CN116251473A - 一种利用微量单体预反应的纳滤膜制备方法 - Google Patents

一种利用微量单体预反应的纳滤膜制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116251473A
CN116251473A CN202310098184.9A CN202310098184A CN116251473A CN 116251473 A CN116251473 A CN 116251473A CN 202310098184 A CN202310098184 A CN 202310098184A CN 116251473 A CN116251473 A CN 116251473A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
monomer
micro
organic solution
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202310098184.9A
Other languages
English (en)
Inventor
黄海
杜琴
俞三传
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Sci Tech University ZSTU
Original Assignee
Zhejiang Sci Tech University ZSTU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Sci Tech University ZSTU filed Critical Zhejiang Sci Tech University ZSTU
Priority to CN202310098184.9A priority Critical patent/CN116251473A/zh
Publication of CN116251473A publication Critical patent/CN116251473A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
    • B01D61/027—Nanofiltration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0002—Organic membrane manufacture
    • B01D67/0006—Organic membrane manufacture by chemical reactions
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A20/00—Water conservation; Efficient water supply; Efficient water use
    • Y02A20/124—Water desalination
    • Y02A20/131—Reverse-osmosis

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种新型水处理技术，具体是指一种利用微量单体预反应所制德的纳滤膜。本发明是将低碳链烷烃溶剂和高碳链烷烃混合，组成混合有机相溶剂；再将多元酰氯单体溶解至上述混合有机相溶剂，配制为有机溶液A；再将微量反应单体和促溶剂溶解至另一份相同体积混合有机相溶剂中，配制为有机溶液B；将有机溶液A和有机溶液B分别冷却、混合、升温，配制为有机溶液C；另外再将多元胺单体溶解于水配制为水相溶液；最后将超滤基膜放入水相溶液、有机溶液C后，烘干即可。本发明的优点是可以有效改变纳滤膜结构中荷电与亲疏水性质，在极大范围内实现了纳滤膜性能的精准控制，稳定可靠且易于实现。

Description

一种利用微量单体预反应的纳滤膜制备方法
技术领域
本发明涉及的纳滤膜分离技术是一种新型水处理技术，具体是指一种利用微量单体预反应所制德的纳滤膜。
背景技术
目前已被广泛应用在工业和环境保护领域。其中，针对染料废水的传统的处理方法(包括吸附、光降解和化学降解等)去除效率不足(尤其是在低染料浓度下)，吸附剂再生过程复杂以及有毒污泥的处置难题，使其不适于大规模水体处理工程，而纳滤技术作为一种高效率和具有良好可持续性的工艺，既能实现水体的净化处理，又能将染料进行回收和再利用，因此该技术近年来在染料分离领域展现出广阔的应用潜力。
当前市场主流纳滤膜产品材料均为致密型聚酰胺，对染料和无机盐(特别是二价盐)均具有很高的截留率，难以实现染料和无机盐的选择性分离，而无机盐的高去除率会显著增加渗透压，增加工艺运行能耗。因此，开发一类孔径介于传统纳滤膜和超滤膜之间的松散型纳滤膜材料，使其比传统纳滤膜具有更高的水和盐离子渗透性，同时保留良好的染料分子截留能力，具有巨大的市场应用潜力。目前疏松型纳滤膜的制备策略主要有两种，最有效的方法是使用具有大几何尺寸或低反应活性的反应单体进行界面聚合形成松散的纳滤分离层；另一种途径是通过在分离层基质中引入纳米填充材料以精确控制膜孔径。尽管取得了一定进展，但这些方法大多局限在实验室阶段，迫切需要一种简单可靠易放大的方法来制造松散型纳滤膜，实现染料和盐离子的选择性分离。
现有研究证实，通过采用微量单体预反应的方法，定向调控纳滤膜分离层的致密度，可以使膜在高通量透过盐离子的同时保持对染料分子的高效截留能力，实现二者的有效分离，该方法操作简单，工艺可靠，且与常规纳滤膜制造工艺兼容性好，易于工业化放大，具有重要的应用潜力。
发明内容
本发明针对纳滤膜的界面聚合过程反应快，控制难的问题，提供一种基于微量单体预反应的方法，实现对纳滤膜材料分离性能的精准控制。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法，包括如下步骤：
一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将质量百分比为1％-10％的低碳链烷烃溶剂和高碳链烷烃混合，组成混合有机相溶剂，其中低碳链烷烃是戊烷、己烷、环己烷、或庚烷的一种，高碳链烷烃为Isopar G；
(2)将多元酰氯单体溶解至上述混合有机相溶剂，配制为有机溶液A；再将微量反应单体和促溶剂溶解至另一份相同体积混合有机相溶剂中，配制为有机溶液B；将有机溶液A和有机溶液B分别冷却至0-10℃，将二者混合后升温至38-48℃，配制为有机溶液C；配制的有机溶液C中，多元酰氯单体的质量百分比浓度为0.1-0.5％，微量反应单体的质量百分比浓度为0.01-0.05％，促溶剂的质量百分比浓度为0.005-0.025％；其中多元酰氯是丁二酰氯、联苯二乙酰氯、4,4’-氧二(苯甲酰氯)、或均苯三甲酰氯的一种；微量反应单体是对氨基苯甲醛、苯氧乙胺、对氨基苯磺酸、或N-甲基哌嗪的一种；促溶剂为月桂醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、吐温80、或司盘80的一种；
将多元胺单体溶解于水配制为水相溶液，配置质量百分比浓度为0.2％-2％，其中多元胺单体是间苯二胺、乙二胺、1,4-环己二胺、或哌嗪中的一种；
(3)将超滤基膜放入水相溶液中1-5分钟，取出放置在空气中竖直悬挂晾干1-8分钟，并用纸巾擦除多余水相溶液；
(4)将步骤(3)处理后的超滤基膜放入有机溶液C中1-5分钟，取出后送入80-120℃烘箱中热处理5-20分钟；即可。
作为优选，上述一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法中超滤基膜选用截留分子量为30000-80000，先将超滤基膜浸入30％异丙醇水溶液中清洗12小时，再用清水冲洗待用，超滤基膜的材料采用聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜、或聚偏氟乙烯中的一种。
作为优选，上述一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法中超滤基膜选用截留分子量为40000-60000。
作为优选，上述一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法中多元胺单体水相溶液中的质量浓度为0.6％-1.5％。
作为优选，上述一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法中步骤(1)的混合有机相溶剂中低碳链烷烃溶剂浓度为2％-5％。
作为优选，上述一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法中步骤(2)中有机溶液B的冷却温度控制为4-8℃。
作为优选，上述一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法中步骤(2)中有机溶液C升温的温度控制在40-45℃。
作为优选，上述一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法中步骤(2)的有机溶液C中，多元酰氯单体的质量百分比浓度为0.2-0.4％；微量反应单体浓度控制在0.02-0.04％；促溶剂浓度控制在0.01-0.02％。
作为优选，上述一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法中步骤(3)中水相溶液处理时间为2-5分钟。
作为优选，上述一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法中步骤(4)中有机相溶液的处理时间为2-3分钟；热处理温度为90℃-100℃，热处理时间为10-15分钟。
与现有纳滤膜制备技术相比，本发明的有益效果是：
本发明改进了传统界面聚合法制备纳滤膜的工艺，通过采用微量反应单体与多元酰氯单体混合预反应的方式，在纳滤膜结构内引入不同荷电性和亲疏水性官能团结构，实现对聚酰胺纳滤分离层结构的可控调节，定向控制纳滤膜的分离性能。与已有专利(US9895666B2)中描述的关于有机相添加改性小分子相比，本专利为了实现对纳滤膜的精细调控，特别地：
①采用混合烷烃溶剂作为有机相，提高微量的极性反应单体的可溶解性；
②采用特殊的非离子表面活性剂作为促溶剂，既克服微量的极性反应单体在非极性有机溶剂中溶解难的问题，又不会与多元酰氯单体反应干扰界面聚合过程；
③有机相溶液采取特殊的“低温混合-升温预反应”处理方法，减低预反应单体与多元酰氯单体的预反应初期阶段速率，防止预反应单体对多元酰氯单体分子上酰氯基团的过度消耗，导致酰氯单体无法参与后续成膜反应进而嵌入到膜结构中。
总之，本专利采用微量预反应单体预反应的方法，可以有效改变纳滤膜结构中荷电与亲疏水性质，在极大范围内实现了纳滤膜性能的精准控制，稳定可靠且易于实现。
具体实施方式：
以下将参照具体实施例对本发明做较详细的阐述，然而本发明并不以下述实施例为限，还可以是其它采用等同方式来替代其中某些要素的实施例。
本发明所述纳滤膜的通量和对二价盐离子的脱除率的测试方法如下所示：
将所制得的纳滤膜在0.31MPa下用0.2％质量浓度的MgSO4的电解质溶液预压半个小时，测试纳滤膜的脱盐性能和水通量。
水通量的计算公式如下所示：
Figure BDA0004072361920000041
其中，A—有效膜面积，单位为m2；t—收集Q体积产液所需的时间，单位为h；Q－在t时间内收集的产液的体积，单位为L。(后续表格中通量单位简称为LMH)。纳滤膜对盐离子的脱除性能计算方法如(2)所示：
Figure BDA0004072361920000042
其中，R－膜的脱盐率，Cf－原液的电导率，单位为μS/cm；Cp－产水的电导率，单位为μS/cm。
类似的，将纳滤膜在类似的操作条件下，用0.02％质量浓度刚果红染料分子水溶液过滤，测定纳滤膜对染料分子的截留效果。
实施例1
1)采用聚丙烯腈超滤基膜(截留分子量≈30000)，将基膜浸入30％异丙醇水溶液中清洗12小时，再用清水冲洗待用；
2)将间苯二胺溶解至水相溶液中，配置浓度为0.2％(质量百分比)；
3)将1％(质量百分比)的戊烷和异构烷烃(商品名Isopar G)混合成有机相溶剂；
4)先将丁二酰氯溶解至上述有机相溶剂中(记作有机溶液A)，再将对氨基苯甲醛和月桂醇聚氧乙烯醚溶解至另一份相同体积有机相溶剂(记作有机溶液B)。将有机溶液A和有机溶液B分别冷却至0℃，在低温下缓慢将二者混合并充分搅拌5分钟，随后1小时内继续搅拌并将溶液逐渐升温至38℃(记作有机溶液C)中。最终的有机溶液C中，丁二酰氯浓度为0.1％(质量百分比)，对氨基苯甲醛浓度为0.01％(质量百分比)，月桂醇聚氧乙烯醚浓度为0.005％(质量百分比)；
5)将超滤基膜放入水相溶液中1分钟，再从水相溶液中取出放置在空气中，竖直悬挂晾干1分钟，用纸巾擦除多余水相溶液；再将基膜放入有机相溶液中1分钟，取出后将基膜送入80℃烘箱中热处理5分钟；最后膜浸泡于纯水中备测。
实施例2
1)采用一种聚偏氟乙烯基膜(截留分子量≈80000)，将基膜浸入30％异丙醇水溶液中清洗12小时，再用清水冲洗待用；
2)将哌嗪溶解至水相溶液中，配置浓度为2％(质量百分比)；
3)将10％(质量百分比)的庚烷和异构烷烃(商品名Isopar G)混合，组成混合有机相溶剂；
4)先将均苯三酰氯溶解至上述有机相溶剂中(记作有机溶液A)，再将N-甲基哌嗪和司盘80溶解至另一份相同体积有机相溶剂(记作有机溶液B)。将有机溶液A和有机溶液B分别冷却至10℃，在低温下缓慢将二者混合并充分搅拌10分钟，随后1小时内继续搅拌并将溶液逐渐升温至48℃(记作有机溶液C)中。最终的有机溶液C中，均苯三酰氯浓度为0.5％(质量百分比)，N-甲基哌嗪浓度为0.05％(质量百分比)，司盘80浓度为0.025％(质量百分比)。
5)将超滤基膜放入水相溶液中5分钟，再从水相溶液中取出放置在空气中，竖直悬挂晾干8分钟，用纸巾擦除多余水相溶液；再将基膜放入有机相溶液中5分钟，取出后基膜送入120℃烘箱中热处理20分钟；最后膜浸泡于纯水中备测。
实施例3
1)采用一种聚砜基膜(截留分子量≈40000)，将基膜浸入30％异丙醇水溶液中清洗12小时，再用清水冲洗待用；
2)将乙二胺溶解至水相溶液中，配置浓度为0.6％(质量百分比)，；
3)将2％(质量百分比)的己烷和异构烷烃(商品名Isopar G)混合，组成混合有机相溶剂；
4)先将联苯二乙酰氯溶解至上述有机相溶剂中(记作有机溶液A)，再将苯氧乙胺和壬基酚聚氧乙烯醚溶解至另一份相同体积有机相溶剂(记作有机溶液B)。
将有机溶液A和有机溶液B分别冷却至4℃，在低温下缓慢将二者混合并充分搅拌7分钟，随后1小时内继续搅拌并将溶液逐渐升温至40℃(记作有机溶液C)中。最终的有机溶液C中，联苯二乙酰氯浓度为0.2％(质量百分比)，苯氧乙胺浓度为0.02％(质量百分比)，壬基酚聚氧乙烯醚浓度为0.01％(质量百分比)。
5)将超滤基膜放入水相溶液中2分钟，再从水相溶液中取出放置在空气中，竖直悬挂晾干4分钟，用纸巾擦除多余水相溶液；再将基膜放入有机相溶液中2分钟，取出后将基膜送入90℃烘箱中热处理10分钟；最后膜浸泡于纯水中备测。
实施例4
1)采用一种聚醚砜基膜(截留分子量≈60000)，将基膜浸入30％异丙醇水溶液中清洗12小时，再用清水冲洗待用；
2)将1，4-环己二胺溶解至水相溶液中，配置浓度为1.5％(质量百分比)；
3)将2％(质量百分比)的环己烷和异构烷烃(商品名Isopar G)混合，组成混合有机相溶剂；
4)先将4,4’-氧二(苯甲酰氯)溶解至上述有机相溶剂中(记作有机溶液A)，再将对氨基苯磺酸和吐温80溶解至另一份相同体积有机相溶剂(记作有机溶液B)。将有机溶液A和有机溶液B分别冷却至8℃，在低温下缓慢将二者混合并充分搅拌8分钟，随后1小时内继续搅拌并将溶液逐渐升温至45℃(记作有机溶液C)中。最终的有机溶液C中，4,4’-氧二(苯甲酰氯)浓度为0.4％(质量百分比)，对氨基苯磺酸浓度为0.04％(质量百分比)，吐温80浓度为0.02％(质量百分比)。
5)将超滤基膜放入水相溶液中3分钟，再从水相溶液中取出放置在空气中，竖直悬挂晾干6分钟，用纸巾擦除多余水相溶液；再将基膜放入有机相溶液中3分钟，取出后基膜送入100℃烘箱中热处理15分钟；最后膜浸泡于纯水中备测。
实施例5
1)采用一种聚丙烯腈基膜(截留分子量≈50000)，将基膜浸入30％异丙醇水溶液中清洗12小时，再用清水冲洗待用；
2)将间苯二胺溶解至水相溶液中，配置浓度为0.8％(质量百分比)；
3)将2％(质量百分比)的戊烷和异构烷烃(商品名Isopar G)混合，组成混合有机相溶剂；
4)先将丁二酰氯溶解至上述有机相溶剂中(记作有机溶液A)，再将对氨基苯甲醛和月桂醇聚氧乙烯醚溶解至另一份相同体积有机相溶剂(记作有机溶液B)。将有机溶液A和有机溶液B分别冷却至4℃，在低温下缓慢将二者混合并充分搅拌6分钟，随后1小时内继续搅拌并将溶液逐渐升温至41℃(记作有机溶液C)中。最终的有机溶液C中，丁二酰氯浓度为0.2％(质量百分比)，对氨基苯甲醛浓度为0.02％(质量百分比)，月桂醇聚氧乙烯醚浓度为0.005-0.025％(质量百分比)。
5)将超滤基膜放入水相溶液中2分钟，再从水相溶液中取出放置在空气中，竖直悬挂晾干2分钟，用纸巾擦除多余水相溶液；再将基膜放入有机相溶液中2分钟，取出后基膜送入90℃烘箱中热处理10分钟；最后膜浸泡于纯水中备测。
实施例6
1)采用一种聚砜基膜(截留分子量≈45000)，将基膜浸入30％异丙醇水溶液中清洗12小时，再用清水冲洗待用；
2)将乙二胺溶解至水相溶液中，配置浓度为1.0％(质量百分比)，其中多元胺单体可以是间苯二胺，乙二胺，1,4-环己二胺，哌嗪中的一种；
3)将3％(质量百分比)的己烷和异构烷烃(商品名Isopar G)混合，组成混合有机相溶剂；
4)先将联苯二乙酰氯溶解至上述有机相溶剂中(记作有机溶液A)，再将苯氧乙胺和壬基酚聚氧乙烯醚溶解至另一份相同体积有机相溶剂(记作有机溶液B)。将有机溶液A和有机溶液B分别冷却至5℃，在低温下缓慢将二者混合并充分搅拌7分钟，随后1小时内继续搅拌并将溶液逐渐升温至42℃(记作有机溶液C)中。最终的有机溶液C中，联苯二乙酰氯浓度为0.3％(质量百分比)，苯氧乙胺浓度为0.03％(质量百分比)，壬基酚聚氧乙烯醚浓度为0.01％(质量百分比)。
5)将超滤基膜放入水相溶液中3分钟，再从水相溶液中取出放置在空气中，竖直悬挂晾干4分钟，用纸巾擦除多余水相溶液；再将基膜放入有机相溶液中2分钟，取出后基膜送入95℃烘箱中热处理10分钟；最后膜浸泡于纯水中备测。
实施例7
1)采用一种聚醚砜基膜(截留分子量≈40000)，将基膜浸入30％异丙醇水溶液中清洗12小时，再用清水冲洗待用；
2)将1，4-环己二胺溶解至水相溶液中，配置浓度为0.9％(质量百分比)，其中多元胺单体可以是间苯二胺，乙二胺，1,4-环己二胺，哌嗪中的一种；
3)将4％(质量百分比)的环己烷和异构烷烃(商品名Isopar G)混合，组成混合有机相溶剂；
4)先将4,4’-氧二(苯甲酰氯)溶解至上述有机相溶剂中(记作有机溶液A)，再将对氨基苯磺酸和吐温80溶解至另一份相同体积有机相溶剂(记作有机溶液B)。将有机溶液A和有机溶液B分别冷却至6℃，在低温下缓慢将二者混合并充分搅拌8分钟，随后1小时内继续搅拌并将溶液逐渐升温至43℃(记作有机溶液C)中。最终的有机溶液C中，4,4’-氧二(苯甲酰氯)浓度为0.1-0.5％(质量百分比)，对氨基苯磺酸浓度为0.04％(质量百分比)，吐温80浓度为0.015％(质量百分比)。
5)将超滤基膜放入水相溶液中4分钟，再从水相溶液中取出放置在空气中，竖直悬挂晾干5分钟，用纸巾擦除多余水相溶液；再将基膜放入有机相溶液中3分钟，取出后基膜送入95℃烘箱中热处理15分钟；最后膜浸泡于纯水中备测。
实施例8
1)采用一种聚偏氟乙烯基膜(截留分子量≈60000)，将基膜浸入30％异丙醇水溶液中清洗12小时，再用清水冲洗待用；
2)将哌嗪溶解至水相溶液中，配置浓度为1.4％(质量百分比)，其中多元胺单体可以是间苯二胺，乙二胺，1,4-环己二胺，哌嗪中的一种；
3)将5％(质量百分比)的庚烷和异构烷烃(商品名Isopar G)混合，组成混合有机相溶剂；
4)先将均苯三甲酰氯溶解至上述有机相溶剂中(记作有机溶液A)，再将N-甲基哌嗪和司盘80溶解至另一份相同体积有机相溶剂(记作有机溶液B)。将有机溶液A和有机溶液B分别冷却至7℃，在低温下缓慢将二者混合并充分搅拌9分钟，随后1小时内继续搅拌并将溶液逐渐升温至44℃(记作有机溶液C)中。最终的有机溶液C中，均苯三甲酰氯浓度为0.4％(质量百分比)，N-甲基哌嗪浓度为0.03％(质量百分比)，司盘80浓度为0.02％(质量百分比)。
5)将超滤基膜放入水相溶液中5分钟，再从水相溶液中取出放置在空气中，竖直悬挂晾干6分钟，用纸巾擦除多余水相溶液；再将基膜放入有机相溶液中3分钟，取出后基膜送入100℃烘箱中热处理15分钟；最后膜浸泡于纯水中备测。
Figure BDA0004072361920000091
/>
Figure BDA0004072361920000101
/>
Figure BDA0004072361920000111
/>
Figure BDA0004072361920000121
/>

Claims (10)

1.一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将质量百分比为1％-10％的低碳链烷烃溶剂和高碳链烷烃混合，组成混合有机相溶剂，其中低碳链烷烃是戊烷、己烷、环己烷、或庚烷的一种，高碳链烷烃为Isopar G；
(2)将多元酰氯单体溶解至上述混合有机相溶剂，配制为有机溶液A；再将微量反应单体和促溶剂溶解至另一份相同体积混合有机相溶剂中，配制为有机溶液B；将有机溶液A和有机溶液B分别冷却至0-10℃，将二者混合后升温至38-48℃，配制为有机溶液C；配制的有机溶液C中，多元酰氯单体的质量百分比浓度为0.1-0.5％，微量反应单体的质量百分比浓度为0.01-0.05％，促溶剂的质量百分比浓度为0.005-0.025％；其中多元酰氯是丁二酰氯、联苯二乙酰氯、4,4’-氧二(苯甲酰氯)、或均苯三甲酰氯的一种；微量反应单体是对氨基苯甲醛、苯氧乙胺、对氨基苯磺酸、或N-甲基哌嗪的一种；促溶剂为月桂醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、吐温80、或司盘80的一种；
将多元胺单体溶解于水配制为水相溶液，配置质量百分比浓度为0.2％-2％，其中多元胺单体是间苯二胺、乙二胺、1,4-环己二胺、或哌嗪中的一种；
(3)将超滤基膜放入水相溶液中1-5分钟，取出放置在空气中竖直悬挂晾干1-8分钟，并用纸巾擦除多余水相溶液；
(4)将步骤(3)处理后的超滤基膜放入有机溶液C中1-5分钟，取出后送入80-120℃烘箱中热处理5-20分钟；即可。
2.根据权利要求1所述的一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法，其特征在于：
超滤基膜选用截留分子量为30000-80000，先将超滤基膜浸入30％异丙醇水溶液中清洗12小时，再用清水冲洗待用，超滤基膜的材料采用聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜、或聚偏氟乙烯中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法，其特征在于：超滤基膜选用截留分子量为40000-60000。
4.根据权利要求1所述的一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法，其特征在于：多元胺单体水相溶液中的质量浓度为0.6％-1.5％。
5.根据权利要求1所述的一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法，其特征在于：步骤(1)的混合有机相溶剂中低碳链烷烃溶剂浓度为2％-5％。
6.根据权利要求1所述的一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法，其特征在于：步骤(2)中有机溶液B的冷却温度控制为4-8℃。
7.根据权利要求1所述的一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法，其特征在于：步骤(2)中有机溶液C升温的温度控制在40-45℃。
8.根据权利要求1所述的一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法，其特征在于：步骤(2)的有机溶液C中，多元酰氯单体的质量百分比浓度为0.2-0.4％；微量反应单体浓度控制在0.02-0.04％；促溶剂浓度控制在0.01-0.02％。
9.根据权利要求1所述的一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法，其特征在于：步骤(3)中水相溶液处理时间为2-5分钟。
10.根据权利要求1所述的一种基于微量单体预反应的纳滤制备方法，其特征在于：步骤(4)中有机相溶液的处理时间为2-3分钟；热处理温度为90℃-100℃，热处理时间为10-15分钟。
CN202310098184.9A 2023-02-10 2023-02-10 一种利用微量单体预反应的纳滤膜制备方法 Pending CN116251473A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310098184.9A CN116251473A (zh) 2023-02-10 2023-02-10 一种利用微量单体预反应的纳滤膜制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310098184.9A CN116251473A (zh) 2023-02-10 2023-02-10 一种利用微量单体预反应的纳滤膜制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116251473A true CN116251473A (zh) 2023-06-13

Family

ID=86680405

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310098184.9A Pending CN116251473A (zh) 2023-02-10 2023-02-10 一种利用微量单体预反应的纳滤膜制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116251473A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107469651B (zh) 一种高通量交联聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜的制备方法及其应用
CN101530748B (zh) 界面聚合反应制备复合荷电镶嵌膜的方法
CN111085119B (zh) 一种用于膜蒸馏的改性分离膜及其制备方法和应用
CN112808021B (zh) 一种采用新型水相体系制备反渗透膜的方法
CN109173737A (zh) 一种新型高选择性荷正电纳滤复合膜的制备方法
CN114100374B (zh) 一种单价离子选择性阳离子交换膜及其制备方法和应用
CN115105973B (zh) 一种用于高效镁锂分离的纳滤膜制备方法及应用
CN106345323A (zh) 一种抗污染亲水性正渗透膜的制备方法
CN110559889A (zh) 一种中空纳米颗粒复合纳滤膜及其制备方法和用途
WO2018063122A2 (en) Forward osmosis membrane obtained by using sulfonated polysulfone (spsf) polymer and production method thereof
CN114870641B (zh) 一种哌嗪基原生荷正电纳滤膜及其制备方法
CN115672066A (zh) 一种基于水凝胶中间层制备薄层聚酰胺层的纳滤膜的方法
CN112619438B (zh) 一种耐甲醇聚酰胺反渗透膜及其制备方法
CN107376667B (zh) 一种制备纳滤/正渗透两栖性能cta膜的方法及装置
CN114288876A (zh) 一种从镁锂混合液中提取锂的冠醚功能化纳滤膜的制备方法
CN116251473A (zh) 一种利用微量单体预反应的纳滤膜制备方法
CN114082306B (zh) 一种通过重整聚酰胺分离层制备兼具高盐截留率高通量反渗透复合膜的方法
CN115069090B (zh) 一种具有双电层表面的智能纳滤膜及其制备方法
Zhao et al. Macromolecule crosslinked composite PVA membranes for pervaporation desalination
CN109304101B (zh) 一种两性离子化高强度耐污染正渗透膜及其制备方法
CN116212640A (zh) 一种季铵化和磺化聚醚砜超滤膜的制备方法
CN110354684A (zh) 一种低能耗的反渗透膜及其制备方法和应用
CN113908705B (zh) 一种高通量耐无机结垢中等脱盐纳滤膜及其制备方法
CN104801209A (zh) 一种咪唑磺酸盐接枝型聚醚砜超低压纳滤膜
CN115055061A (zh) 一种具有高渗透选择性的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination