CN116236552A - 一种复方精油组合物、微乳凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复方精油组合物、微乳凝胶及其制备方法。本发明制备的一种复方精油组合物,复方精油组合物包括:草果精油、丁香精油、木香精油、小茴香精油、薄荷精油、甜橙精油、基础油;本发明通过准备原料、烘干、粉碎、超临界CO2萃取、脱水干燥、过滤、浓缩、混合、搅拌、陈化步骤制得一种复方精油组合物;本发明通过制油相、制水相、混合、调节pH步骤制得一种复方精油微乳凝胶。本发明通过利用天然植物精油调节脾虚泄泻的作用机制,制备的这款复方精油组合物、微乳凝胶不仅使用方便,而且皮肤渗透力强,同时还具有保湿和滋润的效果。
Description
技术领域
本发明属于精油生产领域,具体涉及一种复方精油组合物、微乳凝胶及其制备方法。
背景技术
因为工作学习的压力越来越大,现在的人们会时常熬夜、饮食不规律、又缺乏运动,这些都是造成脾虚最主要的原因。脾虚导致运化能力下降,代谢困难,食物的能量过多的积存在体内出现肥胖;脾虚导致食物无法运化,出现体弱乏力,精神不振,血虚,面色蜡黄或苍白;脾虚会导致气阴双虚,出现冬季即使是生病也还是手脚发热,喜冷,而夏季很容易中暑,常年处于低血压状态,每天精神不足,浑浑噩噩。拉肚子是脾虚最典型的症状,主要由于脾阳虚,造成食物无法运化,湿气入侵,大便溏稀,中医称这种症状为脾虚泄泻。
脾虚泄泻可以通过吃中药改善。中药大部分是天然药物,有效成分比较复杂,如生物碱、皂素、鞣酸质、挥发油等,部分物质的不良反应尚未明确,不适用于敏感人群使用,比如儿童、孕妇等。为了适应更多人群使用,因此开发出一种能够涂抹使用,并且缓解脾虚泄泻症状的复方精油组合物和微乳凝胶。
发明内容
为此,本发明提供一种复方精油组合物、微乳凝胶及其制备方法,以解决上述背景技术中提到的任意一个问题。
本发明的目的在于提供一种安全、简单、效果良好、有助于缓解脾虚泄泻的复方精油组合物和微乳凝胶。
本发明的另一个目的在于提供上述复方精油组合物的制备方法和微乳凝胶的制备方法。
本发明所述的一种复方精油组合物,按重量份,复方精油组合物包括:1.5-3重量份的草果精油、0.5-1.5重量份的丁香精油、1.5-2重量份的木香精油、0.5-1.5重量份的小茴香精油、0.8-1.5重量份薄荷精油、2-3重量份甜橙精油、88~95重量份的基础油。
一种复方精油组合物的制备方法,包括如下步骤:
S1:准备原料
准备草果、丁香、木香、小茴香药材;
S2:烘干
将草果、丁香、木香、小茴香进行真空烘干;
S3:粉碎
将草果、丁香、木香、小茴香药材分别进行粉碎,过20~60目筛,得到草果粉、丁香粉、木香粉、小茴香粉;
S4:超临界CO2萃取
将草果粉、丁香粉、木香粉、小茴香粉分别投入萃取釜中,分别加入3~6倍质量的无水乙醇,然后进行超临界CO2萃取,得到草果萃取液、丁香萃取液、木香萃取液、小茴香萃取液;
S5:脱水干燥
向步骤S4中的草果萃取液、丁香萃取液、木香萃取液、小茴香萃取液分别加入无水硫酸钠进行干燥;
S6:过滤
对脱水干燥后的草果萃取液、丁香萃取液、木香萃取液、小茴香萃取液分别进行过滤,分离滤液和滤渣;
S7:浓缩
将上述得到的草果滤液、丁香萃滤液、木香滤液、小茴香滤液进行减压浓缩,控制减压蒸馏时的温度为35~50℃,减压蒸馏时的压力为0.07~0.1MPa,减压蒸馏0.5~3h后,分别得到草果精油、丁香精油、木香精油、小茴香精油;
S8:混合
取上述步骤得到的草果精油1.5-3份、丁香精油0.5-1.5份、木香精油1.5-2份、小茴香精油0.5-1.5份与薄荷精油0.8-1.5份、甜橙精油2-3份、基础油90-95份混合均匀,得到混合液A;
S9:搅拌
对混合液A进行超声波辅助搅拌,超声波辅助功率为120~150KHz,以120~200rpm的速度搅拌2~5h,得到复方精油组合物;
S10:陈化
将上述步骤得到的复方精油组合物放在室温下陈化20~30天,对陈化后的溶液进行过滤,得到一种复方精油组合物。
进一步地,所述步骤S2中的真空烘干,控制真空度为0.07~0.08MPa,烘干温度为50~60℃,烘干时间1~1.5h。
进一步地,所述步骤S4中的超临界CO2萃取,压力为8~15MPa,萃取温度为30~55℃,CO2流量为20~30L/h,萃取时间3~5h,分离Ⅰ压力为7~9MPa,分离Ⅰ温度为30~40℃;分离II压力为4~6MPa,分离II温度为30~40℃。
进一步地,所述基础油由小麦胚芽油、杏仁油、葡萄籽油按1:1:1组成。
一种复方精油微乳凝胶的制备方法,包括如下步骤:
T1:制油相
向上述步骤S10中得到的复方精油组合物中加入2~8重量份的大豆磷脂、5~8重量份的司盘80、0.5~1重量份的绿茶提取物、0.5~2重量份的生育酚乙酸酯、0.2~3重量份的单甘酯、0.5~1.5重量份迷迭香提取物、1~3重量份的硬脂酰乳酸钠和0.1~1重量份的维生素E进行混合,加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀,得油相;
T2:制水相
取去离子水,加入1~5重量份的甘油、0.3~1重量份的氯化钠、0.2~5重量份的三乙醇胺、6~10重量份的吐温80、2~5重量份的普朗尼克F~68和0.1~3重量份的卡波姆,加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀,得水相;
T3:混合
将步骤T1得到的油相与步骤T2得到的水相按照比例进行混合并搅拌均匀,其中水相体积占比为32~68%,向混合液中加入0.05~0.1重量份的十二烷基苯磺酸钠和0.05~0.1重量份的聚乙烯吡咯烷酮,搅拌至不分层,得到混合液B;
T4:调节pH
向混合液B中添加0.05~0.1重量份的乳酸调节混合液B的pH,pH为4~6之间,得到一种复方精油微乳凝胶。
进一步地,所述步骤T2中的卡波姆为卡波姆940。
进一步地,所述步骤T3中的聚乙烯吡咯烷酮为PVP~K30。
进一步地,所述步骤T3中的混合,具体包括以下步骤:
T3.1:将步骤T1得到的油相缓缓加入到步骤T2得到的水相中,边加边搅拌均匀,并进行超声处理,超声处理的功率10~20W,时间为1~5min,得到均匀的乳剂;
T3.2:将上述得到的乳剂进行降温,使乳剂温度降到15~30℃,向乳剂中加入0.05~0.1重量份的十二烷基苯磺酸钠和0.05~0.1重量份的聚乙烯吡咯烷酮,搅拌均匀,得到混合液B;
T3.3:将混合液B投入到高压均质机中,在150~200Mpa下均质15~25min,冷却至室温。
与现有技术相比,本发明的优点和有益效果在于:
1、本发明所制得一种复方精油组合物,通过提取草果中的有效物质1,8桉油精、橙花叔醇、香叶醇,丁香中的有效物质丁香酚、乙酸丁香酚酯,木香中的有效物质去氢木香内酯、柏木烯醇、木香醇,小茴香中的有效物质反式茴香脑、柠檬烯、冰片及小茴香酮,使制得的复方精油组合物最大程度保留这些活性物质,对脾虚泄泻具有很好的治疗作用,且使用时是直接通过皮肤涂抹使用,更加方便。
2、本发明所制得一种复方精油组合物,通过将草果精油、丁香精油、木香精油、小茴香精油、薄荷精油、甜橙精油这些纯天然精油的原液进行合理的配比,使得所得的复方精油组合物同时具有缓解脾虚泄泻和改善肌肤、安抚情绪等功效,因此,本发明制得的复方精油组合物是一款具多种优良特性的产品。
3、本发明所制得一种复方精油组合物,基础油使用小麦胚芽油、杏仁油、葡萄籽油这些纯植物提取得到,作为载体稀释调配,起到润滑肌肤、稀释浓度、防腐保鲜的作用。
4、本发明所制得一种复方精油组合物,通过采用超临界CO2萃取对草果、丁香、木香、小茴香进行萃取,因临界温度低,可提供惰性环境,避免产物氧化,使萃取得到的草果精油、丁香精油、木香精油、小茴香精油的香气质量较常规的水蒸馏法有明显提高。
5、本发明所制得一种复方精油微乳凝胶,利用天然植物精油调节脾虚泄泻的作用机制,制备的这款微乳凝胶不仅使用方便,而且皮肤渗透力强,同时还具有保湿和滋润的效果。
附图说明
图1为本发明实施例所采用的复方精油组合物的制备方法流程图。
图2为本发明实施例所采用的复方精油微乳凝胶的制备方法流程图。
图3本发明实施例所采用的复方精油组合物的原料配比图。
图4本发明实施例所采用的复方精油微乳凝胶的原料配比图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加明白清楚,结合具体实施方式,对本发明做进一步描述,但是本发明并不限于这些实施例。需要说明的是,在不相冲突的前提下,以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。在本发明中,若非特指,所有的份、百分比均为质量单位,所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法,如没有特别说明,均为本领域的常规方法。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
一种复方精油组合物的制备方法,如图1、图3所示,包括如下步骤:
S1:准备原料
准备草果、丁香、木香、小茴香药材,避免影响得到的精油质量;
S2:烘干
将草果、丁香、木香、小茴香进行真空烘干,控制真空度为0.08MPa,烘干温度为50℃,烘干时间1.5h,用以去除药材中多余的水分;
S3:粉碎
将草果、丁香、木香、小茴香药材分别进行粉碎,便于提高萃取的速度,过40目筛,得到草果粉、丁香粉、木香粉、小茴香粉;
S4:超临界CO2萃取
将草果粉、丁香粉、木香粉、小茴香粉分别投入萃取釜中,分别加入6倍质量的无水乙醇,然后进行超临界CO2萃取,控制压力为15MPa,萃取温度为45℃,CO2流量为20L/h,萃取时间3h,分离Ⅰ压力为7MPa,分离Ⅰ温度为30℃;分离II压力为5MPa,分离II温度为40℃,因临界温度低,可提供惰性环境,避免产物氧化,使得到的草果萃取液、丁香萃取液、木香萃取液、小茴香萃取液的香气质量提高;
S5:脱水干燥
向步骤S4中的草果萃取液、丁香萃取液、木香萃取液、小茴香萃取液分别加入无水硫酸钠进行干燥;
S6:过滤
对脱水干燥后的草果萃取液、丁香萃取液、木香萃取液、小茴香萃取液分别进行过滤,分离滤液和滤渣;
S7:浓缩
将上述得到的草果滤液、丁香萃滤液、木香滤液、小茴香滤液进行减压浓缩,控制减压蒸馏时的温度为45℃,减压蒸馏时的压力为0.085MPa,减压蒸馏2h后,分别得到草果精油、丁香精油、木香精油、小茴香精油;
S8:混合
取上述步骤得到的草果精油1.5份、丁香精油0.5份、木香精油1.5份、小茴香精油0.5份与薄荷精油1份、甜橙精油2份、基础油93份混合均匀,草果中的有效物质1,8桉油精、橙花叔醇、香叶醇,丁香中的有效物质丁香酚、乙酸丁香酚酯,木香中的有效物质去氢木香内酯、柏木烯醇、木香醇,小茴香中的有效物质反式茴香脑、柠檬烯、冰片及小茴香酮,使制得的复方精油组合物最大程度保留这些活性物质,对脾虚泄泻具有很好的治疗作用,且使用时安全可控,薄荷精油、甜橙精油可以促进血液循环、调节气味,可以提高经皮给药的效果,基础油由小麦胚芽油、杏仁油、葡萄籽油按1:1:1组成,由于基础油是纯植物提取得到,作为载体稀释调配,起到润滑肌肤、稀释浓度、防腐保鲜的作用,得到混合液A;
S9:搅拌
对混合液A进行超声波辅助搅拌,超声波辅助功率为120KHz,以200rpm的速度搅拌4h,得到复方精油组合物;
S10:陈化
将上述步骤得到的复方精油组合物放在室温下陈化20天,对陈化后的溶液进行过滤,得到一种复方精油组合物。
一种复方精油微乳凝胶的制备方法,如图2、图4所示,包括如下步骤:
T1:制油相
取上述步骤S10中得到的28.75重量份的复方精油组合物,向复方精油组合物中加入5重量份的大豆磷脂、5重量份的司盘80、0.5重量份的绿茶提取物、0.5重量份的生育酚乙酸酯、0.2重量份的单甘酯、0.5重量份迷迭香提取物、1重量份的硬脂酰乳酸钠和0.25重量份的维生素E进行混合,加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀,得油相;
T2:制水相
取47.6重量份的去离子水,加入2重量份的甘油、0.3重量份的氯化钠、0.2重量份的三乙醇胺、6重量份的吐温80、2重量份的普朗尼克F~68和0.2重量份的卡波姆940,加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀,得水相;
T3:混合
将步骤T1得到的油相缓缓加入到步骤T2得到的水相中,其中水相体积占比为65%,边加边搅拌均匀,并进行超声处理,超声处理的功率15W,时间为5min,得到均匀的乳剂,将得到的乳剂进行降温,使乳剂温度降到25℃,向乳剂中加入0.05重量份的十二烷基苯磺酸钠和0.05重量份的聚乙烯吡咯烷酮,聚乙烯吡咯烷酮为PVP-K30,搅拌均匀,得到混合液B,将混合液B投入到高压均质机中,在200Mpa下均质20min,冷却至室温;
T4:调节pH
向混合液B中添加0.05重量份的乳酸调节混合液B的pH,pH为5.5,得到一种复方精油微乳凝胶。
将制得的复方精油微乳凝胶经过GB/T 10247-2008中记载的黏度测量法测量此复方精油微乳凝胶的黏度为4977mPa·s,黏度适中,具备较好的涂抹效果,本申请通过加入三乙醇胺和卡波姆940,其中加入卡波姆940调整所得复方精油微乳凝胶的粘稠度,并且通过三乙醇胺调整PH进一步调整微乳凝胶的粘稠度,使得复方精油微乳凝胶的粘稠度适中,具备较好的涂抹效果。
实施例2
一种复方精油组合物的制备方法,如图1、图3所示,包括如下步骤:
S1:准备原料
准备草果、丁香、木香、小茴香药材,避免影响得到的精油质量;
S2:烘干
将草果、丁香、木香、小茴香进行真空烘干,控制真空度为0.08MPa,烘干温度为50℃,烘干时间1.5h,用以去除药材中多余的水分;
S3:粉碎
将草果、丁香、木香、小茴香药材分别进行粉碎,便于提高萃取的速度,过40目筛,得到草果粉、丁香粉、木香粉、小茴香粉;
S4:超临界CO2萃取
将草果粉、丁香粉、木香粉、小茴香粉分别投入萃取釜中,分别加入6倍质量的无水乙醇,然后进行超临界CO2萃取,控制压力为15MPa,萃取温度为45℃,CO2流量为20L/h,萃取时间3h,分离Ⅰ压力为7MPa,分离Ⅰ温度为30℃;分离II压力为5MPa,分离II温度为40℃,因临界温度低,可提供惰性环境,避免产物氧化,使得到的草果萃取液、丁香萃取液、木香萃取液、小茴香萃取液的香气质量提高;
S5:脱水干燥
向步骤S4中的草果萃取液、丁香萃取液、木香萃取液、小茴香萃取液分别加入无水硫酸钠进行干燥;
S6:过滤
对脱水干燥后的草果萃取液、丁香萃取液、木香萃取液、小茴香萃取液分别进行过滤,分离滤液和滤渣;
S7:浓缩
将上述得到的草果滤液、丁香萃滤液、木香滤液、小茴香滤液进行减压浓缩,控制减压蒸馏时的温度为45℃,减压蒸馏时的压力为0.085MPa,减压蒸馏2h后,分别得到草果精油、丁香精油、木香精油、小茴香精油;
S8:混合
取上述步骤得到的草果精油2份、丁香精油1.5份、木香精油2份、小茴香精油1.5份与薄荷精油1.5份、甜橙精油3份、基础油88.5份混合均匀,草果中的有效物质1,8桉油精、橙花叔醇、香叶醇,丁香中的有效物质丁香酚、乙酸丁香酚酯,木香中的有效物质去氢木香内酯、柏木烯醇、木香醇,小茴香中的有效物质反式茴香脑、柠檬烯、冰片及小茴香酮,使制得的复方精油组合物最大程度保留这些活性物质,对脾虚泄泻具有很好的治疗作用,且使用时安全可控,薄荷精油、甜橙精油可以促进血液循环、调节气味,可以提高经皮给药的效果,基础油由小麦胚芽油、杏仁油、葡萄籽油按1:1:1组成,由于基础油是纯植物提取得到,作为载体稀释调配,起到润滑肌肤、稀释浓度、防腐保鲜的作用,得到混合液A;
S9:搅拌
对混合液A进行超声波辅助搅拌,超声波辅助功率为120KHz,以200rpm的速度搅拌4h,得到复方精油组合物;
S10:陈化
将上述步骤得到的复方精油组合物放在室温下陈化20天,对陈化后的溶液进行过滤,得到一种复方精油组合物。
一种复方精油微乳凝胶的制备方法,如图2、图4所示,包括如下步骤:
T1:制油相
取上述步骤S10中得到的27.15重量份的复方精油组合物,向复方精油组合物中加入6重量份的大豆磷脂、7.5重量份的司盘80、0.7重量份的绿茶提取物、0.8重量份的生育酚乙酸酯、1重量份的单甘酯、0.7重量份迷迭香提取物、2重量份的硬脂酰乳酸钠和0.45重量份的维生素E进行混合,加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀,得油相;
T2:制水相
取38.6份重量份的去离子水,加入3重量份的甘油、0.4重量份的氯化钠、1.2重量份的三乙醇胺、7重量份的吐温80、3重量份的普朗尼克F~68和0.5重量份的卡波姆940,加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀,得水相;
T3:混合
将步骤T1得到的油相缓缓加入到步骤T2得到的水相中,其中水相体积占比为65%,边加边搅拌均匀,并进行超声处理,超声处理的功率15W,时间为5min,得到均匀的乳剂,将得到的乳剂进行降温,使乳剂温度降到25℃,向乳剂中加入0.05重量份的十二烷基苯磺酸钠和0.05重量份的聚乙烯吡咯烷酮,聚乙烯吡咯烷酮为PVP-K30,搅拌均匀,得到混合液B,将混合液B投入到高压均质机中,在200Mpa下均质20min,冷却至室温;
T4:调节pH
向混合液B中添加0.05重量份的乳酸调节混合液B的pH,pH为5.5,得到一种复方精油微乳凝胶。
将制得的复方精油微乳凝胶经过GB/T 10247-2008中记载的黏度测量法测量此复方精油微乳凝胶的黏度为5077mPa·s,黏度适中,具备较好的涂抹效果,本申请通过加入三乙醇胺和卡波姆940,其中加入卡波姆940调整所得复方精油微乳凝胶的粘稠度,并且通过三乙醇胺调整PH进一步调整微乳凝胶的粘稠度,使得复方精油微乳凝胶的粘稠度适中,具备较好的涂抹效果。
实施例3
一种复方精油组合物的制备方法,如图1、图3所示,包括如下步骤:
S1:准备原料
准备草果、丁香、木香、小茴香药材,避免影响得到的精油质量;
S2:烘干
将草果、丁香、木香、小茴香进行真空烘干,控制真空度为0.08MPa,烘干温度为50℃,烘干时间1.5h,用以去除药材中多余的水分;
S3:粉碎
将草果、丁香、木香、小茴香药材分别进行粉碎,便于提高萃取的速度,过40目筛,得到草果粉、丁香粉、木香粉、小茴香粉;
S4:超临界CO2萃取
将草果粉、丁香粉、木香粉、小茴香粉分别投入萃取釜中,分别加入6倍质量的无水乙醇,然后进行超临界CO2萃取,控制压力为15MPa,萃取温度为45℃,CO2流量为20L/h,萃取时间3h,分离Ⅰ压力为7MPa,分离Ⅰ温度为30℃;分离II压力为5MPa,分离II温度为40℃,因临界温度低,可提供惰性环境,避免产物氧化,使得到的草果萃取液、丁香萃取液、木香萃取液、小茴香萃取液的香气质量提高;
S5:脱水干燥
向步骤S4中的草果萃取液、丁香萃取液、木香萃取液、小茴香萃取液分别加入无水硫酸钠进行干燥;
S6:过滤
对脱水干燥后的草果萃取液、丁香萃取液、木香萃取液、小茴香萃取液分别进行过滤,分离滤液和滤渣;
S7:浓缩
将上述得到的草果滤液、丁香萃滤液、木香滤液、小茴香滤液进行减压浓缩,控制减压蒸馏时的温度为45℃,减压蒸馏时的压力为0.085MPa,减压蒸馏2h后,分别得到草果精油、丁香精油、木香精油、小茴香精油;
S8:混合
取上述步骤得到的草果精油3份、丁香精油0.5份、木香精油2份、小茴香精油0.5份与薄荷精油0.8份、甜橙精油2份、基础油91.2份混合均匀,草果中的有效物质1,8桉油精、橙花叔醇、香叶醇,丁香中的有效物质丁香酚、乙酸丁香酚酯,木香中的有效物质去氢木香内酯、柏木烯醇、木香醇,小茴香中的有效物质反式茴香脑、柠檬烯、冰片及小茴香酮,使制得的复方精油组合物最大程度保留这些活性物质,对脾虚泄泻具有很好的治疗作用,且使用时安全可控,薄荷精油、甜橙精油可以促进血液循环、调节气味,可以提高经皮给药的效果,基础油由小麦胚芽油、杏仁油、葡萄籽油按1:1:1组成,由于基础油是纯植物提取得到,作为载体稀释调配,起到润滑肌肤、稀释浓度、防腐保鲜的作用,得到混合液A;
S9:搅拌
对混合液A进行超声波辅助搅拌,超声波辅助功率为120KHz,以200rpm的速度搅拌4h,得到复方精油组合物;
S10:陈化
将上述步骤得到的复方精油组合物放在室温下陈化20天,对陈化后的溶液进行过滤,得到一种复方精油组合物。
一种复方精油微乳凝胶的制备方法,如图2、图4所示,包括如下步骤:
T1:制油相
取上述步骤S10中得到的25.8重量份的复方精油组合物,向复方精油组合物中加入7重量份的大豆磷脂、8重量份的司盘80、0.9重量份的绿茶提取物、0.9重量份的生育酚乙酸酯、1.5重量份的单甘酯、0.8重量份迷迭香提取物、2.5重量份的硬脂酰乳酸钠和0.5重量份的维生素E进行混合,加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀,得油相;
T2:制水相
取35.4重量份的去离子水,加入4重量份的甘油、1重量份的氯化钠、1.5重量份的三乙醇胺、3.5重量份的普朗尼克F~68和0.7重量份的卡波姆940,加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀,得水相;
T3:混合
将步骤T1得到的油相缓缓加入到步骤T2得到的水相中,其中水相体积占比为65%,边加边搅拌均匀,并进行超声处理,超声处理的功率15W,时间为5min,得到均匀的乳剂,将得到的乳剂进行降温,使乳剂温度降到25℃,向乳剂中加入0.05重量份的十二烷基苯磺酸钠和0.05重量份的聚乙烯吡咯烷酮,聚乙烯吡咯烷酮为PVP-K30,搅拌均匀,得到混合液B,将混合液B投入到高压均质机中,在200Mpa下均质20min,冷却至室温;
T4:调节pH
向混合液B中添加0.05重量份的乳酸调节混合液B的pH,pH为5.5,得到一种复方精油微乳凝胶。
将制得的复方精油微乳凝胶经过GB/T 10247-2008中记载的黏度测量法测量此复方精油微乳凝胶的黏度为5142mPa·s,黏度适中,具备较好的涂抹效果,本申请通过加入三乙醇胺和卡波姆940,其中加入卡波姆940调整所得复方精油微乳凝胶的粘稠度,并且通过三乙醇胺调整PH进一步调整微乳凝胶的粘稠度,使得复方精油微乳凝胶的粘稠度适中,具备较好的涂抹效果。
对比例1
一种复方精油微乳凝胶的制备方法,包括如下步骤:
T1:制油相
取上述实施例3中得到的25.8重量份的复方精油组合物,向复方精油组合物中加入7重量份的大豆磷脂、8重量份的司盘80、0.9重量份的绿茶提取物、0.9重量份的生育酚乙酸酯、1.5重量份的单甘酯、0.8重量份迷迭香提取物、2.5重量份的硬脂酰乳酸钠和0.5重量份的维生素E进行混合,加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀,得油相;
T2:制水相
取35.4重量份的去离子水,加入4重量份的甘油、1重量份的氯化钠和3.5重量份的普朗尼克F~68,加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀,得水相;
T3:混合
将步骤T1得到的油相缓缓加入到步骤T2得到的水相中,其中水相体积占比为65%,边加边搅拌均匀,并进行超声处理,超声处理的功率15W,时间为5min,得到均匀的乳剂,将得到的乳剂进行降温,使乳剂温度降到25℃,向乳剂中加入0.05重量份的十二烷基苯磺酸钠和0.05重量份的聚乙烯吡咯烷酮,聚乙烯吡咯烷酮为PVP-K30,搅拌均匀,得到混合液B,将混合液B投入到高压均质机中,在200Mpa下均质20min,冷却至室温;
T4:调节pH
向混合液B中添加0.05重量份的乳酸调节混合液B的pH,pH为5.5,得到一种复方精油微乳凝胶。
将制得的复方精油微乳凝胶经过GB/T 10247-2008中记载的黏度测量法测量此复方精油微乳凝胶的黏度为7156mPa·s,显著高于实施例3所制得的复方精油微乳凝胶的黏度,流动性较差,说明本申请中加入三乙醇胺和卡波姆940能够调整制得精油微乳凝胶的黏度,使得复方精油微乳凝胶更加方便涂展,提升使用体验。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种复方精油组合物,其特征在于,按重量份,复方精油组合物包括:1.5-3重量份的草果精油、0.5-1.5重量份的丁香精油、1.5-2重量份的木香精油、0.5-1.5重量份的小茴香精油、0.8-1.5重量份薄荷精油、2-3重量份甜橙精油、88~95重量份的基础油;
所述复方精油组合物的制备方法,包括如下步骤:
S1:准备原料
准备草果、丁香、木香、小茴香药材;
S2:烘干
将草果、丁香、木香、小茴香进行真空烘干;
S3:粉碎
将草果、丁香、木香、小茴香药材分别进行粉碎,过20~60目筛,得到草果粉、丁香粉、木香粉、小茴香粉;
S4:超临界CO2萃取
将草果粉、丁香粉、木香粉、小茴香粉分别投入萃取釜中,分别加入3~6倍质量的无水乙醇,然后进行超临界CO2萃取,得到草果萃取液、丁香萃取液、木香萃取液、小茴香萃取液;
S5:脱水干燥
向步骤S4中的草果萃取液、丁香萃取液、木香萃取液、小茴香萃取液分别加入无水硫酸钠进行干燥;
S6:过滤
对脱水干燥后的草果萃取液、丁香萃取液、木香萃取液、小茴香萃取液分别进行过滤,分离滤液和滤渣;
S7:浓缩
将上述得到的草果滤液、丁香萃滤液、木香滤液、小茴香滤液进行减压浓缩,控制减压蒸馏时的温度为35~50℃,减压蒸馏时的压力为0.07~0.1MPa,减压蒸馏0.5~3h后,分别得到草果精油、丁香精油、木香精油、小茴香精油;
S8:混合
取上述步骤得到的草果精油1.5-3份、丁香精油0.5-1.5份、木香精油1.5-2份、小茴香精油0.5-1.5份与薄荷精油0.8-1.5份、甜橙精油2-3份、基础油90-95份混合均匀,得到混合液A;
S9:搅拌
对混合液A进行超声波辅助搅拌,超声波辅助功率为120~150KHz,以120~200rpm的速度搅拌2~5h,得到复方精油组合物;
S10:陈化
将上述步骤得到的复方精油组合物放在室温下陈化20~30天,对陈化后的溶液进行过滤,得到一种复方精油组合物。
2.如权利要求1所述的一种复方精油组合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中的真空烘干,控制真空度为0.07~0.08MPa,烘干温度为50~60℃,烘干时间1~1.5h。
3.如权利要求1所述的一种复方精油组合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中的超临界CO2萃取,压力为8~15MPa,萃取温度为30~55℃,CO2流量为20~30L/h,萃取时间3~5h,分离Ⅰ压力为7~9MPa,分离Ⅰ温度为30~40℃;分离II压力为4~6MPa,分离II温度为30~40℃。
4.如权利要求1所述的一种复方精油组合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S8中的基础油由小麦胚芽油、杏仁油、葡萄籽油按1:1:1组成。
5.一种复方精油微乳凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
T1:制油相
向上述步骤S10中得到的复方精油组合物中加入2~8重量份的大豆磷脂、5~8重量份的司盘80、0.5~1重量份的绿茶提取物、0.5~2重量份的生育酚乙酸酯、0.2~3重量份的单甘酯、0.5~1.5重量份迷迭香提取物、1~3重量份的硬脂酰乳酸钠和0.1~1重量份的维生素E进行混合,加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀,得油相;
T2:制水相
取去离子水,加入1~5重量份的甘油、0.3~1重量份的氯化钠、0.2~5重量份的三乙醇胺、6~10重量份的吐温80、2~5重量份的普朗尼克F~68和0.1~3重量份的卡波姆,加热溶解并强力搅拌使各组分混合均匀,得水相;
T3:混合
将步骤T1得到的油相与步骤T2得到的水相按照比例进行混合并搅拌均匀,其中水相体积占比为32~68%,向混合液中加入0.05~0.1重量份的十二烷基苯磺酸钠和0.05~0.1重量份的聚乙烯吡咯烷酮,搅拌至不分层,得到混合液B;
T4:调节pH
向混合液B中添加0.05~0.1重量份的乳酸调节混合液B的pH,pH为4~6之间,得到一种复方精油微乳凝胶。
6.如权利要求5所述的一种复方精油微乳凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤T2中的卡波姆为卡波姆940。
7.如权利要求5所述的一种复方精油微乳凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤T3中的聚乙烯吡咯烷酮为PVP~K30。
8.如权利要求5所述的一种复方精油微乳凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤T3中的混合,具体包括以下步骤:
T3.1:将步骤T1得到的油相缓缓加入到步骤T2得到的水相中,边加边搅拌均匀,并进行超声处理,超声处理的功率10~20W,时间为1~5min,得到均匀的乳剂;
T3.2:将上述得到的乳剂进行降温,使乳剂温度降到15~30℃,向乳剂中加入0.05~0.1重量份的十二烷基苯磺酸钠和0.05~0.1重量份的聚乙烯吡咯烷酮,搅拌均匀,得到混合液B;
T3.3:将混合液B投入到高压均质机中,在150~200Mpa下均质15~25min,冷却至室温。
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