CN116218104A - 一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法 - Google Patents
一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法 Download PDFInfo
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- C08L27/12—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
本发明涉及密封圈领域，具体关于一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法；本发明利用氟橡胶、氟弹性体、氧化石墨烯、受阻酚、氧化镁、硫化剂、增容剂，采用机械共混法制备耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈；本发明制备的耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的耐苄基甲苯浸渍性能优异；氧化石墨烯能够有效增大复合材料的拉伸强度；阻尼填料受阻酚HP1098能够增大复合材料的损耗因子，扩宽阻尼温域；氟弹性体能够有效提高复合材料的加工性能，使氟橡胶在半导体设备用超纯耐plasma密封圈中的得到很好的应用。
Description
技术领域
本发明涉及密封圈领域，尤其是一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法。
背景技术
半导体工业中所涉及的介质很广，按照状态可分为液体(酸类、碱类、氨类，氧化剂、清洗剂、蚀刻液等)和气体(四氟化碳等蚀刻用气体、氮氧化物、臭氧等氧化性/腐蚀性气体和高温水蒸气)，也包括等离子体和射线(红外线和紫外线的照射)。根据具体的使用环境要求，密封件的介质耐受性按照功能大致可以分为耐臭氧/紫外线、耐碱/有机胺、耐等离子体和耐湿法工艺介质(酸、碱、氧化性清洗剂)等。
氟橡胶是分子链中碳原子结合氟原子而形成的一种高分子弹性体，由于其分子结构中含有氟原子，氟橡胶具有优异的耐老化性能、耐腐蚀性能、耐高低温稳定性、化学惰性、硬度范围宽、耐化学品、良好的密封性能、耐压缩变形等优点，而且还特别容易加工制造。
CN201610880342.6：公开了一种防腐蚀耐油轴承密封圈用橡胶材料，其是由下述重量份的原料制得：丁腈橡胶70-90，氟橡胶20-40，白炭黑40-60，滑石粉20-30，氧化锌2-4，马来酸酐0.5-1，三乙撑四胺0.3-0.5，硫磺S801.5-2.5，防老剂MB1.5-2.5，促进剂TMTD0.3-0.5，甲基三甲氧基硅烷2-4，氧化石油脂钡皂0.5-1，钛酸四丁酯0.5-1，钛酸酯偶联剂NDZ-4010.15-0.25，纳米石墨粉6-8，蓖麻油4-6，硫化棉籽油0.5-1。本发明的橡胶材料耐磨效果好、减摩性能持久，同时具有良好的防腐蚀、耐油性能，使用寿命长、密封性好，适合用于轴承密封圈材料。
CN201410564980.8：涉及一种耐介质的橡胶密封圈配方，包括下列组分，氟橡胶60份，乙丙橡胶20份，氢氧化钙1份，丙烯酸丁酯1份，氟蜡1份，乙二醇7份，醋酸丁酯7份，丙烯酸丁酯2份，苯酐3份，硼酸锌5份，氧化铝粉6份，活性剂氧化锌2份，油醇1份，二丙二醇丁醚等二丙二醇单烷基醚2份。其还包括二氧化钛4份。本发明的耐介质的橡胶密封圈配方大幅提高橡胶密封圈的制造精度，推动了高精度橡胶密封圈制备工艺技术的进步，提供一种优质可靠且经济性好的制备材料，保障高精橡胶密封圈的密封效果长效可靠。
CN201811490312.X：公开了一种工业油品用抗冲击阀门密封圈制备方法，包括如下步骤：将氧化聚乙烯蜡、过氧化二异丙苯、液体石蜡混合均匀，加入木质素磺酸钠搅拌均匀，在搅拌状态下加入沸水，搅拌状态下加入丁苯乳液，继续搅拌，保温，降温，过筛得到物料a；将聚乙烯、聚氨酯橡胶混炼，加入物料a、二月桂酸二丁基锡、微晶石蜡、C9石油树脂、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、亚磷酸三(十六碳醇)酯继续混炼得到物料b；向物料b中加入钛酸四丁酯、聚硼酸酯短纤维、粉煤灰、白炭黑、木屑纤维、煤矸石混合均匀，再加入叔丁基过氧化氢、氧化锌薄通，硫化，成型，冷却得到工业油品用抗冲击阀门密封圈。
以上专利及现有技术制备的氟橡胶密封圈，材料的力学性能差，耐plasma性能较差。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
S1：打开混炼机，设定温度为45-50℃，将85-100份氟橡胶加入到密炼机中，混炼1-2min，然后依次加入5-15份氟弹性体、4-8份氧化石墨烯、45-60份受阻酚、1-2份氧化镁、0.5-1.5份硫化剂、0.5-1.5份增容剂，所有辅料预混合均匀,继续混炼至5-6min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置20-24h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力100-150Mpa；
S3：采用高温硫化后，得到耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈。
所述的氟弹性体为低分子量端羧基氟弹性体。
所述的低分子量端羧基氟弹性体的制备方法为：
按重量份，在反应釜内将85-100份固体氟橡胶溶于800-900份的丙酮中；再加入然后在300-400r/min的搅拌速率下，将釜内物料冷却至8-12℃，在20-30min内滴加完45-60份双氧水，然后再在20-30min内滴加完16-32份KOH水溶液，继续在8-12℃下反应4-5h，反应结束后，向反应液中加适量的盐酸，调节pH＝2～3，洗涤，干燥，得到低分子量端羧基氟弹性体。
所述的KOH水溶液质量分数为35-45％。
所述的丙酮-水混合液的体积比1∶2～3。
所述的受阻酚为受阻酚HP1098。
所述的硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯、十三烯丙基氰脲酸酯、对醌二肟、P，P-二苯甲酰基对醌二肟中的一种或一种以上混合。
所述的一段硫化温度为140-170℃，时间为5-10min。
所述的高温硫化温度270-290℃，时间20-24小时。
所述增容剂的制备方法为：按照质量份数，通入氮气，将10-18份的烯丙基硫脲，2-4份全氟三乙胺，100-120份DMF，加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将0.001-0.05份的1-烯丙基-3-乙烯基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.01-0.1份的甲基丙烯酸铈，缓慢的加入到反应釜中，温度为50-60℃搅拌反应20-40分钟，再加入15-25份的丙烯酸六氟丁酯，搅拌反应120-140分钟，0.4-2份过氧化苯甲酰，控制温度为50-60℃，保温50～80分钟，反应结束蒸馏除去DMF，得到增容剂。
反应机理：
烯丙基硫脲与丙烯酸六氟丁酯，甲基丙烯酸铈，1-烯丙基-3-乙烯基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐先后发生氨基加成反应，得到增容剂。
技术效果：
本发明的一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，本发明与现有技术相比，具有以下显著效果：
1、本发明的增容剂中的六氟丁酯，三氟甲基官能团，增强了氟橡胶组合物之间的界面相互作用，使得氟橡胶域氟弹性体、氧化石墨烯、受阻酚、氧化镁之间结合更加均匀、改善了氟橡胶制品的尺寸稳定性，从而大大提高氟橡胶复合材料的力学性能；
2、本发明制备的耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈，具有良好的耐化学介质浸渍性能，经滤波电容器绝缘介质苄基甲苯浸泡(80℃×72h)后的体积变化率不大于4％；
3、氧化石墨烯能够增大氟橡胶的交联密度，起到补强作用，随着氧化石墨烯加入量增加时，本发明制备的耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的拉伸强度也随之增加；
4、受阻酚HP1098能够有效提高氟橡胶的阻尼性能，当其用量增加时，本发明制备的耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的有效阻尼温域从约－15℃一直延续到约38℃，温域宽度达到50℃左右；
5、惰性端基液体氟弹性体能够有效改善氟橡胶的加工性能，当惰性端基液体氟弹性体增加时，氧本发明制备的耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的门尼粘度由93降至53。
附图说明
图1为耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
硫化特性采用无转子硫化仪按照GB/T16584—1996进行测试；物理性能采用万能材料试验机按照GB/T528—2009进行测试；损耗因子采用动态热力学分析仪进行测试；门尼粘度采用门尼粘度仪按照GB/T1232.1—2016进行测试。
实施例1
一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
S1：打开混炼机，设定温度为45℃，将85g氟橡胶加入到密炼机中，混炼1min，然后依次加入5g氟弹性体、4g氧化石墨烯、45g受阻酚、1g氧化镁、0.5g硫化剂、0.5g增容剂，所有辅料预混合均匀,继续混炼至5min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置20h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力100Mpa；
S3：采用高温硫化后，得到耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈。
所述的氟弹性体为低分子量端羧基氟弹性体。
所述的低分子量端羧基氟弹性体的制备方法为：
在反应釜内将85g固体氟橡胶溶于800g的丙酮中；再加入然后在300r/min的搅拌速率下，将釜内物料冷却至8℃，在20min内滴加完45g双氧水，然后再在20min内滴加完16gKOH水溶液，继续在8℃下反应4h，反应结束后，向反应液中加适量的盐酸，调节pH＝2，洗涤，干燥，得到低分子量端羧基氟弹性体。
所述的KOH水溶液质量分数为35％。
所述的丙酮-水混合液的体积比1∶2。
所述的受阻酚为受阻酚HP1098。
所述的硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
所述的一段硫化温度为140℃，时间为5min。
所述的高温硫化温度270℃，时间20小时。
所述增容剂的制备方法为：通入氮气，将10g的烯丙基硫脲，2g全氟三乙胺，100gDMF，加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将0.001g的1-烯丙基-3-乙烯基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.01g的甲基丙烯酸铈，缓慢的加入到反应釜中，温度为50℃搅拌反应20分钟，再加入15g的丙烯酸六氟丁酯，搅拌反应120分钟，0.4g过氧化苯甲酰，控制温度为50℃，保温50分钟，反应结束蒸馏除去DMF，得到增容剂。
实施例2
一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
S1：打开混炼机，设定温度为45℃，将90g氟橡胶加入到密炼机中，混炼1min，然后依次加入8g氟弹性体、5g氧化石墨烯、50g受阻酚、1.5g氧化镁、1g硫化剂、1g增容剂，所有辅料预混合均匀,继续混炼至5min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置22h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力110Mpa；
S3：采用高温硫化后，得到耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈。
所述的氟弹性体为低分子量端羧基氟弹性体。
所述的低分子量端羧基氟弹性体的制备方法为：
在反应釜内将90g固体氟橡胶溶于840g的丙酮中；再加入然后在350r/min的搅拌速率下，将釜内物料冷却至9℃，在25min内滴加完50g双氧水，然后再在25min内滴加完20gKOH水溶液，继续在9℃下反应4.5h，反应结束后，向反应液中加适量的盐酸，调节pH＝2，洗涤，干燥，得到低分子量端羧基氟弹性体。
所述的KOH水溶液质量分数为40％。
所述的丙酮-水混合液的体积比1∶2。
所述的受阻酚为受阻酚HP1098。
所述的硫化剂为十三烯丙基氰脲酸酯。
所述的一段硫化温度为150℃，时间为7min。
所述的高温硫化温度275℃，时间21小时。
所述增容剂的制备方法为：通入氮气，将12g的烯丙基硫脲，3g全氟三乙胺，105gDMF，加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将0.02g的1-烯丙基-3-乙烯基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.05g的甲基丙烯酸铈，缓慢的加入到反应釜中，温度为55℃搅拌反应25分钟，再加入18g的丙烯酸六氟丁酯，搅拌反应125分钟，1g过氧化苯甲酰，控制温度为55℃，保温60分钟，反应结束蒸馏除去DMF，得到增容剂。
实施例3
一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
S1：打开混炼机，设定温度为50℃，将95g氟橡胶加入到密炼机中，混炼2min，然后依次加入12g氟弹性体、7g氧化石墨烯、55g受阻酚、1.5g氧化镁、1.2g硫化剂、1.2g增容剂，所有辅料预混合均匀,继续混炼至6min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置23h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力140Mpa；
S3：采用高温硫化后，得到耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈。
所述的氟弹性体为低分子量端羧基氟弹性体。
所述的低分子量端羧基氟弹性体的制备方法为：
在反应釜内将95g固体氟橡胶溶于880g的丙酮中；再加入然后在380r/min的搅拌速率下，将釜内物料冷却至10℃，在25min内滴加完55g双氧水，然后再在25min内滴加完28gKOH水溶液，继续在10℃下反应4.5h，反应结束后，向反应液中加适量的盐酸，调节pH＝3，洗涤，干燥，得到低分子量端羧基氟弹性体。
所述的KOH水溶液质量分数为40％。
所述的丙酮-水混合液的体积比1∶3。
所述的受阻酚为受阻酚HP1098。
所述的硫化剂为对醌二肟。
所述的一段硫化温度为160℃，时间为9min。
所述的高温硫化温度285℃，时间23小时。
所述增容剂的制备方法为：通入氮气，将16g的烯丙基硫脲，3g全氟三乙胺，115gDMF，加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将0.04g的1-烯丙基-3-乙烯基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.08g的甲基丙烯酸铈，缓慢的加入到反应釜中，温度为55℃搅拌反应35分钟，再加入22g的丙烯酸六氟丁酯，搅拌反应135分钟，1.5g过氧化苯甲酰，控制温度为55℃，保温70分钟，反应结束蒸馏除去DMF，得到增容剂。
实施例4
一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
S1：打开混炼机，设定温度为50℃，将100g氟橡胶加入到密炼机中，混炼2min，然后依次加入15g氟弹性体、8g氧化石墨烯、60g受阻酚、2g氧化镁、1.5g硫化剂、1.5g增容剂，所有辅料预混合均匀，继续混炼至6min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置24h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力150Mpa；
S3：采用高温硫化后，得到耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈。
所述的氟弹性体为低分子量端羧基氟弹性体。
所述的低分子量端羧基氟弹性体的制备方法为：
在反应釜内将100g固体氟橡胶溶于900g的丙酮中；再加入然后在400r/min的搅拌速率下，将釜内物料冷却至12℃，在30min内滴加完60g双氧水，然后再在30min内滴加完32gKOH水溶液，继续在12℃下反应5h，反应结束后，向反应液中加适量的盐酸，调节pH＝3，洗涤，干燥，得到低分子量端羧基氟弹性体。
所述的KOH水溶液质量分数为45％。
所述的丙酮-水混合液的体积比1∶3。
所述的受阻酚为受阻酚HP1098。
所述的硫化剂为P，P-二苯甲酰基对醌二肟。
所述的一段硫化温度为170℃，时间为10min。
所述的高温硫化温度290℃，时间24小时。
所述增容剂的制备方法为：通入氮气，将18g的烯丙基硫脲，4g全氟三乙胺，120gDMF，加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将0.05g的1-烯丙基-3-乙烯基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.1g的甲基丙烯酸铈，缓慢的加入到反应釜中，温度为60℃搅拌反应40分钟，再加入25g的丙烯酸六氟丁酯，搅拌反应140分钟，2g过氧化苯甲酰，控制温度为60℃，保温80分钟，反应结束蒸馏除去DMF，得到增容剂。
对比例1
一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
S1：打开混炼机，设定温度为45℃，将85g氟橡胶加入到密炼机中，混炼1min，然后依次加入5g氟弹性体、4g氧化石墨烯、45g受阻酚、1g氧化镁、0.5g硫化剂，所有辅料预混合均匀,继续混炼至5min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置20h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力100Mpa；
S3：采用高温硫化后，得到耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈。
所述的氟弹性体为低分子量端羧基氟弹性体。
所述的低分子量端羧基氟弹性体的制备方法为：
在反应釜内将85g固体氟橡胶溶于800g的丙酮中；再加入然后在300r/min的搅拌速率下，将釜内物料冷却至8℃，在20min内滴加完45g双氧水，然后再在20min内滴加完16gKOH水溶液，继续在8℃下反应4h，反应结束后，向反应液中加适量的盐酸，调节pH＝2，洗涤，干燥，得到低分子量端羧基氟弹性体。
所述的KOH水溶液质量分数为35％。
所述的丙酮-水混合液的体积比1∶2。
所述的受阻酚为受阻酚HP1098。
所述的硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
所述的一段硫化温度为140℃，时间为5min。
所述的高温硫化温度270℃，时间20小时。
对比例2
一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
S1：打开混炼机，设定温度为45℃，将85g氟橡胶加入到密炼机中，混炼1min，然后依次加入5g氟弹性体、4g氧化石墨烯、45g受阻酚、1g氧化镁、0.5g硫化剂、0.5g增容剂，所有辅料预混合均匀,继续混炼至5min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置20h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力100Mpa；
S3：采用高温硫化后，得到耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈。
所述的氟弹性体为低分子量端羧基氟弹性体。
所述的低分子量端羧基氟弹性体的制备方法为：
在反应釜内将85g固体氟橡胶溶于800g的丙酮中；再加入然后在300r/min的搅拌速率下，将釜内物料冷却至8℃，在20min内滴加完45g双氧水，然后再在20min内滴加完16gKOH水溶液，继续在8℃下反应4h，反应结束后，向反应液中加适量的盐酸，调节pH＝2，洗涤，干燥，得到低分子量端羧基氟弹性体。
所述的KOH水溶液质量分数为35％。
所述的丙酮-水混合液的体积比1∶2。
所述的受阻酚为受阻酚HP1098。
所述的硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
所述的一段硫化温度为140℃，时间为5min。
所述的高温硫化温度270℃，时间20小时。
所述增容剂的制备方法为：通入氮气，将10g的烯丙基硫脲，100gDMF，加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将0.001g的1-烯丙基-3-乙烯基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.01g的甲基丙烯酸铈，缓慢的加入到反应釜中，温度为50℃搅拌反应20分钟，再加入15g的丙烯酸六氟丁酯，搅拌反应120分钟，0.4g过氧化苯甲酰，控制温度为50℃，保温50分钟，反应结束蒸馏除去DMF，得到增容剂。
对比例3
一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
S1：打开混炼机，设定温度为45℃，将85g氟橡胶加入到密炼机中，混炼1min，然后依次加入5g氟弹性体、4g氧化石墨烯、45g受阻酚、1g氧化镁、0.5g硫化剂、0.5g增容剂，所有辅料预混合均匀,继续混炼至5min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置20h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力100Mpa；
S3：采用高温硫化后，得到耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈。
所述的氟弹性体为低分子量端羧基氟弹性体。
所述的低分子量端羧基氟弹性体的制备方法为：
在反应釜内将85g固体氟橡胶溶于800g的丙酮中；再加入然后在300r/min的搅拌速率下，将釜内物料冷却至8℃，在20min内滴加完45g双氧水，然后再在20min内滴加完16gKOH水溶液，继续在8℃下反应4h，反应结束后，向反应液中加适量的盐酸，调节pH＝2，洗涤，干燥，得到低分子量端羧基氟弹性体。
所述的KOH水溶液质量分数为35％。
所述的丙酮-水混合液的体积比1∶2。
所述的受阻酚为受阻酚HP1098。
所述的硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
所述的一段硫化温度为140℃，时间为5min。
所述的高温硫化温度270℃，时间20小时。
所述增容剂的制备方法为：通入氮气，将10g的烯丙基硫脲，2g全氟三乙胺，100gDMF，加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将0.01g的甲基丙烯酸铈，缓慢的加入到反应釜中，温度为50℃搅拌反应20分钟，再加入15g的丙烯酸六氟丁酯，搅拌反应120分钟，0.4g过氧化苯甲酰，控制温度为50℃，保温50分钟，反应结束蒸馏除去DMF，得到增容剂。
Claims (10)
1.一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
S1：打开混炼机，设定温度为45-50℃，将85-100份氟橡胶加入到密炼机中，混炼1-2min，然后依次加入5-15份氟弹性体、45-60份受阻酚、0.5-1.5份硫化剂、0.5-1.5份增容剂，所有辅料预混合均匀,继续混炼至5-6min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置20-24h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力100-150Mpa；
S3：采用高温硫化后，得到耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈。
2.根据权利要求1所述的一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的氟弹性体为低分子量端羧基氟弹性体。
3.根据权利要求2所述的一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的低分子量端羧基氟弹性体的制备方法为：
按重量份，在反应釜内将85-100份固体氟橡胶溶于800-900份的丙酮中；再加入然后在300-400r/min的搅拌速率下，将釜内物料冷却至8-12℃，在20-30min内滴加完45-60份双氧水，然后再在20-30min内滴加完16-32份KOH水溶液，继续在8-12℃下反应4-5h，反应结束后，向反应液中加适量的盐酸，调节pH＝2～3，洗涤，干燥，得到低分子量端羧基氟弹性体。
4.根据权利要求3所述的一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的KOH水溶液质量分数为35-45％。
5.根据权利要求3所述的一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的丙酮-水混合液的体积比1∶2～3。
6.根据权利要求1所述的一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的受阻酚为受阻酚HP1098。
7.根据权利要求1所述的一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯、十三烯丙基氰脲酸酯、对醌二肟、P，P-二苯甲酰基对醌二肟中的一种或一种以上混合。
8.根据权利要求1所述的一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的一段硫化温度为140-170℃，时间为5-10min。
9.根据权利要求1所述的一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的高温硫化温度270-290℃，时间20-24小时。
10.根据权利要求1所述的一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述增容剂的制备方法为：按照质量份数，通入氮气，将10-18份的烯丙基硫脲，2-4份全氟三乙胺，100-120份DMF，加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将0.001-0.05份的1-烯丙基-3-乙烯基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.01-0.1份的甲基丙烯酸铈，缓慢的加入到反应釜中，温度为50-60℃搅拌反应20-40分钟，再加入15-25份的丙烯酸六氟丁酯，搅拌反应120-140分钟，0.4-2份过氧化苯甲酰，控制温度为50-60℃，保温50～80分钟，反应结束蒸馏除去DMF，得到增容剂。
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