CN114685827A - 一种复合聚酯薄膜的制备方法 - Google Patents

一种复合聚酯薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种复合聚酯薄膜的制备方法，将改性二氧化硅与复合聚对苯二甲酸乙二酯加入到混炼机中，制得第一母料；将第一母料加入反应釜中，加入柠檬酸硬脂酸甘油酯，得到第二母料；将第二母料与防老剂、促进剂加入双螺杆挤出机挤出造粒、再拉伸成膜，拉伸后的薄膜热定型，冷却后收卷，得到复合聚酯薄膜；通过使用硅烷偶联剂二氧化硅进行改性，二氧化硅的表面部分羟基被硅烷偶联剂的烷氧基取代，使得二氧化硅颗粒之间的氢键作用减弱，两者之间通过S i‑O‑S i键相连，有效抑制了二氧化硅之间团聚现象的发生，再使用CHBP对改性后的二氧化硅进行接枝改性，CHBP上的端羧基与氨基反应，使二氧化硅之间不易发生缠结，避免二氧化硅分子间的二次团聚。

Description

一种复合聚酯薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于薄膜技术领域，涉及一种复合聚酯薄膜的制备方法。
背景技术
金银丝薄膜主要厚度为12um，是一种普通的聚酯薄膜，其加工生产工艺已经非常成熟。而复合聚酯薄膜，厚度4.5-6um，其最广泛的用途为热转移碳带基膜，由于厚度非常薄，用做金银丝用途时对薄膜的耐温性能、平整度、抗拉强度都有极高的要求，而且现有的复合聚酯薄膜无法确保耐热性，而且会出现热斑，影响产品质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合聚酯薄膜的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种复合聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将改性二氧化硅与复合聚对苯二甲酸乙二酯加入到混炼机中，进行熔融共混，挤出造粒，再放入γ-氨丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡3-3.5h后烘干，再使用紫外线照射1-2.5h，再置于γ-巯丙基三乙氧基硅烷的无水二甲苯溶液浸泡5-6h后，取出，清洗烘干，制得第一母料；
步骤二：将第一母料加入反应釜中，通入氮气，在120r/min的转速下匀速搅拌并以15℃/min的升温速率升温至210-213℃，在此温度下加热1h，分两次等量加入聚酰亚胺、苯甲酸乙酯，混合均匀后升温至170℃，在此温度下反应2h后降温至150-160℃，加入柠檬酸硬脂酸甘油酯，得到第二母料；
步骤三：将第二母料与防老剂、促进剂加入双螺杆挤出机挤出造粒、再拉伸成膜，拉伸后的薄膜热定型，冷却后收卷，得到复合聚酯薄膜。
步骤三中拉伸包括纵向拉伸与横向拉伸，拉伸比为1.65×2.46，纵向拉伸2.0-4.4倍，横向拉伸2.5-4.5倍，横向拉伸温度为105-120℃。
所述复合聚对苯二甲酸乙二酯由如下步骤制成：将聚对苯二甲酸乙二酯在140-155℃温度下干燥6h，再加入抗氧化剂，搅拌均匀后，再加入扩链剂，加热至210-260℃，混合均匀，保温20-40mi n，得到复合聚对苯二甲酸乙二酯。
所述改性二氧化硅由如下步骤制成：步骤SS1：将无水乙醇与钛酸丁酯混合搅拌15-30mi n，再将二氧化硅与去离子水混合，搅拌20-35mi n后，加入盐酸溶液，搅拌45-55min，抽滤、洗涤后，得到中间物C；
步骤SS2：将质量分数为10％的硅烷偶联剂加入中间物C中，反应22-23h，升温至75-85℃，超声分散，40mi n；将反应后的混合溶液进行过滤得到沉淀，使用无水乙醇洗涤3-4次，去除多余硅烷偶联剂；最后在40-45℃旋转蒸发，除去无水乙醇，得到中间物D；
步骤SS3：将中间物D与丙酮混合，搅拌均匀后，待混合均匀后加入质量分数为0.5％的CHBP和对甲苯磺酸，在43-50℃下搅拌反应40-55mi n，过滤、使用乙醇进行清洗，再进行烘干，得到改性二氧化硅。
所述聚对苯二甲酸乙二酯、抗氧化剂、扩链剂的用量比为4.32g：1.12g:1.22g。
步骤SS1所述无水乙醇、钛酸丁酯、二氧化硅、去离子水、盐酸溶液的用量比为16mL：2.36g:5.24g:36mL:31mL。
步骤SS2所述硅烷偶联剂、中间物C的用量比为15mL：5.22g.
步骤SS3所述中间物D、丙酮、CHBP、对甲苯磺酸的用量比为3.47g：22mL:1.23g:1.33g。
本发明的有益效果：
(1)通过使用硅烷偶联剂对二氧化硅进行改性，二氧化硅的表面部分羟基被硅烷偶联剂的烷氧基取代，使得二氧化硅颗粒之间的氢键作用减弱，两者之间通过Si-O-Si键相连，有效抑制了二氧化硅之间团聚现象的发生，再使用CHBP对改性后的二氧化硅进行接枝改性，CHBP上的端羧基与氨基反应，将二氧化硅分割为粒径更小的团聚体，使二氧化硅分子链之间不易发生缠结，避免了二氧化硅分子间的二次团聚，从而改善复合聚酯薄膜和镀铝层之间的界面作用，使得复合聚酯薄膜在镀铝时可以提高同镀铝层的附着能力。
(2)通过采用酯化法生成低分子量的预聚体和水，随着体系中水分的不断排除，酯化阶段逐渐完成，低分子量的预聚体在较高温度和缩聚剂的作用下进一步缩合聚合生成高分子量的聚对苯二甲酸乙二酯。
(3)通过加入改性二氧化硅，有效地提高了改性二氧化硅与复合聚对苯二甲酸乙二酯的界面亲和性，使得改性二氧化硅均匀的分散在复合聚对苯二甲酸乙二酯中，改性二氧化硅在复合聚对苯二甲酸乙二酯中起到化学交联点的作用，使得复合聚对苯二甲酸乙二酯结合力增强，限制了复合聚对苯二甲酸乙二酯的形变，在拉伸过程中，改性二氧化硅可以承受从复合聚对苯二甲酸乙二酯转移过来的部分应力，当裂纹遇到改性二氧化硅时会向不利于裂纹发展的方向发生偏转，延长裂纹途径，提高了薄膜的拉伸强度，从而提高了薄膜的力学性能；另外，在复合聚酯薄膜在热降解过程中，改性二氧化硅粒子向表面迁移，与降解的残留物形成网状结构，该网状结构阻止了复合聚酯薄膜降解挥发物的溢出，同时能够减缓内外部热量的交换，阻止了复合聚酯薄膜的进一步降解，从而进一步提高了复合聚酯薄膜的耐热性。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性二氧化硅：
步骤SS1：将无水乙醇与钛酸丁酯混合搅拌15mi n，再将二氧化硅与去离子水混合，搅拌20mi n后，加入盐酸溶液，控制无水乙醇、钛酸丁酯、二氧化硅、去离子水、盐酸溶液的用量比为16mL：2.36g:5.24g:36mL:31mL，搅拌45mi n，抽滤、洗涤后，得到中间物C；
步骤SS2：将质量分数为10％的硅烷偶联剂加入中间物C中，控制硅烷偶联剂、中间物C的用量比为15mL：5.22g，反应22h，升温至75℃，超声分散，40mi n；将反应后的混合溶液进行过滤得到沉淀，使用无水乙醇洗涤3次，去除多余硅烷偶联剂；最后在40℃旋转蒸发，除去无水乙醇，得到中间物D；
步骤SS3：将中间物D与丙酮混合，搅拌均匀后，待混合均匀后加入质量分数为0.5％的CHBP和对甲苯磺酸，控制中间物D、丙酮、CHBP、对甲苯磺酸的用量比为3.47g：22mL:1.23g:1.33g，在43℃下搅拌反应40mi n，过滤、使用乙醇进行清洗，再进行烘干，得到改性二氧化硅。
实施例2
制备改性二氧化硅：
步骤SS1：将无水乙醇与钛酸丁酯混合搅拌20mi n，再将二氧化硅与去离子水混合，搅拌30mi n后，加入盐酸溶液，控制无水乙醇、钛酸丁酯、二氧化硅、去离子水、盐酸溶液的用量比为16mL：2.36g:5.24g:36mL:31mL，搅拌50mi n，抽滤、洗涤后，得到中间物C；
步骤SS2：将质量分数为10％的硅烷偶联剂加入中间物C中，控制硅烷偶联剂、中间物C的用量比为15mL：5.22g，反应22.5h，升温至80℃，超声分散，40mi n；将反应后的混合溶液进行过滤得到沉淀，使用无水乙醇洗涤3次，去除多余硅烷偶联剂；最后在43℃旋转蒸发，除去无水乙醇，得到中间物D；
步骤SS3：将中间物D与丙酮混合，搅拌均匀后，待混合均匀后加入质量分数为0.5％的CHBP和对甲苯磺酸，控制中间物D、丙酮、CHBP、对甲苯磺酸的用量比为3.47g：22mL:1.23g:1.33g，在47℃下搅拌反应47mi n，过滤、使用乙醇进行清洗，再进行烘干，得到改性二氧化硅。
实施例3
制备改性二氧化硅：
步骤SS1：将无水乙醇与钛酸丁酯混合搅拌30mi n，再将二氧化硅与去离子水混合，搅拌35mi n后，加入盐酸溶液，控制无水乙醇、钛酸丁酯、二氧化硅、去离子水、盐酸溶液的用量比为16mL：2.36g:5.24g:36mL:31mL，搅拌55mi n，抽滤、洗涤后，得到中间物C；
步骤SS2：将质量分数为10％的硅烷偶联剂加入中间物C中，控制硅烷偶联剂、中间物C的用量比为15mL：5.22g，反应23h，升温至85℃，超声分散，40mi n；将反应后的混合溶液进行过滤得到沉淀，使用无水乙醇洗涤4次，去除多余硅烷偶联剂；最后在45℃旋转蒸发，除去无水乙醇，得到中间物D；
步骤SS3：将中间物D与丙酮混合，搅拌均匀后，待混合均匀后加入质量分数为0.5％的CHBP和对甲苯磺酸，控制中间物D、丙酮、CHBP、对甲苯磺酸的用量比为3.47g：22mL:1.23g:1.33g，在50℃下搅拌反应55mi n，过滤、使用乙醇进行清洗，再进行烘干，得到改性二氧化硅。
实施例4
制备复合聚对苯二甲酸乙二酯：
将聚对苯二甲酸乙二酯在140℃温度下干燥6h，再加入抗氧化剂，搅拌均匀后，再加入扩链剂，控制聚对苯二甲酸乙二酯、抗氧化剂、扩链剂的用量比为4.32g：1.12g:1.22g，加热至210℃，混合均匀，保温20mi n，得到复合聚对苯二甲酸乙二酯；
实施例5
制备复合聚对苯二甲酸乙二酯：
将聚对苯二甲酸乙二酯在150℃温度下干燥6h，再加入抗氧化剂，搅拌均匀后，再加入扩链剂，控制聚对苯二甲酸乙二酯、抗氧化剂、扩链剂的用量比为4.32g：1.12g:1.22g，加热至240℃，混合均匀，保温30mi n，得到复合聚对苯二甲酸乙二酯；
实施例6
制备复合聚对苯二甲酸乙二酯：
将聚对苯二甲酸乙二酯在155℃温度下干燥6h，再加入抗氧化剂，搅拌均匀后，再加入扩链剂，控制聚对苯二甲酸乙二酯、抗氧化剂、扩链剂的用量比为4.32g：1.12g:1.22g，加热至260℃，混合均匀，保温40mi n，得到复合聚对苯二甲酸乙二酯；
实施例7
一种复合聚酯薄膜，包括如下重量份原料：复合聚对苯二甲酸乙二酯35份、聚酰亚胺10份、苯甲酸乙酯4份、改性二氧化硅5.6份、柠檬酸硬脂酸甘油酯2份、防老剂0.2份、促进剂0.1份；
步骤一：将改性二氧化硅与复合聚对苯二甲酸乙二酯加入到混炼机中，进行熔融共混，挤出造粒，再放入γ-氨丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡3h后烘干，再使用紫外线照射1h，再置于γ-巯丙基三乙氧基硅烷的无水二甲苯溶液浸泡5h后，取出，清洗烘干，制得第一母料；
步骤二：将第一母料加入反应釜中，通入氮气，在120r/min的转速下匀速搅拌并以15℃/min的升温速率升温至2103℃，在此温度下加热1h，分两次等量加入聚酰亚胺、苯甲酸乙酯，混合均匀后升温至170℃，在此温度下反应2h后降温至150℃，加入柠檬酸硬脂酸甘油酯，第二母料；
步骤三：将第二母料与防老剂、促进剂加入双螺杆挤出机挤出造粒、再拉伸成膜，拉伸后的薄膜热定型，冷却后收卷，得到复合聚酯薄膜。
其中，步骤三中拉伸包括纵向拉伸与横向拉伸，拉伸比为1.65×2.46，纵向拉伸2.0倍，横向拉伸2.5倍，横向拉伸温度为105℃。
实施例8
一种复合聚酯薄膜，包括如下重量份原料：复合聚对苯二甲酸乙二酯40份、聚酰亚胺13份、苯甲酸乙酯7份、改性二氧化硅6.4份、柠檬酸硬脂酸甘油酯24份、防老剂0.4份、促进剂0.4份；
步骤一：将改性二氧化硅与复合聚对苯二甲酸乙二酯加入到混炼机中，进行熔融共混，挤出造粒，再放入γ-氨丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡3.2h后烘干，再使用紫外线照射2h，再置于γ-巯丙基三乙氧基硅烷的无水二甲苯溶液浸泡5.5h后，取出，清洗烘干，制得第一母料；
步骤二：将第一母料加入反应釜中，通入氮气，在120r/min的转速下匀速搅拌并以15℃/min的升温速率升温至212℃，在此温度下加热1h，分两次等量加入聚酰亚胺、苯甲酸乙酯，混合均匀后升温至170℃，在此温度下反应2h后降温至155℃，加入柠檬酸硬脂酸甘油酯，第二母料；
步骤三：将第二母料与防老剂、促进剂加入双螺杆挤出机挤出造粒、再拉伸成膜，拉伸后的薄膜热定型，冷却后收卷，得到复合聚酯薄膜。
其中，步骤三中拉伸包括纵向拉伸与横向拉伸，拉伸比为1.65×2.46，纵向拉伸3倍，横向拉伸3.5倍，横向拉伸温度为110℃。
实施例9
一种复合聚酯薄膜，包括如下重量份原料：实施例5制备的复合聚对苯二甲酸乙二酯50份、聚酰亚胺15份、苯甲酸乙酯9份、柠檬酸硬脂酸甘油酯6份、防老剂0.6份、促进剂0.7份；
步骤一：将改性二氧化硅与复合聚对苯二甲酸乙二酯加入到混炼机中，进行熔融共混，挤出造粒，再放入γ-氨丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡3.3h后烘干，再使用紫外线照射2h，再置于γ-巯丙基三乙氧基硅烷的无水二甲苯溶液浸泡5.5h后，取出，清洗烘干，制得第一母料；
步骤二：将第一母料加入反应釜中，通入氮气，在120r/min的转速下匀速搅拌并以15℃/min的升温速率升温至212℃，在此温度下加热1h，分两次等量加入聚酰亚胺、苯甲酸乙酯，混合均匀后升温至170℃，在此温度下反应2h后降温至155℃，加入柠檬酸硬脂酸甘油酯，第二母料；
步骤三：将第二母料与防老剂、促进剂加入双螺杆挤出机挤出造粒、再拉伸成膜，拉伸后的薄膜热定型，冷却后收卷，得到复合聚酯薄膜。
其中，纵向拉伸4.4倍、横向拉伸4.5倍，拉伸比为1.65×2.46，横向拉伸温度为120℃，拉伸速度为310m/min。
对比例1：与实施例8相比不添加改性二氧化硅。
将实施例7-9与对比例制备的复合聚酯薄膜，同时添加不进行改性的聚对苯二甲酸乙二酯的对比例2，使用热失重法测试耐热性以及按照GB/T1040检测其拉伸强度和断裂伸长率，得到结果如下表所示：
Figure BDA0003625030590000081
由上表可以看出应用实施例7-9的复合聚酯薄膜，与对比例相比在拉伸强度、断裂伸长率、最大热分解速率温方面均具有显著性的差异，耐热性更强。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种复合聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将改性二氧化硅与复合聚对苯二甲酸乙二酯加入到混炼机中，进行熔融共混，挤出造粒，再放入γ-氨丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液中，浸泡3-3.5h后烘干，再使用紫外线照射1-2.5h，再置于γ-巯丙基三乙氧基硅烷的无水二甲苯溶液浸泡5-6h后，取出，清洗烘干，制得第一母料；
步骤二：将第一母料加入反应釜中，通入氮气，在120r/min的转速下匀速搅拌并以15℃/min的升温速率升温至210-213℃，在此温度下加热1h，分两次等量加入聚酰亚胺、苯甲酸乙酯，混合均匀后升温至170℃，在此温度下反应2h后降温至150-160℃，加入柠檬酸硬脂酸甘油酯，得到第二母料；
步骤三：将第二母料与防老剂、促进剂加入双螺杆挤出机挤出造粒、再拉伸成膜，拉伸后的薄膜热定型，冷却后收卷，得到复合聚酯薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种复合聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤三中拉伸包括纵向拉伸与横向拉伸，拉伸比为1.65×2.46，纵向拉伸2.0-4.4倍，横向拉伸2.5-4.5倍，横向拉伸温度为105-120℃。
3.根据权利要求1所述的一种复合聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述复合聚对苯二甲酸乙二酯由如下步骤制成：
将聚对苯二甲酸乙二酯在140-155℃温度下干燥6h，再加入抗氧化剂，搅拌均匀后，再加入扩链剂，加热至210-260℃，混合均匀，保温20-40min，得到复合聚对苯二甲酸乙二酯。
4.根据权利要求1所述的一种复合聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述改性二氧化硅由如下步骤制成：
步骤SS1：将无水乙醇与钛酸丁酯混合搅拌15-30min，再将二氧化硅与去离子水混合，搅拌20-35min后，加入盐酸溶液，搅拌45-55min，抽滤、洗涤后，得到中间物C；
步骤SS2：将质量分数为10％的硅烷偶联剂加入中间物C中，反应22-23h，升温至75-85℃，超声分散，40min；将反应后的混合溶液进行过滤得到沉淀，使用无水乙醇洗涤3-4次，去除多余硅烷偶联剂；最后在40-45℃旋转蒸发，除去无水乙醇，得到中间物D；
步骤SS3：将中间物D与丙酮混合，搅拌均匀后，待混合均匀后加入质量分数为0.5％的CHBP和对甲苯磺酸，在43-50℃下搅拌反应40-55min，过滤、使用乙醇进行清洗，再进行烘干，得到改性二氧化硅。
5.根据权利要求2所述的一种复合聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚对苯二甲酸乙二酯、抗氧化剂、扩链剂的用量比为4.32g：1.12g:1.22g。
6.根据权利要求3所述的一种复合聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤SS1所述无水乙醇、钛酸丁酯、二氧化硅、去离子水、盐酸溶液的用量比为16mL：2.36g:5.24g:36mL:31mL。
7.根据权利要求3所述的一种复合聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤SS2所述硅烷偶联剂、中间物C的用量比为15mL：5.22g。
8.根据权利要求3所述的一种复合聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤SS3所述中间物D、丙酮、CHBP、对甲苯磺酸的用量比为3.47g：22mL:1.23g:1.33g。
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