CN116216754A - 一种改善氧化铝微观形貌的方法及其制得的氧化铝与应用 - Google Patents

Abstract

本发明实施例提供的一种改善氧化铝微观形貌的方法及其制得的氧化铝与应用，所述方法包括：获得高纯氧化铝；将所述高纯氧化铝进行磨细处理，以获得粒度D50＝0.2～1μm的细料；将所述细料进行焙烧，后降至室温，以获得微观形貌好的氧化铝；其中，所述焙烧的温度为1050～1350℃，所述焙烧的时间为1～6h。本发明通过将高纯氧化铝进行磨细处理后进行焙烧，备得到的氧化铝粉体的微观形貌为：呈原晶类球形，且原晶颗粒球形度高，大小均匀，宏观粒度分布窄，可以用作制备高端陶瓷制品、电池隔膜、高导热氮化铝粉体原料的原晶类球形氧化铝粉体。

Description

一种改善氧化铝微观形貌的方法及其制得的氧化铝与应用

技术领域

本发明实施例涉及氧化铝生产技术领域，特别涉及一种改善氧化铝微观形貌的方法及其制得的氧化铝与应用。

背景技术

高纯氧化铝粉是纯度大于99.99％的氧化铝粉体，具有硬度高、抗磨损、耐磨损、耐高温、抗氧化、绝缘性能好、热膨胀系数低、抗热振性能好、介电损耗低等优异性能，作为一种新型功能材料，可广泛应用于光学材料，催化剂载体，单晶材料，半导体基板，涡轮机原子能及其和设备，轴承，切削工具，耐火材料，激光材料，保温材料等。高纯氧化铝是目前产量最大，产值最高，用途最广的尖端材料之一。

基于高纯氧化铝粉的上述用途和优势，目前国内外的科技工作者对高纯氧化铝的开发和应用基于极大的关注。当前，高纯氧化铝粉的制备方法主要有：改良拜耳法、铝粉水解法、水热法、醇铝法、铵盐法。但目前制备的高纯氧化铝微观形貌较差，球形度较低，且工艺复杂，成本较高，产品形貌以片状、针状、絮状为主，很难制得球形度较好的氧化铝粉体。对比文件1：CN106241845A公开了一种新型超纯球形氧化铝粉体制备方法，将气相氯化铝通过气力输送并喷入大于等于2500℃的加热区域中，热解超纯氯化铝生成氧化铝，获得超纯球形氧化铝粉体。所述制备超纯球形氧化铝粉体方法获得的产品具有球形度高，堆积密度高，纯度高等优势。但对比文件是熔融形成的球，虽然很圆，但是氧化铝晶型遭到破坏；且所述球形的氧化铝，α-氧化铝含量低。

因此，如何开发一种改善氧化铝微观形貌的方法，即所述微观形貌好的氧化铝的原晶颗粒球形度高，大小均匀，宏观粒度分布窄且不破坏晶型α-氧化铝含量高，成为冶金工作者研究的关键问题。

发明内容

本发明实施例目的是提供一种改善氧化铝微观形貌的方法及其制得的氧化铝与应用，制备得到的氧化铝的微观形貌为：呈原晶类球形，且原晶颗粒球形度高，大小均匀，宏观粒度分布窄，微观形貌改善，不破晶型，使晶型更完整且α-氧化铝含量高。

为了实现上述目的，本发明实施例提供了一种改善氧化铝微观形貌的方法，所述方法包括：

获得高纯氧化铝；

将所述高纯氧化铝进行磨细处理，以获得粒度D50＝0.2～1μm的细料；

将所述细料进行焙烧，后降至室温，以获得微观形貌好的氧化铝；其中，所述焙烧的温度为1050～1350℃，所述焙烧的时间为1～6h。

进一步地，所述高纯氧化铝的纯度＞99.99％；所述高纯氧化铝中α-氧化铝质量分数为80～95％。

进一步地，所述将所述高纯氧化铝进行磨细处理，以获得粒度D50＝0.2～1μm的细料，具体包括：

将高纯氧化铝进行磨细处理，以获得粒度D50＝0.2～1μm的磨细原料；

将所述磨细原料烘干，后打散，以获得粒度D50＝0.2～1μm的细料。

进一步地，所述磨细原料与所述细料的粒度相同。

进一步地，所述磨细处理采用砂磨机。

进一步地，所述烘干的温度为100～150℃，所述烘干的时间为180～300min。

进一步地，所述打散采用气流粉碎的方式。

进一步地，所述获得高纯氧化铝，包括：

将氢氧化铝进行焙烧，获得高纯氧化铝，其中，焙烧温度为1050～1350℃，焙烧时间为60～360min。

本发明实施例还提供了一种所述方法制备得到的氧化铝。

本发明实施例还提供了氧化铝的应用，所述应用包括：将所述的氧化铝作为制备高端陶瓷制品、电池隔膜和高导热氮化铝粉体的原料。

本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有以下技术效果或优点：

本发明实施例提供一种改善氧化铝微观形貌的方法，所述方法包括：获得高纯氧化铝；将所述高纯氧化铝进行磨细处理，以获得粒度D50＝0.2～1μm的细料；将所述细料进行焙烧，后降至室温，以获得微观形貌好的氧化铝；其中，所述焙烧的温度为1050～1350℃，所述焙烧的时间为1～6h。通过将粒度D50＝0.2～1μm的细粒径高纯氧化铝，在温度为1050～1350℃焙烧1～6h，即可获得微观形貌好的氧化铝，原理在于：细磨高纯氧化铝得到粒度集中分布的细料，细料晶粒尺寸小且可控；烘干后打散减少细料软团聚，焙烧时晶体之间距离较远而不利于相互吸附长大，由此形成了相对比较分散的类球形氧化铝原晶。

通过本发明实施例的方法制备得到的氧化铝粉体的微观形貌为：呈原晶类球形，且原晶颗粒球形度高，大小均匀，宏观粒度分布窄，可以用作制备高端陶瓷制品、电池隔膜、高导热氮化铝粉体原料的原晶类球形氧化铝粉体。同时本工艺流程简单、更利于技术推广和产品的规模化生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明实施例的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1是本发明实施例提供的一种改善氧化铝微观形貌的方法的流程图；

图2是本发明实施例1提供的氧化铝的SEM图；

图3是本发明实施例2提供的氧化铝的SEM图；

图4是本发明实施例3提供的氧化铝的SEM图；

图5是本发明实施例4提供的氧化铝的SEM图；

图6是本发明实施例5提供的氧化铝的SEM图；

图7是本发明实施例6提供的氧化铝的SEM图；

图8是本发明实施例7提供的氧化铝的SEM图；

图9是本发明实施例1中选用一种高纯氧化铝在处理前的SEM图；

图10是本发明对比例1提供的氧化铝的SEM图；

图11是本发明对比例2提供的氧化铝的SEM图；

图12是本发明对比例3提供的氧化铝的SEM图；

图13是本发明对比例4提供的氧化铝的SEM图。

具体实施方式

下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明实施例，本发明实施例的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明实施例，而非限制本发明实施例。

在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为根据本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明实施例所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。

除非另有特别说明，本发明实施例中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

本发明实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路根据下：

根据本发明实施例一种典型的实施方式，提供一种的制备方法，如图1所示，所述方法包括：

S1、获得高纯氧化铝；

S2、将所述高纯氧化铝进行磨细处理，以获得粒度D50＝0.2～1μm的细料；

S3、将所述细料进行焙烧，后降至室温，以获得微观形貌好的氧化铝；其中，所述焙烧的温度为1050～1350℃，所述焙烧的时间为1～6h。

目前的高纯氧化铝粉的制备方法主要有：改良拜耳法、铝粉水解法、水热法、醇铝法、铵盐法等，较多的是将氢氧化铝焙烧得到；目前制备的高纯氧化铝微观形貌较差，球形度较低，且工艺复杂，成本较高，产品形貌以片状、针状、絮状为主；

本申请人经过试验发现将高纯氧化铝磨细，获得粒度D50＝0.2～1μm的细料，后将所述细料进行焙烧，后降至室温，且将所述焙烧的温度控制在1050～1350℃，所述焙烧的时间控制在1～6h；制备得到的氧化铝粉体的微观形貌为：呈原晶类球形，且原晶颗粒球形度高，大小均匀，宏观粒度分布窄。

该实施方式中，将细料的粒度D50＝0.2～1μm再进行焙烧的原因为：高纯氧化铝细磨后粒度更细，分布更集中，焙烧后高纯氧化铝原晶再次生长，提高原晶颗粒球形度，改善晶貌；

将所述焙烧的温度控制为1050～1350℃，所述焙烧的时间控制为1～6h的原因为：在所述焙烧机制下，氧化铝原晶能得到充分发育，改善晶貌，且磨细过程中产生的粒径极小的α晶粒不长大；若所述焙烧的温度低于1050℃，有温度过低，原晶颗粒难以二次生长不利影响；若所述焙烧的温度高于1350℃，有温度过高，导致原晶生长过大，相互接触，形成团聚结构，最后发育成蠕虫状的网状结构不利影响；若所述焙烧的时间小于1h，焙烧时间过短，原晶二次生长但部分晶貌未改善不利影响；若所述焙烧的时间大于6h，有原晶完成二次发育，晶貌已改善，焙烧时间过长，磨细过程中产生的粒径极小的α晶粒发育长大，导致原晶相互接触，最后发育成蠕虫状的网状结构不利影响。

该实施方式中，所述高纯氧化铝的纯度＞99.99％；所述高纯氧化铝中α-氧化铝质量分数为80～95％。若所述高纯氧化铝中α-氧化铝质量分数小于80％，有部分氧化铝进行晶相转变，焙烧时间长，且烧失率增大不利影响；若所述高纯氧化铝中α-氧化铝质量分数大于95％，有焙烧温度高、原晶难以二次生长不利影响。

作为一种可选的实施方式，所述获得高纯氧化铝，包括：

将氢氧化铝进行焙烧，获得高纯氧化铝。

所述获得高纯氧化铝也可采用其他方法获得，或者直接购买均可。

作为一种可选的实施方式，

所述将所述高纯氧化铝进行磨细处理，以获得粒度D50＝0.2～1μm的细料，具体包括：

将高纯氧化铝进行磨细处理，以获得粒度D50＝0.2～1μm的磨细原料；

将所述磨细原料烘干，后打散，以获得粒度D50＝0.2～1μm的细料。

其中，所述磨细处理采用砂磨机。砂磨机更方便磨细，采用其他方式得到粒度D50＝0.2～1μm的细料也在本发明的保护范围之内；

所述打散采用气流粉碎的方式。由于烘干后原料会有些粘结，采用气流粉碎的方式有利于打散；采用其他方式，如打散机等，易向磨细原料引入杂质，降低纯度。故高纯氧化铝适合采用气流粉碎，气流压力0.4～0.8MPa。

所述磨细原料与所述细料的粒度相同。由于打散时，只是将粘结的原料分开，并不会对粒度产生影响，因此所述氧化铝原料与所述细料的粒度相同。

根据本发明实施例另一种典型的实施方式，提供一种采用所述方法制备得到的球形度高的氧化铝；

根据本发明实施例另一种典型的实施方式，提供了氧化铝的应用，所述应用包括：将所述的氧化铝作为制备高端陶瓷制品、电池隔膜和高导热氮化铝粉体的原料。由于制备得到的氧化铝粉体的微观形貌为：呈原晶类球形，且原晶颗粒球形度高，大小均匀，宏观粒度分布窄，可以用作制备高端陶瓷制品、电池隔膜、高导热氮化铝粉体原料的原晶类球形氧化铝粉体。

下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的一种球形度高的氧化铝及其制备方法进行详细说明。

实施例1

选用一种高纯氧化铝(中铝山东高纯氧化铝)为原料，纯度＞99.99％，α-氧化铝含量80％；将高纯氧化铝用砂磨机磨细处理，直到宏观粒度D50＝0.5μm；将磨细后的氧化铝粉烘干，然后通过气流粉碎的方式磨细处理，直到宏观粒度D50＝0.5μm；将经气流粉碎处理的氧化铝粉体高温焙烧，焙烧温度1100℃，保温时间3h；焙烧结束后，温度降至室温时取出氧化铝粉料，即得到原晶颗粒球形度高，微观形貌较好的氧化铝粉体。

实施例2

选用一种高纯氧化铝(中铝山东高纯氧化铝)为原料，纯度＞99.99％，α-氧化铝含量85％；将高纯氧化铝用砂磨机磨细处理，直到宏观粒度D50＝0.5μm；将磨细后的氧化铝粉烘干，然后通过气流粉碎的方式磨细处理，直到宏观粒度D50＝0.5μm；将经气流粉碎处理的氧化铝粉体高温焙烧，焙烧温度1100℃，保温时间3h；焙烧结束后，温度降至室温时取出氧化铝粉料，即得到原晶颗粒球形度高，微观形貌较好的氧化铝粉体。

实施例3

选用一种高纯氧化铝(中铝山东高纯氧化铝)为原料，纯度＞99.99％，α-氧化铝含量90％；将高纯氧化铝用砂磨机磨细处理，直到宏观粒度D50＝0.5μm；将磨细后的氧化铝粉烘干，然后通过气流粉碎的方式磨细处理，直到宏观粒度D50＝0.5μm；将经气流粉碎处理的氧化铝粉体高温焙烧，焙烧温度1100℃，保温时间3h；焙烧结束后，温度降至室温时取出氧化铝粉料，即得到原晶颗粒球形度高，微观形貌较好的氧化铝粉体。

实施例4

选用一种高纯氧化铝(中铝山东高纯氧化铝)为原料，纯度＞99.99％，α-氧化铝含量90％；将高纯氧化铝用砂磨机磨细处理，直到宏观粒度D50＝0.2μm；将磨细后的氧化铝粉烘干，然后通过气流粉碎的方式磨细处理，直到宏观粒度D50＝0.2μm；将经气流粉碎处理的氧化铝粉体高温焙烧，焙烧温度1100℃，保温时间3h；焙烧结束后，温度降至室温时取出氧化铝粉料，即得到原晶颗粒球形度高，微观形貌较好的氧化铝粉体。

实施例5

选用一种高纯氧化铝(中铝山东高纯氧化铝)为原料，纯度＞99.99％，α-氧化铝含量90％；将高纯氧化铝用砂磨机磨细处理，直到宏观粒度D50＝1.0μm；将磨细后的氧化铝粉烘干，然后通过气流粉碎的方式磨细处理，直到宏观粒度D50＝1.0μm；将经气流粉碎处理的氧化铝粉体高温焙烧，焙烧温度1100℃，保温时间3h；焙烧结束后，温度降至室温时取出氧化铝粉料，即得到原晶颗粒球形度高，微观形貌较好的氧化铝粉体。

实施例6

选用一种高纯氧化铝(中铝山东高纯氧化铝)为原料，纯度＞99.99％，α-氧化铝含量90％；将高纯氧化铝用砂磨机磨细处理，直到宏观粒度D50＝0.5μm；将磨细后的氧化铝粉烘干，然后通过气流粉碎的方式磨细处理，直到宏观粒度D50＝0.5μm；将经气流粉碎处理的氧化铝粉体高温焙烧，焙烧温度1050℃，保温时间6h；焙烧结束后，温度降至室温时取出氧化铝粉料，即得到原晶颗粒球形度高，微观形貌较好的氧化铝粉体。

实施例7

选用一种高纯氧化铝(中铝山东高纯氧化铝)为原料，纯度＞99.99％，α-氧化铝含量90％；将高纯氧化铝用砂磨机磨细处理，直到宏观粒度D50＝0.5μm；将磨细后的氧化铝粉烘干，然后通过气流粉碎的方式磨细处理，直到宏观粒度D50＝0.5μm；将经气流粉碎处理的氧化铝粉体高温焙烧，焙烧温度1350℃，保温时间1h；焙烧结束后，温度降至室温时取出氧化铝粉料，即得到原晶颗粒球形度高，微观形貌较好的氧化铝粉体。

对比例1

该对比例中细料的宏观粒度为D50＝0.1μm，其余步骤均同实施例1。

对比例2

该对比例中细料的宏观粒度为D50＝2μm，其余步骤均同实施例1。

对比例3

该对比例中焙烧的温度为1000℃，所述焙烧的时间为8h，其余步骤均同实施例1。

对比例4

该对比例中焙烧的温度为1400℃，所述焙烧的时间为0.5h，其余步骤均同实施例1。

实验例1

各组别的各参数列表见表1所示。

表1

将各实施例和对比例中粒度分布(D90-D10)/D50和α-氧化铝含量统计如表2所示。

表2

组别	D90	D10	D50	(D90-D10)/D50	α-氧化铝含量
						实施例1	0.755	0.226	0.542	0.98	84
实施例2	0.751	0.234	0.536	0.96	87
						实施例3	0.737	0.244	0.520	0.95	94
实施例4	0.375	0.123	0.245	1.03	96
						实施例5	1.464	0.416	1.087	0.96	93
实施例6	0.733	0.183	0.523	1.05	90
						实施例7	0.810	0.235	0.553	1.04	92
对比例1	0.297	0.051	0.156	1.58	86
						对比例2	3.659	0.831	2.137	1.33	83
对比例3	0.833	0.187	0.509	1.27	82
						对比例4	0.943	0.269	0.571	1.18	87

由表2的数据可知：(请补充表2的数据)

(D90-D10)/D50约接近于1，表明粒度分布越窄；

对比例1中，细料的宏观粒度为D50＝0.1μm，小于本发明实施例0.2～1μm的范围，(D90-D10)/D50为1.58，粒度分布宽；

对比例2中，细料的宏观粒度为D50＝2μm，大于本发明实施例0.2～1μm的范围，(D90-D10)/D50为1.33，粒度分布宽；

对比例3中，焙烧的温度为1000℃，小于本发明实施例1050～1350℃的范围，(D90-D10/)D50为1.27，粒度分布宽；

对比例4中，焙烧的温度为1400℃，大于本发明实施例1050～1350℃的范围，(D90-D10/)D50为1.18，粒度分布宽；

实施例1-实施例7中，氧化铝粉体(D90-D10)/D50为0.95-1.05，表明宏观粒度分布窄。

附图2-附图13的说明：

图2-图8的实施例1-7的氧化铝的SEM图可知，制备得到的氧化铝粉体的微观形貌为：呈原晶类球形，且原晶颗粒球形度高，大小均匀，不破晶型，晶型完整，粉体活性好，制备高导热氮化铝粉体，粒度分布集中，晶貌发育完善；制备高端陶瓷制品更致密、更耐磨、成品率高；制备电池隔膜耐高温、安全性高、浸润性良好。

图9是高纯氧化铝原料在处理前的SEM图可知，微观形貌较差，球形度较低，产品形貌以片状、针状、絮状为主，粒度分布较宽，活性较差，生产氮化铝粉体晶貌难控制；制备高端陶瓷制品易产生裂纹、耐磨性差；制备电池隔膜耐高温能力弱、浸润性较差；

图10-图13的对比例1-4的氧化铝的SEM图可知，存在粒度大小分布不均，部分原晶晶貌未发育完善的缺点。

最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已描述了本发明实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种改动和变型而不脱离本发明实施例的精神和范围。这样，倘若本发明实施例的这些修改和变型属于本发明实施例权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明实施例也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种改善氧化铝微观形貌的方法，其特征在于，所述方法包括：

获得高纯氧化铝；

将所述高纯氧化铝进行磨细处理，以获得粒度D50＝0.2～1μm的细料；

将所述细料进行焙烧，后降至室温，以获得微观形貌好的氧化铝；其中，所述焙烧的温度为1050～1350℃，所述焙烧的时间为1～6h。

2.根据权利要求1所述的一种改善氧化铝微观形貌的方法，其特征在于，所述高纯氧化铝的纯度＞99.99％；所述高纯氧化铝中α-氧化铝质量分数为80～95％。

3.根据权利要求1所述的一种改善氧化铝微观形貌的方法，其特征在于，所述将所述高纯氧化铝进行磨细处理，以获得粒度D50＝0.2～1μm的细料，具体包括：

将高纯氧化铝进行磨细，以获得粒度D50＝0.2～1μm的磨细原料；

将所述磨细原料烘干，后打散，以获得粒度D50＝0.2～1μm的细料。

4.根据权利要求3所述的一种改善氧化铝微观形貌的方法，其特征在于，所述磨细原料与所述细料的粒度相同。

5.根据权利要求3所述的一种改善氧化铝微观形貌的方法，其特征在于，所述磨细处理采用砂磨机。

6.根据权利要求3所述的一种改善氧化铝微观形貌的方法，其特征在于，所述烘干的温度为100～150℃，所述烘干的时间为180～300min。

7.根据权利要求3所述的一种改善氧化铝微观形貌的方法，其特征在于，所述打散采用气流粉碎的方式。

8.根据权利要求1所述的一种改善氧化铝微观形貌的方法，其特征在于，所述获得高纯氧化铝，包括：

将氢氧化铝进行焙烧，获得高纯氧化铝，其中，所述焙烧的温度为1050～1350℃，所述焙烧的时间为60～360min。

9.一种采用权利要求1-8任一所述方法制备得到的氧化铝。

10.一种权利要求9所述的氧化铝的应用，其特征在于，所述应用包括：将所述的氧化铝作为制备高端陶瓷制品、电池隔膜和高导热氮化铝粉体的原料。

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