CN116239738A - 一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产方法及装置，所述方法包括六羟甲基三聚氰胺的制备、合成六甲氧基甲基三聚氰胺树脂；本发明通过生产方法的设置，使得六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的醚化转化率更高，且六羟甲基三聚氰胺的生产过程更加优化；本发明通过装置系统的设置，优化了六甲氧基甲基三聚氰胺树脂生产过程，通过对二级反应釜的进一步设置，使得一级催化剂与二级催化剂的添加与分别收集过程更加方便、易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及树脂生产技术领域，具体涉及一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产方法及装置。
背景技术
六甲氧基甲基三聚氰脂，即所谓的水溶性氨基树脂，用作水性涂料的交联剂是众所周知的，近年来已逐渐地用于溶剂型涂料中代替丁基化的三聚氰胺树脂，特别是在高固体分涂料中，因此HMMM的用量不断增加。在预涂卷材涂料中，使用甲基化的三聚氰胺树脂，能得到兼备硬度和柔韧性的涂层，从而满足先涂漆后加工的要求。
作为涂料用的三聚氰胺树脂，除了在热固型水性涂料中用甲基化三聚氰胺树脂作固化剂外，依然使用丁基化三聚氰胺树脂。主要原因是两种树脂的价格差别较大，前者的价格为后者的两倍左右。但是随着甲基化三聚氰胶树脂制造工艺的合理化，其成本按固体分换算会逐渐接近丁基化三聚氰胺树脂。
现有技术为生产高醚化程度的优质六甲氧基甲基三聚氰胺树脂，通过多次设置的甲醇蒸馏步骤，蒸出甲醇后再次进行反应，醚化操作过程较为繁琐，且未对催化剂做出优选设定，催化剂只是针对反应体系产生的水进行作用；同时，在六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的生产过程中，需要进行羟甲基化以及过滤洗涤以及干燥等过程，需要对生产进行进一步优化。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产方法及装置。
本发明的技术方案是：一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产方法，包括以下步骤：
S1、六羟甲基三聚氰胺的制备：
S1-1、在一级反应釜中加入甲醛水溶液；加热使一级反应釜内液体升温至65～75℃；所述甲醛水溶液中甲醛的质量百分含量为25～30％；
S1-2、加入碱，调节一级反应釜内溶液pH值为8.5～9.5；并实时调节保持溶液pH值恒定，以三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1：8～11的比例，向一级反应釜中加入三聚氰胺，保温2～3h；
S1-3、将一级反应釜中物料加入到双螺杆反应器中反应，将物料在双螺杆反应器冷却至42～45℃时，对双螺杆反应器内的固体物料与液体物料进行分离，然后洗涤固体物料，再通过干燥器干燥处理固体物料得到六羟甲基三聚氰胺；将液体物料以及洗涤固体物料后的洗液经过蒸发浓缩或加水稀释后加入羟化反应釜循环使用；
S2、合成六甲氧基甲基三聚氰胺树脂：
S2-1、向二级反应釜中加入摩尔比为1：6～8的六羟甲基三聚氰胺与甲醇，加入占六羟甲基三聚氰胺质量5～6.5％的一级催化剂；
S2-2、将二级反应釜内温度升高至42～45℃，持续搅拌进行一次反应45～55min，
然后再温度升高至58～75℃，加入与一次反应质量相同的甲醇以及占六羟甲基三聚氰胺质量2.5～3.5％的二级催化剂，保温50～65min进行二次反应；
S2-3、然后冷却至42～45℃后，加碱调节pH为8.0～9.0，得到混合液，然后将混合液加入到蒸馏塔中常压蒸馏出甲醇，得到产物六甲氧基甲基三聚氰胺树脂；
其中，一级催化剂与二级催化剂均为磁性催化剂。
说明：通过上述方法的设置，使得六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的醚化转化率更高，且使得六羟甲基三聚氰胺的生产过程连续化进行；通过上述方法制备得到的六羟甲基三聚氰胺的性能较好且含甲醛率较低，通过循环收集甲醛，实现物料的充分使用，通过一级反应釜与双螺杆反应器的配合使用，可以使生产过程连续便于规模化生产；通过一级催化剂以及二级催化剂的不同温度下添加，可以进一步催化醚化反应，除了对水分具有一定的吸收作用外，可以加快提升合成速率，而且可以进一步提升实际产品的纯度。
进一步地，所用碱采用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾的任意一种。
说明：通过上述的进一步设置，可以为六羟甲基三聚氰胺的生产过程提供易于获取到的pH调节剂。
进一步地，所述干燥处理采用二级喷雾干燥处理，
所述二级喷雾干燥处理步骤为：以1g：10mL的比例将六羟甲基三聚氰胺与蒸馏水混合均匀，再在30MPa压力下高压均质1次，得到喷雾干燥物料样液；
将喷雾干燥物料样液在温度为70～80℃，风机风量2.5～4.5m3/s的喷雾干燥机中进料，其中，进料速率与风机风量呈正相关，即风机风量*比例系数k＝进料速率，进料速率的单位为mL/s，比例系数k为5～6.5之间的任一数字；然后在出料口得到初步干燥物料；将初步干燥物料在100～110℃下进行加热干燥1h；然后得到六羟甲基三聚氰胺。
说明：通过上述参数的进一步设置，可以对进料速度更加科学的进行调整；经实验测试中发现，风机风量恒定的情况下，进料速度超出系数k的范围时，干燥效果未达到要求，产物水分含量较高，进料速度小于系数k的范围时，连续化生产的效率较低；风机风量与进料速度都在上述范围内时，未按照线性关系进行进料组合时，得到的六羟甲基三聚氰胺游离甲醛含量高于使用比例系数k线性组合下的六羟甲基三聚氰胺游离甲醛含量，且未按照线性关系时的喷雾干燥机功率消耗大于线性组合时功率的1～2％，因此，通过上述线性关系设定，既可使得设备的利用效果最大化，干燥效果达到最佳，且通过喷雾干燥以及二级干燥处理，又可使得到的六羟甲基三聚氰胺即为粉末状且性能较优，便于下一步的继续添加，免去破碎研磨成粉的步骤，减少研磨等过程对六羟甲基三聚氰胺造成影响。
进一步地，所述一级催化剂与二级催化剂的制备方法为：
1)以1～1.5g：60ml的比例称取FeCl3·6H2O溶于乙二醇中形成澄清溶液，并在持续搅拌下，依次加入占FeCl3·6H2O质量210％的尿素和3％的葡萄糖，常温下搅拌直至完全溶解；
2)将混合溶液加入水热反应釜中，210～215℃下反应10～11h，反应结束后自然冷却至室温，用永磁铁将黑色固体与溶剂分离，并用无水乙醇和超纯水洗涤数次，低温真空冷冻干燥24h，得黑色粉末；
3)以质量比为为8～9：1：8：0.1取苯乙烯、二乙烯苯、新戊醇、过氧化苯甲酰混合搅拌均匀，放于80℃水浴，搅拌15～35min，得到混合料，加入占混合料质量30～40％的所述黑色粉末，混合均匀，加入1wt％明胶水溶液，室温下超声分散15～20min；升温至85℃，保持2h；再升温至90℃，保持6h，冷却后出料，用热水、95％乙醇溶液反复清洗，干燥，然后进行磺化，得到一级催化剂；
4)将一级催化剂与沸石粉以1：1的比例混合，在350～400℃煅烧2～3h，得到二级催化剂。
说明：通过上述方法制备得到的一级催化剂与二级催化剂，能够针对本生产过程，提供酸性环境，而且通过得到的磁性阳离子交换树脂可以将甲醇等有机物进行充分混合，有效加速醚化反应的进行，提升合成速率，且该催化剂能够进一步提升实际产品的纯度，同时还能够对反应过程中的副产物形成有效的控制；利用磁性粒子为磁核可以便捷地实现添加与回收。
进一步地，所述超声分散参数为30～40kHz下超声分散，所述磺化采用浓硫酸进行磺化。
说明：通过上述参数的进一步设置，为此反应中较为适宜的参数。
进一步地，步骤S2-3中所述常压蒸馏方法为：在温度为70～120℃下，通过蒸馏塔对混合液进行蒸馏，蒸馏出甲醇气体，得到六甲氧基甲基三聚氰胺树脂。
说明：通过上述蒸馏温度，能有效的蒸馏出甲醇气体，实现甲醇与反应体系的分离，从而实现回收甲醇。
本发明还提供了一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产装置，基于六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产方法，包括通过送料管连接的羟甲基化系统与醚化系统，
所述羟甲基化系统包括通过第一管道依次连接的一级反应釜、双螺杆反应器以及干燥器；所述醚化系统包括通过第二管道依次连接的二级反应釜与蒸馏塔；
所述二级反应釜内设有搅拌轴，所述搅拌轴贯穿二级反应釜顶面且转动连接，搅拌轴顶端与设置在二级反应釜外的搅拌电机输出轴连接；二级反应釜内壁上设有用于加入一级催化剂与二级催化剂的加药机构，所述加药机构包括与二级反应釜内壁垂直设置的固定杆以及套设在所述固定杆上的圆形筒，所述圆形筒内以圆心对称设置有两个腔室，所述两个腔室均通过隔块分隔，且所述圆形筒与固定杆通过隔块固定连接；且圆形筒靠近二级反应釜内壁的一侧设有挡膜；
位于所述圆形筒两侧面的固定杆上分别转动套设有第一转盘以及第二转盘，所述第一转盘、第二转盘均与圆形筒大小相同且转动连接，第一转盘与第二转盘上均以转盘圆心中心对称设有三个与所述腔室大小相同的通孔，
所述第二转盘位于圆形筒与二级反应釜内壁之间的固定杆上，第一转盘、第二转盘的外边缘分别固定套设有第一锥齿环、第二锥齿环；所述圆形筒下方设有与其转动连接且用于带动第一锥齿环、第二锥齿环转动的不完全锥齿轮，且所述不完全锥齿轮的齿数满足其转动一周使第一锥齿环与第二锥齿环分别转动60°，不完全锥齿轮下方的二级反应釜内壁固定设有电机，不完全锥齿轮通过连接杆与电机输出轴连接；
二级反应釜内壁上设有两块与两个腔室一一对应的磁铁，所述第一转盘与第二转盘均采用隔磁材料，位于所述二级反应釜内的设备均采用低磁钢材料中的奥氏体不锈钢。
说明：通过上述系统的设置，优化了六甲氧基甲基三聚氰胺树脂生产过程，通过对二级反应釜的进一步设置，使得一级催化剂与二级催化剂的添加过程更加方便、易于控制，通过腔室的设置可以便于存放催化剂，通过第一转盘以及第二转盘的设置，可以对催化剂进行封闭放置，转动第二转盘可以间歇开启或关闭催化剂与磁铁之间的磁性相吸，通过转动第一转盘，可以开启或关闭催化剂与体系之间的添加过程，通过第一锥齿环与第二锥齿以及不完全锥齿轮的设置，可以通过控制不完全锥齿轮转动，实现第一转盘以及第二转盘的相对开启或闭合，能有效区分一级催化剂与二级催化剂的收集存放与添加。
进一步地，所述双螺杆反应器一端设有与一级反应釜连接的进料管，另一端侧壁顶部设有用于洗涤进水的进水口，所述进水口下方的双螺杆反应器侧壁底部设有用于过滤出水的微孔，所述微孔处设有滤膜，所述微孔下方设有收集槽，所述收集槽与双螺杆反应器侧壁底面固定连接，所述收集槽通过循环管与一级反应釜的进料口连接。
说明：通过上述双螺杆反应器的进一步设置，可以只利用双螺杆反应器既可以实现羟甲基化反应，又可以进行过滤洗涤的操作，方便且简化了生产过程，以及免去其余设备的使用。
进一步地，每个所述腔室内均设置有锥形环，所述锥形环小端口与腔室中心处的挡膜固定，大端口与腔室内壁固定。
说明：通过锥形环的设置，可以方便催化剂加入到反应釜内部，当磁性连接断开，即第一转盘打开时，催化剂在重力作用下，沿着锥形环内壁进入到二级反应釜中，方便了添加过程。
进一步地，所述二级反应釜的釜内壁上设有用于放置两块磁铁的两个放置孔，所述放置孔与所述磁铁为可拆卸密封连接。
说明：通过上述放置孔与磁铁的可拆卸连接，可以方便更换磁铁，同时可以利用放置孔，穿过挡膜取出催化剂进行更换。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过生产方法的设置，使得六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的醚化转化率更高，且六羟甲基三聚氰胺的生产过程更加优化；通过上述方法制备得到的六羟甲基三聚氰胺的性能较好且含甲醛率较低，通过循环收集甲醛，实现物料的充分使用，通过一级反应釜与双螺杆反应器的配合使用，可以使生产过程连续便于规模化生产；通过一级催化剂以及二级催化剂的不同温度下添加，可以进一步催化醚化反应，除了对水分具有一定的吸收作用外，可以加快提升合成速率，而且可以进一步提升实际产品的纯度。
(2)本发明通过干燥参数的进一步设置，可以对进料速度更加科学的进行调整，使得设备的利用效果最大化，干燥效果达到最佳，通过喷雾干燥以及二级干燥处理，使得得到的六羟甲基三聚氰胺即为粉末状，便于下一步的继续添加，免去破碎研磨成粉的步骤，而且减少研磨等过程对六羟甲基三聚氰胺造成影响。通过一级催化剂与二级催化剂的制备，能够针对本生产过程，提供酸性环境，而且通过得到的磁性阳离子交换树脂可以将甲醇等有机物进行充分混合，有效加速醚化反应的进行，提升合成速率，且该催化剂能够进一步提升实际产品的纯度，同时还能够对反应过程中的副产物形成有效的控制；利用磁性粒子为磁核可以便捷地实现添加与回收。
(3)本发明通过装置系统的设置，使得六甲氧基甲基三聚氰胺树脂生产过程更加优化，通过对二级反应釜的进一步设置，使得一级催化剂与二级催化剂的添加过程更加方便、易于控制，通过腔室的设置可以便于存放催化剂，通过第一转盘以及第二转盘的设置，可以对催化剂进行封闭放置，转动第二转盘可以间歇开启或关闭催化剂与磁铁之间的磁性相吸，通过转动第一转盘，可以开启或关闭催化剂与体系之间的添加过程，通过第一锥齿环与第二锥齿以及不完全锥齿轮的设置，可以通过控制不完全锥齿轮转动，实现第一转盘以及第二转盘的相对开启或闭合，能有效区分一级催化剂与二级催化剂的收集存放与添加。
(4)本发明通过双螺杆反应器的进一步设置，可以只利用双螺杆反应器既可以实现羟甲基化反应，又可以进行过滤洗涤的操作，方便且简化了生产过程，以及免去其余设备的使用；锥形环的设置，可以方便催化剂加入到反应釜内部，当磁性连接断开第一转盘打开时催化剂沿着锥形环再重力作用下直接添加，方便了添加过程。
附图说明
图1是本发明生产流程图；
图2是本发明二级反应釜纵剖图；
图3是本发明二级反应釜内壁以及加药机构图；
图4是本发明第一转盘以及第二转盘装配示意图；
图5是本发明圆形筒外观示意图；
图6是本发明双螺杆反应器结构示意图；
其中，1-二级反应釜，11-搅拌轴，12-磁铁，2-加药机构，21-固定杆，22-圆形筒，221-腔室，222-锥形环，23-第一转盘，24-第二转盘，25-不完全齿轮，3-双螺杆反应釜，31-进水口，32-微孔，33-收集槽。
具体实施方式
下面结合具体实施方式来对本发明进行更进一步详细的说明，以更好地体现本发明的优势。
实施例1：
一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产方法，包括以下步骤：
S1、六羟甲基三聚氰胺的制备：
S1-1、在一级反应釜中加入甲醛水溶液；加热使一级反应釜内液体升温至70℃；所述甲醛水溶液中甲醛的质量百分含量为28％；
S1-2、加入碱，调节一级反应釜内溶液pH值为9；并实时调节保持溶液pH值恒定，以三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1：9的比例，向一级反应釜中加入三聚氰胺，保温2.5h；所用碱采用氢氧化钠；
S1-3、将一级反应釜中物料加入到双螺杆反应器3中反应，将物料在双螺杆反应器3冷却至44℃时，对双螺杆反应器3内的固体物料与液体物料进行分离，然后洗涤固体物料，再通过干燥器干燥处理固体物料得到六羟甲基三聚氰胺；将液体物料以及洗涤固体物料后的洗液经过蒸发浓缩或加水稀释后加入羟化反应釜循环使用；
S2、合成六甲氧基甲基三聚氰胺树脂：
S2-1、向二级反应釜1中加入摩尔比为1：7的六羟甲基三聚氰胺与甲醇，加入占六羟甲基三聚氰胺质量6％的一级催化剂；
S2-2、将二级反应釜1内温度升高至43℃，持续搅拌进行一次反应50min，
然后再温度升高至65℃，加入与一次反应质量相同的甲醇以及占六羟甲基三聚氰胺质量3％的二级催化剂，保温55min进行二次反应；
S2-3、然后冷却至43℃后，加碱调节pH为8.5，得到混合液，然后将混合液加入到蒸馏塔中在温度为90℃下，常压蒸馏出甲醇，得到产物六甲氧基甲基三聚氰胺树脂；
所述一级催化剂与二级催化剂的制备方法为：
1)以1.25g：60ml的比例称取FeCl3·6H2O溶于乙二醇中形成澄清溶液，并在持续搅拌下，依次加入占FeCl3·6H2O质量210％的尿素和3％的葡萄糖，常温下搅拌直至完全溶解；
2)将混合溶液加入水热反应釜中，212℃下反应10.5h，反应结束后自然冷却至室温，用永磁铁将黑色固体与溶剂分离，并用无水乙醇和超纯水洗涤数次，-5℃低温真空冷冻干燥24h，得黑色粉末；
3)以质量比为为8～9：1：8：0.1取苯乙烯、二乙烯苯、新戊醇、过氧化苯甲酰混合搅拌均匀，放于80℃水浴，搅拌20min，得到混合料，加入占混合料质量35％的所述黑色粉末，混合均匀，加入1wt％明胶水溶液，室温下34kHz超声分散18min；升温至85℃，保持2h；再升温至90℃，保持6h，冷却后出料，用热水、95％乙醇溶液反复清洗，然后加入占比80％的浓硫酸，在70℃下进行磺化30min，然后加入NaOH中和，然后过滤洗涤，得到一级催化剂；
4)将一级催化剂与沸石粉以1：1的比例混合，在170℃煅烧2.5h，得到二级催化剂。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于，制备条件参数不同：S1-1、在一级反应釜中加入甲醛质量百分含量为25％的甲醛水溶液；加热使一级反应釜内液体升温至65℃；
S1-2、加入碱，调节一级反应釜内溶液pH值为8.5；并实时调节保持溶液pH值恒定，以三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1：8的比例，向一级反应釜中加入三聚氰胺，保温2h；
S1-3、将一级反应釜中物料加入到双螺杆反应器3中反应，将物料在双螺杆反应器3冷却至42℃；
S2、合成六甲氧基甲基三聚氰胺树脂：
S2-1、向二级反应釜1中加入摩尔比为1：6的六羟甲基三聚氰胺与甲醇，加入占六羟甲基三聚氰胺质量5％的一级催化剂；
S2-2、将二级反应釜1内温度升高至42℃，持续搅拌进行一次反应45min，
然后再温度升高至58℃，加入与一次反应质量相同的甲醇以及占六羟甲基三聚氰胺质量2.5％的二级催化剂，保温50min进行二次反应；
S2-3、然后冷却至42℃后，加碱调节pH为8.0，得到混合液，然后将混合液加入到蒸馏塔中在温度为70℃下，常压蒸馏出甲醇，得到产物六甲氧基甲基三聚氰胺树脂。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于，制备条件参数不同：S1-1、在一级反应釜中加入甲醛质量百分含量为30％的甲醛水溶液；加热使一级反应釜内液体升温至75℃；
S1-2、加入碱，调节一级反应釜内溶液pH值为9.5；并实时调节保持溶液pH值恒定，以三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1：11的比例，向一级反应釜中加入三聚氰胺，保温3h；
S1-3、将一级反应釜中物料加入到双螺杆反应器3中反应，将物料在双螺杆反应器3冷却至45℃；
S2-1、向二级反应釜1中加入摩尔比为1：8的六羟甲基三聚氰胺与甲醇，加入占六羟甲基三聚氰胺质量6.5％的一级催化剂；
S2-2、将二级反应釜1内温度升高至45℃，持续搅拌进行一次反应55min，
然后再温度升高至75℃，加入与一次反应质量相同的甲醇以及占六羟甲基三聚氰胺质量3.5％的二级催化剂，保温65min进行二次反应；
S2-3、然后冷却至45℃后，加碱调节pH为9.0，得到混合液，然后将混合液加入到蒸馏塔中在温度为120℃下，常压蒸馏出甲醇，得到产物六甲氧基甲基三聚氰胺树脂。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于，制备一级催化剂参数不同，1)以1g：60ml的比例称取FeCl3·6H2O溶于乙二醇中形成澄清溶液，2)将混合溶液加入水热反应釜中，210℃下反应11h。
实施例5
本实施例与实施例3不同之处在于，制备一级催化剂参数不同，1)以1.5g：60ml的比例称取FeCl3·6H2O溶于乙二醇中形成澄清溶液，2)将混合溶液加入水热反应釜中，215℃下反应10h。
实施例6
本实施例与实施例1不同之处在于，制备一级催化剂参数不同，
3)以质量比为8：1：8：0.1取苯乙烯、二乙烯苯、新戊醇、过氧化苯甲酰混合搅拌均匀，放于80℃水浴，搅拌35min，得到混合料，加入占混合料质量40％的所述黑色粉末，混合均匀，加入1wt％明胶水溶液，室温下40kHz超声分散15min；升温至85℃，保持2h；再升温至90℃，保持6h，冷却后出料，用热水、95％乙醇溶液反复清洗，干燥，然后进行磺化，得到一级催化剂。
实施例7
本实施例与实施例1不同之处在于，制备一级催化剂参数不同，
3)以质量比为9：1：8：0.1取苯乙烯、二乙烯苯、新戊醇、过氧化苯甲酰混合搅拌均匀，放于80℃水浴，搅拌15min，得到混合料，加入占混合料质量30％的所述黑色粉末，混合均匀，加入1wt％明胶水溶液，室温下30kHz超声分散20min；升温至85℃，保持2h；再升温至90℃，保持6h，冷却后出料，用热水、95％乙醇溶液反复清洗，干燥，然后进行磺化，得到一级催化剂。
实施例8
本实施例与实施例1不同之处在于，制备二级催化剂参数不同，4)将一级催化剂与沸石粉以1：1的比例混合，在200℃煅烧2h，得到二级催化剂。
实施例9
本实施例与实施例1不同之处在于，制备二级催化剂参数不同，将一级催化剂与沸石粉以1：1的比例混合，在150℃煅烧3h，得到二级催化剂。
实验例
一、分别对实施例1～9得到的六甲氧基甲基三聚氰胺树脂进行检测，经检测，产品纯度均大于等于99％；
对比例1：采用同质量的市售阳离子交换树脂代替一级、二级催化剂，其余处理与实施例1均相同；
以六羟甲基三聚氰胺计六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的转化率，结果如下：
表1不同制备参数下转换率
从表1可以看出，实施例1的结果较为优选，且对比实施例1～3，可以得出，实施例1中的温度与配比参数均较优，对比实施例1与实施例4～9，可以看出以及催化剂的条件参数对生产有所影响，实施例1较优，对比实施例1与对比例1可以看出，实施例1中使用的催化剂较优。
实施例10
本实施例与实施例1不同之处在于，所述干燥处理采用二级喷雾干燥处理，
所述二级喷雾干燥处理步骤为：以1g：10mL的比例将六羟甲基三聚氰胺与蒸馏水混合均匀，再在30MPa压力下高压均质1次，得到喷雾干燥物料样液；
将喷雾干燥物料样液在温度为75℃，风机风量3m3/s的喷雾干燥机中进料，其中，进料速率与风机风量呈正相关，即风机风量*比例系数k＝进料速率，进料速率的单位为mL/s，比例系数k为6之间的任一数字；然后在出料口得到初步干燥物料；将初步干燥物料在105℃下进行加热干燥1h；然后得到六羟甲基三聚氰胺。
实施例11
本实施例与实施例10不同之处在于，比例系数k不同，k为5。
实施例12
本实施例与实施例10不同之处在于，比例系数k不同，k为6.5。
实施例13
本实施例与实施例10不同之处在于，喷雾干燥参数不同，在温度为80℃，风机风量2.5m3/s，将初步干燥物料在100℃下进行加热干燥1h。
实施例14
本实施例与实施例10不同之处在于，喷雾干燥参数不同，在温度为70℃，风机风量4.5m3/s，将初步干燥物料在110℃下进行加热干燥1h。
实验例
二、分别对实施例1、10～14得到的六羟甲基三聚氰胺进行质量检测，结果如下：
表2不同干燥方法得到的六羟甲基三聚氰胺性能参数
由表2可以看出，对比实施例1与实施例10，可以看出，实施例1只进行普通干燥下得到的六羟甲基三聚氰胺性能不如实施例10所用处理方式，对比实施例10～14，可以发现，实施例10的处理参数更优选。
实施例15
如图1～3所示，一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产装置，包括通过送料管连接的羟甲基化系统与醚化系统，
所述羟甲基化系统包括通过第一管道依次连接的一级反应釜、双螺杆反应器3以及干燥器；所述醚化系统包括通过第二管道依次连接的二级反应釜1与蒸馏塔；
如图2、3、4所示，所述二级反应釜1内壁上设有用于加入一级催化剂与二级催化剂的加药机构2，所述加药机构2包括与二级反应釜1内壁垂直设置的固定杆21以及套设在所述固定杆21上的圆形筒22，所述圆形筒22内以圆心对称设置有两个腔室221，所述两个腔室221均通过隔块分隔，且所述圆形筒22与固定杆21通过隔块固定连接；且圆形筒22靠近二级反应釜1内壁的一侧设有挡膜；
如图3、4所示，位于所述圆形筒22两侧面的固定杆21上分别转动套设有第一转盘23以及第二转盘24，所述第一转盘23、第二转盘24均与圆形筒22大小相同且转动连接，第一转盘23与第二转盘24上均以转盘圆心中心对称设有三个与所述腔室221大小相同的通孔，
所述第二转盘24位于圆形筒22与二级反应釜1内壁之间的固定杆21上，第一转盘23、第二转盘24的外边缘分别固定套设有第一锥齿环、第二锥齿环；所述圆形筒22下方设有与其转动连接且用于带动第一锥齿环、第二锥齿环转动的不完全锥齿轮25，且所述不完全锥齿轮25的齿数满足其转动一周使第一锥齿环与第二锥齿环分别转动60°，不完全锥齿轮25下方的二级反应釜1内壁固定设有电机，不完全锥齿轮25通过连接杆与电机输出轴连接；
如图3所示，二级反应釜1内壁上设有两块与两个腔室221一一对应的磁铁12，所述第一转盘23与第二转盘24均采用隔磁材料，位于所述二级反应釜1内的设备均采用低磁钢材料的奥氏体不锈钢；
如图5所示，每个所述腔室221内均设置有锥形环222，所述锥形环222小端口与腔室221中心处的挡膜固定，大端口与腔室221内壁固定；
二级反应釜1内设有搅拌轴11，所述搅拌轴11贯穿二级反应釜1顶面且转动连接，搅拌轴11顶端与设置在二级反应釜1外的搅拌电机输出轴连接；所述二级反应釜1内壁上设有用于放置两块磁铁12的两个放置孔，所述放置孔与所述磁铁12通过凸块与凹槽可拆卸密封连接。
上述装置的工作原理为：
首先在一级反应釜中加入甲醛含量为28％的甲醛水溶液；加热使一级反应釜内液体升温至70℃；加入碱，调节釜内溶液pH值为9；并实时调节保持溶液pH值恒定，以三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1：9的比例，向一级反应釜中加入三聚氰胺，保温2.5h；所用碱采用氢氧化钠；然后将一级反应釜中物料加入到双螺杆反应器3中反应，将物料在双螺杆反应器3冷却至44℃时，在双螺杆反应器3内固体物料与液体物料进行分离、开启进水口31对固体物料进行洗涤，再通过干燥器干燥处理得到六羟甲基三聚氰胺；将液体物料以及洗涤固体物料后的洗液经过蒸发浓缩或加水稀释后加入羟化反应釜循环使用；向二级反应釜1中加入摩尔比为1：7的六羟甲基三聚氰胺与甲醇，加入占六羟甲基三聚氰胺6％的一级催化剂；
加入一级催化剂前，所述第一转盘23与第二转盘24上的通孔一一对应，
此时如图3，位于12点钟方向的一个腔室221与存放磁铁12的放置孔一一对应且放置有一级催化剂；
位于6点钟方向的另一个腔室221与存放磁铁12的放置孔一一对应且放置有二级催化剂；
如图3所示，一级催化剂处于第一转盘23与第二转盘24均关闭腔室221内，二级催化剂处于下方的均开启另一个腔室221；
此时二级催化剂处于第一转盘23与第二转盘24均开启的腔室221内，且二级催化剂受到磁性吸引固定；
当体系加入物料后，开启电机使不完全齿轮25转动半圈后停止，此时第一锥齿环带动第一转盘23转动60°，
转动半圈不完全齿轮25，第一转盘23转动60°后：
一级催化剂的腔室221处于开启状态，第二转盘24未发生转动，使一级催化剂与磁铁12隔开，从而将一级催化剂加入到二级反应釜1内部；二级催化剂的腔室221处于关闭状态且受到磁铁12吸力；
然后将二级反应釜1内温度升高至43℃，持续搅拌进行一次反应50min，然后再温度升高至65℃，需加入与一次反应质量相同的甲醇以及占六羟甲基三聚氰胺3％的二级催化剂，
加入二级催化剂步骤为：
转动半圈不完全齿轮25，第二转盘24转动60°后：
二级催化剂的腔室221处于关闭状态且不再受到磁铁12吸力，一级催化剂的腔室221处于开启状态且受到磁铁12吸力，此时进行一级催化剂的收集；
收集完成后，
转动半圈不完全齿轮25，第一转盘23转动60°后：
二级催化剂的腔室221处于开启状态，使二级催化剂与磁铁12隔开，从而将二级催化剂加入到二级反应釜1内部，进行二次反应；
一级催化剂的腔室221处于关闭状态且受到磁铁12吸力；
待反应结束后，再次转动半周不完全齿轮25重复以上步骤，然后关闭电机，实现一级催化剂与二级催化剂分类存放。
实施例16
本实施例与实施例1不同之处在于，如图6所示，所述双螺杆反应器3一端设有与一级反应釜连接的进料管，另一端侧壁顶部设有用于洗涤进水的进水口31，所述进水口31下方的双螺杆反应器3侧壁底部设有用于过滤出水的微孔32，所述微孔32处设有滤膜，滤膜采用市售；所述微孔32下方设有收集槽33，所述收集槽33与双螺杆反应器3侧壁底面固定连接，所述收集槽33通过循环管与一级反应釜的进料口连接。
上述装置的工作原理与实施例15大致相同，不同之处在于：向双螺杆反应器3的进水口31进行加水洗涤，过滤水通过微孔32以及滤膜进入到收集槽33中。
Claims (10)
1.一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、六羟甲基三聚氰胺的制备：
S1-1、在一级反应釜中加入甲醛水溶液；加热使一级反应釜内液体升温至65～75℃；所述甲醛水溶液中甲醛的质量百分含量为25～30％；
S1-2、加入碱，调节一级反应釜内溶液pH值为8.5～9.5；并实时调节保持溶液pH值恒定，以三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1：8～11的比例，向一级反应釜中加入三聚氰胺，保温2～3h；
S1-3、将一级反应釜中物料加入到双螺杆反应器(3)中反应，将物料在双螺杆反应器(3)冷却至42～45℃时，对双螺杆反应器(3)内的固体物料与液体物料进行分离，然后洗涤固体物料，再通过干燥器干燥处理固体物料得到六羟甲基三聚氰胺；将液体物料以及洗涤固体物料后的洗液经过蒸发浓缩或加水稀释后加入羟化反应釜循环使用；
S2、合成六甲氧基甲基三聚氰胺树脂：
S2-1、向二级反应釜(1)中加入摩尔比为1：6～8的六羟甲基三聚氰胺与甲醇，加入占六羟甲基三聚氰胺质量5～6.5％的一级催化剂；
S2-2、将二级反应釜(1)内温度升高至42～45℃，持续搅拌进行一次反应45～55min，
然后再温度升高至58～75℃，加入与一次反应质量相同的甲醇以及占六羟甲基三聚氰胺质量2.5～3.5％的二级催化剂，保温50～65min进行二次反应；
S2-3、然后冷却至42～45℃后，加碱调节pH为8.0～9.0，得到混合液，然后将混合液加入到蒸馏塔中常压蒸馏出甲醇，得到产物六甲氧基甲基三聚氰胺树脂；
其中，一级催化剂与二级催化剂均为磁性催化剂。
2.如权利要求1所述的一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产方法，其特征在于，所用碱采用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾的任意一种。
3.如权利要求1所述的一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产方法，其特征在于，所述干燥处理采用二级喷雾干燥处理，
所述二级喷雾干燥处理步骤为：以1g：10mL的比例将六羟甲基三聚氰胺与蒸馏水混合均匀，再在30MPa压力下高压均质1次，得到喷雾干燥物料样液；
将喷雾干燥物料样液在温度为70～80℃，风机风量2.5～4.5m3/s的喷雾干燥机中进料，其中，进料速率与风机风量呈正相关，即风机风量*比例系数k＝进料速率，进料速率的单位为mL/s，比例系数k为5～6.5之间的任一数字；然后在出料口得到初步干燥物料；将初步干燥物料在100～110℃下进行加热干燥1h；然后得到六羟甲基三聚氰胺。
4.如权利要求1所述的一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产方法，其特征在于，所述一级催化剂与二级催化剂的制备方法为：
1)以1～1.5g：60ml的比例称取FeCl3·6H2O溶于乙二醇中形成澄清溶液，并在持续搅拌下，依次加入占FeCl3·6H2O质量210％的尿素和3％的葡萄糖，常温下搅拌直至完全溶解；
2)将混合溶液加入水热反应釜中，210～215℃下反应10～11h，反应结束后自然冷却至室温，用永磁铁将黑色固体与溶剂分离，并用无水乙醇和超纯水洗涤数次，低温真空冷冻干燥24h，得黑色粉末；
3)以质量比为8～9：1：8：0.1取苯乙烯、二乙烯苯、新戊醇、过氧化苯甲酰混合搅拌均匀，放于80℃水浴，搅拌15～35min，得到混合料，加入占混合料质量30～40％的所述黑色粉末，混合均匀，加入1wt％明胶水溶液，室温下超声分散15～20min；升温至85℃，保持2h；再升温至90℃，保持6h，冷却后出料，用热水、95％乙醇溶液反复清洗，干燥，然后进行磺化，得到一级催化剂；
4)将一级催化剂与沸石粉以1：1的比例混合，在150～200℃煅烧2～3h，得到二级催化剂。
5.如权利要求4所述的一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产方法，其特征在于，所述超声分散参数为30～40kHz；所述磺化采用浓硫酸进行磺化。
6.如权利要求1所述的一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产方法，其特征在于，步骤S2-3中所述常压蒸馏方法为：在温度为70～120℃下，通过蒸馏塔对混合液进行蒸馏，蒸馏出甲醇气体，得到六甲氧基甲基三聚氰胺树脂。
7.如权利要求1～6任意一项所述的一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产方法，其特征在于，使用优化生产装置配套进行六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的生产，所述优化生产装置包括通过送料管连接的羟甲基化系统与醚化系统，
所述羟甲基化系统包括通过第一管道依次连接的一级反应釜、双螺杆反应器(3)以及干燥器；所述醚化系统包括通过第二管道连接的二级反应釜(1)与蒸馏塔；
所述二级反应釜(1)内设有搅拌轴(11)，所述搅拌轴(11)贯穿二级反应釜(1)顶面且转动连接，搅拌轴(11)顶端与设置在二级反应釜(1)外的搅拌电机输出轴连接；二级反应釜(1)内壁上设有用于加入一级催化剂与二级催化剂的加药机构(2)，所述加药机构(2)包括与二级反应釜(1)内壁垂直设置的固定杆(21)以及套设在所述固定杆(21)上的圆形筒(22)，所述圆形筒(22)内以圆心对称设置有两个腔室(221)，所述两个腔室(221)均通过隔块分隔，且所述圆形筒(22)与固定杆(21)通过隔块固定连接；且圆形筒(22)靠近二级反应釜(1)内壁的一侧设有挡膜；
位于所述圆形筒(22)两侧面的固定杆(21)上分别转动套设有第一转盘(23)以及第二转盘(24)，所述第一转盘(23)、第二转盘(24)均与圆形筒(22)大小相同且转动连接，第一转盘(23)与第二转盘(24)上均以转盘圆心中心对称设有三个与所述腔室(221)大小相同的通孔，
所述第二转盘(24)位于圆形筒(22)与二级反应釜(1)内壁之间的固定杆(21)上，第一转盘(23)、第二转盘(24)的外边缘分别固定套设有第一锥齿环、第二锥齿环；所述圆形筒(22)下方设有与其转动连接且用于带动第一锥齿环与第二锥齿环转动的不完全锥齿轮(25)，且所述不完全锥齿轮(25)的齿数满足其转动一周使第一锥齿环与第二锥齿环分别转动60°，不完全锥齿轮(25)下方的二级反应釜(1)内壁固定设有电机，不完全锥齿轮(25)通过连接杆与电机输出轴连接；
二级反应釜(1)内壁上设有两块与两个腔室(221)一一对应的磁铁(12)，所述第一转盘(23)与第二转盘(24)均采用隔磁材料，位于所述二级反应釜(1)内的设备均采用低磁钢材料。
8.如权利要求7所述的一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产装置，其特征在于，所述双螺杆反应器(3)一端设有与一级反应釜连接的进料管，另一端侧壁顶部设有用于洗涤进水的进水口(31)，所述进水口(31)下方的双螺杆反应器(3)侧壁底部设有用于过滤出水的微孔(32)，所述微孔(32)处设有滤膜，所述微孔(32)下方设有收集槽(33)，所述收集槽(33)与双螺杆反应器(3)侧壁底面固定连接，所述收集槽(33)通过循环管与一级反应釜的进料口连接。
9.如权利要求7所述的一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产装置，其特征在于，每个所述腔室(221)内均设置有锥形环(222)，所述锥形环(222)小端口与腔室(221)中心处的挡膜固定，大端口与腔室(221)内壁固定。
10.如权利要求7所述的一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的优化生产装置，其特征在于，所述二级反应釜(1)内壁上设有用于放置两块磁铁(12)的两个放置孔，所述放置孔与所述磁铁(12)为可拆卸密封连接。
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