的次数为2~3次。
优选地，在所述步骤2中，所述锻造的温度为700 ℃~850 ℃；
对所述钇合金铸锭进行锻造后，步骤2还包括：
在氩气或氦气惰性气氛保护下进行退火处理，随炉冷却至室温后，得到所述钇合金锻件。
优选地，在所述步骤4中，所述高温氢化的真空度为10-3Pa~10-5Pa，压升率＜1 Pa/h，所述高温氢化的氢气纯度≥99.999 %。
优选地，所述无应力加工为电火花、线切割、研磨中的一种或多种工艺的结合。
第二方面，一种由上述第一方面所述的方法得到的氢化钇慢化材料，所述氢化钇慢化材料中合金元素含量为0.01 wt.%~10.0 wt.%，余量为钇和不可避免的杂质；所述合金元素为Cr、Al、Zr和Ti中的一种或多种。
第三方面，一种上述第二方面所述的氢化钇慢化材料的应用，所述氢化钇慢化材料在空间核反应堆中用作中子慢化剂。
与现有技术相比，本发明具备以下优点：
本发明提供了一种制备氢化钇慢化材料的方法，通过添加合金元素、调整合金的微观组织以及高温氢化工艺的控制，制得了高氢含量、无裂纹的氢化钇慢化材料，有效地解决了金属钇氢化过程中容易产生的氢致裂纹以及氢化钇在空气气氛下易与氧氮反应而粉化的问题：（1）通过添加合金元素，提升了材料抗氧化能力，有效地解决了氢化钇在空气气氛下易与氧氮反应而粉化的问题；还细化了晶粒，以起到改善氢化钇物理和力学性能的作用，有效地抑制了后续氢化裂纹的产生；（2）通过真空感应熔炼技术和锻造技术，调整了合金的微观组织，使合金的成分、组织均匀，以消除材料内部气孔、裂纹等缺陷，还减小了材料的晶粒尺寸，进一步改善了其物理和力学性能，抑制了后续氢化裂纹的产生，得到了无裂纹的钇合金；（3）最后通过对氢化工艺的控制，减少了内应力，因此在避免了氢化裂纹产生的同时，也避免了在空气气氛下易与氧氮反应而产生的粉化，得到了无裂纹的氢化钇块体；通过控制吸氢过程的温度、氢气压力、氢气流量，得到了高氢含量的氢化钇块体，以更好地用于中子慢化。此外，本发明提供的方法还实现了氢化过程与成型过程一体化，在氢化过程中完成材料的成型，氢化后无裂纹的氢化钇慢化材料的结构为核反应堆所需的结构。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为典型的氢化钇碎裂及空气环境下的氧化粉化外观图；
图2为本发明提供的一种制备氢化钇慢化材料的方法流程图；
图3为本发明各个实施例制得的氢化钇慢化材料的外观图；
图4为本发明实施例1制得的氢化钇慢化材料的XRD图谱；
图5为本发明实施例1制得的氢化钇与对比例1制得的氢化钇的外观对比图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或者条件，按照本领域内的现有技术所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂以及其他仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。此外，附图仅为本公开实施例的示意性图解，并非一定是按比例绘制。图中相同的附图标记表示相同或类似的部分，因而将省略对它们的重复描述。附图中所示的一些方框图是功能实体，不一定必须与物理或逻辑上独立的实体相对应。
现有技术中，氢化钇的制备方法常用粉末冶金法或高温直接氢化法。其中，粉末冶金法的技术路线为：先将金属钇粉与氢气反应，反应后破碎成氢化钇粉，再采用模具在一定温度和压力下将氢化钇粉压制成形，最后对其进行热压烧结或无压烧结，得到氢化钇块。该方法存在的问题有：由于氢化得到的是氢化钇粉，其比表面积特别大，因此将其经压制、烧结（吸氧）后，材料整体的金属杂质的量、氧含量非常高，进而在实际应用时比较容易碎裂。此外，由于粉末冶金法是氢化后再成型，因此氢化后直接破碎成粉，无需考虑氢致裂纹对材料的影响。其中，高温直接氢化法的技术路线为：无需压力先加工成一定形状以用于氢化，再对其进行氢化，得到有氢致裂纹的氢化钇，再将氢化钇破碎成粉，放入模具中压制成型。由于无需抑制裂纹，因此氢化过程只需控制氢含量，所以氢化过程非常快。采用直接氢化法，虽然氧含量不高，但得到的氢化钇容易破裂，且在空气气氛下极易与氧氮反应而粉化，见图1，图1为典型的氢化钇碎裂及空气环境下的氧化粉化外观图，从图中可以看出左侧的材料已碎裂，右侧的材料在空气环境下已基本被氧化粉化，最后得到的碎裂、粉化的氢化钇全部破碎成粉后再压制成型。此外，当氢化物中氢含量越高，材料脆性越大，导致材料受到辐照、热应力、机械力作用（反应堆的应用环境）时更容易发生破裂。
有鉴于此，针对金属钇氢化过程中容易产生的氢致裂纹以及氢化钇在空气气氛下极易与氧氮反应而粉化的问题，以及如何保证高氢含量且无裂纹，本发明提供了一种氢化钇慢化材料、制备方法以及应用，通过添加合金元素、调整合金的微观组织以及高温氢化工艺来有效解决上述问题，最终得到表面无宏观裂纹缺陷、微观组织致密、氢含量分布均匀，具有优异的高温热稳定性、抗高温气氛、抗氧化性能的氢化钇中子慢化材料。
第一方面，参照图2，图2为本发明提供了一种制备氢化钇慢化材料的方法，所述方法包括：
S101，采用真空感应熔炼对金属钇和合金元素进行熔炼，得到钇合金铸锭；其中，所述钇合金铸锭中所述合金元素含量为0.01 wt.%~10.0 wt.%，余量为钇和不可避免的杂质；所述合金元素为Cr、Al、Zr和Ti中的一种或多种；
其中，不可避免的杂质为Fe、Ca、Mo、Cu、W、C、H、N、O等，不可避免的杂质来源于金属钇原料或合金元素的原料中，属于原料自带的杂质。
具体实施时，合金元素Cr、Al、Zr、Ti选用高纯Cr、Al、Zr、Ti金属，纯度≥3N5，合金元素优选为Cr、Al、Zr和Ti中的至少两种。合金元素不可以为铪、镝、钆、硼、铕、钐。若原料中存在铪、镝、钆、硼、铕、钐等元素，铪、镝、钆、硼、铕或钐的含量要小于1ppm。
具体实施时，采用真空感应熔炼能够促进添加合金元素的成分均匀性（即调整了合金的微观组织），以消除内部气孔、裂纹等缺陷，得到了成分分布均匀、无缺陷的合金铸锭。
具体实施时，通过添加合金元素（或调整金属成分）得到了无裂纹的合金铸锭：引入合金元素Cr、Al、Zr、Ti中的一种或几种，提升材料抗氧化能力（可有效地解决氢化钇在空气气氛下易与氧氮反应而粉化的问题）的同时，还能起到改善氢化钇物理和力学性能的作用（可有效地抑制后续氢化裂纹的产生）。其中，Cr、Al、Zr或Ti用于抗氧化；Ti用于细化晶粒，以提高材料的物理性能和力学性能，避免裂纹的产生；Zr与金属钇具有相互的作用：钇在Zr表面发生氧化时，会形成氧化钇稳定氧化锆膜层，该膜层结构稳定、具有耐高温性能和抗氧化能力；同时在钇中添加Zr，可以细化晶粒，以提高材料的物理性能和力学性能，避免裂纹的产生。需要说明的是，当材料的晶粒细化，就相当于改善了材料的物理性能和力学性能。此外，需要说明的是，如果钇合金在高温氢化前存在晶粒粗大、聚集的现象，那么高温吸氢过程中会更容易产生氢致裂纹，并造成碎裂；并且由于金属钇容易氧化，其晶粒会存在聚集、粗大的现象，因此金属钇在高温吸氢过程中也会容易产生氢致裂纹。
S102，对所述钇合金铸锭进行锻造，得到成分和组织均匀的钇合金锻件；
具体实施时，通过锻造热处理工艺，调整了合金的微观组织，以得到成分和组织均匀的钇合金锻件；还减小了晶粒尺寸，进而结合添加的合金元素进一步改善了材料的物理和力学性能。
S103，去除所述钇合金锻件的表面氧化皮，并进行预成型加工，得到钇合金基体；
具体实施时，由于锻造时会存在氩气、氦气、氧气和水蒸气，因此煅烧完表面会有氧化皮。采用车床去除表面氧化皮、再采用加工中心对其进行预成型加工，加工成不同直径和高度的圆柱状并含多孔结构的钇合金基体，得到内部含多孔的圆柱形、多边形或其他异形结构的钇合金基体，各个钇合金基体内部分布的孔为不同直径的圆孔。加工完成后在转移过程中应干燥以及真空密封处理，在去皮过程以及预成型加工过程中所使用的冷却液为去离子水或纯净水。需要说明的是，预成型加工后，材料并没有完全成型。
S104，将所述钇合金基体置于高温氢化炉中进行真空条件下的高温氢化处理，得到氢化钇块体；其中，所述高温氢化处理的氢化温度为600 ℃~900 ℃，所述高温氢化处理的时间为1 h~480 h，所述高温氢化处理的通氢速率为0.1 L/min~5 L/min，所述高温氢化处理的氢气压力为0.01 Mpa~0.15 Mpa；
具体实施时，将钇合金基体称重后，置于高温氢化炉内，炉体升温至设定温度（600℃~900 ℃）后，在高真空条件下通入氢气进行高温氢化，氢化结束后称重进行计算，计算出氢含量，即可得到无裂纹、高氢含量且氢含量均匀的、不同形状规格的氢化钇块体，其外形为内部含多孔的圆柱形、多边形或其他异形结构。此时，氢化钇慢化材料制备已基本完成，但由于氢化钇块体表面存在一些不平整，由此需要采用无应力加工成型稍微修整，得到尺寸精度符合核反应堆要求的慢化材料。需要说明的是，氢化钇慢化材料并不是在步骤S103成型的，而是在步骤S104完成后成型的。经过步骤S104氢化膨胀后，即可得到一定形状规格的慢化材料。因此通过控制氢化前的预成型加工以及氢化过程中的条件，使得材料在氢化膨胀后，可实现一体成型，得到特定形状规格的慢化材料以用于核反应堆。
由于材料有内应力的时候力学性能会变差，并且易产生裂纹。因此本发明通过对氢化工艺的控制，减少了内应力，在避免了氢化裂纹产生的同时，也避免了在后续应力释放过程（在空气气氛下极易与氧氮反应）中产生的粉化。需要说明的是，由于高温氢化过程是在高温下（600 ℃~900 ℃）进行，因此高温环境下对合金本身相当于进行了退火处理，合金内部的应力会得到充分的释放，从而减少了内应力。
由于氢的作用是慢化中子，因此需要高氢含量的慢化材料。具体实施时，采用高温直接氢化技术，将钇合金氢化为氢化钇，通过控制吸氢过程的温度、氢气压力、氢气流量，得到高氢含量的氢化钇块体。
由于步骤S101、步骤S102中采用了真空感应熔炼以及锻造，因此在氢化前，钇合金基体的成分、组织是均匀的。由于步骤S104中，通过对温度与氢化时间的控制，即通过氢化工艺的控制，得到了氢含量分布均匀的氢化钇块体。
需要说明的是，现有技术中粉末冶金法是将金属钇与氢气高温直接反应，该法是直接通入大流量氢气进行氢化，氢化后得到有裂纹存在的氢化钇；将有裂纹的氢化钇破碎成粉放入模具中压制成一定形状、尺寸，通过热压烧结或无压烧结，即得到一定形状、尺寸的材料能用作慢化材料。氢化后，有裂纹存在的氢化钇对于后续制粉是有利的。
此外，还可以通过控制氢化条件、以及氢化前的预成型加工，使得材料在氢化膨胀后可一体成型，最终得到不同氢含量、不同形状规格氢化钇慢化材料，以满足空间核反应堆或地面各类微堆/小型堆对不同氢含量、不同形状规格氢化钇慢化剂材料的需求。
S105，对所述氢化钇块体进行无应力加工成型，得到氢化钇慢化材料。
具体实施时，采用无应力加工成型，根据需求制得符合尺寸精度要求的、一定结构的氢化钇慢化材料，如单孔、多孔的圆柱或其他结构，并装到反应堆内部用作中子慢化部件。由于氢化物容易脆，不得使用车床、铣床进行加工。需要说明的是，只有一定尺寸精度的氢化钇才能作为反应堆慢化部件。
示例性地，在热离子核反应堆中，中子慢化部件采用直径为180mm（一定尺寸精度）的多孔圆柱形（一定结构）。
本发明实施例中，针对金属钇氢化过程中容易产生的氢致裂纹以及应力释放过程中产生的粉化问题，通过添加合金元素（调整金属成分）、调整合金的微观组织以及高温氢化工艺来有效避免，以制得表面无宏观裂纹缺陷、微观组织致密、氢含量分布均匀、具有优异的高温热稳定性、抗高温气氛、抗氧化性能的氢化钇中子慢化剂材料。通过添加合金元素，提升了材料抗氧化能力，有效地解决了氢化钇在空气气氛下易与氧氮反应而粉化的问题；还细化了晶粒，以起到改善氢化钇物理和力学性能的作用，有效地抑制了后续氢化裂纹的产生；通过真空感应熔炼技术和锻造技术，调整了合金的微观组织，使合金的成分、组织均匀，以消除材料内部气孔、裂纹等缺陷，还减小了材料的晶粒尺寸，进一步改善了其物理和力学性能，抑制了后续氢化裂纹的产生，得到了无裂纹的钇合金；最后通过对氢化工艺的控制，减少了内应力，因此在避免了氢化裂纹产生的同时，也避免了在应力释放过程中产生的粉化，得到了无裂纹的氢化钇块体；通过控制吸氢过程的温度、氢气压力、氢气流量，得到了高氢含量的氢化钇块体，以更好地用于中子慢化。通过对氢化工艺的控制，避免了氢化裂纹产生，同时氢化物内应力得到充分释放。此外，本发明提供的方法还实现了氢化过程与成型过程一体化，在氢化过程中完成材料的成型，氢化后无裂纹的氢化钇慢化材料的结构为核反应堆所需的结构。需要说明的是，粉末冶金法中金属钇高温吸氢与本发明提供的方法存在较大区别，粉末冶金法无需控制氢致裂纹的产生，因为其需在高温氢化后对材料进行破碎、压制成型等工艺。
优选地，所述钇合金铸锭中Cr含量为0 wt.%~3 wt.%，Al含量为0 wt.%~3 wt.%，Zr含量为0 wt.%~3 wt.%，Ti含量为0 wt.%~2.5 wt.%，余量为钇和不可避免的杂质。
优选地，所述氢化钇块体中氢与钇合金的摩尔比为1.0~2.0。
具体实施时，采用高温直接氢化技术，将钇合金氢化为氢化钇，通过控制吸氢过程的温度、氢气压力、氢气流量，得到高氢含量（氢与钇合金的摩尔比为1.0~2.0）的氢化钇块体。由于氢的作用是慢化中子，因此需要高氢含量的慢化材料，但氢含量上限与氢的结合量有关。因此本发明得到氢与钇合金的摩尔比为1.0~2.0的氢化钇慢化材料，中子慢化的效果最好。
优选地，步骤1中，所述金属钇为蒸馏钇、海绵钇和纽扣钇锭中的任意一种。
具体实施时，优选蒸馏钇。
优选地，在所述步骤1中，所述真空感应熔炼的真空度为10-3Pa~10-5Pa，室温压升率＜5 Pa/h，所述熔炼的次数为2~3次。
其中，熔炼次数还可以为四次。
具体实施时，由于现有技术中金属熔炼后，凝固一收缩就会产生缩孔、裂纹等缺陷，因此本发明通过多次熔炼工艺，调整了钇合金的微观组织，浇铸后即可得到致密、无（缩孔、裂纹）缺陷、成分均匀的钇合金铸锭。第一次熔炼用于将所有原料混合；第二次熔炼用于均匀化，使得所有元素分布均匀；第三次熔炼、第四次熔炼均用于尽可能地减小缩孔等缺陷。
优选地，在所述步骤2中，所述锻造的温度为700 ℃~850 ℃；
对所述钇合金铸锭进行锻造后，步骤2还包括：
在氩气或氦气惰性气氛保护下进行退火处理，随炉冷却至室温后，得到所述钇合金锻件。
具体实施时，锻造工艺用于细小晶粒；退火工艺用于消除锻造完成后材料内部可能存在的应力，且组织晶粒再结晶，得到了成分和组织均匀的钇合金锻件。由于钇合金锻件表面容易氧化，因此采用氩气或者氦气进行保护，以避免氧化。需要说明的是，当合金表面氧化后，就会一层层脱落，直至完全粉化。
优选地，在所述步骤4中，所述高温氢化的真空度为10-3Pa~10-5Pa，压升率＜1 Pa/h，所述高温氢化的氢气纯度≥99.999 %。
优选地，所述无应力加工为电火花、线切割、研磨中的一种或多种工艺的结合。
具体实施时，采用无应加工使得到的材料尺寸精确，以用于中子慢化。例如电火花，不断地烧蚀材料以进行加工；研磨，将氢化钇块体表面磨光，并磨到一定尺寸。
第二方面，一种由上述第一方面所述的方法得到的氢化钇慢化材料，所述氢化钇慢化材料中合金元素含量为0.01 wt.%~10.0 wt.%，余量为钇和不可避免的杂质；所述合金元素为Cr、Al、Zr和Ti中的一种或多种。
本发明实施例中，氢化钇慢化材料的表面无宏观裂纹缺陷，材料的微观组织致密、氢含量分布均匀，具有优异的高温热稳定性、抗高温气氛、以及抗氧化性能。
具体实施时，氢化钇慢化材料中合金元素不可以为铪、镝、钆、硼、铕、钐。若原料中存在铪、镝、钆、硼、铕、钐等元素，铪、镝、钆、硼、铕或钐的单个元素的含量要小于1ppm。由于硼（或碳化硼）、钆、铪、镝等元素是中子屏蔽或中子吸收（碳化硼、铪为中子吸收元素，用于吸收中子使得反应堆的核反应停止）元素，而本发明制备得到的是中子慢化材料（中子慢化材料中的氢与裂变产生的快中子进行碰撞，使得中子速度变缓），与吸收、屏蔽是不同或相反的作用，因此在本发明中合金元素不可以为铪、镝、钆、硼（或碳化硼）、铕、钐。
第三方面，一种上述第二方面所述的氢化钇慢化材料的应用，所述氢化钇慢化材料在空间核反应堆中用作中子慢化剂。
本发明实施例中得到的氢化钇慢化材料是具有一定尺寸和结构的，因此将其用作氢化钇慢化剂部件，将得到的氢化钇慢化材料用作反应堆慢化剂部件，氢化钇慢化材料中的氢原子与裂变产生的快中子进行碰撞，碰撞后中子的速度减慢，速度越低越容易激发核燃料的核反应，进而核裂变才能更好地反应。同时，氢化钇慢化材料的表面无宏观裂纹缺陷、微观组织致密、氢含量分布均匀、具有优异的高温热稳定性、抗高温气氛、抗氧化性能，能够满足空间核反应堆、地面移动型微堆、核动力舰艇等堆型堆芯慢化剂的使用要求。
为使本领域技术人员更好地理解本发明，以下通过多个具体实施例来说明本发明提供的制备方法。
实施例1
采用真空感应熔炼对海绵钇（金属钇）、高纯铬、高纯铝、高纯锆、高纯钛（四种合金元素）进行2次熔炼，得到成分分布均匀、内部无气孔和裂纹缺陷的钇合金铸锭，其中，钇合金铸锭中合金元素含量为1.53 wt.%（铬1.20 wt.%，钛0.30 wt.%，铝0.02 wt.%，锆0.01wt.%），余量为金属钇和不可避免的杂质。将熔炼得到的钇合金铸锭进行锻造，锻造温度为850 ℃，在氩气或氦气惰性气氛保护下进行退火处理，随炉冷却至室温得到钇合金锻件。去除钇合金锻件的表面氧化皮后，将钇合金锻件加工成圆柱状以及含七孔结构的钇合金基体。称取钇合金基体的重量后，将钇合金基体置入高温氢化炉内的坩埚中，炉体抽真空至10-4Pa，室温压升率＜1 Pa/h，通入高纯氢气进行氢化，温度从室温升温至900 ℃，氢化处理的时间为240 h，通氢速率为0.1 L/min，氢气压力为0.01 Mpa。通氢反应结束后获得氢与钇合金的摩尔比为1.90的氢化钇块体，经线切割加工，得到具有一定形状的氢化钇慢化材料，如图3所示，图3为本发明各个实施例制得的氢化钇慢化材料的外观图，可根据核反应堆的需求或实际应用效果制出不同直径的孔的氢化钇慢化材料。图4为本发明实施例1制得的氢化钇慢化材料的XRD图谱。
下表1为实施例1得到的氢化钇慢化材料的各个元素以及成分表，从表1可以看出，氢化钇慢化材料中主元素含量分别为：钇含量为98.48 wt.%，Cr含量为1.24 wt.%，Al含量为0.026 wt.%，Zr含量为0.012 wt.%，Ti含量为0.34 wt.%，氢化钇慢化材料中不可避免的杂质有Fe、Ca、Mo、Cu、W等。下表2为实施例1得到的氢化钇慢化材料的热物性能数据，从表2看出实施例1制得的材料热、物理性能良好。根据表2中的各个热、物理性能的参数，用于设计核反应堆，为核反应堆的设计提供数据输入。
表 1 实施例1得到的氢化钇慢化材料的各个元素以及成分表
Figure SMS_1
表 2 实施例1得到的氢化钇慢化材料的热物性能数据
Figure SMS_2
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于，对比例1未添加任何合金元素。即，实施例1的原料为海绵钇（金属钇）、高纯铬、高纯铝、高纯锆、高纯钛（四种合金元素）；对比例1的原料为海绵钇（金属钇）。
图5为实施例1制得的氢化钇与对比例1制得的氢化钇的外观对比图，其中（A）为实施例1制得的氢化钇的外观图，（B）为对比例1制得的氢化钇的外观图。从图5可以看出对比例1制得的氢化钇（B）表面被氧化而发黑（由于控制了氢化工艺，因此对比例1制得的氢化钇无裂纹）。
实施例2
采用真空感应熔炼对海绵钇（金属钇）、高纯铬、高纯钛（两种合金元素）进行2次熔炼，得到成分均匀的钇合金铸锭，其中，钇合金铸锭中合金元素含量为3.3 wt.%（铬3.00wt.%，钛0.30 wt.%），余量为金属钇和不可避免的杂质。将熔炼得到的钇合金铸锭进行锻造，锻造温度为800℃，在氩气或氦气惰性气氛保护下进行退火处理，随炉冷却至室温得到钇合金锻件。去除钇合金锻件表面的氧化皮后，将钇合金锻件加工成圆柱状钇合金基体。将钇合金基体置入高温氢化炉内的坩埚中，炉体抽真空至10-4Pa，室温压升率＜1 Pa/h，通入高纯氢气进行氢化，温度从室温升温至900 ℃，氢化处理的时间为48 h，通氢速率为0.2 L/min，氢气压力为0.10 Mpa。通氢反应结束后获得具有氢含量为1.80氢化钇块体，经电火花以及线切割加工，得到具有一定规格、尺寸的氢化钇慢化材料，如图2所示，图2为本发明各个实施例制得的氢化钇慢化材料的外观图。
本实施例制得的氢化钇慢化材料的XRD图谱与图3相同，在本实施例中不再重复给出。
实施例3
采用真空感应熔炼对海绵钇（金属钇）、高纯铬、高纯锆、高纯钛（三种合金元素）进行2次熔炼，得到成分均匀的钇合金铸锭，其中，钇合金铸锭中合金元素含量为9.0 wt.%（铬6.00 wt.%，钛2.00 wt.%，锆1.00 wt.%），余量为金属钇和不可避免的杂质。将熔炼得到的钇合金铸锭进行锻造，锻造温度为800℃，在氩气或氦气惰性气氛保护下进行退火处理，随炉冷却至室温得到钇合金锻件。去除钇合金锻件表面的氧化皮后，将钇合金锻件加工成圆柱状钇合金基体。将钇合金基体置入高温氢化炉内的坩埚中，炉体抽真空至10-4Pa，室温压升率＜1 Pa/h，通入高纯氢气进行氢化，温度从室温升温至800 ℃，氢化处理的时间为1 h，通氢速率为5 L/min，氢气压力为0.10 Mpa。通氢反应结束后获得氢与钇合金的摩尔比为1.70的氢化钇块体，经电火花以及线切割加工，得到具有一定规格、尺寸的氢化钇慢化材料，如图2所示，图2为本发明各个实施例制得的氢化钇慢化材料的外观图。
本实施例制得的氢化钇慢化材料的XRD图谱与图3相同，在本实施例中不再重复给出。
实施例4
采用真空感应熔炼对蒸馏钇（金属钇）、高纯铬、高纯钛、高纯铝、高纯锆（四种合金元素）进行3次熔炼，得到成分均匀的钇合金铸锭，其中，钇合金铸锭中合金元素含量为10.5wt.%（铬2.50 wt.%，钛3.00 wt.%，铝3.00 wt.%，锆2.00 wt.%），余量为金属钇和不可避免的杂质。将熔炼得到的钇合金铸锭进行锻造，锻造温度为750 ℃，在氩气或氦气惰性气氛保护下进行退火处理，随炉冷却至室温得到钇合金锻件。去除钇合金锻件表面的氧化皮后，将钇合金锻件加工成多孔结构的钇合金基体。将钇合金基体置入高温氢化炉内的坩埚中，炉体抽真空至10-4Pa，室温压升率＜1 Pa/h，通入高纯氢气进行氢化，温度从室温升温至700℃，氢化处理的时间为10 h，通氢速率为3 L/min，氢气压力为0.15 Mpa。通氢反应结束后获得氢与钇合金的摩尔比为1.80的氢化钇块体，经线切割加工，得到具有一定规格、尺寸的氢化钇慢化材料，如图2所示，图2为本发明各个实施例制得的氢化钇慢化材料的外观图。
本实施例制得的氢化钇慢化材料的XRD图谱与图3相同，在本实施例中不再重复给出。
实施例5
采用真空感应熔炼对蒸馏钇（金属钇）、高纯铬、高纯铝、高纯锆、高纯钛（四种合金元素）进行2次熔炼，得到成分均匀的钇合金铸锭，其中，钇合金铸锭中合金元素含量为8.01wt.%（铬0.01 wt.%，钛2.00 wt.%，铝3.00 wt.%，锆3.00 wt.%），余量为金属钇和不可避免的杂质。将熔炼得到的钇合金铸锭进行锻造，锻造温度为830 ℃，在氩气或氦气惰性气氛保护下进行退火处理，随炉冷却至室温得到钇合金锻件。去除钇合金锻件表面的氧化皮后，将钇合金锻件加工成圆柱以及七孔异形结构的钇合金基体。将钇合金基体置入高温氢化炉内坩埚内，炉体抽真空至10-4Pa，室温压升率＜1 Pa/h，通入高纯氢气进行氢化，温度从室温700 ℃，氢化处理的时间为5 h，通氢速率为2 L/min，氢气压力为0.03 Mpa。通氢反应结束后获得氢与钇合金的摩尔比为1.00的氢化钇块体，经电火花加工，得到具有一定规格、尺寸的氢化钇慢化材料，如图2所示，图2为本发明各个实施例制得的氢化钇慢化材料的外观图。
本实施例制得的氢化钇慢化材料的XRD图谱与图3相同，在本实施例中不再重复给出。
实施例6
采用真空感应熔炼对高纯钇（金属钇）、高纯铝、高纯锆、高纯钛（三种合金元素）进行2次熔炼，得到成分均匀的钇合金铸锭，其中，钇合金铸锭中合金元素含量为4.3 wt.%（钛0.30 wt.%，铝3.00 wt.%，锆1.00 wt.%），余量为金属钇和不可避免的杂质。将熔炼得到的钇合金铸锭进行锻造，锻造温度为850 ℃，在氩气或氦气惰性气氛保护下进行退火处理，随炉冷却至室温得到钇合金锻件。去除钇合金锻件表面的氧化皮后，将钇合金锻件加工成圆柱状钇合金基体。将钇合金基体置入高温氢化炉内的坩埚中，炉体抽真空至10-4Pa，室温压升率＜1 Pa/h，通入高纯氢气进行氢化，温度从室温升温至800 ℃，氢化处理的时间为72h，通氢速率为1 L/min，氢气压力为0.12 Mpa。通氢反应结束后获得氢与钇合金的摩尔比为1.50的氢化钇块体，经研磨加工，得到具有一定规格、尺寸的氢化钇慢化材料，如图2所示，图2为本发明各个实施例制得的氢化钇慢化材料的外观图。
本实施例制得的氢化钇慢化材料的XRD图谱与图3相同，在本实施例中不再重复给出。
对于方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作和部件并不一定是本发明所必须的。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本公开的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行结合和组合。
以上对本发明所提供的一种氢化钇慢化材料、制备方法及其应用进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种制备氢化钇慢化材料的方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1：采用真空感应熔炼对金属钇和合金元素进行熔炼，得到钇合金铸锭；其中，所述钇合金铸锭中所述合金元素含量为0.01 wt.%~10.0 wt.%，余量为钇和不可避免的杂质；所述合金元素为Cr、Al、Zr和Ti中的一种或多种；
步骤2：对所述钇合金铸锭进行锻造，得到成分和组织均匀的钇合金锻件；
步骤3：去除所述钇合金锻件的表面氧化皮，并进行预成型加工，得到钇合金基体；
步骤4：将所述钇合金基体置于高温氢化炉中进行真空条件下的高温氢化处理，得到氢化钇块体；其中，所述高温氢化处理的氢化温度为600 ℃~900 ℃，所述高温氢化处理的时间为1 h~480 h，所述高温氢化处理的通氢速率为0.1 L/min~5 L/min，所述高温氢化处理的氢气压力为0.01 Mpa~0.15 Mpa；
步骤5：对所述氢化钇块体进行无应力加工成型，得到氢化钇慢化材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钇合金铸锭中Cr含量为0 wt.%~3wt.%，Al含量为0 wt.%~3 wt.%，Zr含量为0 wt.%~3 wt.%，Ti含量为0 wt.%~2.5 wt.%，余量为钇和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢化钇块体中氢与钇合金的摩尔比为1.0~2.0。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述金属钇为蒸馏钇、海绵钇和纽扣钇锭中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述真空感应熔炼的真空度为10-3 Pa~10-5 Pa，室温压升率＜5 Pa/h，所述熔炼的次数为2~3次。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述锻造的温度为700 ℃~850 ℃；
对所述钇合金铸锭进行锻造后，步骤2还包括：
在氩气或氦气惰性气氛保护下进行退火处理，随炉冷却至室温后，得到所述钇合金锻件。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤4中，所述高温氢化的真空度为10-3 Pa~10-5 Pa，压升率＜1 Pa/h，所述高温氢化的氢气纯度≥99.999 %。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无应力加工为电火花、线切割、研磨中的一种或多种工艺的结合。
9.一种由上述权利要求1-8任一项所述的方法得到的氢化钇慢化材料，其特征在于，所述氢化钇慢化材料中合金元素含量为0.01 wt.%~10.0 wt.%，余量为钇和不可避免的杂质；所述合金元素为Cr、Al、Zr和Ti中的一种或多种。
10.一种上述权利要求9所述的氢化钇慢化材料的应用，其特征在于，所述氢化钇慢化材料在空间核反应堆中用作中子慢化剂。
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