CN112442245A - 一种抗拉强度好的pvb材料及其制备方法 - Google Patents

一种抗拉强度好的pvb材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种抗拉强度好的PVB材料，包括以下重量份的原料：PVB树脂55‑65份、杂化基强度剂10‑20份、活性填料5‑10份、交联剂1‑5份、光引发剂1‑2份。本发明的PVB材料采用PVB树脂与杂化基强度剂、活性填料等原料构成，PVB材料在制备中通过质子辐照，从而促使光引发剂发挥杂化基强度剂与PVB树脂等原料共混效果，提高产品的交联化网状程度，进而改善产品的强度等性能。

Description

一种抗拉强度好的PVB材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及PVB材料技术领域，具体涉及一种抗拉强度好的PVB材料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂是一种热熔性的高分子化合物，具有高透明度和挠曲性，与玻璃、金属、陶瓷等材料具有良好的粘接性能，PVB薄膜是通过PVB树脂材料在增塑剂作用下挤出得到的，其一般作为夹层玻璃的垫片，外观为无杂质的半透明薄膜，表面平整且具有一定的粗糙度并有良好的柔软性，具有耐寒、耐热、耐湿、机械强度高等特点，且对无机玻璃有较好的粘结力。
现有的PVB材料在抗拉强度领域研究较少，采用的产品原料多采用PVB树脂与抗拉等助剂组合，效果一般，基于此，需提供一种抗拉强度好的PVB材料及其制备方法。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种抗拉强度好的PVB材料及其制备方法。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种抗拉强度好的PVB材料，包括以下重量份的原料：
PVB树脂55-65份、杂化基强度剂10-20份、活性填料5-10份、交联剂1-5份、光引发剂1-2份。
优选地，所述抗拉强度好的PVB材料包括以下重量份的原料：
PVB树脂60份、杂化基强度剂15份、活性填料7.5份、交联剂3份、光引发剂1.5份。
优选地，所述杂化基强度剂的制备方法为：
步骤一：活性助剂的制备：将聚乙二醇溶液、改性大豆油按照重量比5:1加入到反应釜中，随后再加入改性大豆油总量10-20％的氨基酸，然后以100-200r/min的转速搅拌20-30min，得到活性助剂；
步骤二：纳米线的改性：将氧化锌纳米线、氧化铜纳米线、氧化铝纳米线按照重量比2:1:3送入到反应釜中，先加入硅烷偶联剂处理10-20min，处理温度为110-120℃，然后加入步骤一中的活性助剂，于75-85℃、搅拌转速为210-250r/min的条件下反应20-30min，即可；
步骤三：石墨烯的改性：将石墨烯送入到浓硫酸中进行氧化，氧化后水洗，再与三聚氰胺甲醛树脂按照重量比4:1混合送入到反应釜中反应，然后加入丙酮介质，随后再加入石墨烯总量2-5％的反应助剂，反应温度为65-75℃，反应20-30min，反应转速为210-250r/min，即可；
步骤四：石墨烯杂化纳米线：将步骤二改性的纳米线与步骤三改性的石墨烯按照重量比2:5进行混合，随后加入丙酮介质，反应20-30min，反应转速为150-250r/min，反应温度为75-85℃，最后加入二乙烯基苯，继续反应2-5min，反应结束，得到杂化基强度剂。
优选地，所述改性大豆油的改性方法为：将大豆油送入到500-1000℃下高温处理10-20min，然后将反应温度降至室温，加入大豆油总量20-30％的硅酸钠溶液超声分散20-30min，反应结束，得到改性大豆油。
优选地，所述三聚氰胺甲醛树脂为三聚氰胺、甲醛经缩聚反应制成。
优选地，所述石墨烯的改性中反应助剂为氨基甲酸酯生物油。
优选地，所述交联剂为三偏磷酸钠或三氯氧磷；所述光引发剂为α-羟烷基苯酮。
优选地，所述活性填料为纳米二氧化硅。
本发明还提供了一种制备抗拉强度好的PVB材料的方法，包括以下步骤：将PVB树脂、杂化基强度剂、活性填料、交联剂、光引发剂依次加入到反应釜中，先反应20-30min，反应转速为150-250r/min，然后采用质子辐照，辐照结束，得到本发明的PVB材料。
优选地，所述质子辐照的能量为220-250keV，束流为1.4-1.6×
1011cm-2·s-1，注入量为2.2-2.4×1016p/cm2。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的PVB材料采用PVB树脂与杂化基强度剂、活性填料等原料构成，PVB材料在制备中通过质子辐照，从而促使光引发剂发挥杂化基强度剂与PVB树脂等原料共混效果，提高产品的交联化网状程度，进而改善产品的强度等性能；杂化基强度剂先采用改性大豆油与氨基酸在聚乙二醇溶液的介质体中进行反应处理，大豆油在高温下不饱和链完全打开，通过硅酸钠溶液处理，增强链的稳定性，同时与氨基酸中的羧酸基团结合，形成高活性的多支链结构；纳米线采用氧化锌纳米线、氧化铜纳米线、氧化铝纳米线构成，在偶联剂中处理，在纳米线上形成活性的硅氧基团，从而通过硅氧基团的介入，与高活性的多支链结合，从而改进了纳米线的活性机能，使纳米线处于高活性状态；
石墨烯先经过氧化处理提高其活性，然后再与三聚氰胺甲醛树脂共混反应，目的使石墨烯接枝亚氨基和羟基基团，从而易与纳米线杂化，杂化中多支链结构的纳米线与亚氨基和羟基基团发生交联聚合，形成封闭的交联网状体系，同时纳米线之间相互交错，形成交织的网状结构，从而形成双重相互交叉网状结构，石墨烯的引入能够进一步的使网状结构交联，从而使PVB材料交联网状体系更为稳定，此外纳米线本身强度高，石墨烯本身柔韧性强，杂化基强度剂的加入能够显著改善产品的抗拉强度、韧性等性能；反应助剂氨基甲酸酯生物油引入了酰胺基，进一步提高了产品的反应能力以及产品的交联网状稳定体系。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
本实施例的一种抗拉强度好的PVB材料，包括以下重量份的原料：
PVB树脂55份、杂化基强度剂10份、活性填料5份、交联剂1份、光引发剂1份。
本实施例的杂化基强度剂的制备方法为：
步骤一：活性助剂的制备：将聚乙二醇溶液、改性大豆油按照重量比5:1加入到反应釜中，随后再加入改性大豆油总量10％的氨基酸，然后以100r/min的转速搅拌20min，得到活性助剂；
步骤二：纳米线的改性：将氧化锌纳米线、氧化铜纳米线、氧化铝纳米线按照重量比2:1:3送入到反应釜中，先加入硅烷偶联剂处理10min，处理温度为110℃，然后加入步骤一中的活性助剂，于75℃、搅拌转速为210r/min的条件下反应20min，即可；
步骤三：石墨烯的改性：将石墨烯送入到浓硫酸中进行氧化，氧化后水洗，再与三聚氰胺甲醛树脂按照重量比4:1混合送入到反应釜中反应，然后加入丙酮介质，随后再加入石墨烯总量2％的反应助剂，反应温度为65℃，反应20min，反应转速为210r/min，即可；
步骤四：石墨烯杂化纳米线：将步骤二改性的纳米线与步骤三改性的石墨烯按照重量比2:5进行混合，随后加入丙酮介质，反应20min，反应转速为150r/min，反应温度为75℃，最后加入二乙烯基苯，继续反应2-5min，反应结束，得到杂化基强度剂。
本实施例的改性大豆油的改性方法为：将大豆油送入到500℃下高温处理10min，然后将反应温度降至室温，加入大豆油总量20％的硅酸钠溶液超声分散20min，反应结束，得到改性大豆油。
本实施例的三聚氰胺甲醛树脂为三聚氰胺、甲醛经缩聚反应制成。
本实施例的石墨烯的改性中反应助剂为氨基甲酸酯生物油。
本实施例的交联剂为三偏磷酸钠或三氯氧磷；所述光引发剂为α-羟烷基苯酮。
本实施例的活性填料为纳米二氧化硅。
本发明还提供了一种制备抗拉强度好的PVB材料的方法，包括以下步骤：将PVB树脂、杂化基强度剂、活性填料、交联剂、光引发剂依次加入到反应釜中，先反应20min，反应转速为150r/min，然后采用质子辐照，辐照结束，得到本发明的PVB材料。
本实施例的质子辐照的能量为220keV，束流为1.4×1011cm-2·s-1，注入量为2.2×1016p/cm2。
实施例2.
本实施例的一种抗拉强度好的PVB材料，包括以下重量份的原料：
PVB树脂65份、杂化基强度剂20份、活性填料10份、交联剂5份、光引发剂2份。
本实施例的杂化基强度剂的制备方法为：
步骤一：活性助剂的制备：将聚乙二醇溶液、改性大豆油按照重量比5:1加入到反应釜中，随后再加入改性大豆油总量20％的氨基酸，然后以200r/min的转速搅拌30min，得到活性助剂；
步骤二：纳米线的改性：将氧化锌纳米线、氧化铜纳米线、氧化铝纳米线按照重量比2:1:3送入到反应釜中，先加入硅烷偶联剂处理20min，处理温度为120℃，然后加入步骤一中的活性助剂，于85℃、搅拌转速为250r/min的条件下反应20-30min，即可；
步骤三：石墨烯的改性：将石墨烯送入到浓硫酸中进行氧化，氧化后水洗，再与三聚氰胺甲醛树脂按照重量比4:1混合送入到反应釜中反应，然后加入丙酮介质，随后再加入石墨烯总量5％的反应助剂，反应温度为75℃，反应30min，反应转速为250r/min，即可；
步骤四：石墨烯杂化纳米线：将步骤二改性的纳米线与步骤三改性的石墨烯按照重量比2:5进行混合，随后加入丙酮介质，反应30min，反应转速为250r/min，反应温度为85℃，最后加入二乙烯基苯，继续反应5min，反应结束，得到杂化基强度剂。
本实施例的改性大豆油的改性方法为：将大豆油送入到1000℃下高温处理20min，然后将反应温度降至室温，加入大豆油总量30％的硅酸钠溶液超声分散30min，反应结束，得到改性大豆油。
本实施例的三聚氰胺甲醛树脂为三聚氰胺、甲醛经缩聚反应制成。
本实施例的石墨烯的改性中反应助剂为氨基甲酸酯生物油。
本实施例的交联剂为三偏磷酸钠或三氯氧磷；所述光引发剂为α-羟烷基苯酮。
本实施例的活性填料为纳米二氧化硅。
本发明还提供了一种制备抗拉强度好的PVB材料的方法，包括以下步骤：将PVB树脂、杂化基强度剂、活性填料、交联剂、光引发剂依次加入到反应釜中，先反应20-30min，反应转速为150-250r/min，然后采用质子辐照，辐照结束，得到本发明的PVB材料。
本实施例的质子辐照的能量为250keV，束流为1.6×1011cm-2·s-1，注入量为2.4×1016p/cm2。
实施例3.
本实施例的抗拉强度好的PVB材料包括以下重量份的原料：
PVB树脂60份、杂化基强度剂15份、活性填料7.5份、交联剂3份、光引发剂1.5份。
本实施例的杂化基强度剂的制备方法为：
步骤一：活性助剂的制备：将聚乙二醇溶液、改性大豆油按照重量比5:1加入到反应釜中，随后再加入改性大豆油总量15％的氨基酸，然后以150r/min的转速搅拌25min，得到活性助剂；
步骤二：纳米线的改性：将氧化锌纳米线、氧化铜纳米线、氧化铝纳米线按照重量比2:1:3送入到反应釜中，先加入硅烷偶联剂处理15min，处理温度为115℃，然后加入步骤一中的活性助剂，于80℃、搅拌转速为230r/min的条件下反应20-30min，即可；
步骤三：石墨烯的改性：将石墨烯送入到浓硫酸中进行氧化，氧化后水洗，再与三聚氰胺甲醛树脂按照重量比4:1混合送入到反应釜中反应，然后加入丙酮介质，随后再加入石墨烯总量3.5％的反应助剂，反应温度为70℃，反应20-30min，反应转速为230r/min，即可；
步骤四：石墨烯杂化纳米线：将步骤二改性的纳米线与步骤三改性的石墨烯按照重量比2:5进行混合，随后加入丙酮介质，反应25min，反应转速为200r/min，反应温度为80℃，最后加入二乙烯基苯，继续反应3.5min，反应结束，得到杂化基强度剂。
本实施例的改性大豆油的改性方法为：将大豆油送入到750℃下高温处理15min，然后将反应温度降至室温，加入大豆油总量25％的硅酸钠溶液超声分散25min，反应结束，得到改性大豆油。
本实施例的三聚氰胺甲醛树脂为三聚氰胺、甲醛经缩聚反应制成。
本实施例的石墨烯的改性中反应助剂为氨基甲酸酯生物油。
本实施例的交联剂为三偏磷酸钠或三氯氧磷；所述光引发剂为α-羟烷基苯酮。
本实施例的活性填料为纳米二氧化硅。
本发明还提供了一种制备抗拉强度好的PVB材料的方法，包括以下步骤：将PVB树脂、杂化基强度剂、活性填料、交联剂、光引发剂依次加入到反应釜中，先反应25min，反应转速为200r/min，然后采用质子辐照，辐照结束，得到本发明的PVB材料。
本实施例的质子辐照的能量为235keV，束流为1.5×1011cm-2·s-1，注入量为2.3×1016p/cm2。
对比例1.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未加入杂化基强度剂。
对比例2.
采用市场上的PVB材料。
性能测试：按各组实施例与对比实施例提供的方法制备产品，并裁剪成规格为长1m、宽20cm，厚度0.03mm的大小，采用接触角测量仪检测接触角，并对各组实施例和对比实施例所得产品拉伸强度进行检测；
抗拉强度(MPa) 接触角(度)
实施例1 35.7 152.2
实施例2 35.2 151.9
实施例3 36.8 152.6
对比例1 18.9 125.1
对比例2 13.9 103.5
从实施例1-3及对比例1-2可看出，本发明产品接触角以及抗拉强度均优异，产品的耐水、抗拉强度好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种抗拉强度好的PVB材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
PVB树脂55-65份、杂化基强度剂10-20份、活性填料5-10份、交联剂1-5份、光引发剂1-2份。
2.根据权利要求1所述的一种抗拉强度好的PVB材料，其特征在于，所述抗拉强度好的PVB材料包括以下重量份的原料：
PVB树脂60份、杂化基强度剂15份、活性填料7.5份、交联剂3份、光引发剂1.5份。
3.根据权利要求1所述的一种抗拉强度好的PVB材料，其特征在于，所述杂化基强度剂的制备方法为：
步骤一：活性助剂的制备：将聚乙二醇溶液、改性大豆油按照重量比5∶1加入到反应釜中，随后再加入改性大豆油总量10-20％的氨基酸，然后以100-200r/min的转速搅拌20-30min，得到活性助剂；
步骤二：纳米线的改性：将氧化锌纳米线、氧化铜纳米线、氧化铝纳米线按照重量比2∶1∶3送入到反应釜中，先加入硅烷偶联剂处理10-20min，处理温度为110-120℃，然后加入步骤一中的活性助剂，于75-85℃、搅拌转速为210-250r/min的条件下反应20-30min，即可；
步骤三：石墨烯的改性：将石墨烯送入到浓硫酸中进行氧化，氧化后水洗，再与三聚氰胺甲醛树脂按照重量比4∶1混合送入到反应釜中反应，然后加入丙酮介质，随后再加入石墨烯总量2-5％的反应助剂，反应温度为65-75℃，反应20-30min，反应转速为210-250r/min，即可；
步骤四：石墨烯杂化纳米线：将步骤二改性的纳米线与步骤三改性的石墨烯按照重量比2∶5进行混合，随后加入丙酮介质，反应20-30min，反应转速为150-250r/min，反应温度为75-85℃，最后加入二乙烯基苯，继续反应2-5min，反应结束，得到杂化基强度剂。
4.根据权利要求3所述的一种抗拉强度好的PVB材料，其特征在于，所述改性大豆油的改性方法为：将大豆油送入到500-1000℃下高温处理10-20min，然后将反应温度降至室温，加入大豆油总量20-30％的硅酸钠溶液超声分散20-30min，反应结束，得到改性大豆油。
5.根据权利要求3所述的一种抗拉强度好的PVB材料，其特征在于，所述三聚氰胺甲醛树脂为三聚氰胺、甲醛经缩聚反应制成。
6.根据权利要求3所述的一种抗拉强度好的PVB材料，其特征在于，所述石墨烯的改性中反应助剂为氨基甲酸酯生物油。
7.根据权利要求1所述的一种抗拉强度好的PVB材料，其特征在于，所述交联剂为三偏磷酸钠或三氯氧磷；所述光引发剂为α-羟烷基苯酮。
8.根据权利要求1所述的一种抗拉强度好的PVB材料，其特征在于，所述活性填料为纳米二氧化硅。
9.一种制备如权利要求1-8任一项所述抗拉强度好的PVB材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：将PVB树脂、杂化基强度剂、活性填料、交联剂、光引发剂依次加入到反应釜中，先反应20-30min，反应转速为150-250r/min，然后采用质子辐照，辐照结束，得到本发明的PVB材料。
10.根据权利要求9所述的一种抗拉强度好的PVB材料的制备方法，其特征在于，所述质子辐照的能量为220-250keV，束流为1.4-1.6×1011cm-2·s-1，注入量为2.2-2.4×1016p/cm2。
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