CN116216628B - 一种金属纳米颗粒微图案化学镀结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微纳米表面涂层技术领域，具体涉及一种金属纳米颗粒微图案化学镀结构及其制备方法。本发明提供的一种金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，包括如下步骤：(1)得到改性纳米颗粒分散液和改性基底；(2)得到金属纳米颗粒自组装层的微图案基底；(3)在目标基底上形成可诱导固化的粘结层，得到粘结基底；(4)将金属纳米颗粒自组装层部分与粘结层部分相贴合压紧，诱导粘结层固化；(5)将基底进行剥离，得金属纳米颗粒微图案结构；(6)将金属纳米颗粒微图案结构进行化学镀处理，得到金属纳米颗粒微图案化学镀结构。本发明提供的制备方法可以得到分辨率高、缺陷较少、导电性较好、质量较好且稳定性较高的微电路结构。

Description

一种金属纳米颗粒微图案化学镀结构及其制备方法
技术领域
本发明属于微纳米表面涂层技术领域，具体涉及一种金属纳米颗粒微图案化学镀结构及其制备方法。
背景技术
柔性电子产业已经成为未来电子信息领域发展的先导性行业，多个发达国家已率先在该领域进行了战略布局，将柔性电子作为先进制造领域的首要发展方向。相对于传统电子，柔性电子要求微电路具备良好的弯曲变形性能，这对柔性微电路的制造工艺提出了新的挑战。传统集成电路制备主要通过材料的选择性剥离或蚀刻实现，但该工艺条件难以与柔性电路常用的有机聚合物基底兼容，因此，无法直接应用于柔性微电路制备上。目前的制备工艺普遍采用导电油墨、导电浆料、导电微纳米颗粒等基材配合有机聚合物基底，以解决柔性电路制备的问题。但是，一方面，导电油墨、导电浆料等流体所能实现的制备精度受限于流体的表面张力、流体粘度、挥发性能、触变性等性质以及基底的浸润特性等多因素共同作用，在微纳尺度下往往具有严重缺陷，导电性能较差；而且，对于传统的导电纳米颗粒其制备获得的电路的分辨率较低，且有较多缺陷，严重影响电路的质量。
因此，采用非剥离和刻蚀材料方法制备一种分辨率高、缺陷较少、导电性好、质量优异、稳定可靠的微电路结构具有积极的意义。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术采用非剥离和刻蚀材料方法制备得到的微电路结构分辨率较低、缺陷较多、导电性较差、质量和稳定性较差的问题，从而提供一种金属纳米颗粒微图案化学镀结构及其制备方法。
本发明提供一种金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，包括如下步骤：
(1)表面电位改性
取第一改性物对金属纳米颗粒进行表面改性处理，得到表面呈现电性的改性纳米颗粒，并加入复合溶剂混合，得到改性纳米颗粒分散液；
取第二改性物对基底进行表面改性处理，得到表面呈现电性的改性基底；
其中，所述改性基底表面与所述改性纳米颗粒表面的电位相反；
所述复合溶剂包括沸点和表面张力均不同的第一溶剂和第二溶剂的混合溶剂；
(2)自组装
将所述改性基底插入所述改性纳米颗粒分散液中进行自组装反应，得到表面覆盖金属纳米颗粒自组装层的微图案基底；
(3)取目标基底，并在其表面制备形成可诱导固化的粘结层，得到粘结基底；
(4)将所述微图案基底的金属纳米颗粒自组装层部分与所述粘结基底的所述粘结层部分相贴合压紧，并在外界刺激作用下诱导所述粘结层固化；
(5)将所述微图案基底的基底进行剥离，得到所需金属纳米颗粒微图案结构；
(6)将所述金属纳米颗粒微图案结构置于化学镀液中进行化学镀，得到所需基于化学镀利用金属纳米颗粒图案结构制备的微电路结构。
在本发明中，所述微结构基底中所述微结构为凸起，通过在平面基底表面通过光刻技术、激光加工和微纳米压印中的至少一种形成微结构基底；其中平面基底包括硅片、不锈钢片、铜片、环氧树脂膜、聚二甲基硅氧烷膜中的一种。
可选的，步骤(4)中将所述微图案基底的金属纳米颗粒自组装层部分与所述粘结基底的可诱导固化的粘结层部分相贴合压紧过程中控制金属纳米颗粒自组装层与粘结层的相对位置从而使金属纳米颗粒自组装层对应微图案部分与粘结层压紧，而其它位置的金属纳米颗粒自组装层并未与粘结层接触。
可选的，所述微图案基底的微图案的图案形状包括条纹、圆形和多边形的至少一种；
可选的，条纹的宽度为1-500um。
优选的，所述步骤(1)中，所述复合溶剂中，所述第一溶剂的沸点高于所述第二溶剂的沸点，所述第一溶剂的表面张力系数大于所述第二溶剂的表面张力系数；
优选的，所述第一溶剂与第二溶剂的沸点差为10-50℃；
优选的，所述第一溶剂与第二溶剂的表面张力差为5-50nN/m；
优选的，所述第一溶剂和第二溶剂的体积比为9.5：0.5-5：5；
优选的，所述第一溶剂包括水，所述第二溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇或丙酮中的一种。
优选的，所述步骤(1)中，所述金属纳米颗粒包括金属金、金属银、金属铜、金属锡颗粒中的至少一种；
优选的，所述金属纳米颗粒包括金属单质颗粒或金属氧化物纳米颗粒；
优选的，所述金属纳米颗粒的平均粒径为10-10000nm。
优选的，所述步骤(1)中，所述第一改性物包括三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、3氨基丙基二甲基甲氧基硅烷、3氨基丙基三乙氧基硅烷、巯基丙酸或巯基丁二酸中的至少一种；
优选的，所述第一改性物与所述金属纳米颗粒的质量比为(0.2-5)：(1-5)；
优选的，所述金属纳米颗粒的改性处理步骤包括将所述第一改性物配制形成第一改性溶液的步骤，以及，将所述金属纳米颗粒置于所述第一改性溶液中进行表面改性的步骤；
优选的，所述第一改性溶液包括水溶液、乙醇溶液或异丙醇溶液中的至少一种；
优选的，所述第一改性溶液中所述第一改性物的浓度为0.1-10wt％。
优选的，所述步骤(1)中，所述微结构基底包括含有表面微结构的硅片或树脂膜中的至少一种；
所述第二改性物包括聚二烯基丙二甲基氯化铵、三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、3氨基丙基二甲基甲氧基硅烷、3氨基丙基三乙氧基硅烷、巯基丙酸或巯基丁二酸中的至少一种；
优选的，所述基底的改性处理步骤包括将所述第二改性物配制形成第二改性溶液的步骤，以及，将所述基底置于所述第二改性溶液中进行表面改性的步骤；
优选的，所述第二改性溶液包括水溶液、乙醇溶液或异丙醇溶液中的至少一种；
优选的，所述第二改性溶液中所述第二改性物的浓度为0.08-5wt％。
在本发明所述方案中，经上述方法改性处理后的所述改性基底的表面电位的绝对值约为30-300mV左右，其电位的控制数值并不影响自组装的过程，只需控制所述改性基底的电位与所述改性纳米颗粒的表面电位相反即可。
优选的，所述步骤(1)中：
所述改性纳米颗粒的表面电位的绝对值为30-70mV；
优选的，所述改性纳米颗粒分散液的浓度为0.1mg/ml-1000mg/ml。
优选的，所述步骤(2)中，还包括将所述改性基底进行加热的步骤；
优选的，控制所述改性基底的加热温度低于所述第二溶剂的沸点；
优选的，控制所述改性基底的加热温度与第二溶剂沸点的温度差为5-20℃；
优选的，所述步骤(2)中，控制所述改性基底匀速插入所述改性纳米颗粒分散液中进行自组装反应；
优选的，控制所述改性基底插入所述改性纳米颗粒分散液的速度为0.1mm/s-100mm/s。
优选的，所述步骤(3)中，所述目标基底材料包括硬质材料基底和软质材料基底；
优选的，所述硬质材料基底选自硅、不锈钢或铜基底中的一种；
优选的，所述软质材料基底选自聚二甲基硅氧烷或聚氨酯弹性体橡胶基底中的一种；
优选的，形成可诱导固化的所述粘结层的材料包括光敏树脂和/或热敏树脂；
优选的，所述光敏树脂包括光敏聚二甲基硅氧烷；所述热敏树脂包括热敏聚二甲基硅氧烷；
优选的，所述粘结层的厚度为100-100000nm。
优选的，所述硬质材料的目标基底的表面为平面或曲面；
优选的，所述步骤(4)中，所述贴合压紧步骤的压力为0.1N/cm2-100N/cm2，压合时间为1s-10min；
优选的，所述诱导固化步骤包括光固化和/或加热固化；
优选的，所述光固化包括紫外光固化、红外光固化；
优选的，所述光固化的能量密度为10-500mJ/cm2，固化时间为1s-10min；
优选的，所述加热固化的温度为60-100℃，固化时间为1min-5h。
优选的，所述步骤(6)中，化学镀液包括铜镀液、银镀液中的一种；
优选的，所述化学镀处理步骤的温度为30-80℃，化学镀的时间为5s-30min。
本发明提供一种由上述所述方法制备得到的金属纳米颗粒微图案化学镀结构。
本发明提供一种上述所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构用于制备微电路结构的用途。
本发明技术方案，具有如下优点：
本发明提供一种金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，利用表面改性的方式分别对所述纳米颗粒剂和微结构基底进行表面改性处理，获得具有明显电性的改性纳米颗粒及改性基底，并通过不同改性物的选择使得所述改性纳米颗粒及改性基底呈现相反的电位性能；并且改性纳米颗粒分散液的溶剂包括沸点不同的第一溶剂和第二溶剂的混合溶剂。在自组装过程中，加热后的改性基底插入改性纳米颗粒分散液中时，改性基底与改性纳米颗粒分散液接触的三相接触线附近的低沸点的溶剂快速挥发，从而形成界面张力梯度引发马兰戈尼效应(Marangoni效应)，从而使改性纳米颗粒分散液的改性纳米颗粒快速向改性基底定向运动；当改性纳米颗粒接近改性基底时，因改性纳米颗粒与改性基底具有相反的电性，在静电吸引的作用下，改性纳米颗粒向改性基底运动并稳定结合形成纳米颗粒自组装层。界面张力梯度/静电引力两者的协同作用使改性纳米颗粒能够快速在改性基底高速自组装，可以提高自组装过程的效率，完成高速自组装过程，形成较大面积的自组装层，同时形成的纳米自组装层的缺陷较少。最终，得到表面覆盖金属纳米颗粒自组装层的微图案基底，且表面覆盖金属纳米颗粒自组装层的缺陷较少；
本发明所述方法，通过在目标基底上形成可诱导固化的粘结层，得到粘结基底；将所述微图案基底的金属纳米颗粒自组装层部分与所述粘结基底的所述粘结层部分相贴合压紧，并在外界刺激作用下诱导所述粘结层固化；可诱导固化粘结层在未固化前起是非固体状态；将所述微图案基底的金属纳米颗粒自组装层部分与所述粘结基底的可诱导固化的粘结层部分相贴合压紧过程中可控制金属纳米颗粒自组装层与粘结层的相对位置从而使金属纳米颗粒自组装层对应微图案部分与粘结层压紧；随后在外界刺激作用下诱导所述粘结层固化，从而使金属纳米颗粒自组装层对应微图案部分与固化后的粘结层的结合稳定；
本发明所述方法，通过将所述微图案基底的基底进行剥离，得到金属纳米颗粒微图案结构；所述微图案基底的基底与金属纳米颗粒自组装层的结合力为范德华力，其中金属纳米颗粒自组装层对应微图案部分经与固化后的粘结层稳定结合后，其结合力为范德华力以及共价键力，结合力大小远高于基底与金属纳米颗粒自组装层的结合力，因此将所述微图案基底的基底进行剥离，将会在目标基底上形成金属纳米颗粒微图案结构；
本发明所述方法，通过在将金属纳米颗粒微图案结构置于化学镀液中进行化学镀，得到所需基于化学镀利用金属纳米颗粒图案结构制备的微电路结构。
本发明所述制备方法，通过界面张力梯度/静电引力两者的协同作用高速形成质量高缺陷少的具有金属纳米颗粒自组装层的微图案基底，随后将微图案基底的具有微图案的金属纳米颗粒自组装层粘结在目标基底上，从而形成金属纳米颗粒微图案结构；再将金属纳米颗粒微图案结构进行化学镀形成最后所需的微电路结构；微图案基底的分辨率取决于微结构基底，不受种种流体效应的影响，微图案基底的分辨率也可达1-10微米，从而使最后形成的所需金属纳米颗粒微图案结构的分辨率为1-10微米，相较于现有印刷技术的分辨率有了极大的提高，因为这些技术通常受限于流体效应，难以对分辨率实现准确的控制，同时因为微图案基底的金属纳米颗粒自组装层的缺陷较少、导电性较好、质量较好，从而使制备得到微电路结构缺陷较少且质量较好，稳定性得到提高。
综上，本发明提供的制备方法采用非剥离和刻蚀材料方法可以得到分辨率高、缺陷较少、导电性较好、质量较好且稳定性较高的微电路结构。
进一步，在整个操作过程中，不需要引入昂贵的印刷或激光设备，因此制备成本交底；同时制备方法类似于移印过程，整个过程操作简单，可高效制备。
进一步，本发明提供的制备方法可制备大面积的微电路结构，并可适用于多种材料、多种形态的目标基底，且工艺、设备较为简单。
进一步，本发明提供的制备方法制备得到的微电路结构能显著提高微电路结构在柔性变形情况下的抗干扰能力，能够在连续大幅度形变工况下依旧保持良好的电气连接，解决了柔性电路形变后易发生断触等关键性问题，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中改性银纳米颗粒的zeta电位仪测试图；
图2是本发明实施例1制备得到的银纳米颗粒微图案结构的扫描电镜形貌图；
图3是本发明实施例1金属纳米颗粒微图案化学镀结构的微电路结构的扫描电镜形貌图；
图4是图3的扫描电镜形貌图对应的Cu元素分布图；
图5是图3的扫描电镜形貌图对应的Ag元素分布图；
图6为对比例1中所述改性基底自组装后的扫描电镜宏观形貌图；
图7为对比例1中所述改性基底自组装后的局部放大扫描电镜图；
图8为对比例2中所述改性基底自组装后的扫描电镜宏观形貌图；
图9为对比例2中所述纳米银颗粒自组装层的扫描电镜图；
图10为对比例3中所述改性基底自组装后的扫描电镜宏观形貌图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例所述基于化学镀利用金属纳米颗粒图案结构制备微电路结构的方法，包括如下步骤：
(1)电位改性
将0.3g巯基丙酸与100ml去离子水均匀混合得到第一改性溶液，将100mg银纳米颗粒(平均粒径为200nm)置于所述第一改性溶液，经充分混合搅拌24h后过滤、干燥，得到改性银纳米颗粒；所述改性银纳米颗粒的zeta电位仪测试结果表明改性银纳米颗粒表面电位可达-60mV(如图1所示)；
将100mg的改性银纳米颗粒与100ml的混合溶剂(混合溶剂由去离子水合乙醇组成，去离子水与乙醇的体积比为9：1)混合并进行超声分散，得到改性银纳米颗粒分散液；
将0.1g聚二烯基丙二甲基氯化铵与100ml去离子水均匀混合得到第二改性溶液；将环氧树脂膜平面模板表面通过微纳米压印条纹微图案形成微结构基底(条纹宽度6微米，条纹间隔为14微米)，之后在第二改性溶液中浸泡30min后取出，氮气吹干，得到改性基底(改性基底表面有氨基，改性基底表面电位与前述改性银纳米颗粒电位相反)；
(2)将所述改性基底固定于加热板表面，并将加热板固定于能以一定速度上下升降的位移台上，随后将改性银纳米颗粒分散加入至液池中；随后将所述改性硅片加热至70℃后以1mm/s的速度垂直插入所述改性银纳米颗粒分散液中，随即取出、清洗、自然干燥后，得到表面覆盖纳米银颗粒自组装层的微图案基底；
(3)取硅片为目标基底，通过旋涂法在目标基底表面形成厚度为10μm的光敏聚二甲基硅氧烷粘结层，得到粘结基底；
(4)将步骤(2)得到微图案基底的纳米银颗粒自组装层中图案部分(条纹为图案部分)与步骤(3)中粘结基底的粘结层部分相贴合压紧(压合压力为1N/cm2，压合时间为1min)，之后利用100mJ/cm2的紫外光照射30s使粘结层的光敏聚二甲基硅氧烷固化；
(5)将微图案基底的基底进行剥离，即在目标基底上得到银纳米颗粒微图案结构(如图2所示)；从图2可以看出所述银纳米颗粒微图案结构条纹清晰均匀，且几乎无断裂空穴缺陷产生；
(6)将所述银纳米颗粒微图案结构置于铜镀液(铜镀液包括1.2wt％硫酸铜，溶剂为水，其余成分为硫酸镍七水硫酸锌，酒石酸钾钠，乙二胺四乙酸二钠，氢氧化钠，22吡啶，亚铁氰化钾，甲醛)中进行化学镀，化学镀的温度为40℃，化学镀的时间为30min，得到基于化学镀利用金属纳米颗粒图案结构制备的微电路结构；图3为基于化学镀利用金属纳米颗粒图案结构制备的微电路结构的扫描电镜形貌图，图4和图5分别为图3经X射线能谱表征的铜和银元素的分布图；结果显示，银纳米颗粒条纹微结构表面有铜镀层覆盖。
经微探针台测量，本实施例制备的微电路的电阻率可达2*10-7Ω·m。
实施例2
本实施例所述基于化学镀利用金属纳米颗粒图案结构制备微电路结构的方法，包括如下步骤：
(1)电位改性
将0.3g巯基丁二酸与100ml去离子水均匀混合得到第一改性溶液，将100mg金纳米颗粒(平均粒径为10nm)置于所述第一改性溶液，经充分混合搅拌24h后过滤、干燥，得到改性银纳米颗粒；
将100mg的改性金纳米颗粒与100ml的混合溶剂(混合溶剂由去离子水合乙醇组成，去离子水与乙醇的体积比为5：5)混合并进行超声分散，得到改性金纳米颗粒分散液；
将1g丁基三乙氧基硅烷与100ml去离子水均匀混合得到第二改性溶液；将环氧树脂膜平面模板表面通过微纳米压印条纹微图案形成微结构基底(条纹宽度6微米，条纹间隔为14微米)，之后在第二改性溶液中浸泡30min后取出，氮气吹干，得到改性基底(改性基底表面有氨基，改性基底表面电位与前述改性金纳米颗粒电位相反)；
(2)将所述改性基底固定于加热板表面，并将加热板固定于能以一定速度上下升降的位移台上，随后将改性金纳米颗粒分散加入至液池中；随后将所述改性基底加热至70℃后以0.1mm/s的速度垂直插入所述改性金纳米颗粒分散液中，随即取出、清洗、自然干燥后，得到表面覆盖纳米银颗粒自组装层的微图案基底；
(3)取硅片为目标基底，通过旋涂法在目标基底表面形成厚度为1μm的光敏聚二甲基硅氧烷粘结层，得到粘结基底；
(4)将步骤(2)得到微图案基底的纳米银颗粒自组装层中图案部分(条纹为图案部分)与步骤(3)中粘结基底的粘结层部分相贴合压紧(压合压力为0.1N/cm2，压合时间为10min)，之后利用10mJ/cm2的紫外光照射10min使粘结层的光敏聚二甲基硅氧烷固化；
(5)将微图案基底的基底进行剥离，即在目标基底上得到金纳米颗粒微图案结构；
(6)将所述金纳米颗粒微图案结构置于铜镀液(铜镀液包括1.2wt％硫酸铜，溶剂为水，其余成分为硫酸镍七水硫酸锌，酒石酸钾钠，乙二胺四乙酸二钠，氢氧化钠，22吡啶，亚铁氰化钾，甲醛)中进行化学镀，化学镀的温度为30℃，化学镀的时间为5s，得到基于化学镀利用金属纳米颗粒图案结构制备的微电路结构。
实施例3
本实施例所述基于化学镀利用金属纳米颗粒图案结构制备微电路结构的方法，包括如下步骤：
(1)电位改性
将0.3g丁基三乙氧基硅烷与100ml去离子水均匀混合得到第一改性溶液，将100mg铜纳米颗粒(平均粒径为10000nm)置于所述第一改性溶液，经充分混合搅拌24h后过滤、干燥，得到改性铜纳米颗粒；
将100mg的改性铜纳米颗粒与100ml的混合溶剂(混合溶剂由去离子水合乙醇组成，去离子水与乙醇的体积比为9.5：5)混合并进行超声分散，得到改性铜纳米颗粒分散液；
将0.1g乙基三乙氧基硅烷与2ml去离子水均匀混合得到第二改性溶液；将环氧树脂膜平面模板表面通过微纳米压印条纹微图案形成微结构基底(条纹宽度6微米，条纹间隔为14微米)，之后在第二改性溶液中浸泡30min后取出，氮气吹干，得到改性基底(改性基底表面有氨基，改性基底表面电位与前述改性铜纳米颗粒电位相反)；
(2)将所述改性基底固定于加热板表面，并将加热板固定于能以一定速度上下升降的位移台上，随后将改性铜纳米颗粒分散加入至液池中；随后将所述改性硅片加热至70℃后以100mm/s的速度垂直插入所述改性铜纳米颗粒分散液中，随即取出、清洗、自然干燥后，得到表面覆盖纳米铜颗粒自组装层的微图案基底；
(3)取硅片为目标基底，通过旋涂法在目标基底表面形成厚度为0.1μm的热敏聚二甲基硅氧烷粘结层，得到粘结基底；
(4)将步骤(2)得到微图案基底的纳米铜颗粒自组装层中图案部分(条纹为图案部分)与步骤(3)中粘结基底的粘结层部分相贴合压紧(压合压力为100N/cm2，压合时间为1s)，之后80℃下固化5h使粘结层的热敏聚二甲基硅氧烷固化；
(5)将微图案基底的基底进行剥离，即在目标基底上得到铜纳米颗粒微图案结构；
(6)将所述铜纳米颗粒微图案结构置于铜镀液(铜镀液包括1.2wt％硫酸铜，溶剂为水，其余成分为硫酸镍七水硫酸锌，酒石酸钾钠，乙二胺四乙酸二钠，氢氧化钠，22吡啶，亚铁氰化钾，甲醛)中进行化学镀，化学镀的温度为60℃，化学镀的时间为15min，得到基于化学镀利用金属纳米颗粒图案结构制备的微电路结构。
对比例1
本对比例金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法同实施例1中步骤(1)与(2)，其中所述步骤(2)为：将改性银纳米颗粒分散液加入至液池中；随后在室温下将所述改性基底(即不进行加热处理)以1mm/s的速度垂直插入所述改性银纳米颗粒分散液中，随即以1mm/s的速度垂直取出、清洗、自然干燥后，在改性基底表面得到纳米银颗粒自组装层。
图6为改性基底自组装后的扫描电镜宏观形貌图；图7为改性基底自组装后的局部放大扫描电镜图。从图6和图7可以看出，并未在改性基底上得到金属纳米颗粒微图案结构，因此没有进行后续制备步骤；
本对比例方案中，未在改性基底上得到金属纳米颗粒微图案结构的原因在于因为静电引力其有效作用范围仅为微米量级，且自组装效率较低，无法在短时间内形成致密排列的纳米颗粒自组装层。
对比例2
本对比例金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法同实施例1中步骤(1)与(2)，具体步骤包括：
(1)电位改性
将0.3g巯基丙酸与100ml去离子水均匀混合得到第一改性溶液，将100mg银纳米颗粒(平均粒径为200nm)置于所述第一改性溶液，经充分混合搅拌24h后过滤、干燥，得到改性银纳米颗粒；所述改性银纳米颗粒的zeta电位仪测试结果表明改性银纳米颗粒表面电位可达-60mV；
将100mg的改性银纳米颗粒与100ml的混合溶剂(混合溶剂由去离子水合乙醇组成，去离子水与乙醇的体积比为9：1)混合并进行超声分散，得到改性银纳米颗粒分散液；
将环氧树脂膜平面模板表面通过微纳米压印条纹微图案形成微结构基底(条纹宽度6微米，条纹间隔为14微米)；
(2)将所述微结构基底固定于加热板表面，并将加热板固定于能以一定速度上下升降的位移台上，随后将改性银纳米颗粒分散液加入至液池中；随后将所述微结构基底加热至70℃后以1mm/s的速度垂直插入所述改性银纳米颗粒分散液中，随即取出、清洗、自然干燥后，得到表面覆盖纳米银颗粒自组装层的微结构基底。
图8为基底自组装后的扫描电镜宏观形貌图；图9为基底自组装后的纳米银颗粒自组装层的扫描电镜图。由图8可以看出在基底的局部区域存在自组装层，由图9可以看出形成的纳米银颗粒自组装层中含有大量的表面缺陷，无法形成连续致密自组装层；因未得到连续致密自组装层并未进行后续制备步骤。
本对比例方案中，无法形成连续致密自组装层的原因在于纳米银颗粒密度大，易团聚，并且与基底表面结合力较低，从而在自组装的过程中易脱落，在没有静电引力的作用下，难以形成连续致密自组装结构。
对比例3
本对比例金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法同实施例1中步骤(1)与(2)，其中将步骤(1)中的100ml的混合溶剂替换为100ml的去离子水；
图10为改性基底自组装后的扫描电镜宏观形貌图。由图10可以看出，通过对比例3的方法在改性基底的表面无法形成自组装层，因未得到连续致密自组装层并未进行后续制备步骤。
本对比例方案中，未在改性基底上得到金属纳米颗粒微图案结构的原因在于静电引力其有效作用范围仅为微米量级，且自组装效率较低，无法在短时间内形成致密排列的纳米颗粒自组装层。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (39)

1.一种金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）表面电位改性
取第一改性物对金属纳米颗粒进行表面改性处理，得到表面呈现电性的改性纳米颗粒，并加入复合溶剂混合，得到改性纳米颗粒分散液；
取第二改性物对基底进行表面改性处理，得到表面呈现电性的改性基底；
其中，所述改性基底表面与所述改性纳米颗粒表面的电位相反；
所述复合溶剂包括沸点和表面张力均不同的第一溶剂和第二溶剂的混合溶剂；
所述复合溶剂中，所述第一溶剂的沸点高于所述第二溶剂的沸点，所述第一溶剂的表面张力系数大于所述第二溶剂的表面张力系数；
（2）自组装
将所述改性基底插入所述改性纳米颗粒分散液中进行自组装反应，得到表面覆盖金属纳米颗粒自组装层的微图案基底；
（3）取目标基底，并在其表面制备形成可诱导固化的粘结层，得到粘结基底；
（4）将所述微图案基底的金属纳米颗粒自组装层部分与所述粘结基底的粘结层部分相贴合压紧，并在外界刺激作用下诱导所述粘结层固化；
（5）将所述微图案基底的基底进行剥离，得到金属纳米颗粒微图案结构；
（6）将所述金属纳米颗粒微图案结构置于化学镀液中进行化学镀处理，得到所需金属纳米颗粒微图案化学镀结构。
2.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述第一溶剂与第二溶剂的沸点差为10-50℃。
3.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述第一溶剂与第二溶剂的表面张力差为5-50nN/m。
4.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述第一溶剂和第二溶剂的体积比为9.5：0.5-5：5。
5.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述第一溶剂包括水，所述第二溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇或丙酮中的一种。
6.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述金属纳米颗粒包括金属金、金属银、金属铜、金属锡颗粒中的至少一种。
7.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述金属纳米颗粒包括金属单质颗粒或金属氧化物纳米颗粒。
8.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述金属纳米颗粒的平均粒径为10-10000nm。
9.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述第一改性物包括三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、3氨基丙基二甲基甲氧基硅烷、3氨基丙基三乙氧基硅烷、巯基丙酸或巯基丁二酸中的至少一种。
10.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述第一改性物与所述金属纳米颗粒的质量比为（0.2-5）：（1-5）。
11.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述金属纳米颗粒的改性处理步骤包括将所述第一改性物配制形成第一改性溶液的步骤，以及，将所述金属纳米颗粒置于所述第一改性溶液中进行表面改性的步骤。
12.根据权利要求11所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述第一改性溶液包括水溶液、乙醇溶液或异丙醇溶液中的至少一种。
13.根据权利要求11所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述第一改性溶液中所述第一改性物的浓度为0.1-10 wt%。
14.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述基底包括具有表面微结构的硅片或树脂膜中的至少一种；
所述第二改性物包括聚二烯丙基二甲基氯化铵、三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、3氨基丙基二甲基甲氧基硅烷、3氨基丙基三乙氧基硅烷、巯基丙酸或巯基丁二酸中的至少一种。
15.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述基底的改性处理步骤包括将所述第二改性物配制形成第二改性溶液的步骤，以及，将所述基底置于所述第二改性溶液中进行表面改性的步骤。
16.根据权利要求15所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述第二改性溶液包括水溶液、乙醇溶液或异丙醇溶液中的至少一种。
17.根据权利要求15所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述溶液中所述第二改性物的浓度为0.08-5 wt%。
18.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：所述改性纳米颗粒的表面电位的绝对值为30-70mV。
19.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述改性纳米颗粒分散液的浓度为0.1mg/ml-1000mg/ml。
20.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，还包括将所述改性基底进行加热的步骤。
21.根据权利要求20所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，控制所述改性基底的加热温度低于所述第二溶剂的沸点。
22.根据权利要求21所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，控制所述改性基底的加热温度与第二溶剂的沸点的温度差为5-30℃。
23.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，控制所述改性基底匀速插入所述改性纳米颗粒分散液中进行自组装反应。
24.根据权利要求23所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，控制所述改性基底插入所述改性纳米颗粒分散液的速度为0.1mm/s-100mm/s。
25.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述步骤（3）中，所述目标基底包括硬质材料基底或软质材料基底。
26.根据权利要求25所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述硬质材料基底选自硅、不锈钢或铜基底中的一种。
27.根据权利要求25所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述软质材料基底选自聚二甲基硅氧烷或聚氨酯弹性体橡胶基底中的一种。
28.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，形成可诱导固化的所述粘结层的材料包括光敏树脂和/或热敏树脂。
29.根据权利要求28所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述光敏树脂包括光敏聚二甲基硅氧烷；所述热敏树脂包括热敏聚二甲基硅氧烷。
30.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述粘结层的厚度为100-100000nm。
31.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述贴合压紧步骤的压力为0.1 N/cm2-100 N/cm2，压合时间为1s-10min。
32.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述诱导固化步骤包括光固化和/或加热固化。
33.根据权利要求32所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述光固化包括紫外光固化或红外光固化。
34.根据权利要求33所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述光固化的能量密度为10-500mJ/cm2，固化时间为1s-10min。
35.根据权利要求33所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述加热固化的温度为60-100℃，固化时间为1min-5h。
36.根据权利要求1所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，所述化学镀液包括铜镀液、银镀液中的一种。
37.根据权利要求36所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构的制备方法，其特征在于，所述化学镀处理步骤的温度为30-80℃，时间为5s-30min。
38.一种由权利要求1-37任一项所述方法制备得到的金属纳米颗粒微图案化学镀结构。
39.权利要求38所述金属纳米颗粒微图案化学镀结构用于制备微电路结构的用途。
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