CN116211722A - 防晒原料及其制备方法以及化妆品 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及化妆品领域，涉及一种防晒原料及其制备方法以及化妆品。防晒原料包括多孔基质载体和防晒剂；多孔基质载体的表面修饰有官能团。防晒剂容置在多孔基质载体的孔结构中，且防晒剂与官能团存在物理的和化学的键合作用。多孔基质载体的多孔结构有效、均匀地包裹防晒剂，显著地提高防晒剂的防晒能力的同时还能够减少防晒剂被皮肤吸入的风险，有望规避防晒剂对皮肤的刺激、氧化等伤害风险。由于防晒剂能够与多孔基质载体表面官能团进行物理的和化学的键合作用，从而极大地提高了多孔基质载体对防晒剂的包裹的牢固性，使得防晒剂能稳固地容置在多孔基质载体的多孔结构中，不易从多孔基质载体中脱落出来，从而保证可靠的包裹效果。

Description

防晒原料及其制备方法以及化妆品
技术领域
本申请涉及化妆品领域，具体而言，涉及一种防晒原料及其制备方法以及化妆品。
背景技术
紫外线是对应真空中波长为400～10nm辐射的总称，是一种不可见光。紫外线照射人体时，可以促进人体合成维生素D，并且具有杀菌消炎的作用，但是人体过多暴露于紫外线照射中会引起多种皮肤问题。通常紫外线按照波段不同主要分为三个区段，UVA区：低频长波，波长范围为400～320nm，UVA不仅可以达到皮肤表层导致皮肤晒伤、变红发痛，还可以穿透至皮肤真皮层，致使皮肤晒黑；UVB区：中频中波，波长范围为320～280nm，此类紫外线极大部分被皮肤表皮所吸收，不能渗入皮肤内部，但是长期照射会导致皮肤出现红斑、炎症和皮肤老化等问题，是需要重点防御的紫外线波段；UVC区：高频短波，波长范围为280～100nm，该波段紫外线会被臭氧层吸收，不能到达地球表面。因此在化妆品领域涉及到的防晒产品，重点需要防护UVA和UVB段紫外线，因为此类紫外线照射可导致人体皮肤的晒伤、晒黑、红斑等皮肤问题。
根据我国2015年版《化妆品安全技术规范》要求，防晒剂可分为无机防晒剂和有机防晒剂两大类。无机防晒剂是一类白色无机矿物粉末，目前允许使用的只有二氧化钛和氧化锌两种物质。无机防晒剂的防晒机制与其粉末粒径大小有关，当粉末粒径较大时，对照射的紫外线具有反射和散射作用，达到物理屏障的效果，防晒能力较弱且易堵塞毛孔；当粉末粒径较小时，对紫外线的反射和散射能力减弱，吸收能力增强，防晒能力增强，但此类防晒剂易产生自由基氧化皮肤。有机防晒剂是一类对紫外线具有较好吸收作用的有机化合物，此类防晒剂将吸收的紫外线转换为热能，同时其自身结构不发生变化。但是有机防晒剂存在比较多的安全隐患，比如刺激皮肤，导致皮肤过敏等。现有的产品一般是通过提高防晒剂的用量来提高无机和有机防晒剂的防晒能力，这就使得防晒产品中需要加入大量的油脂来溶解防晒剂，致使防晒剂肤感较差且安全隐患升级。
为解决现有无机和有机防晒剂遇到的问题，广东丸美生物有限公司已经开发了一种中空介孔二氧化硅微球装载防晒剂的制备方法(CN109160519A)，但是该方法制备的防晒剂存在在化妆品产品的使用过程中易从基质载体中泄露出来从而失去装载意义的风险。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种防晒原料及其制备方法以及化妆品。
第一方面，本申请提供一种防晒原料，包括：
多孔基质载体和防晒剂；多孔基质载体的表面修饰有官能团；
防晒剂容置在多孔基质载体的孔结构中，且防晒剂与官能团存在物理的和化学的键合作用。
本申请的防晒原料，通过使防晒剂容置在多孔基质载体的孔结构中，由于多孔基质载体的比表面积更大，通过多孔基质载体表面官能团的设计，可以使被包裹物(防晒剂)很均匀的分散于孔结构中，从而实现了多孔基质载体的多孔结构有效、均匀地包裹防晒剂的效果。进一步地，目前市面上使用的防晒剂的分子量很小，很容易通过毛囊等皮肤孔道进入人体，造成危害。本申请的防晒原料，采用多孔基质载体包裹防晒剂，剂通过将小分子物质包裹起来，避免小分子的防晒剂与皮肤直接接触，不仅能够显著地提高防晒剂的防晒能力的同时还能够减少防晒剂被皮肤吸入的风险，从而有望规避防晒剂对皮肤的刺激、氧化等伤害风险。
进一步地，本申请的防晒原料，由于防晒剂能够与多孔基质载体表面官能团进行物理的和化学的键合作用，从而极大地提高了多孔基质载体对防晒剂的包裹的牢固性，使得防晒剂能稳固地容置在多孔基质载体的多孔结构中，不易从多孔基质载体中脱落出来，从而保证可靠的包裹效果，进而能够保证稳定地提高防晒剂的防晒能力的同时还能够减少防晒剂被皮肤吸入的风险，从而有望规避防晒剂对皮肤的刺激、氧化等伤害风险。
在本申请的其他实施例中，官能团包括：羧酸基、磺酸基、氨基或者硅氧烷基中的至少一种。
在本申请的其他实施例中，多孔基质载体包括：多孔TiO2、多孔SiO2、多孔ZnO或者硅铝分子筛中的至少一种。
在本申请的其他实施例中，防晒剂包括：无机防晒剂或有机防晒剂中的至少一种；可选地，无机防晒剂包括TiO2或者ZnO中的至少一种；可选地，有机防晒剂包括二苯酮-3、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯、奥克立林或者4-甲氧基肉桂酸乙基己酯中的至少一种。
在本申请的其他实施例中，以质量百分比计，防晒原料中，防晒剂质量占比为10％～80％，余量为多孔基质载体。
第二方面，本申请提供一种防晒原料的制备方法，包括：
将防晒剂容置在表面修饰有官能团的多孔基质载体的孔结构中，且使防晒剂与官能团进行物理的和化学的键合作用。
在本申请的其他实施例中，制备表面修饰有官能团的多孔基质载体，包括：
采用模板剂合成具有不同孔结构的多孔基质载体，并在多孔基质载体表面进行官能团修饰；
可选地，模板剂包括：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂或者嵌段共聚物中的任意一种；
可选地，阴离子表面活性剂包括：月桂酰肌氨酸钠；可选地，阳离子表面活性剂包括：十六烷基三甲基溴化铵；可选地，非离子表面活性剂包括：吐温-80；可选地，嵌段共聚物包括：聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
在本申请的其他实施例中，并在多孔基质载体表面进行官能团修饰，包括：
将多孔基质载体与官能团前驱体溶液混合。
在本申请的其他实施例中，将防晒剂容置在表面修饰有官能团的多孔基质载体的孔结构中，包括：
将多孔基质载体与防晒剂溶液混合；可选地，防晒剂溶液的溶剂包括：乙醇、丙酮、DMSO、二甲基亚砜或者乙醚中的至少一种。
第三方面，本申请提供一种化妆品，包括前述第一方面或者第二方面提供的防晒原料。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1中所制备的表面羧酸修饰的多孔SiO2包裹二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的防晒原料与对比例4提供的防晒原料的紫外透过率对比图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请实施方式提供一种防晒原料，包括：
多孔基质载体和防晒剂；多孔基质载体的表面修饰有官能团；
防晒剂容置在多孔基质载体的孔结构中，且防晒剂与官能团存在物理的和化学的键合作用。
本申请实施方式提供的防晒原料，由于防晒剂能够与多孔基质载体表面官能团进行物理的和化学的键合作用，即防晒剂能够与多孔基质载体表面官能团同时存在化学键合作用和物料键合作用；从而极大地提高了多孔基质载体对防晒剂的包裹的牢固性，使得防晒剂能稳固地容置在多孔基质载体的多孔结构中，不易从多孔基质载体中脱落出来，从而保证可靠的包裹效果，进而能够保证稳定地提高防晒剂的防晒能力的同时还能够减少防晒剂被皮肤吸入的风险，从而有望规避防晒剂对皮肤的刺激、氧化等伤害风险。
进一步地，在本申请一些实施方式中，上述的官能团包括：羧酸基、磺酸基、氨基或者硅氧烷基中的至少一种。
进一步地，在本申请一些实施方式中，多孔基质载体包括：多孔TiO2、多孔SiO2、多孔ZnO或者硅铝分子筛中的至少一种。
进一步地，在本申请一些实施方式中，上述基质载体的多孔结构是微孔、介孔、大孔和多级孔中的一种或多种组合。
进一步地，在本申请一些实施方式中，上述的防晒剂包括：无机防晒剂或有机防晒剂中的至少一种；可选地，无机防晒剂包括TiO2或者ZnO中的至少一种；可选地，有机防晒剂包括二苯酮-3、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯、奥克立林或者4-甲氧基肉桂酸乙基己酯中的至少一种。
需要说明的是，当无机防晒剂选择TiO2时，多孔基质载体优选多孔SiO2、多孔ZnO或者硅铝分子筛。
进一步地，在本申请一些实施方式中，以质量百分比计，防晒原料中，防晒剂质量占比为10％～80％，余量为多孔基质载体。
进一步可选地，在本申请一些实施方式中，以质量百分比计，防晒原料中，防晒剂质量占比为11％～79％，余量为多孔基质载体。
示例性地，防晒原料中，防晒剂质量占比为10％、多孔基质载体90％；或者防晒剂质量占比为15％、多孔基质载体85％；或者防晒剂质量占比为20％、多孔基质载体80％；或者防晒剂质量占比为30％、多孔基质载体70％；或者防晒剂质量占比为50％、多孔基质载体50％；或者防晒剂质量占比为60％、多孔基质载体40％；或者防晒剂质量占比为70％、多孔基质载体30％。
本申请一些实施方式提供一种防晒原料的制备方法，包括：
将防晒剂容置在表面修饰有官能团的多孔基质载体的孔结构中，且使防晒剂与官能团进行物理的和化学的键合作用。
进一步地，在本申请一些实施方式中，防晒原料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、制备多孔基质载体。
进一步地，在本申请一些实施方式中，制备多孔基质载体包括：
采用模板剂合成具有不同孔结构的多孔基质载体。
具体而言，采用模板剂通过不同的自组装方式合成具有不同孔结构的基质载体。
进一步地，在本申请一些实施方式中，上述的模板剂包括：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂或者嵌段共聚物中的任意一种。
进一步可选地，上述阴离子表面活性剂包括：月桂酰肌氨酸钠；可选地，阳离子表面活性剂包括：十六烷基三甲基溴化铵；可选地，非离子表面活性剂包括：吐温-80；可选地，嵌段共聚物包括：聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
换句话说，上述的模板剂选择以月桂酰肌氨酸钠(Sar-Na)为代表的阴离子表面活性剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为代表的阳离子表面活性剂、吐温-80为代表的非离子表面活性剂或聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)为代表的嵌段共聚物中的任意一种。
进一步地，在本申请一些实施方式中，不同孔结构的基质载体制备方法包括：
向模板剂溶液中缓慢滴加制备多孔基质载体的前驱体，然后在水浴加热条件下搅拌，并进行水热反应，反应结束后，分离反应产物，并进行洗涤、干燥、煅烧得到多孔基质载体。
进一步地，在本申请一些实施方式中，制备模板剂溶液是采用溶剂将模板剂溶解为均一溶液制得。
进一步地，在本申请一些实施方式中，溶解模板剂的溶液包括水、乙醇、乙酰丙酮、丙酮等小分子溶剂中的任意一种或多种组合。
进一步地，在本申请一些实施方式中，制备多孔基质载体的前驱体包括：以TEOS为代表的硅源、以异丙醇钛为代表的钛源、以异丙醇铝为代表的铝源、以硝酸锌为代表的锌源中的任意一种。
进一步地，在本申请一些实施方式中，所述水浴加热搅拌的温度为25～80℃。
进一步地，在本申请一些实施方式中，所述水浴加热搅拌的时间为5h～30h。进一步可选地，水浴加热搅拌的时间为6h～29h。示例性地，水浴加热搅拌的时间为7h、10h、15h、20h、25h或者28h。
进一步地，在本申请一些实施方式中，上述水热反应温度为50℃～150℃。进一步可选地，上述水热反应温度为51℃～149℃。示例性地，上述水热反应温度为55℃、60℃、80℃、100℃、120℃或者140℃。
进一步地，在本申请一些实施方式中，上述水热反应时间为5h～40h。进一步可选地，在本申请一些实施方式中，上述水热反应时间为6h～39h。示例性地，上述水热反应时间为8h、10h、15h、20h、25h、30h或者35h。
步骤S2、对多孔基质载体进行表面官能团修饰。
进一步地，在本申请一些实施方式中，对多孔基质载体进行表面官能团修饰，包括：
将步骤S1制得的多孔基质载体与官能团前驱体溶液混合。
进一步地，在本申请一些实施方式中，所述多孔基质载体表面官能团的修饰为羧基修饰的方法为：
将一定量的KH-550和丁二酸酐分散在有机溶剂中，一定温度下磁力搅拌一定时间后，向上述体系中加入有机溶剂分散的多孔基质载体，继续磁力搅拌一定时间后离心、分离和干燥得到表面羧基化的多孔材料基质载体。
进一步地，在本申请其他可选的实施方式中，在多孔基质载体表面形成磺酸基、氨基或者硅氧烷基的修饰也可以通过选择相应的修饰分子与多孔基质载体表面的羟基或不饱和残键进行化学键合得到。
进一步地，在本申请一些实施方式中，上述有机溶剂包括：DMF、二甲亚砜、乙醇或者乙醚中的至少一种。
进一步地，在本申请一些实施方式中，多孔基质载体为多孔TiO2、多孔SiO2、多孔ZnO或者硅铝分子筛中的至少一种。
进一步地，在本申请一些实施方式中，上述温度为30℃～30℃。
进一步地，在本申请一些实施方式中，上述反应时间为3h～5h。示例性地，上述反应时间为3h、3.5h、4h、4.5h或者5h。
步骤S3、将防晒剂容置在表面修饰有官能团的多孔基质载体的孔结构中，且使防晒剂与官能团进行物理的或者化学的键合作用。
将防晒剂容置在表面修饰有官能团的多孔基质载体的孔结构中也可以称为多孔基质载体包裹防晒剂。
进一步地，在本申请一些实施方式中，将防晒剂容置在表面修饰有官能团的多孔基质载体的孔结构中，且使防晒剂与官能团进行物理的或者化学的键合作用，包括：
将步骤S2制得的表面修饰有官能团的多孔基质载体与防晒剂溶液混合，搅拌，使得防晒剂容置在表面修饰有官能团的多孔基质载体的孔结构中，且使防晒剂与官能团进行物理的或者化学的键合作用；之后进行后处理，然后干燥、煅烧去除溶剂。
进一步地，在本申请一些实施方式中，上述防晒剂溶液的溶剂包括乙醇、丙酮、DMSO、二甲基亚砜或者乙醚等小分子溶剂中的一种或多种组合。
进一步地，在本申请一些实施方式中，防晒剂包括无机防晒剂和有机防晒剂。
进一步地，在本申请一些实施方式中，无机防晒剂的前驱体包括：以异丙醇钛为代表的钛源和以硝酸锌为代表的锌源中的任意一种。
进一步地，在本申请一些实施方式中，有机防晒剂包括：二苯酮-3、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯、奥克立林或者4-甲氧基肉桂酸乙基己酯中的一种或多种的组合。
在本申请其他可选的实施方式中，上述的有机防晒剂也可以选择本领域其他常见的有机防晒剂。
进一步地，在本申请一些实施方式中，将防晒剂容置在表面修饰有官能团的多孔基质载体的孔结构中时，以质量百分比计，防晒剂质量占比为10％～80％；余量为多孔基质载体。示例性地，防晒剂20％、多孔基质载体80％。
进一步地，在本申请一些实施方式中，将步骤S2制得的表面修饰有官能团的多孔基质载体与防晒剂溶液混合搅拌时的搅拌温度为25℃～80℃。进一步可选地，搅拌温度：30℃～75℃；示例性地，搅拌温度：35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃或者75℃。
进一步地，在本申请一些实施方式中，将步骤S2制得的表面修饰有官能团的多孔基质载体与防晒剂溶液混合搅拌时的搅拌时间为5h～30h；进一步可选地，搅拌时间为6h～29h；示例性地，搅拌时间为7h、8h、10h、12h、15h、18h、20h、22h、25h或者28h。
进一步地，在本申请一些实施方式中，上述的后处理方法包括离心、过滤或者旋蒸中的一种或多种组合。
进一步地，在本申请一些实施方式中，上述干燥或煅烧温度为50℃～550℃。进一步可选地，在本申请一些实施方式中，上述干燥或煅烧温度为80℃、100℃、200℃、300℃、400℃或者500℃。
本申请一些实施方式提供一种化妆品，包括前述任一实施方式提供的防晒原料。
本申请的化妆品，通过包含前述任一实施方式提供的防晒原料，防晒剂容置在多孔基质载体的孔结构中，实现了多孔基质载体的多孔结构有效、均匀地包裹防晒剂的效果，不仅能够显著地提高防晒剂的防晒能力的同时还能够减少防晒剂被皮肤吸入的风险，从而有望规避防晒剂对皮肤的刺激、氧化等伤害风险。
进一步地，本申请的化妆品，由于防晒剂能够与多孔基质载体表面官能团进行物理的或者化学的键合作用，从而极大地提高了多孔基质载体对防晒剂的包裹的牢固性，使得防晒剂能稳固地容置在多孔基质载体的多孔结构中，不易从多孔基质载体中脱落出来，从而保证可靠的包裹效果，进而能够保证稳定地提高防晒剂的防晒能力的同时还能够减少防晒剂被皮肤吸入的风险，从而有望规避防晒剂对皮肤的刺激、氧化等伤害风险。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例1
提供一种防晒原料，按照以下步骤制备：
步骤一：称取20g P123于圆底烧瓶中，加入2.0M HCl溶液400ml溶解成均一溶液，后缓慢滴加TEOS，40℃水浴搅拌30min，100℃反应24h后，分离、洗涤、干燥、煅烧得具有六方介孔结构的SiO2基质载体。将等摩尔的KH-550和丁二酸酐均匀分散在50mlDMF中，50℃磁力搅拌3h后，往该体系中加入经过超声分散10min的20ml多孔SiO2基质载体DMF溶液，继续搅拌5h后，离心、洗涤和干燥制得表面羧基修饰的多孔SiO2基质载体。
步骤二：将步骤一制得的表面羧基修饰的、具有六方介孔结构的SiO2基质载体5g置于梨形瓶中，加入含有5g二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的乙醇溶液100ml，50℃磁力搅拌24h，40℃旋蒸2h、干燥24h后得表面羧基修饰的、多孔SiO2包裹二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯防晒剂。
实施例2
提供一种防晒原料，按照以下步骤制备：
步骤一：称取20g P123于圆底烧瓶中，加入2.0M HCl溶液400ml溶解成均一溶液，后缓慢滴加TEOS，40℃水浴搅拌30min，100℃反应24h后，分离、洗涤、干燥、煅烧得具有六方介孔结构的SiO2基质载体。将等摩尔的KH-550和丁二酸酐均匀分散在50ml DMF中，50℃磁力搅拌3h后，往该体系中加入经过超声分散10min的20ml多孔SiO2基质载体DMF溶液，继续搅拌5h后，离心、洗涤和干燥制得表面羧基修饰的多孔SiO2基质载体。
步骤二：将步骤一制得的表面羧基修饰的、具有六方介孔结构的SiO2基质载体5g置于梨形瓶中，加入含有20g钛酸异丙酯的乙醇溶液100ml，50℃磁力搅拌24h，40℃旋蒸2h、干燥24h后，450℃煅烧2h得表面羧基修饰的、多孔SiO2包裹TiO2防晒剂。
实施例3
提供一种防晒原料，按照以下步骤制备：
称取15g P123于圆底烧瓶中，加入100ml乙醇溶解成均一溶液，后缓慢滴加钛酸异丙酯，25℃磁力搅拌20h，150℃反应24h后，分离、洗涤、干燥、煅烧得具有多孔结构的TiO2基质载体。将等摩尔的KH-550和丁二酸酐均匀分散在50ml DMF中，50℃磁力搅拌3h后，往该体系中加入经过超声分散10min的20ml多孔TiO2基质载体DMF溶液，继续搅拌5h后，离心、洗涤和干燥制得表面羧基修饰的多孔TiO2基质载体。
步骤二：将步骤一制得的表面羧基修饰的、具有多孔结构的TiO2基质载体5g置于梨形瓶中，加入含有5g二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的乙醇溶液100ml，50℃磁力搅拌24h，40℃旋蒸2h、干燥24h后得表面羧基修饰的、多孔TiO2包裹二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯防晒剂。
实施例4
提供一种化妆品：
将实施例1制备的防晒原料添加到化妆品配方中，并进行防晒指数测试。该化妆品配方具体比例如下(按重量百分比计)：
A相：10％环五聚二甲基硅氧烷，10％聚二甲基硅氧烷，1％聚铵盐-18膨润土，4％月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷，1％生育酚乙酸酯，20％实施例1。
B相：10％异十二烷，5％甲基丙烯酸甲酯交联聚合物，0.05％香精。
C相：25％水，3％甘油，3％丙二醇，2％三乙醇胺，
D相：1.95％苯氧乙醇、5％食用乙醇。
制备工艺：准确称取A相原料加入油相锅，充分分散至完全溶解后加热至85℃，保温10min后降温至40℃以下，加入准确称取的B相原料后搅拌均质5min。准确称取C相原料加入水相锅，加热至85，保温10min后降温至40℃以下，加入准确称取的D相原料后搅拌10min。最后将水相缓慢加入油相中，搅拌10min后均质3min。
实施例5
提供一种化妆品：
将实施例2制备的防晒原料添加到化妆品配方中，并进行防晒指数测试。该化妆品配方具体比例如下(按重量百分比计)：
A相：10％环五聚二甲基硅氧烷，10％聚二甲基硅氧烷，1％聚铵盐-18膨润土，4％月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷，1％生育酚乙酸酯，20％实施例2。
B相：10％异十二烷，5％甲基丙烯酸甲酯交联聚合物，0.05％香精。
C相：25％水，3％甘油，3％丙二醇，2％三乙醇胺，
D相：1.95％苯氧乙醇、5％食用乙醇。
制备工艺：准确称取A相原料加入油相锅，充分分散至完全溶解后加热至85℃，保温10min后降温至40℃以下，加入准确称取的B相原料后搅拌均质5min。准确称取C相原料加入水相锅，加热至85，保温10min后降温至40℃以下，加入准确称取的D相原料后搅拌10min。最后将水相缓慢加入油相中，搅拌10min后均质3min。
实施例6
提供一种化妆品：
将实施例3制备的防晒原料添加到化妆品配方中，并进行防晒指数测试。该化妆品配方具体比例如下(按重量百分比计)：
A相：10％环五聚二甲基硅氧烷，10％聚二甲基硅氧烷，1％聚铵盐-18膨润土，4％月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷，1％生育酚乙酸酯，20％实施例3。
B相：10％异十二烷，5％甲基丙烯酸甲酯交联聚合物，0.05％香精。
C相：25％水，3％甘油，3％丙二醇，2％三乙醇胺，
D相：1.95％苯氧乙醇、5％食用乙醇。
制备工艺：准确称取A相原料加入油相锅，充分分散至完全溶解后加热至85℃，保温10min后降温至40℃以下，加入准确称取的B相原料后搅拌均质5min。准确称取C相原料加入水相锅，加热至85，保温10min后降温至40℃以下，加入准确称取的D相原料后搅拌10min。最后将水相缓慢加入油相中，搅拌10min后均质3min。SiO210％，二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯10％。
对比例1
提供一种化妆品：
将与实施例1具有同配比的防晒剂(未进行多孔基质载体包裹)添加到化妆品配方中，并进行防晒指数测试。该化妆品配方具体比例如下(按重量百分比计)：
A相：10％环五聚二甲基硅氧烷，10％聚二甲基硅氧烷，1％聚铵盐-18膨润土，4％月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷，1％生育酚乙酸酯，10％SiO2，10％二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯。
B相：10％异十二烷，5％甲基丙烯酸甲酯交联聚合物，0.05％香精。
C相：25％水，3％甘油，3％丙二醇，2％三乙醇胺，
D相：1.95％苯氧乙醇、5％食用乙醇。
制备工艺：准确称取A相原料加入油相锅，充分分散至完全溶解后加热至85℃，保温10min后降温至40℃以下，加入准确称取的B相原料后搅拌均质5min。准确称取C相原料加入水相锅，加热至85，保温10min后降温至40℃以下，加入准确称取的D相原料后搅拌10min。最后将水相缓慢加入油相中，搅拌10min后均质3min。
对比例2
提供一种化妆品：
将与实施例2具有同配比的防晒剂(未进行多孔基质载体包裹)添加到化妆品配方中，并进行防晒指数测试。该化妆品配方具体比例如下(按重量百分比计)：
A相：10％环五聚二甲基硅氧烷，10％聚二甲基硅氧烷，1％聚铵盐-18膨润土，4％月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷，1％生育酚乙酸酯，10％SiO2，10％TiO2。
B相：10％异十二烷，5％甲基丙烯酸甲酯交联聚合物，0.05％香精。
C相：25％水，3％甘油，3％丙二醇，2％三乙醇胺，
D相：1.95％苯氧乙醇、5％食用乙醇。
制备工艺：准确称取A相原料加入油相锅，充分分散至完全溶解后加热至85℃，保温10min后降温至40℃以下，加入准确称取的B相原料后搅拌均质5min。准确称取C相原料加入水相锅，加热至85，保温10min后降温至40℃以下，加入准确称取的D相原料后搅拌10min。最后将水相缓慢加入油相中，搅拌10min后均质3min。
对比例3
提供一种化妆品：
将与实施例3具有同配比的防晒剂(未进行多孔基质载体包裹)添加到化妆品配方中，并进行防晒指数测试。该化妆品配方具体比例如下(按重量百分比计)：
A相：10％环五聚二甲基硅氧烷，10％聚二甲基硅氧烷，1％聚铵盐-18膨润土，4％月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷，1％生育酚乙酸酯，10％TiO2，10％二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯。
B相：10％异十二烷，5％甲基丙烯酸甲酯交联聚合物，0.05％香精。
C相：25％水，3％甘油，3％丙二醇，2％三乙醇胺，
D相：1.95％苯氧乙醇、5％食用乙醇。
制备工艺：准确称取A相原料加入油相锅，充分分散至完全溶解后加热至85℃，保温10min后降温至40℃以下，加入准确称取的B相原料后搅拌均质5min。准确称取C相原料加入水相锅，加热至85，保温10min后降温至40℃以下，加入准确称取的D相原料后搅拌10min。最后将水相缓慢加入油相中，搅拌10min后均质3min。
对比例4
提供一种防晒原料，制备如下：
(1)将0.25g十六烷基三甲基溴化铵、25mL正己烷、30ml去离子水、15mL乙醚溶液加入反应容器中，升温至50℃并搅拌20min。
(2)将步骤(1)中的混合溶液中逐滴加入4mL正硅酸乙酯溶液、1mL氨水溶液，50℃下反应10h。
(3)反应结束后，离心，洗涤，将沉淀物在550℃下煅烧3h，即得到中空介孔二氧化硅纳米微球。
(4)将0.35g中空介孔二氧化硅纳米微球、40mL乙醇溶液、0.17g防晒剂加入反应容器中，室温条件下搅拌3h。
(5)反应结束后，离心，洗涤，在60℃条件下干燥12h，即得到最终产物。
实验例1
对实施例1、对比例4制得的防晒原料的紫外透过率进行考察。结果见图1。
图1中防晒原料紫外透过率测试方法使用紫外可见分光光度法。所用仪器为岛津UV-2600紫外可见分光光度计。将3M胶带剪成1cm×4cm大小，粘贴在石英比色皿透光侧表面上。将贴有胶带的石英比色皿置于样品光路和参比光路中，调整仪器零点。精确称取待测样品8mg，将样品均匀涂抹在石英比色皿3M胶带上。将待测样品比色皿置于样品光路中，另取一贴有胶带的石英池置于参比光路中，测定紫外透过率曲线。
图1示出了实施例1中所制备的表面羧酸修饰的多孔SiO2包裹二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯防晒原料与对比例4制得的防晒原料的紫外透过率对比结果。其中，(a)曲线为实施例1；(b)曲线为对比例4。
从图1中可以看出实施例1制备的防晒剂的紫外透过率明显低于对比例4防晒原料的紫外透过率，由此说明了本申请制备的防晒剂的防晒效果更优。
实验例2
对实施例1制得的防晒原料的孔结构参数进行检测，结果见表1。
其中，样品1为实施例1制得的多孔SiO2；
样品2为实施例1制得的表面羧酸修饰的多孔SiO2包裹二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯防晒剂的防晒原料。
样品1和样品2的孔结构参数见表1。
表1
Figure BDA0004020526260000181
从表1可以看出，多孔基质载体小的孔径大部分被包裹物装满，剩下的一些大的孔可能是颗粒聚集的缝隙孔。该表中的BET比表面积和孔体积减少的信息可以证明包裹物被包裹进多孔结构中。
实验例3
对实施例4-6以及对比例1-3制得的化妆品的防晒性能进行考察，结果见表2。主要包括体外防晒指数评价(SPF和PFA)。
体外测试方法：
本次体外测试所用仪器为蓝菲光学(Labsphere)UV-2000S紫外线透过率分析仪。将待测样品均匀涂抹在PMMA板上，使用不同波长的紫外线照射(250～450nm)，测试样品的吸光度，体外测试SPF值及PFA值如表2所示。
表2
样品 SPF PFA
实施例4 80 25
实施例5 30 10
实施例6 60 19
对比例1 50 17
对比例2 15 5
对比例3 30 12
从表2中可以看出，本申请的各个实施例提供的化妆品的防晒指数显著高于对比例提供的化妆品的防晒指数。对比例1-3防晒剂的分子量很小，很容易通过毛囊等皮肤孔道进入人体，造成危害。而实施例4-6通过将小分子物质包裹起来，避免防晒剂与皮肤直接接触，达到了规避防晒剂对皮肤的刺激、氧化等伤害风险。
实验例4
对实施例1和对比例4的防晒原料的包裹效果进行考察。
实施例1中所制备的表面羧酸修饰的多孔SiO2包裹二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的防晒原料，记为：样品1；对比例4制备的中空SiO2装载乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的防晒原料，记为：样品2。
测试方法：分别将样品1和样品2浸渍在乙醇中(样品的最终质量百分含量为10％)，并于静置后1天、2天和7天后采集上清液测试溶液中防晒剂的含量。假设防晒原料中包裹物的浓度为C0,溶出浓度为C(浓度可以通过岛津UV-2600紫外可见分光光度计进行测试)。渗漏率：X＝C0-C/C0；结果见表3。
表3
1天 2天 7天
样品1X1 1％ 2％ 2.1％
样品2X2 90％ 95％ 99.5％
从上述表3可以看出，对比例4的渗漏率非常高，在90％-99.5％；几乎没有包裹作用；而本申请实施例制得的防晒原料渗漏率非常低，在1％-2.1％；几乎不发生渗漏；由此说明本申请的防晒原料使得防晒剂能稳固地容置在多孔基质载体的多孔结构中，不易从多孔基质载体中脱落出来，从而保证可靠的包裹效果，进而能够保证稳定地提高防晒剂的防晒能力的同时还能够减少防晒剂被皮肤吸入的风险，从而有望规避防晒剂对皮肤的刺激、氧化等伤害风险。以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种防晒原料，其特征在于，包括：
多孔基质载体和防晒剂；所述多孔基质载体的表面修饰有官能团；
所述防晒剂容置在所述多孔基质载体的孔结构中，且所述防晒剂与所述官能团存在物理的和化学的键合作用。
2.根据权利要求1所述的防晒原料，其特征在于，
所述官能团包括：羧酸基、磺酸基、氨基或者硅氧烷基中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的防晒原料，其特征在于，
所述多孔基质载体包括：多孔TiO2、多孔SiO2、多孔ZnO或者硅铝分子筛中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的防晒原料，其特征在于，
所述防晒剂包括：无机防晒剂或有机防晒剂中的至少一种；可选地，所述无机防晒剂包括TiO2或者ZnO中的至少一种；可选地，所述有机防晒剂包括二苯酮-3、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯、奥克立林或者4-甲氧基肉桂酸乙基己酯中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的防晒原料，其特征在于，
以质量百分比计，所述防晒原料中，所述防晒剂质量占比为10％～80％，余量为所述多孔基质载体。
6.一种防晒原料的制备方法，其特征在于，包括：
将防晒剂容置在表面修饰有官能团的多孔基质载体的孔结构中，且使所述防晒剂与所述官能团进行物理的或者化学的键合作用。
7.根据权利要求6所述的防晒原料的制备方法，其特征在于，
制备所述表面修饰有官能团的多孔基质载体，包括：
采用模板剂合成具有不同孔结构的多孔基质载体，并在所述多孔基质载体表面进行官能团修饰；
可选地，所述模板剂包括：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂或者嵌段共聚物中的任意一种；
可选地，所述阴离子表面活性剂包括：月桂酰肌氨酸钠；可选地，所述阳离子表面活性剂包括：十六烷基三甲基溴化铵；可选地，所述非离子表面活性剂包括：吐温-80；可选地，所述嵌段共聚物包括：聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
8.根据权利要求7所述的防晒原料的制备方法，其特征在于，所述并在所述多孔基质载体表面进行官能团修饰，包括：
将所述多孔基质载体与官能团前驱体溶液混合。
9.根据权利要求6所述的防晒原料的制备方法，其特征在于，
所述将防晒剂容置在表面修饰有官能团的多孔基质载体的孔结构中，包括：
将所述多孔基质载体与防晒剂溶液混合；可选地，所述防晒剂溶液的溶剂包括：乙醇、丙酮、DMSO、二甲基亚砜或者乙醚中的至少一种。
10.一种化妆品，其特征在于，包括权利要求1-9任一项所述的防晒原料。
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