CN116217975A - 一种有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法 - Google Patents

一种有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及水凝胶合成领域，公开了一种有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法，由有机导电材料、无机导电材料、聚乙烯醇为原料，经过物理球磨和原位聚合，在交联剂的作用下制备了一种具有双导电网络的聚乙烯醇复合水凝胶。本发明提出的方法操作简单，中间产物不产生有毒物质，制备得到的复合水凝胶具有无毒、环保、拉伸性优异、导电性高、粘附性能强和快速自愈合的特点，在可穿戴柔性传感领域表现出巨大潜力。

Description

一种有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶的制备 方法
技术领域
本发明属于水凝胶技术领域，具体涉及一种有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶是一种通过化学和物理交联形成的具有保水能力和三维（3D）多孔网络结构的软材料，具有可拉伸性，自愈合性和生物相容性等特性，在生物医药、健康监测、柔性可穿戴等领域倍受研究者青睐。
聚乙烯醇（PVA）是一种广泛应用的水溶性高分子材料，PVA基水凝胶除具有一般水凝胶的性质外，还具有毒性低、可降解等优点，已广泛应用于生物医学领域。然而PVA水凝胶的机械性能以及导电性能较差，这限制了其进一步的应用。常用的做法是将碳材料、导电聚合物、金属纳米材料等添加到水凝胶的3D多孔网络中，合成具有优异导电性能的功能型水凝胶，这种导电水凝胶在健康检测、人机交互、超级电容器等领域均有广泛的应用。
常见的导电材料分为有机材料和无机材料，其中聚吡咯PPy是一种常见的有机导电聚合物，通常是由吡咯单体经过化学聚合或者电化学氧化制备的，空气稳定性良好，具有优异的导电性，可用于生物材料、电催化、导电复合材料等。无机导电材料包括石墨烯、碳纳米管、石墨、炭黑等。
然而直接将导电填物添加到水凝胶中，往往会导致分布不均匀，甚至会破坏水凝胶网络，影响复合水凝胶的性能，此外复合水凝胶合成过程复杂也造成了一定的局限性。因此需要提供一种简便的实验方案来制备多功能复合水凝胶，使得能够同时具备导电性、优异力学性能、粘附性以及自愈合性。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的复合水凝胶制备过程复杂、合成条件严格、力学性能差、导电性差以及灵敏度低的问题，提供了一种具有高拉伸性、自愈合能力的有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法，并且将该水凝胶组装成柔性可穿戴传感器，能够用来监测人体运动。
为了实现本发明目的，本发明现使用如下技术方案：
一种有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）在加热搅拌条件下，将PVA溶解到去离子水中，制备PVA水溶液；
（2）将无机导电材料添加到PVA水溶液中，采用物理球磨的方法使其均匀分散，制备导电PVA水溶液；
（3）往导电PVA水溶液中加入氯化铁溶液，搅拌均匀后，加入吡咯单体，在一定温度和持续搅拌的条件下，使单体吡咯在PVA中原位聚合形成聚吡咯，制备双导电网络PVA水溶液；
（4）在一定温度和持续搅拌的条件下，往双导电网络PVA水溶液中加入一定量的交联剂，反应一段时间，制备得到所述有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶。
步骤（1）中所用的PVA原料包含颗粒状、片状和絮状的原料，分子量从10000-300000。
步骤（1）中所配制的PVA水溶液质量分数为1-15 wt%，所述的加热温度为50~100℃。
步骤（2）中所述的无机导电材料包括碳纳米管、石墨烯及其衍生物、炭黑、膨胀石墨、导电二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物（MXene），其中所述的无机导电材料可一种或多种同时使用，其添加量为PVA绝干重量的1-100 wt%。
步骤（2）中所述的物理球磨转速为150-360 r/min，球磨时间为20-480 min。
步骤（3）中所述的氯化铁溶液，由氯化铁粉末、对甲苯磺酸钠粉末和去离子水混合制备，氯化铁浓度为1-20 wt%。
步骤（3）所述的吡咯单体的纯度为98%，加入的吡咯单体的重量为PVA绝干重量的10-100 wt%，添加氯化铁溶液和吡咯单体的体积比例为1：1。
步骤（3）中所述的搅拌温度为10~60℃，原位聚合的时间为10~120 min。
步骤（4）中所述的交联剂为硼砂水溶液，由硼砂和去离子水常温下制备得到，质量分数为3~6 wt%。
步骤（4）中所述的搅拌温度为10~60℃，交联剂的添加量为PVA绝干重量的1-20wt%，反应时间为1-10 min。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
（1）合成方法采用简便的一锅法制备有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶，操作简便，对合成条件要求较低；
（2）制备得到的聚乙烯醇复合水凝胶同时具备良好的导电性、拉伸性、粘附性以及自愈合能力；
（3）本发明采用MXene作为水凝胶填充材料，MXene表面存在大量亲水基团，如-O、-OH和-F，这使得MXene纳米片可以很容易地与水凝胶交联，并且可以作为多功能交联剂和应力传递中心，以更好地改善水凝胶的机械性能。
附图说明
为了更直观的说明本发明实施的技术方案，下面对描述具体方案所需的附图做简单介绍，图2-10中的复合水凝胶为实施例1所制备的样品：
图1是聚乙烯醇复合水凝胶的制备流程图；
图2是复合水凝胶的宏观照片；
图3是复合水凝胶的扫描电镜图；
图4是复合水凝胶的红外光谱图；
图5是复合水凝胶的导电性测试图；
图6是复合水凝胶的力学测试图；
图7是复合水凝胶的自愈合性；
图8是复合水凝胶的粘附性；
图9是复合水凝胶传感器循环拉伸测试图；
图10是复合水凝胶传感器的传感应用测试图。
具体实施方式
为了能使本发明的目的、优点和技术方案能够更加容易理解，下面结合具体实例来进行说明，但本发明不限于此。
实施例1：
配置25 mL浓度为10wt%的PVA水溶液，在96℃油浴锅中加热搅拌30 min，制备得到透明的PVA水溶液。取0.2 g的MXene（Ti3C2）粉末加入PVA水溶液，混合装入球磨罐，在转速为360 r/min的球磨机中球磨30 min，得到PVA和MXene混合溶液。然后，称量4.75 g的氯化铁粉末和6.78 g的对甲苯磺酸钠粉末，加入到50 mL去离子水中，不断搅拌直至粉末完全溶解，得到氯化铁溶液。取1 mL 氯化铁溶液加入到PVA和MXene混合溶液中，在20℃下搅拌30min。将1 mL的吡咯单体加入到上步骤得到的混合溶液中，在20℃下搅拌60 min，制备得到双导电网络PVA水溶液。最后，称量0.4 g硼砂加入到去离子水中，不断搅拌直至硼砂完全溶解，得到浓度为4 wt%的硼砂水溶液。在30℃和剧烈搅拌条件下，取10 mL硼砂水溶液加入到上述溶液中，制备得到由MXene和PPy杂化的双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶。
制备得到的水凝胶电导率为2.0 S m-1，拉伸应变为4350%，应力为26.78 kPa，水凝胶的自愈合时间为120 s，对木头的粘附强度为18.75 kPa。
对比例1：
配置25 mL浓度为10wt%的PVA水溶液，在96℃油浴锅中加热搅拌30 min，制备得到透明的PVA水溶液。取0.2 g的MXene（Ti3C2）粉末加入PVA水溶液，在磁力搅拌后得到PVA和MXene混合溶液。然后，称量4.75 g的氯化铁粉末和6.78 g的对甲苯磺酸钠粉末，加入到50mL去离子水中，不断搅拌直至粉末完全溶解，得到氯化铁溶液。取1 mL 氯化铁溶液加入到PVA和MXene混合溶液中，在20℃下搅拌30 min。将1 mL的吡咯单体加入到上步骤得到的混合溶液中，在20℃下搅拌60 min，制备得到双导电网络PVA水溶液。最后，称量0.4 g硼砂加入到去离子水中，不断搅拌直至硼砂完全溶解，得到浓度为4 wt%的硼砂水溶液。在30℃和剧烈搅拌条件下，取10 mL硼砂水溶液加入到上述溶液中，制备得到由未经过球磨的MXene和PPy杂化的双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶。
制备得到的水凝胶拉伸应变为2312%，应力为21.52 kPa，相比于实施例1中通过球磨方法制备的PVA复合水凝胶，其力学性能有所减弱。
实施例2：
配置25 mL浓度为10wt%的PVA水溶液，在96℃油浴锅中加热搅拌30 min，制备得到透明的PVA水溶液。取0.2 g的石墨烯粉末加入PVA水溶液，混合装入球磨罐，在转速为300r/min的球磨机中球磨90 min，得到PVA和石墨烯混合溶液。然后，称量4.75 g的氯化铁粉末和6.78 g的对甲苯磺酸钠粉末，加入到50 mL去离子水中，不断搅拌直至粉末完全溶解，得到氯化铁溶液。取1 mL 氯化铁溶液加入到PVA和石墨烯混合溶液中，在30℃下搅拌30 min。将1 mL的吡咯单体加入到上步骤得到的混合溶液中，在30℃下搅拌30 min，制备得到双导电网络PVA水溶液。最后，称量0.4 g硼砂加入到去离子水中，不断搅拌直至硼砂完全溶解，得到浓度为4 wt%的硼砂水溶液。在60℃和剧烈搅拌条件下，取10 mL硼砂水溶液加入到上述溶液中，制备得到由石墨烯和PPy杂化的双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶。
制备得到的水凝胶电导率为1.4 S m-1，拉伸应变为3325%，应力为32.60 kPa，水凝胶的自愈合时间为150 s，对木头的粘附强度为14.18 kPa。
实施例3：
配置25 mL浓度为10wt%的PVA水溶液，在96℃油浴锅中加热搅拌30 min，制备得到透明的PVA水溶液。取0.3 g的碳纳米管加入PVA水溶液，混合装入球磨罐，在转速为360r/min的球磨机中球磨20 min，得到PVA和碳纳米管混合溶液。然后，称量4.75 g的氯化铁粉末和6.78 g的对甲苯磺酸钠粉末，加入到50 mL去离子水中，不断搅拌直至粉末完全溶解，得到氯化铁溶液。取1 mL 氯化铁溶液加入到PVA和碳纳米管混合溶液中，在20℃下搅拌20min。将1 mL的吡咯单体加入到上步骤得到的混合溶液中，在20℃下搅拌240 min，制备得到双导电网络PVA水溶液。最后，称量0.4 g硼砂加入到去离子水中，不断搅拌直至硼砂完全溶解，得到浓度为4 wt%的硼砂水溶液。在60℃和剧烈搅拌条件下，取5 mL硼砂水溶液加入到上述溶液中，制备得到由碳纳米管和PPy杂化的双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶。
制备得到的水凝胶电导率为2.5 S m-1，拉伸应变为3615%，应力为24.36 kPa，水凝胶的自愈合时间为130 s，对木头的粘附强度为16.30 kPa。
图2证明了制备的水凝胶具备良好的可塑性和延展性。
图3为PVA复合水凝胶的扫描电镜图像能，从中清晰看到PVA水凝胶的3D网络结构。
图4证明了MXene和PPy都已经填充到PVA水凝胶中。
图5证明了水凝胶具备良好的导电性能，能够用作导线传输电流。
图6证明通过这种方法制备的水凝胶能够具有良好的力学性能，与纯PVA水凝胶相比，制备的PVA复合水凝胶最大应变和最大应力均有明显提高。
图7说明制备的PVA复合水凝胶具有良好自愈合性能，在切断-自愈合后仍然能够拉伸到多倍长度并且不会断开。
图8表明制备的PVA复合水凝胶对不同材料（皮肤、木头、塑料和玻璃）都能表现出良好的粘附性。
图9证明了基于该水凝胶的电容式传感器具有良好的传感性能，在不同应变和频率下均能正常工作。
图10证明基于该水凝胶的电容式传感器能够用于人体传感监测。
本发明提供了一种简便的方法，通过填充无机导电材料和有机导电材料到PVA基质中制备一种有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶，其具有导电性、优异的拉伸性能、自愈合性以及粘附性能。
值得说明的是，以上实例仅作为本发明的实施方案的列举，而不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则范围之内，所作的修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在加热搅拌条件下，将PVA溶解到去离子水中，制备PVA水溶液；
（2）将无机导电材料添加到PVA水溶液中，采用物理球磨的方法使其均匀分散，制备导电PVA水溶液；
（3）往导电PVA水溶液中加入氯化铁溶液，搅拌均匀后，加入吡咯单体，在一定温度和持续搅拌的条件下，使单体吡咯在PVA中原位聚合形成聚吡咯，制备双导电网络PVA水溶液；
（4）在一定温度和持续搅拌的条件下，往双导电网络PVA水溶液中加入一定量的交联剂，反应一段时间，制备得到所述有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所用的PVA原料包含颗粒状、片状和絮状的原料，分子量从10000-300000。
3.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所配制的PVA水溶液质量分数为1-15 wt%，所述的加热温度为50~100℃。
4.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的无机导电材料包括碳纳米管、石墨烯及其衍生物、炭黑、膨胀石墨、导电二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物中的一种或多种，其添加量为PVA绝干重量的1-100 wt%。
5.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的物理球磨转速为150-360 r/min，球磨时间为20-480min。
6.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的氯化铁溶液，由氯化铁粉末、对甲苯磺酸钠粉末和去离子水混合制备，氯化铁浓度为1-20 wt%。
7.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的吡咯单体的纯度为98%，加入的吡咯单体的重量为PVA绝干重量的10-100 wt%，氯化铁溶液和吡咯单体的体积比例为1：1。
8.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的搅拌温度为10~60℃，原位聚合的时间为10~120 min。
9.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的交联剂为硼砂水溶液，由硼砂和去离子水常温下制备得到，质量分数为3~6 wt%。
10.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化双导电网络聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的搅拌温度为10~60℃，交联剂的添加量为PVA绝干重量的1-20 wt%，反应时间为1-10 min。
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