CN116200090B - 一种适合uv喷墨打印的反光膜涂层 - Google Patents

一种适合uv喷墨打印的反光膜涂层 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种适合UV喷墨打印的反光膜涂层，由涂布液涂布后干燥形成；按重量份数计，涂布液包括10‑15份有机硅改性丙烯酸树脂乳液、2‑4份无机粉体分散液、30‑40份水、0.03‑0.05份热固化剂；无机粉体分散液由溶剂以及分散在其中的无机粉体组成；溶剂为DMF或DMAC；无机粉体为二氧化硅或氧化铝，吸油值不低于200cm3/g；干燥的温度高于溶剂的沸点，干燥的时间不低于20s；适合UV喷墨打印的反光膜涂层的厚度大于无机粉体的粒径。本发明能有效提高油墨与涂层的结合牢度，并具有优良的室外耐候性。

Description

一种适合UV喷墨打印的反光膜涂层
技术领域
本发明属于油墨印刷涂层技术领域，涉及一种适合UV喷墨打印的反光膜涂层。
背景技术
反光膜广泛用于公路、铁路、机场的警示、导向及标识牌上，通过光线照射，尤其是夜间光线照射到标识牌上的反光膜，起到增强人们对标识牌及警示标志清晰度的识别。
现有的反光膜，通常是在反光膜上粘贴有经印刷和裁切而成的标识图案层，由于反光膜与标识图案层是用胶粘贴在一起的，容易受其外界环境的影响，时间久了，标识图案容易脱落，降低了其使用寿命；同时，制作图案复杂的标识，需裁切不同色彩的图案再拼接在一起，其结构复杂，制作成本高。
目前有一些厂家通过在反光膜表面复合一层PVC膜，代替在反光膜上粘贴标识图案层的方式，由于PVC膜可用弱溶剂喷墨打印机直接打印，故该方法操作简单，且标识图案不容易脱落；但PVC膜在光、热、氧的作用下，会发生褪色、脆化、裂开等老化现象，且PVC不环保。
而UV喷墨打印具有无溶剂、气味小、精度高、方便快捷、可以个性化自定义打印等优点，符合绿色环保的要求，且UV墨水具有优良的耐候性，能满足反光膜对耐候性的苛刻要求。
专利201210041378.7公开了一种适用于UV印刷的功能性底涂、其制备方法及使用方法，采用的技术手段为：向涂层中添加无机纳米粒子，并控制纳米粒子的粒径大于树脂形成的膜的厚度，达到提升油墨的附着力的作用。该专利由于在制备过程中无法避免无机纳米粒子的孔洞被封闭，从而导致油墨与涂层的结合牢度不理想，因此需要控制纳米粒子的粒径大于树脂形成的膜的厚度。然而要实现“纳米粒子的粒径大于树脂形成的膜的厚度”，需要控制树脂形成的膜的厚度极小且均匀分布成膜，设备精度不够及基材厚薄不均等因素会造成漏涂，从而涂层不能完全覆盖基材，印刷时漏涂涂层部分的油墨会直接印刷在基材上而发生掉墨的问题。
发明内容
为了解决现有技术中问题，本发明提供一种适合UV喷墨打印的反光膜涂层。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种适合UV喷墨打印的反光膜涂层，由涂布液涂布后干燥形成；
涂布液包括有机硅改性丙烯酸树脂乳液、无机粉体分散液、去离子水、热固化剂；
无机粉体分散液由溶剂以及分散在其中的无机粉体组成；溶剂为DMF（N,N-二甲基甲酰胺）或DMAC（N,N-二甲基乙酰胺），沸点为120-160℃，与水可混溶；无机粉体为二氧化硅或氧化铝，吸油值不低于200cm3/g，二氧化硅、氧化铝均具有多孔空腔结构，可吸收更多溶剂，吸油值在此范围内，可保证无机粉体内空腔数量较多，利于提升涂层与油墨的结合牢度；
干燥的温度高于溶剂的沸点，干燥的时间不低于20s，否则无法保证填充在无机粉体孔洞中的溶剂充分挥发；
适合UV喷墨打印的反光膜涂层的厚度大于无机粉体的粒径。
本发明通过在制备过程中避免无机粉体的孔洞被封闭保证了油墨与涂层的结合牢度较高，进而无需控制无机粉体的粒径大于涂层的厚度也能保证油墨与涂层的结合牢度较高，具体分析如下：
本发明采用的无机粉体为具有多孔结构的二氧化硅或氧化铝，溶剂为DMF或DMAC，且在无机粉体与有机硅改性丙烯酸树脂乳液接触前，先控制无机粉体与溶剂充分接触，硅粉先与溶剂混合，润湿，分散均匀，孔内充满溶剂，当加入乳液后，虽然溶剂和水可互溶，但由于孔小，溶剂表面能低，有更好的润湿性，且粉体孔穴小，从内到外会形成溶剂浓度梯队，越靠近硅粉球核溶剂浓度越高，干燥过程中溶剂沸点高于去离子水由外到内会有蒸发时间差，外部去离子水蒸发较快，水与溶剂交界混合区域次之，最后是溶剂蒸发出来，随着去离子水不断蒸发，涂液由液态变为固态，黏度逐步增加，溶剂从均匀分布在涂层中的无机粉体“孔洞”中逃逸出来，会在涂层中形成蒸发“通道”，也将无机粉体的孔穴释放出来，在UV喷墨打印时油墨能够渗透到涂层的这些微缝隙和孔穴中，油墨固化后产生锚固、钩住、楔入等作用，大幅提升油墨与涂层的牢度。
此外，现有技术中反光膜涂层结构中主链结构多为碳-碳单键，在日光的长时间照射下，日光中的紫外线能量较高，容易对碳-碳单键结构造成破坏，影响反光膜的耐候性，而反光膜对耐候性要求很高，最低要求的广告级反光膜耐候性3年，超强级反光膜要求耐候性10年。本发明选用的有机硅改性丙烯酸树脂乳液由于Si-O键的键能接近氟碳化学键能，所以其具有优良的耐候性，不易粉化，可满足室外耐候性要求。
作为优选的技术方案：
如上所述的适合UV喷墨打印的反光膜涂层，按重量份数计，涂布液包括10-15份有机硅改性丙烯酸树脂乳液、2-4份无机粉体分散液、30-40份水、0.03-0.05份热固化剂，各组分的加入量控制在此范围内，可保证涂层的牢度和透明度。
如上所述的适合UV喷墨打印的反光膜涂层，有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备步骤如下：
（1）分别制备混合单体和复合乳化剂溶液；
混合单体由甲基丙烯酸甲酯（MMA）单体、苯乙烯（St）单体与丙烯酸丁酯单体组成，具体是通过在室温条件下，将甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体与丙烯酸丁酯单体混合、搅拌均匀得到的，搅拌速率和搅拌时间不限，保证搅拌均匀即可，例如搅拌速率为300r/min，搅拌时间为10min；
复合乳化剂溶液由十二烷基硫酸钠（SDS）、乳化剂（OP-10）和去离子水组成，具体是通过在室温条件下，将十二烷基硫酸钠、乳化剂和去离子水混合、搅拌均匀得到的，搅拌速率和搅拌时间不限，保证搅拌均匀即可，例如搅拌速率为600r/min，搅拌时间为20min；
（2）制备预乳化液；
将混合单体加入到复合乳化剂溶液中得到混合溶液，搅拌直至混合溶液静置30min以上不分层，得到预乳化液，搅拌速率可以为700-800r/min；
（3）制备种子乳液；
将去离子水、缓冲剂（例如NaHCO3）和预乳化液混合均匀，升温至65-70℃后，在搅拌条件下加入APS溶液反应，直至出现蓝相，继续保温10-15min，得到种子乳液；
（4）制备有机硅改性丙烯酸树脂乳液；
将种子乳液升温至75-80℃，依次向其中滴加预乳化液、APS溶液、硅烷后，升温至85-90℃并保温30-40min，再降温至35-40℃，用氨水调节pH值至7.5-9，再降温到室温，采用200-350目滤布过滤，得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液；
步骤（4）中，硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，硅烷的加入量为种子乳液的2-3.5wt%。
现有技术的由含有机硅改性丙烯酸树脂乳液的涂布液制成的涂层的表面能低，UV油墨在其上的附着力较小，本发明通过合理调整乙烯基三乙氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的加入量并与无机粉体配合进一步提升了UV油墨在涂层上的附着力。
如上所述的适合UV喷墨打印的反光膜涂层，步骤（1）中，甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体与丙烯酸丁酯单体的质量比为3-4:1-2:5-6；十二烷基硫酸钠、OP-10和去离子水的质量比为1-1.5:2-2.5:2-3；
步骤（2）中，复合乳化剂溶液的质量为混合单体质量的2.5-3%；
步骤（3）中，去离子水、缓冲剂和预乳化液的质量比为50-60:0.3-0.5:40-50；APS溶液的加入量为去离子水、缓冲剂和预乳化液总质量的30-40wt%；
步骤（4）中，预乳化液的加入量为种子乳液的75-95wt%，APS溶液的加入量为种子乳液的18-24wt%；
步骤（4）中的APS溶液与步骤（3）中的APS溶液相同，由去离子水和过硫酸铵组成，其中过硫酸铵的质量浓度为0.3-0.4%。
如上所述的适合UV喷墨打印的反光膜涂层，无机粉体分散液的制备过程为：将质量比为3-4:0.5-1的溶剂和无机粉体在高速分散均质机中以8000-10000r/min的转速混合15-20min，即得无机粉体分散液。
如上所述的适合UV喷墨打印的反光膜涂层，无机粉体的吸油值为200-300cm3/g。
如上所述的适合UV喷墨打印的反光膜涂层，无机粉体为纳米无机粉体。
如上所述的适合UV喷墨打印的反光膜涂层，纳米无机粉体的中位径为50-150nm。
本发明选用的无机粉体的中位径为50-150nm，而可见光波段波长介于390-750nm之间，光线可穿透涂层，保证了涂层的透明性，使得反光膜的亮度几乎不会下降。
如上所述的适合UV喷墨打印的反光膜涂层，热固化剂为氮丙啶热固化剂，氮丙啶热固化剂可提升涂层与基材的附着力。
如上所述的适合UV喷墨打印的反光膜涂层，按重量份数计，涂布液还包括0.05-0.1份润湿剂。
如上所述的适合UV喷墨打印的反光膜涂层，润湿剂为炔二醇润湿剂，炔二醇润湿剂帮助涂液在涂布过程中流平，有一定消泡作用。
如上所述的适合UV喷墨打印的反光膜涂层，涂布液的制备过程为：将除了有机硅改性丙烯酸树脂乳液、无机粉体分散液以外的组分以350-400r/min的转速混合10-15min后，加入无机粉体分散液以350-400r/min的转速混合10-15min，再加入有机硅改性丙烯酸树脂乳液以350-400r/min的转速混合20-25min，即得涂布液；通过上述的加料秩序，可使热固化剂和无机粉体分散均匀，并能有效防止无机粉体的团聚；如果先加有机硅改性丙烯酸树脂乳液，再加无机粉体分散液的话，则容易导致无机粉体出现团聚的现象。
如上所述的适合UV喷墨打印的反光膜涂层，涂布采用100-120目网纹辊（保证涂层湿重15-20g/m2）将涂布液涂布到反光膜的表面。
如上所述的适合UV喷墨打印的反光膜涂层，适合UV喷墨打印的反光膜涂层的厚度为3-5μm，常温下的油墨附着力为4-5级，冷热冲击循环后的油墨附着力为4-5级；由反光膜和适合UV喷墨打印的反光膜涂层组成的产品的涂层附着力为4-5级，亮度为产品无涂层时亮度的93-97%。
有益效果
（1）本发明的一种适合UV喷墨打印的反光膜涂层，在UV喷墨打印时油墨能够渗透到涂层的微缝隙和孔穴中，油墨固化后产生锚固、钩住、楔入等作用，大幅提升了油墨与涂层的牢度；
（2）本发明的一种适合UV喷墨打印的反光膜涂层，选用的有机硅改性丙烯酸树脂乳液由于Si-O键的键能接近氟碳化学键能，所以具有优良的耐候性，不易粉化，可满足室外耐候性要求；
（3）本发明的一种适合UV喷墨打印的反光膜涂层，通过合理调整乙烯基三乙氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的加入量并与无机粉体配合，进一步提升了UV油墨在涂层上的附着力。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例和对比例中相关物质的厂商和牌号：
甲基丙烯酸甲酯单体：厂商为上海高桥丙烯酸厂，化学纯；
苯乙烯单体：厂商为上海新大化工厂，工业级；
丙烯酸丁酯单体：厂商为上海新大化工厂，工业级；
十二烷基硫酸钠：厂商为北京化学试剂公司，工业级；
过硫酸铵：厂商为上海凌锋化学试剂有限公司，工业级；
聚乙二醇辛基苯基醚：厂商为北京化学试剂公司，工业级；
乙烯基三乙氧基硅烷：厂商为南京曙光化工集团，工业级；
NaHCO3：厂商为广州化学试剂厂，化学纯；
氨水：厂商为广州化学试剂厂，化学纯；
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：厂商为康迪斯化工(湖北)有限公司，工业级；
氮丙啶热固化剂：厂商为帝斯曼(中国)有限公司，牌号为CX-100；
炔二醇润湿剂：厂商为赢创特种化学(上海)有限公司，牌号为440；
DMF：厂商为山东欣合新材料有限公司，化学纯；
DMAC：厂商为济南鑫旺化工有限公司，化学纯。
下列各实施例和对比例中制得物质相关性能的检测方法如下：
反光膜涂层的常温下的油墨（厂商为杭华油墨股份有限公司，牌号为UV161-LED黑）附着力的检测方法为：参照标准GB/T 9286-1998进行检测；根据测试结果可分为下表所示的等级：
级别 受损面积
0 >65%
1 35%~65%
2 15%~35%
3 5%~15%
4 <5%
5 无
检测等级≥4级为优秀；
反光膜涂层的冷热冲击循环后的油墨（厂商为杭华油墨股份有限公司，牌号为UV161-LED黑）附着力的检测方法为：将样品放置于-40℃的环境下，保持30分钟，然后将样品置于50℃的环境下，保持30分钟，循环100次；循环结束后参照标准GB/T 9286-1998进行检测；
由反光膜和反光膜涂层组成的产品的涂层附着力的检测方法为：参照标准GB/T9286-1998进行检测GB/T 9286-1998，其中，反光膜的厂商为道明光学股份有限公司，牌号为DM3500，反光膜中与反光膜涂层接触的一层为PET膜层；
亮度的检测方法为：参照标准GB/T 18833-2012进行检测。
实施例1
一种有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备方法，具体步骤如下：
（1）准备原料：
甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体、丙烯酸丁酯单体、十二烷基硫酸钠、去离子水、氨水；
乳化剂：聚乙二醇辛基苯基醚；
缓冲剂：NaHCO3；
硅烷：乙烯基三乙氧基硅烷；
过硫酸铵溶液：由去离子水和过硫酸铵组成，质量浓度为0.3%；
（2）制备乳液：
（2.1）分别制备混合单体和复合乳化剂溶液；
在室温条件下，将甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体与丙烯酸丁酯单体混合、搅拌均匀得即可制得混合单体；其中，甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体与丙烯酸丁酯单体的质量比为3:1:6；
在室温条件下，将十二烷基硫酸钠、乳化剂和去离子水混合、搅拌均匀即可制得复合乳化剂溶液；其中，十二烷基硫酸钠、乳化剂和去离子水的质量比为1:2:2；
（2.2）制备预乳化液；
将混合单体加入到复合乳化剂溶液中得到混合溶液，搅拌，直至混合溶液静置30min以上不分层，得到预乳化液；其中，复合乳化剂溶液的质量为混合单体质量的2.5%；
（2.3）制备种子乳液；
将去离子水、缓冲剂和预乳化液混合均匀，升温至65℃后，在搅拌条件下加入过硫酸铵溶液反应，直至出现蓝相，继续保温15min，得到种子乳液；其中，去离子水、缓冲剂和预乳化液的质量比为50:0.5:50；过硫酸铵溶液的加入量为去离子水、缓冲剂和预乳化液总质量的40wt%；
（2.4）制备有机硅改性丙烯酸树脂乳液；
将种子乳液升温至77℃，依次向其中滴加预乳化液、过硫酸铵溶液、硅烷后，升温至86℃并保温39min，再降温至35℃，用氨水调节pH值至8，再降温到室温，采用300目滤布过滤，得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液；其中，硅烷的加入量为种子乳液的2wt%，预乳化液的加入量为种子乳液的95wt%，过硫酸铵溶液的加入量为种子乳液的20wt%。
实施例2
一种有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备方法，具体步骤如下：
（1）准备原料：
甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体、丙烯酸丁酯单体、十二烷基硫酸钠、去离子水、氨水；
乳化剂：聚乙二醇辛基苯基醚；
缓冲剂：NaHCO3；
硅烷：甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；
过硫酸铵溶液：由去离子水和过硫酸铵组成，质量浓度为0.4%；
（2）制备乳液：
（2.1）分别制备混合单体和复合乳化剂溶液；
在室温条件下，将甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体与丙烯酸丁酯单体混合、搅拌均匀得即可制得混合单体；其中，甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体与丙烯酸丁酯单体的质量比为3:2:5；
在室温条件下，将十二烷基硫酸钠、乳化剂和去离子水混合、搅拌均匀即可制得复合乳化剂溶液；其中，十二烷基硫酸钠、乳化剂和去离子水的质量比为1:2:3；
（2.2）制备预乳化液；
将混合单体加入到复合乳化剂溶液中得到混合溶液，搅拌，直至混合溶液静置30min以上不分层，得到预乳化液；其中，复合乳化剂溶液的质量为混合单体质量的3%；
（2.3）制备种子乳液；
将去离子水、缓冲剂和预乳化液混合均匀，升温至69℃后，在搅拌条件下加入过硫酸铵溶液反应，直至出现蓝相，继续保温12min，得到种子乳液；其中，去离子水、缓冲剂和预乳化液的质量比为60:0.5:40；过硫酸铵溶液的加入量为去离子水、缓冲剂和预乳化液总质量的34wt%；
（2.4）制备有机硅改性丙烯酸树脂乳液；
将种子乳液升温至75℃，依次向其中滴加预乳化液、过硫酸铵溶液、硅烷后，升温至88℃并保温37min，再降温至40℃，用氨水调节pH值至8.5，再降温到室温，采用250目滤布过滤，得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液；其中，硅烷的加入量为种子乳液的2.5wt%，预乳化液的加入量为种子乳液的85wt%，过硫酸铵溶液的加入量为种子乳液的24wt%。
实施例3
一种有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备方法，具体步骤如下：
（1）准备原料：
甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体、丙烯酸丁酯单体、十二烷基硫酸钠、去离子水、氨水；
乳化剂：聚乙二醇辛基苯基醚；
缓冲剂：NaHCO3；
硅烷：甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；
过硫酸铵溶液：由去离子水和过硫酸铵组成，质量浓度为0.4%；
（2）制备乳液：
（2.1）分别制备混合单体和复合乳化剂溶液；
在室温条件下，将甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体与丙烯酸丁酯单体混合、搅拌均匀得即可制得混合单体；其中，甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体与丙烯酸丁酯单体的质量比为4:1:5；
在室温条件下，将十二烷基硫酸钠、乳化剂和去离子水混合、搅拌均匀即可制得复合乳化剂溶液；其中，十二烷基硫酸钠、乳化剂和去离子水的质量比为1:2.5:3；
（2.2）制备预乳化液；
将混合单体加入到复合乳化剂溶液中得到混合溶液，搅拌，直至混合溶液静置30min以上不分层，得到预乳化液；其中，复合乳化剂溶液的质量为混合单体质量的2.7%；
（2.3）制备种子乳液；
将去离子水、缓冲剂和预乳化液混合均匀，升温至67℃后，在搅拌条件下加入过硫酸铵溶液反应，直至出现蓝相，继续保温11min，得到种子乳液；其中，去离子水、缓冲剂和预乳化液的质量比为60:0.3:40；过硫酸铵溶液的加入量为去离子水、缓冲剂和预乳化液总质量的38wt%；
（2.4）制备有机硅改性丙烯酸树脂乳液；
将种子乳液升温至80℃，依次向其中滴加预乳化液、过硫酸铵溶液、硅烷后，升温至87℃并保温38min，再降温至36℃，用氨水调节pH值至7.5，再降温到室温，采用300目滤布过滤，得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液；其中，硅烷的加入量为种子乳液的3.5wt%，预乳化液的加入量为种子乳液的85wt%，过硫酸铵溶液的加入量为种子乳液的18wt%。
实施例4
一种有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备方法，具体步骤如下：
（1）准备原料：
甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体、丙烯酸丁酯单体、十二烷基硫酸钠、去离子水、氨水；
乳化剂：聚乙二醇辛基苯基醚；
缓冲剂：NaHCO3；
硅烷：乙烯基三乙氧基硅烷；
过硫酸铵溶液：由去离子水和过硫酸铵组成，质量浓度为0.3%；
（2）制备乳液：
（2.1）分别制备混合单体和复合乳化剂溶液；
在室温条件下，将甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体与丙烯酸丁酯单体混合、搅拌均匀得即可制得混合单体；其中，甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体与丙烯酸丁酯单体的质量比为4:2:6；
在室温条件下，将十二烷基硫酸钠、乳化剂和去离子水混合、搅拌均匀即可制得复合乳化剂溶液；其中，十二烷基硫酸钠、乳化剂和去离子水的质量比为1:2.5:2；
（2.2）制备预乳化液；
将混合单体加入到复合乳化剂溶液中得到混合溶液，搅拌，直至混合溶液静置30min以上不分层，得到预乳化液；其中，复合乳化剂溶液的质量为混合单体质量的2.6%；
（2.3）制备种子乳液；
将去离子水、缓冲剂和预乳化液混合均匀，升温至70℃后，在搅拌条件下加入过硫酸铵溶液反应，直至出现蓝相，继续保温10min，得到种子乳液；其中，去离子水、缓冲剂和预乳化液的质量比为56:0.3:44；过硫酸铵溶液的加入量为去离子水、缓冲剂和预乳化液总质量的30wt%；
（2.4）制备有机硅改性丙烯酸树脂乳液；
将种子乳液升温至76℃，依次向其中滴加预乳化液、过硫酸铵溶液、硅烷后，升温至85℃并保温40min，再降温至38℃，用氨水调节pH值至9，再降温到室温，采用350目滤布过滤，得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液；其中，硅烷的加入量为种子乳液的3.2wt%，预乳化液的加入量为种子乳液的75wt%，过硫酸铵溶液的加入量为种子乳液的22wt%。
实施例5
一种有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备方法，具体步骤如下：
（1）准备原料：
甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体、丙烯酸丁酯单体、十二烷基硫酸钠、去离子水、氨水；
乳化剂：聚乙二醇辛基苯基醚；
缓冲剂：NaHCO3；
硅烷：乙烯基三乙氧基硅烷；
过硫酸铵溶液：由去离子水和过硫酸铵组成，质量浓度为0.4%；
（2）制备乳液：
（2.1）分别制备混合单体和复合乳化剂溶液；
在室温条件下，将甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体与丙烯酸丁酯单体混合、搅拌均匀得即可制得混合单体；其中，甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体与丙烯酸丁酯单体的质量比为3.5:2:2.5；
在室温条件下，将十二烷基硫酸钠、乳化剂和去离子水混合、搅拌均匀即可制得复合乳化剂溶液；其中，十二烷基硫酸钠、乳化剂和去离子水的质量比为1.5:2.5:3；
（2.2）制备预乳化液；
将混合单体加入到复合乳化剂溶液中得到混合溶液，搅拌，直至混合溶液静置30min以上不分层，得到预乳化液；其中，复合乳化剂溶液的质量为混合单体质量的2.8%；
（2.3）制备种子乳液；
将去离子水、缓冲剂和预乳化液混合均匀，升温至65℃后，在搅拌条件下加入过硫酸铵溶液反应，直至出现蓝相，继续保温15min，得到种子乳液；其中，去离子水、缓冲剂和预乳化液的质量比为55:0.4:45；过硫酸铵溶液的加入量为去离子水、缓冲剂和预乳化液总质量的35wt%；
（2.4）制备有机硅改性丙烯酸树脂乳液；
将种子乳液升温至79℃，依次向其中滴加预乳化液、过硫酸铵溶液、硅烷后，升温至90℃并保温30min，再降温至39℃，用氨水调节pH值至8，再降温到室温，采用200目滤布过滤，得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液；其中，硅烷的加入量为种子乳液的2.8wt%，预乳化液的加入量为种子乳液的75wt%，过硫酸铵溶液的加入量为种子乳液的21wt%。
实施例6
一种有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于本实施例的步骤（2.4）中，硅烷的加入量为种子乳液的1wt%。
实施例7
一种有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备方法，基本同实施例2，不同之处仅在于本实施例的步骤（2.4）中，硅烷的加入量为种子乳液的4.5wt%。
实施例8
一种适合UV喷墨打印的反光膜涂层的制备方法，具体步骤如下：
（1）准备原料：按重量份数计，准备10份有机硅改性丙烯酸树脂乳液、3份无机粉体分散液、30份去离子水、0.04份热固化剂以及0.07份润湿剂；
其中，有机硅改性丙烯酸树脂乳液由上述实施例1制得，热固化剂为氮丙啶热固化剂，润湿剂为炔二醇润湿剂，无机粉体分散液的制备过程为：将质量比为3:0.5的溶剂（DMF）和无机粉体（氧化铝，吸油值为250cm3/g，厂商为冷水江三A新材料科技有限公司，牌号为LW-1600）在高速分散均质机中以10000r/min的转速混合15min，即得无机粉体分散液；
（2）制备涂布液：
将除了有机硅改性丙烯酸树脂乳液、无机粉体分散液以外的组分以370r/min的转速混合12min后，加入无机粉体分散液以360r/min的转速混合15min，再加入有机硅改性丙烯酸树脂乳液以360r/min的转速混合20min，即得涂布液；
（3）制备反光膜涂层：
采用100目网纹辊将涂布液涂布到反光膜的表面并干燥，即制得适合UV喷墨打印的反光膜涂层；其中，涂层湿重为15g/m2，干燥温度高于溶剂的沸点，干燥的时间为25s。
最终制得的适合UV喷墨打印的反光膜涂层的厚度为3μm，常温下的油墨附着力为5级，冷热冲击循环后的油墨附着力为5级；由反光膜和适合UV喷墨打印的反光膜涂层组成的产品的涂层附着力为5级，亮度为产品无涂层时亮度的97%。
对比例1
一种反光膜涂层的制备方法，基本同实施例8，不同之处仅在于：步骤（1）中无机粉体分散液中的溶剂为水；对比例1相当于用等质量的水替代实施例8的DMF。
最终制得的反光膜涂层的厚度为3μm，常温下的油墨附着力为3级，冷热冲击循环后的油墨附着力为2级；由反光膜和反光膜涂层组成的产品的涂层附着力为5级，亮度为产品无涂层时亮度的97%。
将实施例8与对比例1对比可以看出，涂层附着力合格，但油墨附着力以及冷热冲击循环后油墨附着力均不合格，这是因为用水分散粉体制备成涂料后，微孔中的水与涂料会达到平衡从而填充微孔再干燥时会堵塞微孔导致印刷后油墨附着力不达标。
实施例9
一种适合UV喷墨打印的反光膜涂层的制备方法，基本同实施例8，不同之处仅在于步骤（1）中准备的有机硅改性丙烯酸树脂乳液是由实施例6制得的。
最终制得的适合UV喷墨打印的反光膜涂层的厚度为3μm，常温下的油墨附着力为4级，冷热冲击循环后的油墨附着力为4级；由反光膜和适合UV喷墨打印的反光膜涂层组成的产品的涂层附着力为5级，亮度为产品无涂层时亮度的96%。
实施例10
一种适合UV喷墨打印的反光膜涂层的制备方法，具体步骤如下：
（1）准备原料：按重量份数计，准备15份有机硅改性丙烯酸树脂乳液、4份无机粉体分散液、25份去离子水、0.03份热固化剂以及0.08份润湿剂；
其中，有机硅改性丙烯酸树脂乳液由上述实施例3制得，热固化剂为氮丙啶热固化剂，润湿剂为炔二醇润湿剂，无机粉体分散液的制备过程为：将质量比为4:0.6的溶剂（DMAC）和无机粉体（氧化铝，吸油值为250cm3/g，厂商为冷水江三A新材料科技有限公司，牌号为LW-1600）在高速分散均质机中以9000r/min的转速混合19min，即得无机粉体分散液；
（2）制备涂布液：
将除了有机硅改性丙烯酸树脂乳液、无机粉体分散液以外的组分以350r/min的转速混合15min后，加入无机粉体分散液以400r/min的转速混合12min，再加入有机硅改性丙烯酸树脂乳液以370r/min的转速混合24min，即得涂布液；
（3）制备反光膜涂层：
采用120目网纹辊将涂布液涂布到反光膜的表面并干燥，即制得适合UV喷墨打印的反光膜涂层；其中，涂层湿重为20g/m2，干燥温度高于溶剂的沸点，干燥的时间为28s。
最终制得的适合UV喷墨打印的反光膜涂层的厚度为4.5μm，常温下的油墨附着力为4级，冷热冲击循环后的油墨附着力为4级；由反光膜和适合UV喷墨打印的反光膜涂层组成的产品的涂层附着力为5级，亮度为产品无涂层时亮度的95%。
对比例2
一种反光膜涂层的制备方法，基本同实施例10，不同之处仅在于：步骤（1）中无机粉体氧化铝的吸油值为100cm3/g，厂商为天津博苑高新材料有限公司，牌号为B8014。
最终制得的反光膜涂层的厚度为4.5μm，常温下的油墨附着力为4级，冷热冲击循环后的油墨附着力为3级；由反光膜和反光膜涂层组成的产品的涂层附着力为5级，亮度为产品无涂层时亮度的95%。
将实施例10与对比例2对比可以看出，常温下的油墨附着力为4级，牢度合格，冷热冲击循环后的油墨附着力为3级，牢度不达标，这是因为涂层及油墨经过冷热冲击循环后，油墨收缩应力变大，粉体微孔不够，锚固点不足导致掉墨情况加重。
实施例11
一种适合UV喷墨打印的反光膜涂层的制备方法，具体步骤如下：
（1）准备原料：按重量份数计，准备12份有机硅改性丙烯酸树脂乳液、2份无机粉体分散液、26份去离子水、0.05份热固化剂以及0.06份润湿剂；
其中，有机硅改性丙烯酸树脂乳液由上述实施例2制得，热固化剂为氮丙啶热固化剂，润湿剂为炔二醇润湿剂，无机粉体分散液的制备过程为：将质量比为4:1的溶剂（DMAC）和无机粉体（二氧化硅，吸油值为220cm3/g，厂商为赢创特种化学(上海)有限公司，牌号为A200）在高速分散均质机中以10000r/min的转速混合17min，即得无机粉体分散液；
（2）制备涂布液：
将除了有机硅改性丙烯酸树脂乳液、无机粉体分散液以外的组分以400r/min的转速混合10min后，加入无机粉体分散液以350r/min的转速混合10min，再加入有机硅改性丙烯酸树脂乳液以350r/min的转速混合25min，即得涂布液；
（3）制备反光膜涂层：
采用120目网纹辊将涂布液涂布到反光膜的表面并干燥，即制得适合UV喷墨打印的反光膜涂层；其中，涂层湿重为17g/m2，干燥温度高于溶剂的沸点，干燥的时间为20s。
最终制得的适合UV喷墨打印的反光膜涂层的厚度为5μm，常温下的油墨附着力为5级，冷热冲击循环后的油墨附着力为5级；由反光膜和适合UV喷墨打印的反光膜涂层组成的产品的涂层附着力为5级，亮度为产品无涂层时亮度的95%。
对比例3
一种反光膜涂层的制备方法，基本同实施例11，不同之处仅在于：步骤（3）中干燥的时间为15s。
最终制得的反光膜涂层的厚度为5μm，常温下的油墨附着力为3级，冷热冲击循环后的油墨附着力为2级；由反光膜和反光膜涂层组成的产品的涂层附着力为5级，亮度为产品无涂层时亮度的94%。
将实施例11与对比例3对比可以看出，涂层附着力都为5级，但是常温下的油墨附着力及冷热冲击循环后的油墨附着力都下降，这是因为干燥时间不够，涂层中溶剂残留量偏大，部分溶剂没有完全从粉体孔穴中蒸发出来。喷墨打印时，没有蒸发的溶剂会阻止油墨进入孔穴，无法形成锚固点。
实施例12
一种适合UV喷墨打印的反光膜涂层的制备方法，基本同实施例11，不同之处仅在于步骤（1）中准备的有机硅改性丙烯酸树脂乳液是由实施例7制得的。
最终制得的适合UV喷墨打印的反光膜涂层的厚度为5μm，常温下的油墨附着力为4级，冷热冲击循环后的油墨附着力为4级；由反光膜和适合UV喷墨打印的反光膜涂层组成的产品的涂层附着力为5级，亮度为产品无涂层时亮度的94%。
实施例13
一种适合UV喷墨打印的反光膜涂层的制备方法，具体步骤如下：
（1）准备原料：按重量份数计，准备14份有机硅改性丙烯酸树脂乳液、4份无机粉体分散液、30份去离子水、0.03份热固化剂以及0.05份润湿剂；
其中，有机硅改性丙烯酸树脂乳液由上述实施例4制得，热固化剂为氮丙啶热固化剂，润湿剂为炔二醇润湿剂，无机粉体分散液的制备过程为：将质量比为3:1的溶剂（DMF）和无机粉体（氧化铝，吸油值为250cm3/g，厂商为冷水江三A新材料科技有限公司，牌号为LW-1600）在高速分散均质机中以8500r/min的转速混合18min，即得无机粉体分散液；
（2）制备涂布液：
将除了有机硅改性丙烯酸树脂乳液、无机粉体分散液以外的组分以360r/min的转速混合14min后，加入无机粉体分散液以370r/min的转速混合14min，再加入有机硅改性丙烯酸树脂乳液以400r/min的转速混合22min，即得涂布液；
（3）制备反光膜涂层：
采用100目网纹辊将涂布液涂布到反光膜的表面并干燥，即制得适合UV喷墨打印的反光膜涂层；其中，涂层湿重为19g/m2，干燥温度高于溶剂的沸点，干燥的时间为27s。
最终制得的适合UV喷墨打印的反光膜涂层的厚度为4.5μm，常温下的油墨附着力为4级，冷热冲击循环后的油墨附着力为4级；由反光膜和适合UV喷墨打印的反光膜涂层组成的产品的涂层附着力为5级，亮度为产品无涂层时亮度的93%。
实施例14
一种适合UV喷墨打印的反光膜涂层的制备方法，具体步骤如下：
（1）准备原料：按重量份数计，准备13份有机硅改性丙烯酸树脂乳液、2份无机粉体分散液、40份去离子水、0.04份热固化剂以及0.1份润湿剂；
其中，有机硅改性丙烯酸树脂乳液由上述实施例5制得，热固化剂为氮丙啶热固化剂，润湿剂为炔二醇润湿剂，无机粉体分散液的制备过程为：将质量比为4:0.5的溶剂（DMAC）和无机粉体（二氧化硅，吸油值为220cm3/g，厂商为赢创特种化学(上海)有限公司，牌号为A200）在高速分散均质机中以8000r/min的转速混合20min，即得无机粉体分散液；
（2）制备涂布液：
将除了有机硅改性丙烯酸树脂乳液、无机粉体分散液以外的组分以380r/min的转速混合13min后，加入无机粉体分散液以380r/min的转速混合13min，再加入有机硅改性丙烯酸树脂乳液以380r/min的转速混合21min，即得涂布液；
（3）制备反光膜涂层：
采用120目网纹辊将涂布液涂布到反光膜的表面并干燥，即制得适合UV喷墨打印的反光膜涂层；其中，涂层湿重为16g/m2，干燥温度高于溶剂的沸点，干燥的时间为29s。
最终制得的适合UV喷墨打印的反光膜涂层的厚度为4μm，常温下的油墨附着力为5级，冷热冲击循环后的油墨附着力为4级；由反光膜和适合UV喷墨打印的反光膜涂层组成的产品的涂层附着力为5级，亮度为产品无涂层时亮度的94%。

Claims (5)

1.一种适合UV喷墨打印的反光膜涂层，其特征在于，由涂布液涂布后干燥形成；
按重量份数计，涂布液包括10-15份有机硅改性丙烯酸树脂乳液、2-4份无机粉体分散液、30-40份水、0.03-0.05份热固化剂；
有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备步骤如下：
（1）分别制备混合单体和复合乳化剂溶液；
混合单体由甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体与丙烯酸丁酯单体组成；
复合乳化剂溶液由十二烷基硫酸钠、乳化剂和水组成；
（2）制备预乳化液；
将混合单体加入到复合乳化剂溶液中得到混合溶液，搅拌直至混合溶液静置30min以上不分层，得到预乳化液；
（3）制备种子乳液；
将水、缓冲剂和预乳化液混合均匀，升温至65-70℃后，在搅拌条件下加入APS溶液反应，直至出现蓝相，继续保温10-15min，得到种子乳液；
（4）制备有机硅改性丙烯酸树脂乳液；
将种子乳液升温至75-80℃，依次向其中滴加预乳化液、APS溶液、硅烷后，升温至85-90℃并保温30-40min，再降温至35-40℃，调节pH值至7.5-9，再降温到室温，得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液；
步骤（4）中，硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，硅烷的加入量为种子乳液的2-3.5wt%；
无机粉体分散液的制备过程为：将质量比为3-4:0.5-1的溶剂和无机粉体以8000-10000r/min的转速混合15-20min，即得无机粉体分散液；溶剂为DMF或DMAC；无机粉体为赢创特种化学(上海)有限公司生产的牌号为A200的二氧化硅；
干燥的温度高于溶剂的沸点，干燥的时间不低于20s；
适合UV喷墨打印的反光膜涂层的厚度大于无机粉体的粒径。
2.根据权利要求1所述的适合UV喷墨打印的反光膜涂层，其特征在于，步骤（1）中，甲基丙烯酸甲酯单体、苯乙烯单体与丙烯酸丁酯单体的质量比为3-4:1-2:5-6；十二烷基硫酸钠、乳化剂和水的质量比为1-1.5:2-2.5:2-3；
步骤（2）中，复合乳化剂溶液的质量为混合单体质量的2.5-3%；
步骤（3）中，水、缓冲剂和预乳化液的质量比为50-60:0.3-0.5:40-50；APS溶液的加入量为水、缓冲剂和预乳化液总质量的30-40wt%；
步骤（4）中，预乳化液的加入量为种子乳液的75-95wt%，APS溶液的加入量为种子乳液的18-24wt%。
3.根据权利要求1所述的适合UV喷墨打印的反光膜涂层，其特征在于，按重量份数计，涂布液还包括0.05-0.1份润湿剂。
4.根据权利要求1或3所述的适合UV喷墨打印的反光膜涂层，其特征在于，涂布液的制备过程为：将除了有机硅改性丙烯酸树脂乳液、无机粉体分散液以外的组分以350-400r/min的转速混合10-15min后，加入无机粉体分散液以350-400r/min的转速混合10-15min，再加入有机硅改性丙烯酸树脂乳液以350-400r/min的转速混合20-25min，即得涂布液。
5.根据权利要求1所述的适合UV喷墨打印的反光膜涂层，其特征在于，适合UV喷墨打印的反光膜涂层的厚度为3-5μm，常温下的油墨附着力为4-5级，冷热冲击循环后的油墨附着力为4-5级；由反光膜和适合UV喷墨打印的反光膜涂层组成的产品的涂层附着力为4-5级，亮度为产品无涂层时亮度的93-97%。
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