CN116218370A - 一种氟化改性纳米防水剂乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氟化改性纳米防水剂乳液的制备方法。所述防水剂乳液以硅烷、含氟硅烷、硅烷偶联剂、乳化剂、去离子水、纳米材料、分散剂、催化剂为原材料；所述制备方法为：先将硅烷单体、含氟硅烷、硅烷偶联剂、乳化剂在室温下混合搅拌均匀得到组分A，再将去离子水、纳米材料、乳化剂、分散剂、催化剂超声分散均匀得到组分B，最后将组分A逐滴加入到组分B中并在一定温度下持续搅拌，得到乳白色防水剂乳液。本发明的防水剂乳液适用于混凝土、砖、石、水泥砂浆、石灰砂浆，并且涂敷在建筑材料上时，能够提高建筑材料的抗冻性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟化改性纳米防水剂乳液的制备方法，属于建筑涂料技术领域。
背景技术
水是侵蚀性介质迁移进入材料内部的载体，即使是高密度、高质量的混凝土和砖石依然不能消除水和其他可溶性盐通过毛细管作用和表面微渗透对其的侵蚀，这最终会导致砖、石、混凝土材料的表面风化以及混凝土内部钢筋的锈蚀，严重影响建筑的外观和结构稳定性。
硅烷材料具有较低的表面能、较强的渗透能力，可在砖、石、混凝土材料表层几毫米深度形成防护层，大大降低砖、石、混凝土的吸水率。现有技术中，常使用醇类作为硅烷的溶剂，在使用过程中，会产生挥发性气体，造成一定的危险性。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种氟化改性纳米防水剂乳液的制备方法。
一种氟化改性纳米防水剂乳液的制备方法，包括以下步骤：
将组分A的原料在室温下混合搅拌，得到组分A；
将组分B的原料使用超声分散仪分散，使用磁力搅拌器继续搅拌，得到组分B；
将组分B加入密封的反应容器中，在温度为50℃～80℃下持续搅拌，并逐滴加入组分A，得到所述的防水剂乳液；
其中，组分A包括以下质量份数原料：硅烷20～60份、乳化剂6～20份、含氟硅烷0.5～5份与硅烷偶联剂0.5～3份；
组分B包括以下质量份数原料：分散剂0.1～1份、催化剂0.5～3份、纳米材料0.5～3份、乳化剂6～20份与去离子水20～60份。
可选地，所述硅烷为聚二甲基硅氧烷、正辛基三乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁烯三乙氧基硅烷的一种或多种。
可选地，所述含氟硅烷为十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十三氟烷基丙基三甲氧基硅烷的一种或多种。
可选地，所述硅烷偶联剂为3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺、2,3-环氧丙基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷的一种或多种。
可选地，所述乳化剂为司盘60、司盘80、吐温60、吐温80、平平加O-25的一种或多种。
可选地，所述纳米材料为粒径1nm～100nm的二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙、羟基磷灰石的一种或多种。
可选地，所述催化剂为草酸、盐酸、硝酸的一种或多种。
通过上述方法制备的防水剂乳液。
上述的防水剂乳液在建筑材料中的应用。
有益效果：与现有技术相比，本发明制备方法简单，无挥发性溶剂，具有良好的渗透性和优异的防水效果。涂有氟化改性纳米防水剂乳液的砖材的吸水率可降低至未涂的20％以内，且接触角大于140°，砖材的抗冻性能明显提高。
附图说明
图1为本发明实施例1中的氟化改性纳米防水剂乳液的接触角测试结果；
图2为本发明实施例1中的氟化改性纳米防水剂乳液的吸水率测试结果；
图3为本发明实施例1中的氟化改性纳米防水剂乳液的冻融循环测试结果；
图4为本发明实施例2中的氟化改性纳米防水剂乳液的接触角测试结果；
图5为本发明实施例2中的氟化改性纳米防水剂乳液的吸水率测试结果；
图6为本发明实施例2中的氟化改性纳米防水剂乳液的冻融循环测试结果；
图7为本发明实施例3中的氟化改性纳米防水剂乳液的接触角测试结果；
图8为本发明实施例3中的氟化改性纳米防水剂乳液的吸水率测试结果。
图9为本发明实施例3中的氟化改性纳米防水剂乳液的冻融循环测试结果；
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据本发明的内容做出的进一步非实质性改进和调整仍然属于本发明的保护范围。
实施例1
一种氟化改性纳米防水剂乳液的制备方法，包括以下步骤：
将50g正辛基三乙氧基硅烷、1g十七氟癸基三甲氧基硅烷、1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、3g司盘80在室温下混合，使用磁力搅拌器，转速在500rpm，搅拌30min，得到组分A；将50g去离子水、0.5g纳米二氧化硅、3g份平平加O-25、0.2g聚乙二醇2000、1g稀盐酸使用超声分散仪，分散30min后，使用磁力搅拌器继续搅拌，转速在500rpm，搅拌10min，得到组分B；将组分B加入可密封的反应容器中，在温度为60℃，转速在2000rpm下持续搅拌，并逐滴加入组分A，搅拌6h后得到乳白色防水剂乳液。
一种氟化改性纳米防水剂乳液，由上述制备方法制得。
将上述的氟化改性纳米防水剂乳液涂覆在尺寸为40mm×40mm×40mm的青砖表面，静置7d，采用接触角测量仪测量该氟化改性纳米防水剂乳液对青砖表面的接触角，实验结果如图1所示，测得的接触角为145.6°。
将上述的氟化改性纳米防水剂乳液涂覆在40mm×40mm×160mm青砖的40mm×40mm一面，40mm×160mm的四个面均用环氧树脂密封，静置7d。将涂覆面向下，放入装有蒸馏水的水槽中，底部使用支架支撑，使液面在青砖底面3mm-5mm。称量青砖在吸水实验开始后的60s，5min，10min，20min，30min，1h，2h，3h，4h，5h，6h，12h，24h，36h，48h，60h，72h的质量，得到毛细吸水高度H与吸水时间t的关系如图2所示。
式中，H(t)为t时刻的毛细吸水高度，mm；m为t时刻的试块质量变化，g；A为吸水面面积，mm2，ρ为水的密度g/mm3。吸水率降低为对照组的19.1％。
将上述的氟化改性纳米防水剂乳液涂覆在尺寸为40mm×40mm×40mm的青砖表面，静置7d后，放入去离子水中浸泡24h，称其质量记为m0；放入冻融箱中，每5次冻融循环后测量其质量分别记为m5、m10、m15……mn，得到冻融质量损失率η，实验结果如图3所示。
通过图1、图2以及图3的试验结果可以看出，本实施例制备的防水剂乳液具有良好的防渗透效果。特别地，与未作任何处理的砖块(对比例)相比，本实施例所制备的防水剂乳液还使得建筑材料具有良好的抗冻性能。
实施例2
一种氟化改性纳米防水剂乳液的制备方法，包括以下步骤：
将50g异丁基三乙氧基硅烷、0.5g十三氟辛基三甲氧基硅烷、1gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、5g司盘80在室温下混合，使用磁力搅拌器，转速在500rpm，搅拌10min，得到组分A；将100g去离子水、1g纳米羟基磷灰石、5g份吐温80、0.5g聚乙二醇2000、0.5g稀盐酸使用超声分散仪，分散10min后，使用磁力搅拌器继续搅拌，转速在500rpm，搅拌10min，得到组分B；将组分B加入可密封的反应容器中，在温度为70℃，转速在2500rpm下持续搅拌，并逐滴加入组分A，搅拌8h后得到乳白色防水剂乳液。
一种氟化改性纳米防水剂乳液，由上述制备方法制得。
将上述的氟化改性纳米防水剂乳液涂覆在尺寸为40mm×40mm×40mm的砂浆表面，静置7d，采用接触角测量仪测量该氟化改性纳米防水剂乳液对青砖表面的接触角，实验结果如图4所示，测得的接触角为141.2°。
将上述的氟化改性纳米防水剂乳液涂覆在40mm×40mm×160mm砂浆的40mm×40mm一面，40mm×160mm的四个面均用环氧树脂密封，静置7d。将涂覆面向下，放入装有蒸馏水的水槽中，底部使用支架支撑，使液面在砂浆底面3mm-5mm。称量砂浆在吸水实验开始后的60s，5min，10min，20min，30min，1h，2h，3h，4h，5h，6h，12h，24h，36h，48h，60h，72h的质量，得到毛细吸水高度H与吸水时间t的关系如图5所示。
式中，H(t)为t时刻的毛细吸水高度，mm；m为t时刻的试块质量变化，g；A为吸水面面积，mm2，ρ为水的密度g/mm3。吸水率降低为对照组的13.0％。
将上述的氟化改性纳米防水剂乳液涂覆在尺寸为40mm×40mm×40mm的青砖表面，静置7d后，放入去离子水中浸泡24h，称其质量记为m0；放入冻融箱中，每5次冻融循环后测量其质量分别记为m5、m10、m15……mn，得到冻融质量损失率η，实验结果如图6所示。
通过图4、图5以及图6的试验结果可以看出，本实施例制备的防水剂乳液具有良好的防渗透效果。特别地，与未作任何处理的砖块(对比例)相比，本实施例所制备的防水剂乳液还使得建筑材料具有良好的抗冻性能。
实施例3
一种氟化改性纳米防水剂乳液的制备方法，包括以下步骤：
将50g异丁基三乙氧基硅烷、1g十七氟癸基三甲氧基硅烷、1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、6g司盘80在室温下混合，使用磁力搅拌器，转速在1000rpm，搅拌30min，得到组分A；将40g去离子水、0.5g纳米二氧化钛、6g份平平加O-25、0.3g聚乙二醇2000、1.5g稀盐酸使用超声分散仪，分散10min后，使用磁力搅拌器继续搅拌，转速在1000rpm，搅拌30min，得到组分B；将组分B加入可密封的反应容器中，在温度为70℃，转速在2500rpm下持续搅拌，并逐滴加入组分A，搅拌6h后得到乳白色防水剂乳液。
一种氟化改性纳米防水剂乳液，由上述制备方法制得。
将上述的氟化改性纳米防水剂乳液涂覆在尺寸为40mm×40mm×40mm的青砖表面，静置7d，采用接触角测量仪测量该氟化改性纳米防水剂乳液对青砖表面的接触角，实验结果如图7所示，测得的接触角为151.7°。
将上述的氟化改性纳米防水剂乳液涂覆在40mm×40mm×160mm青砖的40mm×40mm一面，40mm×160mm的四个面均用环氧树脂密封，静置7d。将涂覆面向下，放入装有蒸馏水的水槽中，底部使用支架支撑，使液面在青砖底面3mm-5mm。称量青砖在吸水实验开始后的60s，5min，10min，20min，30min，1h，2h，3h，4h，5h，6h，12h，24h，36h，48h，60h，72h的质量，得到毛细吸水高度H与吸水时间t的关系如图8所示。
式中，H(t)为t时刻的毛细吸水高度，mm；m为t时刻的试块质量变化，g；A为吸水面面积，mm2，ρ为水的密度g/mm3。吸水率降低为对照组的7.2％。
将上述的氟化改性纳米防水剂乳液涂覆在尺寸为40mm×40mm×40mm的青砖表面，静置7d后，放入去离子水中浸泡24h，称其质量记为mo；放入冻融箱中，每5次冻融循环后测量其质量分别记为m5、m10、m15……mn，得到冻融质量损失率η，实验结果如图9所示。
通过图7、图8以及图9的试验结果可以看出，本实施例制备的防水剂乳液具有良好的防渗透效果。特别地，与未作任何处理的砖块(对比例)相比，本实施例所制备的防水剂乳液还使得建筑材料具有良好的抗冻性能。
Claims (9)
1.一种氟化改性纳米防水剂乳液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将组分A的原料在室温下混合搅拌，得到组分A；
将组分B的原料使用超声分散仪分散，使用磁力搅拌器继续搅拌，得到组分B；
将组分B加入密封的反应容器中，在温度为50℃～80℃下持续搅拌，并逐滴加入组分A，得到所述的防水剂乳液；
其中，组分A包括以下质量份数原料：硅烷20～60份、乳化剂3～15份、含氟硅烷0.5～5份与硅烷偶联剂0.5～3份；
组分B包括以下质量份数原料：分散剂0.1～1份、催化剂0.5～3份、纳米材料0.5～3份、乳化剂3～15份与去离子水20～60份。
2.根据权利要求1所述的氟化改性纳米防水剂乳液的制备方法，其特征在于：所述硅烷为聚二甲基硅氧烷、正辛基三乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁烯三乙氧基硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的氟化改性纳米防水剂乳液的制备方法，其特征在于：所述含氟硅烷为十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十三氟烷基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的氟化改性纳米防水剂乳液的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺、2,3-环氧丙基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的氟化改性纳米防水剂乳液的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为司盘60、司盘80、吐温60、吐温80、平平加O-25中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的氟化改性纳米防水剂乳液的制备方法，其特征在于：所述纳米材料为粒径1nm～100nm的二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙、羟基磷灰石中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的氟化改性纳米防水剂乳液的制备方法，其特征在于：所述催化剂为草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种。
8.通过权利要求1～7任一所述方法制备的防水剂乳液。
9.权利要求8所述的防水剂乳液在建筑材料中的应用。
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