CN116217598A - 一种双乙二酸硼酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双乙二酸硼酸锂的制备方法。涉及电解质技术领域。上述双乙二酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：S1混合含硼酸根的化合物、含草酸根的化合物于第一溶剂中，加热反应；S2加入锂盐，进行干燥处理；S3加入第二溶剂，得到混合物，经重结晶，得到双乙二酸硼酸锂。本发明为制备高产率的双乙二酸硼酸锂，采用两部反应法，先混合含硼酸根的化合物、含草酸根的化合物，随后加入锂盐，以反应得到产物；最后将产物进行重结晶，以制备得到高产率双乙二酸硼酸锂。
Description
技术领域
本发明涉及电解质技术领域，尤其是涉及一种双乙二酸硼酸锂的制备方法。
背景技术
在现有的商业化二次电池中，锂离子电池由于比能量高、工作电压高、工作温度范围宽和循环性能好，已广泛应用于军事和民用小型电器中，如移动电话、便携式计算机、摄影机，甚至用于电动汽车和混合电动汽车。然而，近年来随着数码产品的不断更新和电动交通工具的蓬勃发展，对锂离子电池的使用寿命、高低温性能、安全性、倍率等性能提出越来越高的要求。因此，对锂离子电池材料的研发具有重要意义。
电解质作为锂离子电池的重要组成部分，对于锂离子在正负极之间的运动起着非常重要的作用，决定锂离子的充放电容量性能。而锂盐作为液体电解质(电解液)的重要组成部分，是影响电解液性能的重要因素。六氟磷酸锂(LiPF6)是目前商业化锂离子电池中使用最广泛的一种电解质锂盐，具有较高的电导率和较宽的电化学稳定窗口，且能在碳负极上形成SEI膜。但是六氟磷酸锂合成工艺复杂，涉及高、低温处理，无水无氧操作，强腐蚀防护等生产环节，难度高，且其容易水解，对设备和操作要求高。
双乙二酸硼酸锂是一种新型有机硼酸锂盐，具有良好的热稳定性和电化学稳定性。在电解液中添加双乙二酸硼酸锂，使得电解液能够在正负极材料上形成稳定低阻抗的固体电解质相界面膜，是替代六氟磷酸锂的理想锂盐。然而现有的双乙二酸硼酸锂的制备方法，并不完善，使得双乙二酸硼酸锂的产率不佳。
基于此，亟需一种新型的双乙二酸硼酸锂的制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：
提供一种双乙二酸硼酸锂的制备方法。
为了解决所述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种双乙二酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1混合含硼酸根的化合物、含草酸根的化合物于第一溶剂中，加热反应；
S2加入锂盐，进行干燥处理；
S3加入第二溶剂，得到混合物，经重结晶，得到双乙二酸硼酸锂。
根据本发明的实施方式，所述技术方案中的一个技术方案至少具有如下优点或有益效果之一：
1.本发明为制备高产率的双乙二酸硼酸锂，采用两部反应法，先混合含硼酸根的化合物、含草酸根的化合物，随后加入锂盐，以反应得到产物；最后将产物进行重结晶，以制备得到高产率双乙二酸硼酸锂。
2.本发明制备方法中，先在S2步骤中进行干燥处理，随后S3中重新加入溶剂并进行重结晶处理，以减少产物中杂质离子的含量、进一步提高重结晶处理的收率、进一步促进了双乙二酸硼酸锂的高产率析出。
根据本发明的一种实施方式，所述含硼酸根的化合物、含草酸根的化合物的摩尔比为1-2：2-10。
根据本发明的一种实施方式，所述含硼酸根的化合物、含草酸根的化合物的摩尔比为1-1.5：2-10。
根据本发明的一种实施方式，所述含硼酸根的化合物、含草酸根的化合物的摩尔比为1-1.5：2-6。
根据本发明的一种实施方式，所述含硼酸根的化合物、含草酸根的化合物的摩尔比为1-1.5：2-3。
根据本发明的一种实施方式，所述含硼酸根的化合物包括硼酸和焦硼酸中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，所述含草酸根的化合物包括草酸、草酸锂和草酸氢锂中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，所述第一溶剂和第二溶剂分别独立选自水、乙醚、丙酮、乙腈、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，步骤S1中，所述加热反应的温度为70-90℃。
根据本发明的一种实施方式，步骤S1中，所述加热反应的温度为70-80℃。
根据本发明的一种实施方式，步骤S1中，所述加热反应的温度为75-80℃。
根据本发明的一种实施方式，所述锂盐包括草酸锂、草酸氢锂、氢氧化锂、碳酸氢锂和碳酸锂中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，所述锂盐与含硼酸根的化合物的摩尔比为1-1.3：1-1.2。
根据本发明的一种实施方式，所述锂盐与含硼酸根的化合物的摩尔比为1-1.3：1-1.1。
根据本发明的一种实施方式，所述锂盐与含硼酸根的化合物的摩尔比为1-1.1：1-1.1。
根据本发明的一种实施方式，所述干燥处理包括以下步骤：在保护气氛下，先升温至190-200℃干燥3-4小时，后升温至140-150℃干燥2-3小时。
根据本发明的一种实施方式，所述重结晶包括以下步骤：在60-70℃下将所述混合物过滤，降温至-5-0℃，经固液分离、干燥，得到双乙二酸硼酸锂。
本发明的另一个方面，还涉及所述双乙二酸硼酸锂的制备方法在电解液制备中的应用。包括如上述第1方面实施例所述的双乙二酸硼酸锂的制备方法。由于该应用采用了上述双乙二酸硼酸锂的制备方法的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，实施例中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，如果有描述到第一、第二等只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的范围。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种双乙二酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1混合10.15g硼酸、34.08g草酸的化合物，加入120mL水，加热反应；
S2加入16.23g草酸锂，进行干燥处理，具体为：在氮气气氛下，先反应体系升温至200℃干燥4小时，后升温至150℃干燥3小时。
S3加入160mL乙腈，得到混合物，在70℃下将上述混合物过滤，过滤采用孔径0.3μm的微孔膜过滤器，以6℃/min的速度降温至0℃，经固液分离、干燥，得到双乙二酸硼酸锂。
实施例2
一种双乙二酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1混合10.15g硼酸、34.08g草酸的化合物，加入120mL水，加热反应；
S2加入16.23g草酸锂，进行干燥处理，具体为：在氮气气氛下，先反应体系升温至190℃干燥3小时，后升温至140℃干燥2小时。
S3加入160mL乙腈，得到混合物，在60℃下将上述混合物过滤，过滤采用孔径0.3μm的微孔膜过滤器，以6℃/min的速度降温至0℃，经固液分离、干燥，得到双乙二酸硼酸锂。
实施例3
一种双乙二酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1混合10.15g硼酸、34.08g草酸的化合物，加入120mL水，加热反应；
S2加入16.23g草酸锂，进行干燥处理，具体为：在氮气气氛下，先反应体系升温至195℃干燥4小时，后升温至145℃干燥2小时。
S3加入160mL乙腈，得到混合物，在60℃下将上述混合物过滤，过滤采用孔径0.3μm的微孔膜过滤器，以6℃/min的速度降温至0℃，经固液分离、干燥，得到双乙二酸硼酸锂。
实施例4
一种双乙二酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1混合10.15g硼酸、34.08g草酸的化合物，加入120mL水，加热反应；
S2加入16.23g草酸锂，进行干燥处理，具体为：在氮气气氛下，先反应体系升温至190℃干燥3小时，后升温至140℃干燥2小时。
S3加入160mL乙腈，得到混合物，在60℃下将上述混合物过滤，过滤采用孔径0.3μm的微孔膜过滤器，以6℃/min的速度降温至-5℃，经固液分离、干燥，得到双乙二酸硼酸锂。
实施例5
一种双乙二酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1混合10.15g硼酸、34.08g草酸的化合物，加入120mL水，加热反应；
S2加入16.23g草酸锂，进行干燥处理，具体为：在氮气气氛下，先反应体系升温至200℃干燥4小时，后升温至150℃干燥3小时。
S3加入160mL乙腈，得到混合物，在70℃下将上述混合物过滤，过滤采用孔径0.3μm的微孔膜过滤器，以6℃/min的速度降温至-5℃，经固液分离、干燥，得到双乙二酸硼酸锂。
对比例1
一种双乙二酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1混合10.15g硼酸、34.08g草酸的化合物和16.23g草酸锂，加入120mL水，加热反应；
S2进行干燥处理，具体为：在氮气气氛下，先反应体系升温至200℃干燥4小时，后升温至150℃干燥3小时。
S3加入160mL乙腈，得到混合物，在70℃下将上述混合物过滤，过滤采用孔径0.3μm的微孔膜过滤器，以6℃/min的速度降温至0℃，经固液分离、干燥，得到双乙二酸硼酸锂。
对比例2
一种双乙二酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1混合10.15g硼酸、34.08g草酸的化合物，加入120mL水，加热反应；
S2加入16.23g草酸锂，进行干燥处理，得到双乙二酸硼酸锂。
性能测试：
称量实施例1-5和对比例1-2的双乙二酸硼酸锂，进行产率测试，并利用ICP进行金属离子检测。检测结果如表1。
表1
以上仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种双乙二酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1混合含硼酸根的化合物、含草酸根的化合物于第一溶剂中，加热反应；
S2加入锂盐，进行干燥处理；
S3加入第二溶剂，得到混合物，经重结晶，得到双乙二酸硼酸锂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含硼酸根的化合物、含草酸根的化合物的摩尔比为1-2：2-10。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含硼酸根的化合物包括硼酸和焦硼酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含草酸根的化合物包括草酸、草酸锂和草酸氢锂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一溶剂和第二溶剂分别独立选自水、乙醚、丙酮、乙腈、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中，所述加热反应的温度为70-90℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述锂盐包括草酸锂、草酸氢锂、氢氧化锂、碳酸氢锂和碳酸锂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述锂盐与含硼酸根的化合物的摩尔比为1-1.5：1-1.2。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述干燥处理包括以下步骤：在保护气氛下，先升温至190-200℃干燥3-4小时，后升温至140-150℃干燥2-3小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述重结晶包括以下步骤：在60-70℃下将所述混合物过滤，降温至-5-0℃，经固液分离、干燥，得到双乙二酸硼酸锂。
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