CN113667995A - 二维片状多巴胺热解碳包覆钌纳米团簇催化剂及制备使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二维片状多巴胺热解碳包覆钌纳米团簇催化剂及制备使用方法,载体为二维片状多巴胺热解碳,活性组分为金属钌纳米团簇;所述结构为:多巴胺热解产生的碳层包覆Ru纳米团簇;所述金属钌在合成过程中的盐酸多巴胺质量百分比为0.01%‑6%。多巴胺热解产生的碳层以及包覆于其中的Ru纳米团簇,得到的二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂,该催化剂用于碱性条件下电解水制氢中。本发明二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂,由二维片状载体多巴胺热解碳与活性中心钌纳米团簇组成,同时载体具有良好的导电性,活性中心充分地分散于载体中,活性位点暴露度高,且二维结构有利于电解质的传质扩散,从而实现优异地产氢效果。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备与应用领域,涉及一种二维片状多巴胺热解碳包覆钌纳米团簇催化剂及制备使用方法。
背景技术
随着化石燃料不断消耗,能源危机和环境污染日益严峻,发展清洁的可再生的新能源是我们迫切需要解决的问题。氢因其能量密度高(120MJ kg-1)、无污染、可再生等特点是化石燃料理想的替代品。相较于工业制氢,电化学水裂解技术通过电解水可以高效、低成本、可持续地生产高纯度氢气,为解决能源与环境问题提供了一种有效的方法。但是高过电位使得产氢过程非常困难,因此需要催化剂以最小过电位触发质子还原来增强析氢反应(HER)动力学。铂(Pt)和铂基材料是现在主流的HER催化剂,但是由于其价格昂贵而增加了HER成本。为此,大量研究工作致力于开发各种表现出高活性和高稳定性、且价格低廉的HER催化剂,主要方法有二:一是开发相对便宜的替代品,二是提高金属分散度从而减少金属用量同时增加暴露位点。钌(Ru)基纳米材料由于其经济上的优势(Ru比Pt便宜3倍)、良好的活性和稳定性,有望成为Pt基催化剂的替代品。同时碳基材料是良好的导电载体,可增加材料的导电性。因此,我们开发了一种二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂,是一种高效稳定且便宜的高金属分散性的电解水产氢催化剂。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种二维片状多巴胺热解碳包覆钌纳米团簇催化剂及制备使用方法,解决Pt等催化剂高成本问题同时提高电解水制氢的反应效率。
技术方案
一种二维片状多巴胺热解碳包覆钌纳米团簇催化剂,其特征在于:载体为二维片状多巴胺热解碳,活性组分为金属钌纳米团簇;所述结构为:多巴胺热解产生的碳层包覆Ru纳米团簇;所述金属钌在合成过程中的盐酸多巴胺质量百分比为0.01%-6%。
所述金属钌纳米团簇粒径0.6-3.2nm。
一种制备所述二维片状多巴胺热解碳包覆钌纳米团簇催化剂的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:取单宁酸10-50mg和40-120mL蒸馏水混合溶解后,加入浓度为1mg/mL-10mg/mL的钌前驱体溶液0.01-6mL,然后搅拌20-120min,得到混合溶液;
步骤2:在混合溶液中加入300-500mg的石墨相氮化碳g-C3N4,超声处理1.5-4h得悬浊液,将悬浊液在油浴或水浴40-80℃条件下蒸干溶剂,并干燥得固体;
步骤3:将步骤2所得到固体在惰性气体氛围下,在200-500℃下,保温1.5-3h,得到g-C3N4负载Ru固体即Ru/g-C3N4固体;
步骤4:将350-550mg的Ru/g-C3N4固体分散到60-100mL溶液中,超声10-60min,加入多巴胺溶液,室温搅拌20-60min,再加入Tris缓冲液后聚合反应,,聚合条件为室温搅拌8-30h,过滤洗涤干燥,得到聚多巴胺包覆的Ru/g-C3N4固体即Ru/g-C3N4@PDA;
所述多巴胺溶液为200-500mg的盐酸多巴胺溶于60-100mL的溶液中;
所述Tris缓冲液为532mg的三(羟甲基)氨基甲烷溶于80mL溶液中;
步骤5:将得到Ru/g-C3N4@PDA固体在惰性气体氛围下,先在350-550℃下保温1.5-3h,再在700-1000℃下保温1.5-3h,得到Ru/g-C3N4@PDA的热解产物即二维片状多巴胺热解碳包覆钌纳米团簇催化剂。
上述所用试剂用量可同比例放大或缩小。
所述钌前驱体溶液为三氯化钌或醋酸钌水溶液。
所述步骤3和步骤5中的惰性气体为氦气、氮气、氩气中的任意一种。
所述步骤4的溶液为甲或乙醇的一种或两种任意比例的混合溶液。
一种所述二维片状多巴胺热解碳包覆钌纳米团簇催化剂的使用方法,其特征在于步骤如下:
步骤A:将二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂分散于异丙醇和水中,再加入Nafion溶液,涂敷在泡沫镍上作为工作电极;
步骤B:将工作电极组装在水电解槽上,电解池为石英电解池,参比电极为Ag/AgCl参比电极还有Pt片对电极,并用1M KOH溶液作为电解液;
所述二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂、异丙醇、水、Nafion溶液的比例为5mg︰750μL︰200μL︰50μL。
有益效果
本发明提出的一种二维片状多巴胺热解碳包覆钌纳米团簇催化剂及制备使用方法,包括多巴胺热解产生的碳层以及包覆于其中的Ru纳米团簇,得到的二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂用于碱性条件下电解水制氢中。
与现有技术相比本发明具有下列优点:
1、本发明二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂,由二维片状载体多巴胺热解碳与活性中心钌纳米团簇组成,同时载体具有良好的导电性,活性中心充分地分散于载体中,活性位点暴露度高,且二维结构有利于电解质的传质扩散,从而实现优异地产氢效果。
2、本发明二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂由高温热解制备得到,热稳定性好。
3、本发明二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂选用相对廉价金属钌,且金属用量少,结构可控。
4、本发明二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂适用于在碱性条件下电解水制氢,具有很好的应用前景。
附图说明
图1是实例2制得的催化剂的扫描电镜(SEM)表征图
图2是实例2制得的催化剂的高分辨透射电镜(TEM)表征图以及颗粒尺寸分布图
图3是实例1-6制得的催化剂的X-射线衍射图
图4是实例1-6制得的催化剂的电解水产氢线性扫描伏安图
图5是实例2制得的催化剂的电解水产氢线性扫描伏安图在3000圈循环伏安扫描前后的电解水产氢线性扫描伏安图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
本发明一方面提供了一种二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂,其包括碳层以及包覆于其中的Ru,在催化剂合成过程中的采用盐酸多巴胺,盐酸多巴胺质量百分比为包覆纳米团簇催化剂中的质量百分含量为0.01%-6%。
上述二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂的制备方法,其包括如下步骤:(1)取单宁酸10-50mg和蒸馏水混合溶解后,加入钌前驱体溶液0.01-6mL(三氯化钌和/或醋酸钌水溶液,浓度为1mg/mL-10mg/mL),然后搅拌(20-120)min,得到混合溶液。(2)向(1)中得到的混合溶液加入(300-500)mg g-C3N4,超声处理(1.5-4)h,将所得到的悬浊液在油浴或水浴(40-80)℃条件下蒸干溶剂,并干燥。(3)将(2)所得到固体在惰性气体氛围下,在(200-500)℃下,保温(1.5-3)h,得到g-C3N4负载Ru固体(即Ru/g-C3N4)。(4)将(3)得到的(350-550mg)Ru/g-C3N4分散到(60-100)mL甲醇和/或乙醇溶液中,超声(10-60)min,加入多巴胺溶液((200-500)mg盐酸多巴胺溶于(60-100)mL甲醇和/或乙醇溶液中),室温搅拌(20-60)min,再加入Tris缓冲液(532mg三(羟甲基)氨基甲烷溶于80mL甲醇和/或乙醇溶液中),室温搅拌(8-30)h,过滤洗涤干燥,得到聚多巴胺包覆的Ru/g-C3N4固体(Ru/g-C3N4@PDA)。(5)将(4)得到Ru/g-C3N4@PDA固体在惰性气体氛围下,先在(350-550)℃下保温(1.5-3)h,再在(700-1000)℃下保温(1.5-3)h,得到Ru/g-C3N4@PDA的热解产物。
上述所用试剂用量可同比例放大或缩小。
本发明另一方面提供上述二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂的制备方法制备得到的二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂在碱性条件下电解水制氢中的应用。所述二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂的具体应用方法,具体步骤如下:步骤A:将所述二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂分散于异丙醇和水中,再加入Nafion溶液,涂敷在泡沫镍上作为工作电极;步骤B:将所述工作电极组装在水电解槽上,所述电解装置包含石英电解池、Ag/AgCl参比电极、Pt片对电极和所制备的工作电极,并用1MKOH溶液作为电解液。所述二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂、异丙醇、水、Nafion溶液的比例为5mg:750μL:200μL:50μL。
由于上述技术方案运用,本发明二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂由二维片状多巴胺热解碳与钌纳米团簇构成;二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂可以显著降低产氢的过电势,可以在较低的电势下实现产氢,且具有很好的稳定性。
一、二维片状多巴胺热解碳包覆钌纳米团簇催化剂的制备
实施例1
本实施例提供二维片状多巴胺热解碳包覆钌纳米团簇催化剂的制备方法,它包括以下步骤:(1)取单宁酸16mg和蒸馏水混合溶解后,加入钌前驱体溶液2mL,然后搅拌60min,得到混合溶液。(2)向(1)中得到的混合溶液加入400mg g-C3N4,超声处理2h,将所得到的悬浊液在油浴或水浴60℃条件下蒸干溶剂,并干燥。(3)将(2)所得到固体在N2氛围下,在350℃下,保温2h,得到2%Ru/g-C3N4。(4)将(3)得到的400mg 2%Ru/g-C3N4分散到80mL甲醇溶液中,超声30min,加入多巴胺溶液(400mg盐酸多巴胺溶于80mL甲醇溶液中),室温搅拌30min,再加入Tris缓冲液(532mg三(羟甲基)氨基甲烷溶于80mL甲醇和/或乙醇溶液中),室温搅拌12h,过滤洗涤干燥,得到2%Ru/g-C3N4@PDA-12固体。(5)将(4)得到2%Ru/g-C3N4@PDA-12固体在N2氛围下,先在550℃下保温2h,再在800℃下保温2h,得到2%Ru/g-C3N4@PDA-12的热解产物2%Ru/g-C3N4@PDA-12-800。如图3所示,2%Ru/g-C3N4@PDA-12-800的XRD衍射峰只有碳的衍射峰,未观察到金属钌的峰,说明金属钌处于高分散状态。
实施例2
本实施例提供二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂的制备方法,它与实施例1中的基本一致,不同的是步骤(5)中室温搅拌时间由12h改变成18h,得到2%Ru/g-C3N4@PDA-18-800。如图1所示,2%Ru/g-C3N4@PDA-18-800中多巴胺热解碳呈现明显的二维片状结构。如图2所示,2%Ru/g-C3N4@PDA-18-800中钌纳米团簇均匀地分散于多巴胺热解碳中,没有明显聚集,并且其纳米团簇尺寸均一,尺寸范围0.8-3nm,平均粒径为1.64nm。如图3所示,2%Ru/g-C3N4@PDA-18-800的XRD衍射峰只有碳的衍射峰,未观察到金属钌的峰,进一步说明金属钌的高分散状态。
实施例3
本实施例提供二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂的制备方法,它与实施例1中的基本一致,不同的是步骤(5)中室温搅拌时间由12h改变成24h,得到2%Ru/g-C3N4@PDA-24-800。如图3所示,2%Ru/g-C3N4@PDA-24-800的XRD衍射峰只有碳的衍射峰,未观察到金属钌的峰,说明金属钌处于高分散状态。
实施例4
本实施例提供二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂的制备方法,它与实施例1中的基本一致,不同的是,步骤(5)中室温搅拌时间由12h改变成30h,得到2%Ru/g-C3N4@PDA-30-800。如图3所示,2%Ru/g-C3N4@PDA-30-800的XRD衍射峰只有碳的衍射峰,未观察到金属钌的峰,说明金属钌处于高分散状态。
实施例5
本实施例提供巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂的制备方法,它与实施例4中的基本一致,不同的是,步骤(5)中钌前驱体溶液用量由2mL变成4mL,得到4%Ru/g-C3N4@PDA-30-800。如图3所示,4%Ru/g-C3N4@PDA-30-800的XRD衍射峰只有碳的衍射峰,未观察到金属钌的峰,说明金属钌处于高分散状态。
实施例6
本实施例提供二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂的制备方法,它与实施例4中的基本一致,不同的是,步骤(5)中钌前驱体溶液用量由2mL变成6mL,得到6%Ru/g-C3N4@PDA-30-800。如图3所示,6%Ru/g-C3N4@PDA-30-800的XRD衍射峰只有碳的衍射峰,未观察到金属钌的峰,说明金属钌处于高分散状态。
二、二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂在碱性条件下产氢性能测试
将一中所制备的实施例1-6二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂进行电催化产氢测试,具体步骤:步骤A:将所述二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂分散于异丙醇和水中,再加入Nafion溶液,涂敷在泡沫镍上作为工作电极;步骤B:将所述工作电极组装在水电解槽上,所述装置包含石英电解池、Ag/AgCl参比电极、Pt片对电极、所制备的工作电极,并用1M KOH溶液作为电解液。所述二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂、异丙醇、水、Nafion溶液的比例为5mg:750μL:200μL:50μL。
结果如图4所示,实例1-6电流密度达到-10mA cm-2(μ10)时所需过电位如表1:
表1
实例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
μ<sub>10</sub>(mV) | 34.45 | 21.08 | 28.39 | 35.40 | 22.84 | 22.45 |
同时实例2中催化剂在进行3000圈循环伏安扫描前后产氢对比如图5所示,μ10由21.7mV变成9.1mV,性能没有降低反而变好。由此可看出二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂具有优异的电解水产氢的性能,同时稳定性非常好。本发明使用较为廉价的金属钌作为活性中心,同时增加钌的分散度,实现在较低过电位下产氢,为电解水产氢提供一种新型高效催化剂。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让大家能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种二维片状多巴胺热解碳包覆钌纳米团簇催化剂,其特征在于:载体为二维片状多巴胺热解碳,活性组分为金属钌纳米团簇;所述结构为:多巴胺热解产生的碳层包覆Ru纳米团簇;所述金属钌在合成过程中的盐酸多巴胺质量百分比为0.01%-6%。
2.根据权利要求1所述二维片状多巴胺热解碳包覆钌纳米团簇催化剂,其特征在于:所述金属钌纳米团簇粒径0.6-3.2nm。
3.一种制备权利要求1或2所述二维片状多巴胺热解碳包覆钌纳米团簇催化剂的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:取单宁酸10-50mg和40-120mL蒸馏水混合溶解后,加入浓度为1mg/mL-10mg/mL的钌前驱体溶液0.01-6mL,然后搅拌20-120min,得到混合溶液;
步骤2:在混合溶液中加入300-500mg的石墨相氮化碳g-C3N4,超声处理1.5-4h得悬浊液,将悬浊液在油浴或水浴40-80℃条件下蒸干溶剂,并干燥得固体;
步骤3:将步骤2所得到固体在惰性气体氛围下,在200-500℃下,保温1.5-3h,得到g-C3N4负载Ru固体即Ru/g-C3N4固体;
步骤4:将350-550mg的Ru/g-C3N4固体分散到60-100mL溶液中,超声10-60min,加入多巴胺溶液,室温搅拌20-60min,再加入Tris缓冲液后聚合反应,,聚合条件为室温搅拌8-30h,过滤洗涤干燥,得到聚多巴胺包覆的Ru/g-C3N4固体即Ru/g-C3N4@PDA;
所述多巴胺溶液为200-500mg的盐酸多巴胺溶于60-100mL的溶液中;
所述Tris缓冲液为532mg的三(羟甲基)氨基甲烷溶于80mL溶液中;
步骤5:将得到Ru/g-C3N4@PDA固体在惰性气体氛围下,先在350-550℃下保温1.5-3h,再在700-1000℃下保温1.5-3h,得到Ru/g-C3N4@PDA的热解产物即二维片状多巴胺热解碳包覆钌纳米团簇催化剂。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述钌前驱体溶液为三氯化钌或醋酸钌水溶液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤3和步骤5中的惰性气体为氦气、氮气、氩气中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤4的溶液为甲或乙醇的一种或两种任意比例的混合溶液。
7.一种权利要求1所述二维片状多巴胺热解碳包覆钌纳米团簇催化剂的使用方法,其特征在于步骤如下:
步骤A:将二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂分散于异丙醇和水中,再加入Nafion溶液,涂敷在泡沫镍上作为工作电极;
步骤B:将工作电极组装在水电解槽上,电解池为石英电解池,参比电极为Ag/AgCl参比电极还有Pt片对电极,并用1M KOH溶液作为电解液;
所述二维片状多巴胺热解碳包覆纳米团簇催化剂、异丙醇、水、Nafion溶液的比例为5mg︰750μL︰200μL︰50μL。
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