CN116218527A - 一种用于光学防伪的颜色可调控白光led用红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉及其制备方法，属于荧光材料技术领域。该红色荧光粉的化学通式为NaSrGd(1‑x‑y)EuxDyy(WO4)3，其中0.05≤x≤0.50，0.05≤y≤0.50，按上述化学通式的化学计量称量原料添加适量有机溶剂混合后，研细，干燥；550‑650℃温度煅烧3–5h，冷却，二次高温烧结得到所述荧光粉。本发明提供的荧光粉因掺杂浓度的组分不同，发射光的色彩从橙红——深红连续可调，能够用于光学防伪领域。
Description
技术领域
本发明属于荧光材料技术领域，具体涉及一种用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
满足白光LED三基色荧光粉实际需求且研究较为成熟的是蓝、绿色荧光粉，而涉及发光效率较高、色温与显色性能较好的红色荧光粉尚需大量探索。尤其在近紫外光激发形式的三基色荧光粉的白光LED的大规模应用，对涉及红色荧光粉的光学特征、色纯度及色彩可控等多个方面的综合性能提出了越来越高的要求，使得亟需研究和制备出发光性能更加优秀的红色荧光粉。
申请号为CN202110848187.0的中国专利文件公开了一种铕镝共掺杂白光LED用钨酸盐红色荧光粉及其制备方法，属于荧光材料技术领域。该红色荧光粉的化学通式为LiSrGd1-x-y(WO4)3:xEu3+,yDy3+，其中x、y为摩尔分数，0<x≤0.05，0<y≤0.05，按化学通式LiSrGd1-x-y(WO4)3:xEu3+,yDy3+的化学计量称量原料并混合均匀，加入无水乙醇研磨后烘干，850–950℃高温煅烧3–5h，自然冷却至室温后二次研磨均匀得到。该钨酸盐红色荧光粉原料丰富，物化稳定性良好，荧光寿命理想，绿色无污染，作为蓝光/近紫外光芯片激发的白光LED器件可以有效改善显色指数和色温，提高发光效率。
但是LiSrGd1-x-y(WO4)3:xEu3+,yDy3+中Li和Na虽然是同族元素，但是Li并不能使得荧光粉在紫外—可见光吸收边产生红移，晶体带隙增大且荧光粉色彩呈现不同红色的可调性。
因此，有必要开发一种原料便宜、烧结温度适宜、热稳定性良好的，能够在近紫外光区有较好的捕获入射光能量、具有发射较纯的红色光能力且色彩可调控的新型荧光粉。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉，化学通式为NaSrGd(1-x-y)EuxDyy(WO4)3，其中0.05≤x≤0.50，0.05≤y≤0.50。
本发明的另一目的是提供上述用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称料：按化学通式NaSrGd(1-x-y)EuxDyy(WO4)3的化学计量称量含Na、Sr、Gd、W、Eu、Dy元素的化合物原料；
(2)混合均匀：上述原料混合均匀后并添加适量有机溶剂，研细，干燥；
(3)高温烧结：将干燥后的混合物以550-650℃温度煅烧3–5h，冷却，得到混合物预烧前驱体；
(4)二次高温烧结：将混合物的预烧前驱体以800-1200℃温度煅烧3–5h℃，冷却，即得所述荧光粉。
优选地，步骤(1)中，所述含Na、Sr、Gd、W、Eu、Dy元素的化合物分别为碳酸钠(Na2CO3)、碳酸锶(SrCO3)、氧化钆(Gd2O3)、三氧化钨(WO3)、氧化铕(Eu2O3)和氧化镝(Gy2O3)。
优选地，步骤(2)中，所述研细的方法为将所有材料放入用玛瑙研钵中充分研磨；所述有机溶剂为无水乙醇；所述干燥方法为于空气中，自然风干。
优选地，步骤(3)中，所述煅烧方法为入管式炉于空气中以600℃温度煅烧4h，所述冷却方法为自然冷却。
优选地，步骤(4)中，所述煅烧方法为入管式炉于空气中以800—1200℃温度煅烧4h，所述冷却方法为自然冷却。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)镝离子作为激活剂的引入，其与铕离子发生能量传递，使得荧光粉在紫外—可见光吸收边产生红移，晶体带隙增大，图1显示其能带变化，且荧光粉色彩呈现不同红色的可调性。
(2)本发明采用高温固相合成法得到的红色荧光粉化学稳定性好，且显色上表现出色，能够在393nm和464nm左右的近紫外或蓝光激发下产生出色纯度较好的红色光，图2显示其发光特性，符合高性能LED芯片等器件的应用需求。
(3)本发明提供的荧光粉通过紫外激发后发射红色光，此为第一级光学特性；同时，因掺杂浓度的组分不同，发射光的色彩从橙红——深红连续可调，图3显示其色坐标变化，可视为第二级光学特性；结合上述两级变化，所制备的变色装置具有较高级别的光学安全能力，能够用于光学防伪领域，值得推广使用。
参考以下详细说明更易于理解本发明的上述以及其他特征、方面和优点。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更显著：
图1是NaSrGd(1-x-y)EuxDyy(WO4)3荧光粉的光学能带示意图；
图2是NaSrGd(1-x-y)EuxDyy(WO4)3荧光粉的发射光谱(激发波长λex＝393nm和464nm)；
图3是NaSrGd(1-x-y)EuxDyy(WO4)3荧光粉的CIE色坐标图；
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中采用的含Na、Sr、Gd、W、Eu、Dy元素的化合物原料如表1所示。
表1：实验所用试剂及厂商
| 原料名称 | 化学式 | 纯度 | 生产厂商 |
| 三氧化钨 | WO3 | 99.99％ | 上海国药集团化学有限公司 |
| 氧化钆 | Gd2O3 | 99.99％ | 上海国药集团化学有限公司 |
| 氧化铕 | Eu2O3 | 99.99％ | 上海国药集团化学有限公司 |
| 氧化镝 | Gy2O3 | 99.99％ | 上海国药集团化学有限公司 |
| 碳酸锶 | SrCO3 | 分析纯 | 上海国药集团化学有限公司 |
| 碳酸钠 | Na2CO3 | 分析纯 | 上海国药集团化学有限公司 |
| 无水乙醇 | C2H6O | 分析纯 | 上海国药集团化学有限公司 |
实施例1
一种可用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉，化学通式为NaSrGd(1-x-y)EuxDyy(WO4)3，其中：x＝0.05，y＝0.05
所述可用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照化学通式中的化学计量比准确称取以下原料：碳酸钠、碳酸锶、氧化钨、氧化镝、氧化钆和氧化铕；
2)将碳酸钠、碳酸锶、氧化钨、氧化镝、氧化钆和氧化铕用无水乙醇混合，于玛瑙研钵中充分研磨，置于空气中，自然风干，得到混合物；
3)将混合物放入管式炉于空气中以600℃温度煅烧240min，自然冷却，得到混合物预烧前驱体；
4)将混合物的预烧前驱体再次放入管式炉于空气中以800—1200℃温度煅烧240min，自然冷却，即得所述荧光粉。
如图2所示，本实施例中的红色荧光粉在393nm和464nm近紫外或蓝光激发下产生出色纯度较好的红色光，符合高性能LED芯片等器件的应用需求。同时，其色坐标为(0.5559,0.3470)，色纯度为70.96％，如图3所示。
实施例2
一种可用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉，化学通式为NaSrGd(1-x-y)EuxDyy(WO4)3，其中：x＝0.10，y＝0.05
所述可用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照化学通式中的化学计量比准确称取以下原料：碳酸钠、碳酸锶、氧化钨、氧化镝、氧化钆和氧化铕；
2)将碳酸钠、碳酸锶、氧化钨、氧化镝、氧化钆和氧化铕用无水乙醇混合，于玛瑙研钵中充分研磨，置于空气中，自然风干，得到混合物；
3)将混合物放入管式炉于空气中以600℃温度煅烧240min，自然冷却，得到混合物预烧前驱体；
4)将混合物的预烧前驱体再次放入管式炉于空气中以800—1200℃温度煅烧240min，自然冷却，即得所述荧光粉。
如图2所示，本实施例中的红色荧光粉在393nm和464nm近紫外或蓝光激发下产生出色纯度较好的红色光，符合高性能LED芯片等器件的应用需求。同时，其色坐标为(0.5912,0.3411)，色纯度为79.77％，如图3所示。
实施例3
一种可用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉，化学通式为NaSrGd(1-x-y)EuxDyy(WO4)3，其中：x＝0.15，y＝0.05
所述可用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照化学通式中的化学计量比准确称取以下原料：碳酸钠、碳酸锶、氧化钨、氧化镝、氧化钆和氧化铕；
2)将碳酸钠、碳酸锶、氧化钨、氧化镝、氧化钆和氧化铕用无水乙醇混合，于玛瑙研钵中充分研磨，置于空气中，自然风干，得到混合物；
3)将混合物放入管式炉于空气中以600℃温度煅烧240min，自然冷却，得到混合物预烧前驱体；
4)将混合物的预烧前驱体再次放入管式炉于空气中以800—1200℃温度煅烧240min，自然冷却，即得所述荧光粉。
如图2所示，本实施例中的红色荧光粉在393nm和464nm近紫外或蓝光激发下产生出色纯度较好的红色光，符合高性能LED芯片等器件的应用需求。同时，其色坐标为(0.6119,0.3393)，色纯度为85.43％，如图3所示。
实施例4
一种可用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉，化学通式为NaSrGd(1-x-y)EuxDyy(WO4)3，其中：x＝0.20，y＝0.05
所述可用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照化学通式中的化学计量比准确称取以下原料：碳酸钠、碳酸锶、氧化钨、氧化镝、氧化钆和氧化铕；
2)将碳酸钠、碳酸锶、氧化钨、氧化镝、氧化钆和氧化铕用无水乙醇混合，于玛瑙研钵中充分研磨，置于空气中，自然风干，得到混合物；
3)将混合物放入管式炉于空气中以600℃温度煅烧240min，自然冷却，得到混合物预烧前驱体；
4)将混合物的预烧前驱体再次放入管式炉于空气中以800—1200℃温度煅烧240min，自然冷却，即得所述荧光粉。
如图2所示，本实施例中的红色荧光粉在393nm和464nm近紫外或蓝光激发下产生出色纯度较好的红色光，符合高性能LED芯片等器件的应用需求。同时，其色坐标为(0.6204,0.3368)，色纯度为87.23％，如图3所示。
实施例5
一种可用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉，化学通式为NaSrGd(1-x-y)EuxDyy(WO4)3，其中：x＝0.25，y＝0.05
所述可用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照化学通式中的化学计量比准确称取以下原料：碳酸钠、碳酸锶、氧化钨、氧化镝、氧化钆和氧化铕；
2)将碳酸钠、碳酸锶、氧化钨、氧化镝、氧化钆和氧化铕用无水乙醇混合，于玛瑙研钵中充分研磨，置于空气中，自然风干，得到混合物；
3)将混合物放入管式炉于空气中以600℃温度煅烧240min，自然冷却，得到混合物预烧前驱体；
4)将混合物的预烧前驱体再次放入管式炉于空气中以800—1200℃温度煅烧240min，自然冷却，即得所述荧光粉。
如图2所示，本实施例中的红色荧光粉在393nm和464nm近紫外或蓝光激发下产生出色纯度较好的红色光，符合高性能LED芯片等器件的应用需求。同时，其色坐标为(0.6314,0.3379)，色纯度为90.86％，如图3所示。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点上看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标识视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉，其特征在于，化学通式为NaSrGd(1-x-y)EuxDyy(WO4)3，其中0.05≤x≤0.50，0.05≤y≤0.50。
2.权利要求1所述的用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称料：按化学通式NaSrGd(1-x-y)EuxDyy(WO4)3的化学计量称量含Na、Sr、Gd、W、Eu、Dy元素的化合物原料；
(2)混合均匀：上述原料添加适量有机溶剂混合后，研细，干燥；
(3)高温烧结：将干燥后的混合物以550-650℃温度煅烧3–5h，冷却，得到混合物预烧前驱体；
(4)二次高温烧结：将混合物的预烧前驱体以800-1200℃温度煅烧3–5h℃，冷却，即得所述荧光粉。
3.根据权利要求2所述用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含Na、Sr、Gd、W、Eu、Dy元素的化合物分别为碳酸钠(Na2CO3)、碳酸锶(SrCO3)、氧化钆(Gd2O3)、三氧化钨(WO3)、氧化铕(Eu2O3)和氧化镝(Gy2O3)。
4.根据权利要求2所述用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述研细的方法为将所有材料放入用玛瑙研钵中充分研磨；所述有机溶剂为无水乙醇；所述干燥方法为于空气中，自然风干。
5.根据权利要求2所述用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述煅烧方法为入管式炉于空气中以600℃温度煅烧4h，所述冷却方法为自然冷却。
6.根据权利要求2所述用于光学防伪的颜色可调控白光LED用红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述煅烧方法为入管式炉于空气中以800—1200℃温度煅烧4h，所述冷却方法为自然冷却。
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| CN202310240879.6A CN116218527A (zh) | 2023-03-14 | 2023-03-14 | 一种用于光学防伪的颜色可调控白光led用红色荧光粉及其制备方法 |
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| CN202310240879.6A CN116218527A (zh) | 2023-03-14 | 2023-03-14 | 一种用于光学防伪的颜色可调控白光led用红色荧光粉及其制备方法 |
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| CN113462391A (zh) * | 2021-07-27 | 2021-10-01 | 上海同晔科技有限公司 | 一种铕镝共掺杂白光led用钨酸盐红色荧光粉及其制备方法 |
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2023
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| CN113462391A (zh) * | 2021-07-27 | 2021-10-01 | 上海同晔科技有限公司 | 一种铕镝共掺杂白光led用钨酸盐红色荧光粉及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| WEIWEI ZHOU等: "Color tunable luminescence and optical temperature sensing performance in a single-phased KBaGd(WO4)3:Dy3+, Eu3+phosphor", OPTICAL MATERIALS, vol. 109, 6 August 2020 (2020-08-06), pages 110271, XP086347876, DOI: 10.1016/j.optmat.2020.110271 * |
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