CN116218167A - 一种抗静电母粒、抗静电聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗静电母粒、抗静电聚酯薄膜及其制备方法,属于应用材料技术领域。该抗静电母粒由反应主剂、酯化反应催化剂、稳定剂与所述抗静电开口剂进行酯化和缩聚而得;反应主剂包括具有噻吩结构的二甲酸类化合物以及具有噻吩结构的二醇类化合物,或,反应主剂包括具有苯胺结构的二甲酸类化合物以及具有苯胺结构的二醇类化合物。该抗静电母粒能够赋予薄膜较好的抗静电性和水汽阻隔性能。含有上述抗静电母粒的聚酯薄膜具有良好的抗静电性和水汽阻隔性,并且在制备过程中,无需涂布抗静电液,减少了VOC释放与加工工序。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯薄膜技术领域,具体而言,涉及一种抗静电母粒、抗静电聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
目前常用的聚酯薄膜主要有PET、PBT和PEN薄膜,其稳定的尺寸,较好的机械强度以及光学特性,使其在包装材料、光学以及电器等领域具有广阔的应用,但聚酯材料由于其分子特性,决定了其具有较大的表面电阻(1014-1016Ω),导电能力较差,因此聚酯薄膜在加工、运输以及后段加工过程中很容易积累电荷形成静电,后续会造成各种弊端,因此需要对聚酯薄膜进行抗静电处理。
抗静电处理方法主要有两种,一种是表面涂覆法,是将配制好的抗静电液涂覆在已经成型的聚酯薄膜表面,但因含有树脂、溶剂等成分对环境不太友好,并且存在与基材间易脱落、对环境湿度依赖较大的问题;另一种是将抗静电剂引入到聚酯切片中,但是存在普通抗静电剂与聚酯材料不相容,对环境湿度依赖大,易迁移等问题;而永久型导电纳米粒子与聚酯薄膜的折射率不匹配,会导致薄膜光学性能下降,并且抗静电剂需要在薄膜中形成良好的导电通路才能具有较好的抗静电效果,因此对抗静电剂在薄膜中的含量与分散要求较高,而含量提高会导致薄膜韧性降低,加大加工难度。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种抗静电母粒,其能够赋予薄膜较好的抗静电和水汽阻隔性能。
本发明的目的之二在于提供一种上述抗静电母粒的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种含有上述抗静电母粒的抗静电聚酯薄膜,该薄膜的抗静电性能对环境湿度无依赖,且该薄膜具有较好的抗静电效果。
本发明的目的之四在于提供一种上述抗静电聚酯薄膜的制备方法。
本申请可这样实现:
第一方面,本申请提供了一种抗静电母粒,其由反应主剂、酯化反应催化剂、稳定剂与抗静电开口剂进行酯化和缩聚而得;
反应主剂包括具有噻吩结构的二甲酸类化合物以及具有噻吩结构的二醇类化合物,或,反应主剂包括具有苯胺结构的二甲酸类化合物以及具有苯胺结构的二醇类化合物。
在可选的实施方式中,抗静电母粒的制备原料具有以下特征中的至少一种:
特征一:具有噻吩结构的二甲酸类化合物与具有噻吩结构的二醇类化合物的摩尔比为1:1.1-2;
特征二:具有苯胺结构的二甲酸类化合物与具有苯胺结构的二醇类化合物的摩尔比为1:1.1-2;
特征三:具有噻吩结构的二甲酸类化合物包括2,5-噻吩二甲酸、3,4-噻吩二甲酸和3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸中的至少一种;
特征四:具有噻吩结构的二醇类化合物包括噻吩-3,4-二醇;
特征五:具有苯胺结构的二甲酸类化合物包括2-(苯胺基)对苯二甲酸、2,5-二苯胺对苯二甲酸和二苯胺-2,2'二羧酸中的至少一种;
特征六:具有苯胺结构的二醇类化合物包括乙二醛缩双(2-羟基苯胺)、二羟基联苯胺和二乙醇苯胺中的至少一种;
特征七:抗静电开口剂为具有核壳结构的无机粒子,其中,壳层中包括锡掺杂氧化铟、铝掺杂氧化锌和锑掺杂氧化锡中的至少一种;核层中包括二氧化硅;
特征八:抗静电开口剂为粒径为1.5-4.5μm的具有核壳结构的无机粒子,其中,壳层的厚度为0.1-1μm;
特征九:抗静电开口剂在抗静电母粒中的含量为1-10wt%;
特征十:酯化反应催化剂包括乙酸锑、三氧化二锑、乙二醇锑和聚乙二醇锑中的至少一种;
特征十一:稳定剂包括磷系稳定剂和氧稳定剂。
第二方面,本申请提供如根据前述实施方式的抗静电母粒的制备方法,包括以下步骤:将反应主剂、酯化反应催化剂、稳定剂与抗静电开口剂进行酯化和缩聚反应。
在可选的实施方式中,抗静电母粒的制备过程包括以下特征中的至少一种:
特征一:抗静电母粒的制备过程在保护气氛条件下进行;
特征二:酯化反应的温度为220-260℃;
特征三:酯化反应的压力为0.1-0.3MPa;
特征四:酯化反应的时间为2-6h;
特征五:缩聚之前,还包括在酯化反应后,泄压至100Pa以下;
特征六:缩聚反应的温度为260-285℃;
特征七:缩聚反应的时间为4-6h;
特征八:缩聚之后,还包括依次进行的挤出、切片、干燥过程。
第三方面,本申请提供一种抗静电聚酯薄膜,其包括依次设置的第一抗静电层、膜级聚酯切片层以及第二抗静电层;
其中,各抗静电层均含有前述实施方式的抗静电母粒。
在可选的实施方式中,各抗静电层中均还含有PET聚酯母粒;PET聚酯母粒中含有抗静电开口剂。
在可选的实施方式中,抗静电开口剂在PET聚酯母粒中的含量为1-10wt%;
和/或,每层抗静电层中,抗静电母粒和PET聚酯母粒的质量比为30:70-40:60。
在可选的实施方式中,抗静电聚酯薄膜具有以下特征中的至少一种:
特征一:第一抗静电层、膜级聚酯切片层以及第二抗静电层的厚度比为5:90:5至15:70:15;
特征二:抗静电聚酯薄膜的表面电阻为106-107Ω;
特征三:所述抗静电聚酯薄膜的水汽透过率为0.8-1.5gm/m2•天;
第四方面,本申请提供如前述实施方式任一项的抗静电聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:按预设位置,将第一抗静电层的原料、膜级聚酯切片层的原料以及第二抗静电层的原料进行熔融共挤;随后冷却,得到薄膜片材;将薄膜片材进行预热、纵向拉伸、横向拉伸、热定型以及牵引收卷。
在可选的实施方式中,抗静电聚酯薄膜制备过程中的工艺条件包括以下特征中的至少一种:
特征一:各抗静电层的原料的挤出温度为270-300℃;
特征二:膜级聚酯切片层的原料的挤出温度为260-290℃;
特征三:冷却采用冷鼓冷却方式,冷鼓温度为20-40℃;
特征四:预热温度为100-120℃;
特征五:纵向拉伸的温度为115-130℃;
特征六:横向拉伸的温度为145-165℃;
特征七:热定型的温度为235-255℃。
本申请的有益效果包括:
本申请通过采用具有噻吩结构的二甲酸类化合物和具有噻吩结构的二醇类化合物进行酯化与缩聚作为抗静电母粒的主要原料,或者采用具有苯胺结构的二甲酸类化合物以及具有苯胺结构的二醇类化合物作为抗静电母粒的主要原料,不仅能够赋予抗静电母粒较好的抗静电性,同时还能赋予抗静电母粒较好的水汽阻隔性能,抗静电母粒所具有的抗静电性能对环境湿度无依赖性,在较长时间内均能保持较高的抗静电性。
含有上述抗静电母粒的抗静电聚酯薄膜至少能够同时具有较优异的水汽阻隔性能和抗静电性能,且,该抗静电聚酯薄膜的制备过程中无需涂布抗静电液,减少了VOC释放与加工工序,降低了生产成本和环境污染。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的抗静电母粒、抗静电聚酯薄膜及其制备方法进行具体说明。
本申请提供了一种抗静电母粒,其由反应主剂、酯化反应催化剂、稳定剂与抗静电开口剂进行酯化和缩聚而得。
其中,反应主剂包括具有噻吩结构的二甲酸类化合物以及具有噻吩结构的二醇类化合物,或,反应主剂包括具有苯胺结构的二甲酸类化合物以及具有苯胺结构的二醇类化合物。
在一些实施方式中,具有噻吩结构的二甲酸类化合物与具有噻吩结构的二醇类化合物的摩尔比可以为1:1.1-2,如1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9或1:2等,也可以为1:1.1-2范围内的其它任意值。
同理地,具有苯胺结构的二甲酸类化合物与具有苯胺结构的二醇类化合物的摩尔比可以为1:1.1-2,如1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9或1:2等,也可以为1:1.1-2范围内的其它任意值。
作为参考地,上述具有噻吩结构的二甲酸类化合物例如可包括2,5-噻吩二甲酸、3,4-噻吩二甲酸和3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸中的至少一种。
具有噻吩结构的二醇类化合物例如可包括噻吩-3,4-二醇。
具有苯胺结构的二甲酸类化合物例如可包括2-(苯胺基)对苯二甲酸、2,5-二苯胺对苯二甲酸和二苯胺-2,2'二羧酸中的至少一种。
具有苯胺结构的二醇类化合物例如可包括乙二醛缩双(2-羟基苯胺)、二羟基联苯胺和二乙醇苯胺中的至少一种。
承上,通过采用具有噻吩结构的二甲酸类化合物和具有噻吩结构的二醇类化合物进行酯化与缩聚作为抗静电母粒的主要原料,或者采用具有苯胺结构的二甲酸类化合物以及具有苯胺结构的二醇类化合物作为抗静电母粒的主要原料,不仅能够赋予抗静电母粒较好的抗静电性,同时还能赋予抗静电母粒较好的水汽阻隔性能,抗静电母粒所具有的抗静电性能对环境湿度无依赖性,在较长时间内均能保持较高的抗静电性。
本申请中,抗静电开口剂为具有核壳结构的无机粒子。通过将抗静电开口剂设置为核壳结构,其能够使折射率可调,避免了单粒子与聚酯基体间折射率不匹配导致光学性能下降的问题,并且成本降低。
作为参考地,抗静电开口剂的壳层中可包括锡掺杂氧化铟、铝掺杂氧化锌和锑掺杂氧化锡中的至少一种;核层中可包括二氧化硅。上述壳层和核层所包括的物质均有利于提高聚酯薄膜的抗电性。
在一些实施方式中,上述抗静电开口剂的粒径可以为1.5-4.5μm,如1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm或4.5μm等,也可以为1.5-4.5μm范围内的其它任意值。
需说明的是,若抗静电开口剂的粒径小于1.5μm,可能会有分散不均的问题,导致表面抗静电性不均匀;若抗静电开口剂的粒径大于4.5μm,会导致薄膜光学性能下降。
壳层的厚度可以为0.1-1μm,如0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm或1μm等,也可以为0.1-1μm范围内的其它任意值。
需说明的是,若抗静电开口剂中壳层的厚度小于0.1μm,不利于开口剂折射率的调整,且壳层薄对薄膜抗静电性提升程度有限;若抗静电开口剂中壳层的厚度大于1μm,同样不利于折射率调整,并且导致成本增加。
作为参考地,抗静电开口剂在抗静电母粒中的含量可以为1-10wt%,如1wt%、2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%或10wt%等,也可以为1-10wt%范围内的其它任意值。
作为参考地,上述酯化反应催化剂例如可包括乙酸锑、三氧化二锑、乙二醇锑和聚乙二醇锑中的至少一种。
稳定剂例如可包括磷系稳定剂和氧稳定剂。
相应地,本申请还提供了上述抗静电母粒的制备方法,例如可包括以下步骤:将反应主剂、酯化反应催化剂、稳定剂与抗静电开口剂进行酯化和缩聚反应。
上述酯化和缩聚反应在反应主剂的二甲酸类化合物与二醇类化合物之间发生。
较佳地,抗静电母粒的制备过程均在保护气氛(如氮气气氛或氩气气氛等)条件下进行。
作为参考地,酯化反应的温度可以为220-260℃,如220℃、230℃、240℃、250℃或260℃等,也可以为220-260℃范围内的其它任意值。
酯化反应的压力可以为0.1-0.3MPa,如0.1MPa、0.15 MPa、0.2 MPa、0.25 MPa或0.3 MPa等,也可以为0.1-0.3MPa范围内的其它任意值。
酯化反应的时间可以为2-6h,如2 h、2.5 h、3 h、3.5 h、4 h、4.5 h、5 h、5.5 h或6h等,也可以为2-6h范围内的其它任意值。
作为参考地,缩聚反应的温度可以为260-285℃,如260℃、265℃、270℃、275℃、280℃或285℃等,也可以为260-285℃范围内的其它任意值。
缩聚反应的时间可以为4-6h,如4h、4.5h、5h、5.5h或6h等,也可以为4-6h范围内的其它任意值。
在一些实施方式中,缩聚之前,还包括在酯化反应后,泄压至100Pa以下。缩聚之后,还包括依次进行的挤出、切片、干燥过程。
此外,本申请还提供了一种抗静电聚酯薄膜,其包括依次设置的第一抗静电层、膜级聚酯切片层以及第二抗静电层。
在一些实施方式中,抗静电聚酯薄膜仅包括第一抗静电层、膜级聚酯切片层以及第二抗静电层,也即可理解为ABA三层结构。在该ABA三层结构中,位于两侧的A层仅设置位置不同,其它(包括原料、制备方法、尺寸等)均相同。
上述抗静电聚酯薄膜的各抗静电层均含有前述内容中的抗静电母粒。
进一步地,各抗静电层中均还含有PET聚酯母粒;PET聚酯母粒中含有抗静电开口剂,该抗静电开口剂可与抗静电母粒中所用的抗静电开口剂相同。
在一些可选的实施方式中,抗静电开口剂在PET聚酯母粒中的含量可以为1-10wt%,如1wt%、2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%或10wt%等,也可以为1-10wt%范围内的其它任意值。
需说明的是,本申请所用的PET聚酯母粒可直接购买得到。
在一些可选的实施方式中,每层抗静电层中,抗静电母粒和PET聚酯母粒的质量比可以为30:70-40:60,如30:70、31:69、32:68、33:67、34:66、35:65、36:64、37:63、38:62、39:61或40:60等,也可以为30:70-40:60范围内的其它任意值。
作为参考地,本申请的抗静电聚酯薄膜中,第一抗静电层、膜级聚酯切片层以及第二抗静电层的厚度比可以为5:90:5至15:70:15,如5:90:5、10:80:10或15:70:15等。
通过将第一抗静电层、膜级聚酯切片层以及第二抗静电层的厚度设置成上述范围,有利于使最终的抗静电聚酯薄膜具有较佳的综合性能。
承上,本申请提供的抗静电聚酯薄膜同时具有较优异的水汽阻隔性能和抗静电性能。
在一些可选的实施方式中,本申请提供的抗静电聚酯薄膜的表面电阻为106-107Ω;在一些可选的实施方式中,本申请提供的抗静电聚酯薄膜的水汽透过率为0.8-1.5gm/m2•天;
相应地,本申请还提供了上述抗静电聚酯薄膜的制备方法,例如可包括以下步骤:按预设位置,将第一抗静电层的原料、膜级聚酯切片层的原料以及第二抗静电层的原料进行熔融共挤;随后冷却,得到薄膜片材;将薄膜片材进行预热、纵向拉伸、横向拉伸、热定型以及牵引收卷。
作为参考地,上述各抗静电层的原料的挤出温度可以为270-300℃,如270℃、275℃、280℃、285℃、290℃、295℃或300℃等,也可以为270-300℃范围内的其它任意值。
膜级聚酯切片层的原料的挤出温度可以为260-290℃,如260℃、265℃、270℃、275℃、280℃、285℃或290℃等,也可以为260-290℃范围内的其它任意值。
冷却例如可采用冷鼓冷却方式,对应的冷鼓温度可以为20-40℃,如20℃、25℃、30℃、35℃或40℃等,也可以为20-40℃范围内的其它任意值。
预热温度可以为100-120℃,如100℃、105℃、110℃、115℃或120℃等,也可以为100-120℃范围内的其它任意值。
纵向拉伸的温度可以为115-130℃,如115℃、120℃、125℃或130℃等,也可以为115-130℃范围内的其它任意值。
横向拉伸的温度可以为145-165℃,如145℃、150℃、155℃、160℃或165℃等,也可以为145-165℃范围内的其它任意值。
热定型的温度可以为235-255℃,如235℃、240℃、245℃、250℃或255℃等,也可以为235-255℃范围内的其它任意值。
需说明的是,本申请未详细记载的抗静电聚酯薄膜的相关制备过程均可参照现有技术,在此不做过多赘述。
承上,该抗静电聚酯薄膜的制备过程中无需涂布抗静电液,减少了VOC释放与加工工序,并且其所具有的抗静电性能对环境湿度依赖性较低(甚至无依赖性),具备较长的抗静电性。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种抗静电母粒,其经以下方法制备得到:
在氮气气氛下,将25mol的2,5-噻吩二甲酸与27.5mol的噻吩-3,4-二醇、0.025mol的乙二醇锑(催化剂)、0.04mol的次亚磷酸(磷系稳定剂)、0.025mol的2,6-二叔丁基对甲酚(氧稳定剂)与抗静电开口剂均匀混合,在240℃、0.2MPa下反应4h后,泄压至80MPa,在265℃下进行缩聚4h,反应完成后经挤出、切片、干燥后得到抗静电母粒。
其中,抗静电开口剂为具有核壳结构的无机粒子,该无机粒子的粒径为1.5μm,壳层为厚度为0.3μm的锡掺杂氧化铟,核层为二氧化硅;抗静电开口剂在抗静电母粒中的含量为3wt%。
实施例2
本实施例提供了一种抗静电聚酯薄膜(ABA三层结构),其经以下方法制备得到:
S1:将制备A层的抗静电母粒与PET聚酯母粒混合后送入辅挤出机(挤出温度为280℃),将制备B层的膜级聚酯切片送入主挤出机(挤出温度为270℃),进行三层熔融共挤。每层A层中,抗静电母粒占30wt%,PET聚酯母粒占70wt%, B层的厚度为抗静电聚酯薄膜总厚度的80%,每层A层的厚度为抗静电聚酯薄膜总厚度的10%。
上述抗静电母粒由实施例1提供,PET聚酯母粒中也含有实施例1中的抗静电开口剂,抗静电开口剂在PET聚酯母粒中的含量为3wt%。
S2:挤出熔体经冷鼓冷却后(冷鼓温度为30℃)铸片生成薄膜片材;
S3:将聚酯薄膜片材进行预热(预热温度为110℃),随后进行纵向拉伸(纵拉温度为125℃),然后进行横向拉伸(横拉温度为155℃),并经热定型后冷却至室温(热定型温度为245℃),最后牵引收卷制得抗静电聚酯薄膜。
实施例3
本实施例与实施例2的区别在于:抗静电母粒制备过程中所用的2,5-噻吩二甲酸与噻吩-3,4-二醇的摩尔比为1:2。
实施例4
本实施例与实施例2的区别在于:抗静电母粒制备过程中所用的2,5-噻吩二甲酸与噻吩-3,4-二醇分别由2,5-二苯胺对苯二甲酸与二乙醇苯胺代替。
实施例5
本实施例与实施例4的区别在于:2,5-二苯胺对苯二甲酸与二乙醇苯胺的摩尔比为1:2。
实施例6
本实施例与实施例2的区别在于:抗静电母粒与PET聚酯母粒中抗静电开口剂含量均为7wt%。
实施例7
本实施例与实施例2的区别在于:抗静电母粒与PET聚酯母粒中的抗静电开口剂的壳层为铝掺杂氧化锌。
实施例8
本实施例与实施例2的区别在于:抗静电母粒与PET聚酯母粒中的抗静电开口剂的粒径为3.5μm。
实施例9
本实施例与实施例2的区别在于:抗静电母粒与PET聚酯母粒中的抗静电开口剂的壳层厚度为0.5μm。
实施例10
本实施例与实施例2的区别在于:每层A层中,抗静电母粒占40wt%,PET聚酯母粒占60wt%。
实施例11
本实施例与实施例4的区别在于:2,5-二苯胺对苯二甲酸与二乙醇苯胺分别由2-(苯胺基)对苯二甲酸和乙二醛缩双(2-羟基苯胺)代替。
实施例12
本实施例与实施例4的区别在于:2,5-二苯胺对苯二甲酸与二乙醇苯胺分别由二苯胺-2,2'二羧酸和二羟基联苯胺代替。
实施例13
本实施例提供了一种抗静电聚酯薄膜(ABA三层结构),其经以下方法制备得到:
S1:将制备A层的抗静电母粒与PET聚酯母粒混合后送入辅挤出机(挤出温度为270℃),将制备B层的膜级聚酯切片送入主挤出机(挤出温度为260℃),进行三层熔融共挤。每层A层中,抗静电母粒占35wt%,PET聚酯母粒占65wt%,B层的厚度为抗静电聚酯薄膜总厚度的70%,每层A层的厚度为抗静电聚酯薄膜总厚度的15%。PET聚酯母粒中也含有抗静电开口剂。
上述抗静电母粒的制备方法如下:
在氮气气氛下,将25mol的3,4-噻吩二甲酸与37.5mol的噻吩-3,4-二醇、0.025mol的乙酸锑(催化剂)、0.04mol的次亚磷酸(磷系稳定剂)、0.025mol的2,6-二叔丁基对甲酚(氧稳定剂)与抗静电开口剂均匀混合,在220℃、0.1MPa下反应6h后,泄压至90MPa,在260℃下进行缩聚6h,反应完成后经挤出、切片、干燥后得到抗静电母粒。
其中,抗静电开口剂为具有核壳结构的无机粒子,该无机粒子的粒径为3μm,壳层为厚度为0.1μm的铝掺杂氧化锌,核层为二氧化硅;抗静电开口剂在抗静电母粒中的含量为1wt%,抗静电开口剂在PET聚酯母粒中的含量为1wt%。
S2:挤出熔体经冷鼓冷却后(冷鼓温度为30℃)铸片生成薄膜片材。
S3:将聚酯薄膜片材进行预热(预热温度为110℃),随后进行纵向拉伸(纵拉温度为125℃),然后进行横向拉伸(横拉温度为155℃),并经热定型后冷却至室温(热定型温度为245℃),最后牵引收卷制得抗静电聚酯薄膜。
实施例14
本实施例提供了一种抗静电聚酯薄膜(ABA三层结构),其经以下方法制备得到:
S1:将制备A层的抗静电母粒与PET聚酯母粒混合后送入辅挤出机(挤出温度为300℃),将制备B层的膜级聚酯切片送入主挤出机(挤出温度为290℃),进行三层熔融共挤。每层A层中,抗静电母粒占35wt%,PET聚酯母粒占65wt%,B层的厚度为抗静电聚酯薄膜总厚度的90%,每层A层的厚度为抗静电聚酯薄膜总厚度的5%。PET聚酯母粒中也含有抗静电开口剂。
上述抗静电母粒的制备方法如下:
在氮气气氛下,将25mol的3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸与32.5mol的噻吩-3,4-二醇、0.025mol的三氧化二锑(催化剂)、0.04mol的次亚磷酸(磷系稳定剂)、0.025mol的2,6-二叔丁基对甲酚(氧稳定剂)与抗静电开口剂均匀混合,在260℃、0.3MPa下反应2h后,泄压至95MPa,在285℃下进行缩聚5h,反应完成后经挤出、切片、干燥后得到抗静电母粒。
其中,抗静电开口剂为具有核壳结构的无机粒子,该无机粒子的粒径为4.5μm,壳层为厚度为1μm的锑掺杂氧化锡,核层为二氧化硅;抗静电开口剂在抗静电母粒中的含量为10wt%。抗静电开口剂在PET聚酯母粒中的含量为10wt%。
S2:挤出熔体经冷鼓冷却后(冷鼓温度为30℃)铸片生成薄膜片材。
S3:将聚酯薄膜片材进行预热(预热温度为110℃),随后进行纵向拉伸(纵拉温度为125℃),然后进行横向拉伸(横拉温度为155℃),并经热定型后冷却至室温(热定型温度为245℃),最后牵引收卷制得抗静电聚酯薄膜。
对比例1
本对比例与实施例2的区别在于:2,5-噻吩二甲酸与噻吩-3,4-二醇的摩尔比为0.9:1.1。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于:2,5-噻吩二甲酸与噻吩-3,4-二醇的摩尔比为1:2.1。
对比例3
本对比例与实施例2的区别在于:抗静电开口剂仅含二氧化硅粒子,无外部壳层,也即抗静电开口剂不具有核壳结构。
对比例4
本对比例与实施例2的区别在于:抗静电开口剂的粒径为1μm。
对比例5
本对比例与实施例2的区别在于:抗静电开口剂在抗静电母粒与PET聚酯母粒中的含量均为0.5wt%。
对比例6
本对比例与实施例2的区别在于:每层A层中,抗静电母粒占20wt%,PET聚酯母粒占80wt%。
对比例7
本对比例与实施例2的区别在于:每层A层中均不含抗静电母粒,全部为PET聚酯母粒,并且抗静电开口剂为二氧化硅粒子,没有外部壳层。
试验例
采用下述方法对上述实施例2-14与对比例1-7的抗静电性和水汽透过率进行性能测试,薄膜厚度为75μm;
采用ZC-36型高阻计对薄膜的表面电阻进行测试,测量条件按照GB/T1410-2006执行。
采用水汽透过率仪(型号Model 3/61)对薄膜水汽透过率进行测试,测量的条件按照GB/T 1037-2021 执行,测试温度为38℃,湿度为90%。
测试结果如表1所示。
表1测试结果
由表1可以看出:实施例2-14的聚酯薄膜的表面电阻均在106-107之间,具备较好的抗静电性能,较对比例1-6,高出一个或两个数量级,说明在本申请提供的工艺参数内,可以更大幅度的降低聚酯薄膜的表面电阻。并且,相比起不加入任何抗静电成分的对比例7,聚酯薄膜的表面电阻甚至约高出6个数量级。此外,本申请实施例提供的聚酯薄膜也具有良好的水汽阻隔性能,其中实施例10具有最佳的抗静电性能与水汽阻隔性。
综上所述,本申请提供的抗静电聚酯薄膜同时具有较优异的水汽阻隔性能和抗静电性能。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗静电母粒,其特征在于,所述抗静电母粒由反应主剂、酯化反应催化剂、稳定剂与抗静电开口剂进行酯化和缩聚而得;
所述反应主剂包括具有噻吩结构的二甲酸类化合物以及具有噻吩结构的二醇类化合物,或,所述反应主剂包括具有苯胺结构的二甲酸类化合物以及具有苯胺结构的二醇类化合物。
2.根据权利要求1所述的抗静电母粒,其特征在于,所述抗静电母粒的制备原料具有以下特征中的至少一种:
特征一:具有噻吩结构的二甲酸类化合物与具有噻吩结构的二醇类化合物的摩尔比为1:1.1-2;
特征二:具有苯胺结构的二甲酸类化合物与具有苯胺结构的二醇类化合物的摩尔比为1:1.1-2;
特征三:具有噻吩结构的二甲酸类化合物包括2,5-噻吩二甲酸、3,4-噻吩二甲酸和3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸中的至少一种;
特征四:具有噻吩结构的二醇类化合物包括噻吩-3,4-二醇;
特征五:具有苯胺结构的二甲酸类化合物包括2-(苯胺基)对苯二甲酸、2,5-二苯胺对苯二甲酸和二苯胺-2,2'二羧酸中的至少一种;
特征六:具有苯胺结构的二醇类化合物包括乙二醛缩双(2-羟基苯胺)、二羟基联苯胺和二乙醇苯胺中的至少一种;
特征七:所述抗静电开口剂为具有核壳结构的无机粒子,其中,壳层中包括锡掺杂氧化铟、铝掺杂氧化锌和锑掺杂氧化锡中的至少一种;核层中包括二氧化硅;
特征八:所述抗静电开口剂为粒径为1.5-4.5μm的具有核壳结构的无机粒子,其中,壳层的厚度为0.1-1μm;
特征九:所述抗静电开口剂在所述抗静电母粒中的含量为1-10wt%;
特征十:所述酯化反应催化剂包括乙酸锑、三氧化二锑、乙二醇锑和聚乙二醇锑中的至少一种;
特征十一:所述稳定剂包括磷系稳定剂和氧稳定剂。
3.如权利要求1或2所述的抗静电母粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将所述反应主剂、所述酯化反应催化剂、所述稳定剂与所述抗静电开口剂进行酯化和缩聚反应。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,抗静电母粒的制备过程包括以下特征中的至少一种:
特征一:抗静电母粒的制备过程在保护气氛条件下进行;
特征二:酯化反应的温度为220-260℃;
特征三:酯化反应的压力为0.1-0.3MPa;
特征四:酯化反应的时间为2-6h;
特征五:缩聚之前,还包括在酯化反应后,泄压至100Pa以下;
特征六:缩聚反应的温度为260-285℃;
特征七:缩聚反应的时间为4-6h;
特征八:缩聚之后,还包括依次进行的挤出、切片、干燥过程。
5.一种抗静电聚酯薄膜,其特征在于,所述抗静电聚酯薄膜包括依次设置的第一抗静电层、膜级聚酯切片层以及第二抗静电层;
其中,各抗静电层均含有权利要求1或2所述的抗静电母粒。
6.根据权利要求5所述的抗静电聚酯薄膜,其特征在于,各抗静电层中均还含有PET聚酯母粒;所述PET聚酯母粒中含有所述抗静电开口剂。
7.根据权利要求6所述的抗静电聚酯薄膜,其特征在于,所述抗静电开口剂在所述PET聚酯母粒中的含量为1-10wt%;
和/或,每层抗静电层中,所述抗静电母粒和所述PET聚酯母粒的质量比为30:70-40:60。
8.根据权利要求5所述的抗静电聚酯薄膜,其特征在于,所述抗静电聚酯薄膜具有以下特征中的至少一种:
特征一:所述第一抗静电层、所述膜级聚酯切片层以及所述第二抗静电层的厚度比为5:90:5至15:70:15;
特征二:所述抗静电聚酯薄膜的表面电阻为106-107Ω;
特征三:所述抗静电聚酯薄膜的水汽透过率为0.8-1.5gm/m2•天。
9.如权利要求5-8任一项所述的抗静电聚酯薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按预设位置,将第一抗静电层的原料、膜级聚酯切片层的原料以及第二抗静电层的原料进行熔融共挤;随后冷却,得到薄膜片材;将所述薄膜片材进行预热、纵向拉伸、横向拉伸、热定型以及牵引收卷。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,抗静电聚酯薄膜制备过程中的工艺条件包括以下特征中的至少一种:
特征一:各抗静电层的原料的挤出温度为270-300℃;
特征二:膜级聚酯切片层的原料的挤出温度为260-290℃;
特征三:冷却采用冷鼓冷却方式,冷鼓温度为20-40℃;
特征四:预热温度为100-120℃;
特征五:纵向拉伸的温度为115-130℃;
特征六:横向拉伸的温度为145-165℃;
特征七:热定型的温度为235-255℃。
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GR01 | Patent grant | ||
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