CN116216711A - 一种含c=c键有机酸盐改性石墨材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种含C＝C键有机酸盐改性石墨材料及其制备方法和应用，将含C＝C键的有机酸盐溶于适量去离子水中，得到含C＝C键的有机酸盐溶液；将石墨、表面活性剂、含C＝C键的有机酸盐溶液按比例加入混捏机中，混捏机转速为60rpm，混捏2h，再升温至130℃混捏18h，过筛，得到含C＝C键有机酸盐改性石墨材料。本发明中含C＝C键的有机酸盐不溶于电解液，可以包覆在石墨表面，在锂离子电池首次充放电过程中C＝C断裂，发生聚合反应并附着在石墨表面形成具有弹性的聚合物骨架，有利于循环过程形成稳定的SEI膜，从而得到高首效的石墨改性材料。本发明改性石墨材料的制备工艺简单，用于锂电池负极材料首次充放电效率可达93.6％。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料领域，尤其涉及一种含C＝C键有机酸盐改性石墨材料及其制备方法和应用。
背景技术
石墨是锂离子电池应用最多最广的负极材料，石墨负极材料可为分为人造石墨负极材料和天然石墨负极材料，人造石墨负极材料在加工过程需要进行石墨化处理，该工序占材料制造成本的一半以上，天然石墨经浮选、粉碎、球化、酸洗提纯、烘干等工序得到球形石墨，具有容量高、成本低等优势。但天然石墨的缺点也非常明显，其在循环过程中体积变化导致SEI膜破裂、再生成，使得锂离子不断被消耗导致循环性能变差。
常规天然石墨负极材料在循环过程生长的SEI膜与负极材料的结合性较差，Li+在负极嵌入和脱出过程中发生体积膨胀和收缩，造成生长在负极表面的SEI膜破裂和脱落，因此SEI膜的稳定性是天然石墨负极材料循环性能好坏得关键性因素之一。
目前致力于得到稳定的SEI膜研究主要有两条途径：①对石墨材料进行表面改性；②加入成膜添加剂。成膜添加剂的加入会带来一些不利的影响，如：在循环过程中造成产气量较大，使得电池鼓包，造成安全隐患。含C＝C键的有机酸盐不溶于电解液，可以包覆在石墨表面，在锂离子电池首次充放电过程中C＝C断裂，发生聚合反应并附着在石墨表面形成具有弹性的聚合物骨架，有利于循环过程形成稳定的SEI膜，从而得到高首效的石墨改性材料，因此利用含有C＝C的有机酸盐包覆石墨可以提高电池的循环性能。
发明内容
基于此，本发明的提供一种含C＝C键有机酸盐改性石墨材料及其制备方法和应用，含C＝C键的有机酸盐不溶于电解液，可以包覆在石墨表面，在锂离子电池首次充放电过程中C＝C断裂，发生聚合反应并附着在石墨表面形成具有弹性的聚合物骨架，有利于循环过程形成稳定的SEI膜，从而得到高首效的石墨改性材料。本发明改性石墨材料的制备工艺简单，首次充放电效率可达93.6％。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种含C＝C键有机酸盐改性石墨材料的制备方法，将含C＝C键的有机酸盐溶于适量去离子水中，得到含C＝C键的有机酸盐溶液；将石墨、表面活性剂、含C＝C键的有机酸盐溶液按比例加入混捏机中，混捏机转速为60rpm，混捏2h，再升温至130℃混捏18h，过筛，得到含C＝C键有机酸盐改性石墨材料。
进一步地，所述含C＝C键的有机酸盐溶液中含C＝C键的有机酸盐含量为1.0～15.0wt％。
进一步地，所述有机酸盐为丙烯酸钠、丙烯酸钾、丙烯酸镁或乙烯基磺酸钠。
进一步地，所述石墨为天然石墨或人造石墨。
进一步地，所述表面活性剂为自吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80中的至少一种。
进一步地，所述石墨、表面活性剂、含C＝C键的有机酸盐溶液的质量比为20～200：0.5:100。
一种含C＝C键有机酸盐改性石墨材料，由上述含C＝C键有机酸盐改性石墨材料的制备方法制备得到。
上述含C＝C键有机酸盐改性石墨材料应用于锂离子电池负极材料。
本发明的有益效果是：
本发明含C＝C键有机酸盐改性石墨材料，含C＝C键的有机酸盐不溶于电解液，可以包覆在石墨表面，在锂离子电池首次充放电过程中C＝C断裂，发生聚合反应并附着在石墨表面形成具有弹性的聚合物骨架，有利于循环过程形成稳定的SEI膜，从而得到高首效的石墨改性材料。本发明改性石墨材料的制备工艺简单，首次充放电效率可达93.6％。
附图说明
图1本发明实施例1的SEM图；
图2本发明实施例1的首次充放电曲线图；
图3本发明实施例3的首次充放电曲线图；
图4天然石墨的首次充放电曲线图；
图5对比例1的首次充放电曲线图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
将丙烯酸钠(纯度≥98％)溶于一定量的去离子水中，得到8wt％丙烯酸钠溶液；将天然石墨(≥99.9％，Dv50＝17.0μm)、吐温-20、丙烯酸钠溶液按重量比例100：0.5：100加入混捏机中，混捏机转速为60rpm，混捏2h，再升温至130℃混捏18h，得到粉料，再过325目筛得到改性天然石墨材料。
实施例2
将丙烯酸钠(纯度≥98％)溶于一定量的去离子水中，得到3wt％丙烯酸钠溶液；将天然石墨(≥99.9％，Dv50＝17.0μm)、吐温-20、丙烯酸钠溶液按重量比例100：0.5：100加入混捏机中，混捏机转速为60rpm，混捏2h，再升温至130℃混捏18h，得到粉料，再过325目筛得到改性天然石墨材料。
实施例3
将丙烯酸钠(纯度≥98％)溶于一定量的去离子水中，得到15wt％丙烯酸钠溶液；将天然石墨(≥99.9％，Dv50＝17.0μm)、吐温-20、丙烯酸钠溶液按重量比例100：0.5：100加入混捏机中，混捏机转速为60rpm，混捏2h，再升温至130℃混捏18h，得到粉料，再过325目筛得到改性天然石墨材料。
实施例4
将丙烯酸钠(纯度≥98％)溶于一定量的去离子水中，得到8wt％丙烯酸钠溶液；将天然石墨(≥99.9％，Dv50＝17.0μm)、吐温-20、丙烯酸钠溶液按重量比例20：0.5：100加入混捏机中，混捏机转速为60rpm，混捏2h，再升温至130℃混捏18h，得到粉料，再过325目筛得到改性天然石墨材料。
实施例5
将丙烯酸钠(纯度≥98％)溶于一定量的去离子水中，得到8wt％丙烯酸钠溶液；将人造石墨(≥99.9％，Dv50＝17.0μm)、吐温-60、含C＝C键的有机酸盐按重量比例200：0.5：100加入混捏机中，混捏机转速为60rpm，混捏2h，再升温至130℃混捏18h，得到粉料，再过325目筛得到改性天然石墨材料。
实施例6
将丙烯酸钾(纯度≥98％)溶于一定量的去离子水中，得到8wt％丙烯酸钾溶液；将人造石墨(≥99.9％，Dv50＝17.0μm)、吐温-80、含C＝C键的有机酸盐按重量比例100：0.5：100加入混捏机中，混捏机转速为60rpm，混捏2h，再升温至130℃混捏18h，得到粉料，再过325目筛得到改性天然石墨材料。
实施例7
将丙烯酸镁(纯度≥98％)溶于一定量的去离子水中，得到8wt％丙烯酸镁溶液；将人造石墨(≥99.9％，Dv50＝17.0μm)、吐温-20、含C＝C键的有机酸盐按重量比例100：0.5：100加入混捏机中，混捏机转速为60rpm，混捏2h，再升温至130℃混捏18h，得到粉料，再过325目筛得到改性天然石墨材料。
实施例8
将乙烯基磺酸钠(纯度≥98％)溶于一定量的去离子水中，得到8wt％乙烯基磺酸钠溶液，将天然石墨(≥99.9％，Dv50＝17.0μm)、吐温-20、乙烯基磺酸钠按重量比例100：0.5：100加入混捏机中，混捏机转速为60rpm，混捏时间2h，再升温至130℃混捏18h，得到粉料，再过325目筛得到改性天然石墨材料。
对比例1
将丙酸钠(纯度≥98％)溶于一定量的去离子水中，得到8wt％丙酸钠溶液；将天然石墨(≥99.9％，Dv50＝17.0μm)、吐温-20、丙酸钠溶液按重量比例100：0.5：100加入混捏机中，混捏机转速为60rpm，混捏2h，再升温至130℃混捏18h，得到粉料，再过325目筛得到改性天然石墨材料。
对实施例1-8所制得的改性石墨材料及对比例1中的石墨材料进行粒径测试，结果如表1所示，用马尔文激光粒度分析仪MS3000上测试粒径。
采用半电池测试方法对实施例1-8所制得的改性天然石墨材料、对比例1中的石墨材料、天然石墨和人造石墨进行0.1C充放电测试，结果如表1所示。测试方法为：将石墨材料、浓度6％的聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液、SP按质量比92:4:4混合后均匀涂布在铜箔上，然后对极片置于105℃下真空干燥处理，处理时间为24h；在手套箱中组装扣式电池，电解液：电解质是LiPF6，浓度为1M，溶剂为体积比为1:1:1的碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯组成，对电极为锂片，整个测试在美国Arbin电化学检测系统上完成。
表1
由表1可知，实施例1和5两款改性石墨材料，对比改性前，首效提升明显，分别提升了4％和3.7％。对比实施例1-3可知，8wt％丙烯酸钠溶液制备的改性石墨材料首效最高，减小/增加丙烯酸钠溶液浓度使得首效降低/容量降低，因此8wt％丙烯酸溶液为材料制备最佳浓度；对比实施例1和4可知，加入的丙烯酸钠溶液量比例减小，首效降低；对比实施例1和实施例6～7可知，丙烯酸钠盐溶液提升电化学性能最佳。对比实施例1和对比例1，区别在于对比例1中没有C＝C键，发现加入丙酸钠后的天然石墨电化学性能基本无提升，这是因为含C＝C键的有机酸盐不溶于电解液，可以包覆在石墨表面，在锂离子电池首次充放电过程中C＝C断裂，发生聚合反应并附着在石墨表面形成具有弹性的聚合物骨架，有利于循环过程形成稳定的SEI膜，从而得到高首效的石墨改性材料。对比实施例1和实施例8可知，对比其它含C＝C键的有机酸盐，加入材料首效和可逆容量差别不大。
本发明工艺制备的改性石墨材料制备工艺简单，首效最高可达93.6％。
根据上述说明书的揭示，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (8)
1.一种含C＝C键有机酸盐改性石墨材料的制备方法，其特征在于：将含C＝C键的有机酸盐溶于适量去离子水中，得到有机酸盐溶液；将石墨、表面活性剂、含C＝C键的有机酸盐溶液按比例加入混捏机中，混捏机转速为60rpm，混捏2h，再升温至130℃混捏18h，过筛，得到含C＝C键有机酸盐改性石墨材料。
2.根据权利要求1所述的含C＝C键有机酸盐改性石墨材料的制备方法，其特征在于：所述有机酸盐溶液中含C＝C键的有机酸盐含量为1.0～15.0wt％。
3.根据权利要求1所述的含C＝C键有机酸盐改性石墨材料的制备方法，其特征在于：所述有机酸盐为丙烯酸钠、丙烯酸钾、丙烯酸镁或乙烯基磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的含C＝C键有机酸盐改性石墨材料的制备方法，其特征在于：所述石墨为天然石墨或人造石墨。
5.根据权利要求1所述的含C＝C键有机酸盐改性石墨材料的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为自吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的含C＝C键有机酸盐改性石墨材料的制备方法，其特征在于：所述石墨、表面活性剂、含C＝C键的有机酸盐溶液的质量比为20～200：0.5:100。
7.一种含C＝C键有机酸盐改性石墨材料，其特征在于：由权利要求1至6任一项所述的制备方法制备得到。
8.一种根据权利要求6所述的含C＝C键有机酸盐改性石墨材料的应用，其特征在于：所述含C＝C键有机酸盐改性石墨材料应用于锂离子电池负极材料。
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