CN116219485A - Fe单原子环绕Ru纳米团簇电解水催化剂的制备及应用方法 - Google Patents

Fe单原子环绕Ru纳米团簇电解水催化剂的制备及应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电催化纳米材料领域，旨在提供一种Fe单原子环绕Ru纳米团簇电解水催化剂的制备及应用方法。包括：将氮源、碳源与金属铁、钌的前驱体混合均匀后，在惰性气氛进行梯度升温连续热处理；自然冷却至室温后，得到黑色粉末状的催化剂产品。在本发明催化剂中，非晶FeN环绕的晶体Ru纳米团簇结构均匀地分散在二维碳材料上，通过Ru原子的结构配位优化，能够实现电解水中高效的HER和OER催化作用；电解水性能显然更加优异，且原子级分散的贵金属实现了原子的高效利用，更具经济价值和市场应用前景。由于采用一锅梯度热解法，无需溶解、混合、干燥、洗涤等繁琐步骤；所用前驱体的原料储量丰富、成本低，适合于产业化生产。

Description

Fe单原子环绕Ru纳米团簇电解水催化剂的制备及应用方法
技术领域
本发明涉及一种Fe单原子环绕Ru纳米团簇电解水催化剂的制备及应用方法，属于电催化纳米材料领域。
背景技术
氢气(H2)具有热值高(143kJ/g)、燃烧产物零碳排放等特点，被视为理想的绿色清洁能源，可再生能源驱动的电解水技术是实现绿氢制备的重要途径。然而，在电解水时阴极的析氢反应(HER)和阳极的析氧反应(OER)中，所需要的高成本催化剂及较高的反应能垒，限制了电解水的大规模工业化应用。
近年来原子级分散的催化剂因其原子利用率高、催化活性位点众多、催化活性高等特点受到广泛关注。其中，价格只有贵金属铂(Pt)1/3的钌(Ru)，具有与Pt同样的高效HER性能。且Ru基催化剂作为商业的OER催化剂，因此Ru基催化剂有望同时实现高效的HER和OER性能。为进一步优化Ru基催化剂的HER和OER性能，同时实现次贵金属Ru的高效利用，原子级分散并通过过渡金属调控的策略被广泛应用。但此类已报道的双金属催化剂通常采用电位沉积法或合金法制备获得，其合成步骤繁琐，不利于大规模应用生产。同时，现有的双金属催化剂通常是以壳-核结构或合金结构的形式存在，其功能单一，无法充分发挥双金属的功能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种Fe单原子环绕Ru纳米团簇电解水催化剂的制备及应用方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种Fe单原子环绕Ru纳米团簇电解水催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比1600︰40︰1︰1，称取氮源、碳源、金属铁的前驱体和金属钌的前驱体；混合均匀后置于管式炉中，通入惰性气体；
(2)保持惰性气氛，由室温开始升温，按207℃保温2h、550℃保温6h和900℃保温3h的梯度，进行连续热处理；自然冷却至室温后，得到黑色粉末，即Fe单原子环绕Ru纳米团簇电解水催化剂。
作为本发明的优选方案，所述碳源为葡萄糖。
作为本发明的优选方案，所述氮源为尿素。
作为本发明的优选方案，所述金属铁的前驱体为氯化铁。
作为本发明的优选方案，所述金属钌的前驱体为氯化钌。
作为本发明的优选方案，所述惰性气体是氩气。
作为本发明的优选方案，所述连续热处理过程中，按5℃/min的速度进行升温。
本发明进一步提供了前述方法制备获得的催化剂在电化学析氢析氧反应中的应用方法，是将该催化剂用于电解水中阴极的析氢反应(HER)中，或者将该催化剂用于阳极的析氧反应(OER)中。
发明原理描述：
本发明的创新之处是，利用梯度温度调控实现一锅法中碳、氮、金属前驱体的熔融、缩合及碳化，并基于Ru(2.2)、Fe(1.8)、N(3.0)的电负性差异构筑了二维碳层负载的FeN环绕的Ru基纳米团簇的独特结构，通过Ru原子的结构配位优化，实现了高效的HER和OER双功能催化。
本发明提供的电解水催化剂，具有原子级FeN非晶相环绕的Ru晶体纳米团簇结构，兼具阴极HER和阳极OER的高效催化功能。其微观结构具有以下特点：(1)呈原子级分散的催化剂提供了大量的活性位点，能够实现金属原子的高效利用；(2)不同于现有文献记载的壳核类及合金类的双金属催化剂，本发明的催化剂中是以非晶FeN环绕的晶体Ru纳米团簇结构均匀地分散在二维碳材料上；其中Fe的配位修饰了Ru的配位结构，优化了催化活性位点的电子结构，进而对HER反应中间体的吸附能垒起到优化作用；(3)Fe与Ru均暴露于反应体系中，能够同时参与OER反应，并通过反应过程中的结构自优化及协同作用实现对OER反应中间体吸附能垒的优化。
与现有技术相比，本发明得有益效果是：
1、本发明的催化剂具有独特的微观结构，非晶FeN环绕的晶体Ru纳米团簇结构均匀地分散在二维碳材料上，通过Ru原子的结构配位优化，能够实现电解水中高效的HER和OER催化作用。
2、本发明制备的RuFe-N@NG催化剂，HER和OER在10mA cm-2的过电位分别是28mV和320mV，全解水1.5V的响应电流为10mA cm-2。与现有技术中双贵金属催化剂(Au@AuIr)(WANG,Huimin,et al.J.Am.Chem.Soc.,2021,143.12:4639-4645)相比，其需要1.55V来驱动10mA cm-2全解水。与Au-Ru合金催化剂相比，本发明制备的RuFe-N@NG催化剂中次贵金属Ru的含量(0.47wt％)，Au-Ru合金催化剂中贵金属含量达20wt％(KWON,Taehui,etal.Appl.Surf.Sci.,2021,563:150293)。因此本发明的催化剂电解水性能显然更加优异，且原子级分散的贵金属实现了原子的高效利用，更具经济价值和市场应用前景。
3、本发明采用一锅梯度热解法，无需溶解、混合、干燥、洗涤等繁琐步骤；因此，本发明简单的制备工艺更适应大规模工业生成。
4、本发明在制备过程中使用的前驱体，其原料储量丰富，成本低，适合于产业化生产。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程示意图；
图2为实施例1中RuFe-N@NG的TEM图；
图3为实施例1中RuFe-N@NG的STEM图；
图4为实施例1中RuFe-N@NG的线性及面元素分布图；
图5为实施例1和对比例1、2中不同催化剂的X射线吸收对比情况；
图6为HER或OER电化学测试装置示意图；
图7为实施例1和对比例1、2中不同催化剂HER性能测试的LSV曲线对比图；
图8为实施例1和对比例1、2中不同催化剂OER性能测试的LSV曲线对比图；
图9为实施例1中催化剂在OER反应过程中的反应步骤；
图10为全解水的电化学装置示意图；
图11为实施例1中催化剂在全解水稳定性测试中的响应电流变化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。实施例中采用的二聚氰胺、葡萄糖、无水氯化铁、无水氯化钌均购自西格玛奥德里奇有限公司，分析纯。
实施例1
本实施例中的双金属原子级催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将8g二聚氰胺(DADC)、200mg葡萄糖(GC)、5mg无水氯化铁(FeCl3)和5mg无水氯化钌(RuCl3)置于石英舟中，混合均匀。
(2)将步骤(1)中的混合物置于氩气氛围的管式炉中，以5℃/min的升温速度和梯度程序保温进行连续热处理：先由室温开始升温至207℃后保温2h，使二聚氰胺呈熔融状态与其它反应物充分混合。然后由207℃升温至550℃后保温6h，使碳源氮源缩合形成碳三氮四(C3N4)结构。再由550℃升温至900℃后保温3h，使得部分氮原子脱离碳层，并通过Ru、Fe、N的电负性差异形成Fe-N环绕着晶体Ru团簇的结构。最后，自然冷却至室温，得到黑色粉末固体，即Fe单原子环绕Ru纳米团簇电解水催化剂，记为RuFe-N@NG。
将制备得到的RuFe-N@NG催化剂通过暗场扫描透射电子显微镜STEM观察其微观形貌，STEM结果如图2、3所示。从图2可以看出直径为～3nm原子级纳米团簇RuFe-N均匀分散在二维的碳层上；从图3可以看出团簇外围是一圈无定形的FeN环绕结构，团簇内部具有明显的晶体条纹，间距为
Figure BDA0004072966830000041
为Ru的(002)晶面。图4为线性及二维面元素分布，可以看出Fe元素分布在外围，Ru元素分布在中心。
催化剂的HER应用方法示例：
(1)取100uL Nafion加入100uL异丙醇和4.8mL去离子水中，超声5min制备得到5mL1wt‰(质量浓度)的Nafion溶液；
(2)取2mg的粉末催化剂RuFe-N@NG加入1mL 1‰的Nafion溶液中，超声处理2h，制得均匀分散的2mg/mL的催化剂浆液；
(3)裁剪1.5cm×1cm的疏水碳纸，取100uL催化剂浆液滴涂于疏水碳纸上1cm2的表面；自然干燥，得到碳纸电极，RuFe-N@NG催化剂的涂覆量为0.2mg/cm2；
(4)在单电解槽中搭建三电极体系(如图6所示)：使用碳纸电极为工作电极用于析氢反应(HER)，对电极为铂片，参比电极为饱和Hg/HgO电极，电解液为1.0M KOH，阴极HER测试区间为0～-0.5V vs.RHE。
(5)参照上述步骤，以负载RuFe-N@NG催化剂的碳纸电极为阳极OER电极，在同样的三电极体系槽中进行析氧反应OER测试，阳极OER测试区间为1.23V～1.70V vs.RHE。
对比例1
参照实施例1的制备过程，区别在于步骤(1)中只使用了5mg无水氯化铁(FeCl3)作为金属前驱体。最终得到原子级分散的氮锚定的铁催化剂，记为Fe-N@NG。
对比例2
参照实施例1的制备过程，区别在于步骤(1)中只使用了5mg无水氯化钌(RuCl3)作为金属前驱体。最终得到原子级分散的纳米级的钌催化剂，记为Ru-N@NG。
对比实验及结果分析：
1、X射线吸收精细结构分析
对实施例1和对比例1、2中制备获得的催化剂进行X射线吸收精细结构分析，进一步获得Ru的原子配位情况，结果如图5所示。可以看到RuFe-N@NG具有Ru-Ru、Ru-Fe两个配位峰，说明了Ru具有两种配位，一种存在于Ru金属晶体中的Ru-Ru配位，另一种存在于Ru-Fe配位。
2、线性扫描伏安法(LSV)测试
使用上海辰华CHI 660E电化学工作站分别对实施例1和对比例1、对比例2制备的催化剂进行测试，测试前在电解液中通入氩气10min。测试区间为0～-0.5V vs.RHE，扫速为10mV/s，过电势为相对于可逆氢电极0mA cm-2与10mA cm-2下测得电位的差值。
测试结果如图7-8所示。
图7为不同催化剂HER的LSV曲线对比图。其中同时引入Ru、Fe元素的RuFe-N@NG催化剂比单独只引入Ru的Ru-N@NG和单独只引入Fe的Fe-N@NG具有更低的10mA cm-2的电位。RuFu-N@NG在10mA cm-2的过电位为28mV,且该催化剂性能优于商用的10％ Pt/C。
图8为不同催化剂OER的LSV曲线对比图，由测试结果可见，RuFe-N@NG的OER催化活性明显好于Fe-N@NG和Ru-N@NG的OER性能,其在10mA cm-2的过电位为320mV。图8中通过DFT计算揭示了RuFe-N@NG催化剂在OER反应过程中的反应机理。Ru首先发生OER反应，但因Ru对OOH具有强吸附作用，因而Ru被OOH占据了活性位点。但该过程动态优化了Fe的活性位点，吸附了OOH的Ru原子间接优化Fe的配位结构及电子结构，从而使得Fe作为真正的活性位点参与了OER的反应，使其具有更低的OER反应能垒。
3、析氢(HER)性能测试：
(1)参照实施例1的应用实例中的步骤，分别制备得到涂覆Ru-N@NG催化剂和涂覆Fe-N@NG催化剂的碳纸电极；
(2)参照实施例1的应用实例，分别使用两张碳纸电极为工作电极，在单电解槽中搭建三电极体系。
(3)针对利用三种催化剂分别搭建的三电极体系进行析氢性能测试，在测试中将Hg/HgO电极转换为标准氢电极(RHE)，转换关系为：ERHE＝EHg/HgO+0.0591*pH+0.098,pH＝14。HER的电压测试区间为0V～-0.5V vs.RHE。
4、析氧(OER)性能测试：
参照析氢性能测试，将涂敷RuFe-N@NG，Ru-N@NG，Fe-N@NG催化剂的碳纸作为工作电极，进行OER性能测试，测试区间为1.23V～1.70V vs.RHE。
5、与现有记载的催化剂对比
根据现有文献(WANG,Huimin,et al.J.Am.Chem.Soc.,2021,143.12:4639-4645；KWON,Taehui,et al.Appl.Surf.Sci.,2021,563:150293)的记载，其所述贵金属壳核Au@AuIr2及合金AuRu电解水催化剂，其贵金属的载量>20wt％，远远大于本发明中的Ru载量(0.47wt％)。且相对于文献中报到的酸性条件，本发明即使在碱性条件下因此本也能够实现高性能的HER和OER催化。基于优异的HER和OER性能，在碱性全解水条件下，1.5V能够实现大于10mA/cm2的电解水电流。同时具有更高的原子利用率及经济效益。
5、全解水稳定性测试
参照前述内容，以实施例1中的RuFe-N@NG催化剂制备HER阴极和OER阳极，通过两电极进行全解水的稳定性测试(如图10所示)。
在1.5V的电压下具有>10mA cm-2的相应电流,且稳定性达到100h(如图11所示)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种Fe单原子环绕Ru纳米团簇电解水催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照质量比1600︰40︰1︰1，称取氮源、碳源、金属铁的前驱体和金属钌的前驱体；混合均匀后置于管式炉中，通入惰性气体；
(2)保持惰性气氛，由室温开始升温，并按207℃保温2h、550℃保温6h和900℃保温3h的梯度进行连续热处理；自然冷却至室温后，得到黑色粉末，即Fe单原子环绕Ru纳米团簇电解水催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳源为葡萄糖。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮源为尿素。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属铁的前驱体为氯化铁。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属钌的前驱体为氯化钌。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体是氩气。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述连续热处理过程中，按5℃/min的速度进行升温。
8.根据权利要求1所述方法制备获得的催化剂在电化学析氢析氧反应中的应用方法，其特征在于，是将该催化剂用于电解水中阴极的析氢反应中，或者将该催化剂用于阳极的析氧反应中。
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