CN115340869A - 橙色发光材料及其制备方法、白光led - Google Patents
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Abstract
本申请涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种橙色发光材料及其制备方法、白光LED。橙色发光材料的化学通式为R6.254‑xSi10AlN19.762O1.238:xCe3+；其中，R选自Lu元素和Gd元素中的至少一种，0.05≤x≤1。本申请通过在R6.254Si10AlN19.762O1.238系列基质中掺杂Ce3+获得了发射峰值波长可调、光谱覆盖范围宽的适合近紫外芯片激发的橙色荧光粉，而且具有较强的发光强度和较宽的半峰宽，这样的橙色发光材料可用于白光LED器件中，易实现全光谱照明，因此在白光器件领域中具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本申请属于发光材料技术领域，尤其涉及一种橙色发光材料及其制备方法、白光LED。
背景技术
发光二极管(LED)是一种常用的发光器件，作为第四代照明光源，白光发光二极管(w-LED)因高效节能、绿色环保和超长寿命等优点，被视为最具前景的新一代照明技术。LED照明普遍采用了高亮度的蓝光芯片组合单一黄色荧光粉，该方式得到的是冷白光且显色指数低，并带来了“蓝光伤害”等问题，即对人类的眼睛、生活节律等构成一定程度的伤害。近些年，“全光谱健康照明”的概念成为业界热点，即把LED器件的光谱做成类太阳光谱，这将有利于解决LED照明给人类健康问题带来的负面效应。然而，“全光谱健康照明”器件的制作需要各种波段的荧光粉，现阶段商用蓝色荧光粉、绿色荧光粉、红色荧光粉发展比较成熟，然而青色荧光粉和橙色荧光粉比较缺乏。
目前，橙色荧光粉主要有硅酸盐和长波段的SrAlSiN3:Eu2+(600nm)，但是在570-600nm的波段较为缺失，而且硅酸盐橙色荧光粉耐水性比较差，很难应用于户外照明，因此开发新型全光谱用的橙色荧光粉具有一定意义。硅基氮化物和硅基氧氮化物由于其优良的物理化学和光学特性，如热淬小、紫外到蓝光区的强吸收、宽的发射光谱以及高的量子效率，近年来被广泛研究。一般来说，硅基氮化物和硅基氧氮化物的晶体结构表现出一种刚性的三维空间结构，具有很强的共价性和稳定性。然而，目前尚未有文献报道稀土掺杂此类材料的发光材料。
发明内容
本申请的目的在于提供一种橙色发光材料及其制备方法、白光LED，旨在解决一种新型发光强度高、光谱覆盖范围宽的橙色发光材料的技术问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种橙色发光材料，橙色发光材料的化学通式为R6.254- xSi10AlN19.762O1.238:xCe3+；其中，R选自Lu元素和Gd元素中的至少一种，0.05≤x≤1。
在一实施例中，0.12≤x≤0.66。
在一实施例中，R由Lu元素和Gd元素组成，且R中所述Lu元素的摩尔比大于所述Gd元素的摩尔比。
在一实施例中，R中所述Gd元素的摩尔比为8～40％。
第二方面，本申请提供一种橙色发光材料的制备方法，包括如下步骤：
按照本申请的橙色发光材料的化学通式R6.254-xSi10AlN19.762O1.238:xCe3+的计量比称量各元素的化合物原料，然后混合研磨得到原料混合物；
将原料混合物进行烧结处理，得到橙色发光材料。
在一实施例中，烧结处理的温度为1600～1800℃，时间为5～10h。
在一实施例中，烧结处理在氮气气氛中进行。
在一实施例中，烧结处理之后还包括研磨处理。
第三方面，本申请提供一种白光LED，包括近紫外光芯片和被近紫外光芯片激发的红色荧光粉、绿色荧光粉、蓝色荧光粉和橙色荧光粉，橙色荧光粉为本申请橙色发光材料和/或本申请的制备方法制得的橙色发光材料。
在一实施例中，绿色荧光粉选自(Ca,Sr)2SiO4:Eu2+；和/或，
红色荧光粉选自(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+；和/或，
蓝色荧光粉选自BaMgAl10O17:Eu2+。
本申请第一方面的橙色发光材料分子式为R6.254-xSi10AlN19.762O1.238:xCe3+，该橙色发光材料是一种稀土掺杂的含氧氮化物，具有三维空间结构，且含氮较多，具有较强的电子云膨胀效应和较好的稳定性，通过在R6.254Si10AlN19.762O1.238系列基质中掺杂Ce3+获得了发射峰值波长可调、光谱覆盖范围宽的适合近紫外芯片激发的橙色荧光粉，而且具有较强的发光强度和较宽的半峰宽。本申请的橙色发光材料可用于白光LED器件中，易实现全光谱照明，因此在白光器件领域中具有很好的应用前景。
本申请第二方面提供的橙色发光材料的制备方法，将按照化学分子通式R6.254- xSi10AlN19.762O1.238:xCe3+的计量比的各元素的化合物原料混合研磨，然后烧结得到。该制备方法工艺简单，而且原材料成本低，最终可以得到发射光谱覆盖到570～600nm区域的橙色发光材料，因此本申请的制备方法在发光材料合成领域中具有很好的应用前景。
本申请第三方面提供的白光LED包括近紫外光芯片和被近紫外光芯片激发的红色荧光粉、绿色荧光粉、蓝色荧光粉和橙色荧光粉，其中的橙色荧光粉为本申请特有的橙色发光材料或本申请的制备方法制得的橙色发光材料，基于该橙色发光材料发射峰值波长可调、光谱可覆盖570～600nm区域、具有较强的发光强度和较宽的半峰宽的优点，因而本申请的白光LED具有很好的白光品质。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的橙色发光材料的XRD图；
图2是本申请实施例提供的橙色发光材料的激发光谱图；
图3是本申请实施例提供的橙色发光材料的发射光谱图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一种”是指一种或者多种，“多种”是指两种或两种以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种橙色发光材料，橙色发光材料的化学通式为R6.254-xSi10AlN19.762O1.238:xCe3+；其中，R选自Lu元素和Gd元素中的至少一种，0.05≤x≤1。
本申请实施例的橙色发光材料分子式为R6.254-xSi10AlN19.762O1.238:xCe3+，该橙色发光材料是一种稀土掺杂的含氧氮化物橙色荧光粉，具有三维空间结构，且含氮较多，具有较强的电子云膨胀效应和较好的稳定性，通过在R6.254Si10AlN19.762O1.238系列基质中掺杂Ce3+获得了发射峰值波长可调、光谱覆盖范围宽的适合近紫外芯片激发的橙色荧光粉，而且具有较强的发光强度和较宽的半峰宽。本申请的橙色发光材料可用于白光LED器件中，易实现全光谱照明，因此在白光器件领域中具有很好的应用前景。
在一实施例中，R6.254-xSi10AlN19.762O1.238:xCe3+中的稀土铈(Ce)掺杂取值范围可以是：0.12≤x≤0.66。通过确定纯基质R6.254Si10AlN19.762O1.238中激活剂Ce3+离子不同掺杂浓度下的发射光谱发光强度及峰值波长，进一步地，0.12≤x≤0.66范围内其有较佳的发光强度。R6.254Si10AlN19.762O1.238作为基质，结构较稳定，发光强度较强，激活剂Ce3+掺杂后形成的橙色荧光粉与蓝色荧光粉、绿色荧光粉、红色荧光粉搭配在近紫外芯片LED激发下产生的白光光谱连续性强，更接近于太阳光谱，且光效高，显色指数高，色温较低。
在一实施例中，R6.254-xSi10AlN19.762O1.238:xCe3+中R由Lu(镥)元素和Gd(钆)元素组成，且R中Lu元素的摩尔比大于Gd元素的摩尔比。橙色发光材料中通过引入一定比例的Gd，调控Ce周围晶体场环境，可实现发射光谱峰值波长可控调节，具体峰值波长范围在540～600nm可调。具体地，当大离子半径Gd取代部分Lu时，提供给Ce占据的多面体体积减小，导致其共价键键长减小，同时晶体结构对称性降低，晶格畸变增强，Ce离子能级劈裂增强而光谱发生红移。进一步地，R中Gd元素的摩尔比为8～40％。
申请实施例第二方面提供一种橙色发光材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S01：按照本申请的橙色发光材料的化学通式R6.254-xSi10AlN19.762O1.238:xCe3+的计量比称量各元素的化合物原料，然后混合研磨得到原料混合物；
S02：将原料混合物进行烧结处理，得到橙色发光材料。
本申请实施例提供的橙色发光材料的制备方法，将按照化学分子通式R6.254- xSi10AlN19.762O1.238:xCe3+的计量比的各元素的化合物原料混合研磨，然后烧结得到。该制备方法工艺简单，而且原材料成本低，最终可以得到发射光谱覆盖到570～600nm区域的橙色发光材料，因此本申请实施例的制备方法在发光材料合成领域中具有很好的应用前景。
进一步地，步骤S01中的化合物原料主要选自于相应元素的氧化物、金属合金、氮化物等，原料纯度不低于99.9％。化合物原料可以放置于研磨里混合研磨20～30min，然后转移装入钨坩埚中进行后续烧结。
进一步地，步骤S02中烧结条件为温度600～1800℃，时间为5～10h，该条件下的烧结效果更佳。具体地，烧结处理是在氮气气氛中进行。最后烧结结束后，随炉冷却至室温(25～27℃)，将烧结产物进行破碎、研磨处理，获得粒度较为均一的橙色发光材料，即为橙色荧光粉。
本申请实施例第三方面提供一种白光LED，包括近紫外光芯片和被近紫外光芯片激发的红色荧光粉、绿色荧光粉、蓝色荧光粉和橙色荧光粉，橙色荧光粉为本申请实施例的橙色发光材料和/或本申请实施例的制备方法制得的橙色发光材料。
本申请实施例提供的白光LED包括近紫外光芯片和被近紫外光芯片激发的红色荧光粉、绿色荧光粉、蓝色荧光粉和橙色荧光粉，其中的橙色荧光粉为本申请特有的橙色发光材料或本申请的制备方法制得的橙色发光材料，基于该橙色发光材料发射峰值波长可调、光谱可覆盖570～600nm区域、具有较强的发光强度和较宽的半峰宽的优点，因而本申请实施例的白光LED具有很好的白光品质。
在一实施例中，一种近紫外芯片激发的白光LED器件，包括近紫外光芯片和被近紫外光芯片激发的红色荧光粉(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+、绿色荧光粉(Ca,Sr)2SiO4:Eu2+、蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+和橙色荧光粉R6.254-xSi10AlN19.762O1.238:xCe3+。该白光LED器件在近紫外芯片激发下产生的白光光谱连续性强，更接近于太阳光谱，且光效高，显色指数高，色温较低。
下面结合具体实施例进行说明。
对比例1
一种橙黄色发光材料，其化合物组成式为Y2.99Si5N9O:0.01Ce3+。
制备方法包括：按照化学式Y2.99Si5N9O:0.01Ce3+的化学计量比，准确称量Y2O3、Si3N4、CeO2原料放置于研磨里，研磨20min后转移装入钨坩埚中，在高温晨华还原炉中1800℃烧结6h，气氛为氮气气氛。随炉冷却至室温(25℃)，将焙烧产物进行破碎、研磨处理，获得粒度较为均一的橙黄色发光材料。
对比例2
一种橙色发光材料，其化合物组成式为Lu5.834Si11N20.762O0.238:0.42Ce3+。
制备方法包括：按照化学式Lu5.834Si11N20.762O0.238:0.42Ce3+的化学计量比，准确称量Lu2O3、LuSi、Si3N4、CeO2原料放置于研磨里，在手套箱中研磨20min后转移装入钨坩埚中，在高温晨华还原炉中，1650℃烧结6h，气氛为氮气气氛。随炉冷却至室温(25℃)，将焙烧产物进行破碎、研磨处理，获得粒度较为均一的橙色发光材料。
实施例1
一种橙色发光材料，其化合物组成式为Lu5.834Si10AlN19.762O1.238:0.42Ce3+。
制备方法包括：按照化学式Lu5.834Si10AlN19.762O1.238:0.42Ce3+的化学计量比，准确称量Lu2O3、LuSi、Si3N4、AlN、CeO2原料放置于研磨里，在手套箱中研磨20min后转移装入钨坩埚中，在高温晨华还原炉中，1700℃烧结6h，气氛为氮气气氛。随炉冷却至室温(25℃)，将焙烧产物进行破碎、研磨处理，获得粒度较为均一的橙色发光材料。
本实施例的橙色发光材料的XRD衍射图如图1所示，激发光谱如图2所示，发射光谱如图3所示。
实施例2
一种橙色发光材料，除Ce3+掺杂浓度不一样以外，其他的制备和表征手段与实施例1保持一致，相应参数见表1，激发光谱如图2所示，发射光谱如图3所示。
实施例3
一种橙色发光材料，除Ce3+掺杂浓度不一样以外，其他的制备和表征手段与实施例1保持一致，相应参数见表1，激发光谱如图2所示，发射光谱如图3所示。
实施例4
一种橙色发光材料，除Ce3+掺杂浓度不一样以外，其他的制备和表征手段与实施例1保持一致，相应参数见表1，激发光谱如图2所示，发射光谱如图3所示。
实施例5
一种橙色发光材料，除Ce3+掺杂浓度不一样以外，其他的制备和表征手段与实施例1保持一致，相应参数见表1，激发光谱如图2所示，发射光谱如图3所示。
实施例6
一种橙色发光材料，除Ce3+掺杂浓度不一样以外，其他的制备和表征手段与实施例1保持一致，相应参数见表1，激发光谱如图2所示，发射光谱如图3所示。
实施例7
一种橙色发光材料，除Ce3+掺杂浓度不一样以外，其他的制备和表征手段与实施例1保持一致，相应参数见表1，激发光谱如图2所示，发射光谱如图3所示。
实施例8
一种橙色发光材料，化合物组成式为Lu5.334Gd0.5Si10AlN19.762O1.238:0.42Ce3+。
制备方法包括：按照化学式Lu5.334Gd0.5Si10AlN19.762O1.238:0.42Ce3+的化学计量比，准确称量Gd2O3、Lu2O3、LuSi、AlN、Si3N4、CeO2原料放置于研磨里，在手套箱中研磨20min后转移装入钨坩埚中，在高温晨华还原炉中，1700℃烧结6h，气氛为氮气气氛。随炉冷却至室温(25℃)，将焙烧产物进行破碎、研磨处理，获得粒度较为均一的橙色发光材料。
实施例9
一种橙色发光材料，除阳离子格位Lu位掺杂的Gd百分含量不一样以外，其他的制备和表征手段与实施例8保持一致，相应参数见表1。
实施例10
一种橙色发光材料，除阳离子格位Lu位掺杂的Gd百分含量不一样以外，其他的制备和表征手段与实施例8保持一致，相应参数见表1。
实施例11
一种橙色发光材料，除阳离子格位Lu位掺杂的Gd百分含量不一样以外，其他的制备和表征手段与实施例8保持一致，相应参数见表1。
实施例12
一种橙色发光材料，除阳离子格位Lu位掺杂的Gd百分含量不一样以外，其他的制备和表征手段与实施例8保持一致，相应参数见表1。
性能测试
实施例1-12和对比例1-2的橙色发光材料的分子式以及相关的测试数据如下表1所示。
其中，光衰指橙色发光材料样品在温度为150℃、相对湿度为85％的环境中老化300h的光色衰减数据。器件显色指数的测试器件为白光LED器件，该白光LED器件包括近紫外InGaN芯片以及红色荧光粉(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+、绿色荧光粉(Ca,Sr)2SiO4:Eu2+、蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+和橙色荧光粉，橙色荧光粉对应上述实施例和对比例制备得到的橙色发光材料，从而对应各自封装后的灯珠器件显色指数。
表1
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种橙色发光材料，其特征在于，所述橙色发光材料的化学通式为R6.254- xSi10AlN19.762O1.238:xCe3+；其中，R选自Lu元素和Gd元素中的至少一种，0.05≤x≤1。
2.如权利要求1所述的橙色发光材料，其特征在于，0.12≤x≤0.66。
3.如权利要求1所述的橙色发光材料，其特征在于，R由Lu元素和Gd元素组成，且R中所述Lu元素的摩尔比大于所述Gd元素的摩尔比。
4.如权利要求3所述的橙色发光材料，其特征在于，R中所述Gd元素的摩尔比为8～40％。
5.一种橙色发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照权利要求1-4任一项所述的橙色发光材料的化学通式R6.254-xSi10AlN19.762O1.238:xCe3+的计量比称量各元素的化合物原料，然后混合研磨得到原料混合物；
将所述原料混合物进行烧结处理，得到所述橙色发光材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烧结处理的温度为1600～1800℃，时间为5～10h。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烧结处理在氮气气氛中进行。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烧结处理之后还包括研磨处理。
9.一种白光LED，其特征在于，包括近紫外光芯片和被所述近紫外光芯片激发的红色荧光粉、绿色荧光粉、蓝色荧光粉和橙色荧光粉，所述橙色荧光粉为权利要求1-4任一项所述的橙色发光材料和/或权利要求5-8任一项所述的制备方法制得的橙色发光材料。
10.如权利要求9所述的白光LED，其特征在于，所述绿色荧光粉选自(Ca,Sr)2SiO4:Eu2+；和/或，
所述红色荧光粉选自(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+；和/或，所述蓝色荧光粉选自BaMgAl10O17:Eu2 +。
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| CN116478691A (zh) * | 2023-04-25 | 2023-07-25 | 陕西师范大学 | 一种蓝光激发的窄带发射氮氧化物红色荧光粉及其制备方法 |
Citations (2)
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| WO2018120124A1 (zh) * | 2016-12-30 | 2018-07-05 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 荧光体及具有其的发光装置 |
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