CN116199276A - 一种层状氧化物材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种层状氧化物材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种层状氧化物材料及其制备方法和应用，该氧化物材料的化学结构式为：Na1‑xM1‑xTixO2，其中，M为Ni、Cu、Zn、Co、Mn、Fe、Cr、V中的至少一种，所述材料具有O3型层状结构，其中M和Ti分别与最临近的6个氧原子形成八面体，所述八面体经共棱连接形成层状分布，Na位于层间的氧八面体间隙位置；且一次颗粒中，Ti的浓度由表面向内部呈梯度递减分布；其中，0＜x≤0.3；将其作为电极活性材料，可保持电化学储能装置的容量的同时有效提高电化学储能装置的循环稳定性。

Description

一种层状氧化物材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电极材料制备技术领域，更具体地，涉及一种层状氧化物材料及其制备方法和应用。
背景技术
当前，开发高性能、长寿命、低成本的正极材料是钠离子电池发展的关键任务。中众多候选材料中，层状氧化物具有分子量小、比容量高、电化学活性好以及制备工艺简单等优点，是最具有应用前景的正极材料之一。中众多已报道的层状氧化物正极材料中，经典的三元材料表现出了突出的优势。该类材料理论上可提供大于230mAh/g的初始容量，实际可逆比容量＞130mAh/g(4.1-2.0V)，同时具有较高的工作电压(＞3.1)，原料分布广、成本低，具有广阔的应用前景。然而，虽然该类材料表现出很高的初始可逆比容量，其循环稳定性却不够理想，此外，还存在吸湿性较强、空气中不够稳定等问题，限制了其实际应用。
经研究，该类材料的容量衰减可能源于两个方面：一是材料充放电过程中伴随的复杂相变，诱发内应力、结构扭曲甚至裂纹，阻碍钠离子传输与可逆脱嵌；二是高电压下电极材料表面与电解液发生副反应，导致过渡金属元素(例如Ni、Mn等)溶解、结构衰变以及负极枝晶等问题。这些缺点中含镍高容量层状材料中显得尤为突出，是钠离子电池实现高能量密度之路上必须要攻克的难题。
现有报道表明，利用金属元素进行体相掺杂，可在一定程度上改善电极材料的循环稳定性，但往往需要牺牲一定容量为代价。此外，表面包覆是抑制表面副反应和过渡金属元素溶解的常用方法之一，而其问题在于包覆层于体相之间具有明显相界面，在脱嵌钠过程中应力变化的不均匀将导致裂纹和包覆层分离等问题。
发明内容
基于现有技术中存在的上述技术问题，本发明的目的之一是提供一种层状氧化物材料，所述氧化物材料的化学结构式为：Na1-xM1-xTixO2，其中，M为Ni、Cu、Zn、Co、Mn、Fe、Cr、V中的至少一种，所述材料具有O3型层状结构，其中M和Ti分别与最临近的6个氧原子形成八面体，所述八面体经共棱连接形成层状分布，Na位于层间的氧八面体间隙位置；且一次颗粒中，Ti的浓度由表面向内部呈梯度递减分布；其中，0＜x≤0.3。
在一些实施方式中，所述M为Ni、Fe、Mn，其中，Ni为+2价，Fe为+3价，Mn为+4价；Ni、Fe、Mn、Ti分别与最邻近的六个氧原子形成NO6(N＝Ni、Fe、Mn、Ti)八面体结构，NO6八面体共边连接形成过渡金属层，碱金属Na+位于过渡金属层间的八面体间隙形成碱金属层，对应空间群为R-3m。
本发明的目的之二在于提供上述任一实施方式的层状氧化物材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
将具有O3相结构的NaMO2层状氧化物和钛源混合均匀，然后在700-1000℃的温度下煅烧，得到所述层状氧化物材料；其中，所述钛源为金红石型和/或锐钛矿型TiO2颗粒；其中，M为Ni、Cu、Zn、Co、Mn、Fe、Cr、V中的至少一种。
在一些实施方式中，所述TiO2颗粒的粒径为20-50nm。
在一些实施方式中，所述NaMO2层状氧化物和所述钛源的摩尔比为y：z，其中，0.7＜1.0，0＜z≤0.3，y+z＝1。
在一些实施方式中，煅烧氛围为空气氛围或氧气氛围。
在一些实施方式中，煅烧时间为1-24小时。
在一些实施方式中，该方法包括以下步骤：
将所述NaMO2层状氧化物和钛源混合，加入有机溶剂，搅拌均匀形成浆料，然后干燥，在700-1000℃的温度下进行煅烧，得到所述层状氧化物材料；其中，所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
在一些实施方式中，将所述NaMO2层状氧化物和钛源混合后，加入所述有机溶剂，磁力搅拌5-10h，然后在80-120℃下蒸干，得到前驱体粉末；优选的，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
在一些实施方式中，所述NaMO2层状氧化物可以直接市购或者通过固相烧结法制备而成；所述固相烧结法包括以下步骤：
将原料按化学计量比配料，混合，采用乙醇或丙酮作为球磨介质，球磨4-12h制成混合浆料，在60-80℃下烘干，得到前驱体粉末；然后放入氧化铝坩埚，在马弗炉中升温至800-1000℃，保温6-12h，烧结完成后，自然降温，即得；
所述原料为M源和钠源的混合物，所述M源为M的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、醋酸盐、硫酸盐、硝酸盐中的至少一种；所述钠源为钠的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、醋酸盐、硫酸盐、硝酸盐中的至少一种；其中钠源过量5-10％。
本发明的目的之三在于提供一种正极活性材料，所述正极活性材料包括上述任一实施方式的层状氧化物材料和/或上述任一实施方式的制备方法得到的所述层状氧化物材料。
本发明的目的之四在于提供一种正极材料，所述正极材料包括上述的正极活性材料。
本发明的目的之五在于提供一种正极，所述正极包括上述的正极材料。
本发明的目的之六在于提供一种电化学储能装置，所述电化学储能装置包括上述的正极。
在一些实施方式中，所述电化学储能装置包括但不限于钠离子电池、钠离子电容器等。
相较于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明提供的层状氧化物材料，其具有O3型层状结构，M与Ti分别与最邻近的6个氧原子形成八面体，该八面体经共棱连接形成层状分布，Na位于层间的氧八面体间隙位置，且一次颗粒中，Ti的浓度由表面向内部呈梯度递减分布，具有该特定结构的层状氧化物材料可利用具有高稳定性的Ti-O键提升颗粒的表面结构稳定性，有效抑制过渡金属的溶解，且不影响Na离子的脱嵌；同时有利于避免产生异相界面应力，从而抑制材料容量衰减，提高循环稳定性。该材料应用于电化学储能装置中，在保持容量的同时可有效提高电化学储能装置的循环稳定性。
本发明提供的层状氧化物材料的制备方法，可实现Ti元素高效梯度掺杂于NaMO2层状氧化物中，且工艺简单、成本低廉，适于工业应用。
附图说明
图1为实施例1得到的材料的XRD图；
图2为实施例1得到的材料在钠离子电池中的充放电曲线；
图3为实施例1得到的材料在钠离子电池中的循环性能图；
图4为实施例2得到的材料的XRD图；
图5为实施例2得到的材料在钠离子电池中的充放电曲线；
图6为实施例2得到的材料中钠离子电池中的循环性能图；
图7为对比例1得到的材料的XRD图；
图8为对比例2得到的材料的XRD图；
图9为对比例3得到的材料的XRD图；
图10为对比例3得到的材料在钠离子电池中的充放电曲线；
图11为对比例3和实施例2得到的材料在钠离子电池中的循环性能对比图。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
本实施例提供了一种O3型NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2的制备方法，具体包括以下步骤：
以Na2CO3、NiO、Fe2O3、MnO2为原料，按照摩尔比3：2：1：2配料，Na2CO3过量5％，采用适量乙醇作为球磨介质，球磨6h制成浆料，再在80℃下烘干，得到前驱体粉末；随后将前驱体粉末在20MPa下冲压为薄片，并放入氧化铝坩埚，在马弗炉中升温至900℃，空气气氛保温10h，自然降温，即得。所得材料XRD图谱及SEM性能图如图1所示，衍射峰表明所得材料为纯相的O3型材料。
将上述制备的NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2材料用作钠离子二次电池正极活性物质，制成正极极片，具体方式为：将制得的NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2粉末与乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF，粘接剂)按照8:1:1的质量比混合，滴加适量N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液作分散剂，研磨30分钟制成浆料；随后将浆料涂覆在铝箔集流体上，120℃真空干燥8h，转移至Ar气氛手套箱备用。
在Ar气氛手套箱中组装半电池：以金属钠为对电极，以NaClO4/碳酸乙烯酯(EC：DMC：DEC＝1:1:1)溶液作为电解液，装配为CR2016型扣式电池。
使用恒电流充放电模式，在不同电流密度下进行充放电测试，充电截止电压设为4.1V，放电截止电压设为2.0V。不同倍率下的充放电曲线如图2所示，其在0.1C(1C＝120mA/g)，1C，5C下的放电比容量分别为133，108，79mAh/g。1C下循环性能如图3所示，初始容量100mAh/g，循环100圈容量保持率80％。
实施例2
本实施例提供了一种Ti元素梯度掺杂的O3型Na0.9Ni0.3Fe0.3Mn0.3Ti0.1O2，其制备方法包括以下步骤：
将实施例1中制备所得的NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2粉末与纳米TiO2按0.9:0.1的摩尔比例分散于N-甲基吡咯烷酮(NMP)中(固液比为5g:10mL)，搅拌6h，随后在120℃下蒸干，得到前驱体粉末；随后将前驱粉末在20MPa下冲压为薄片，并放入氧化铝坩埚，在马弗炉中升温至900℃，空气气氛保温8h，自然降温，即得。所得材料XRD图谱如图4所示，衍射峰表明所得材料为纯相的O3型材料。
按实施例1的方法将制备的Na0.9Ni0.3Fe0.3Mn0.3Ti0.1O2材料用作钠离子二次电池正极活性物质，制成正极极片并组装钠离子半电池。
使用恒电流充放电模式，在不同电流密度下进行充放电测试，充电截止电压设为4.1V，放电截止电压设为2.0V。不同倍率下的充放电曲线如图6所示，其在0.1C，1C，5C下的放电比容量分别为135，122，100mAh/g。1C下循环性能如图6所示，初始容量124mAh/g，循环100圈后容量为105mAh/g，容量保持率85％；2C下循环性能如图11所示，初始容量120mAh/g，循环200圈后容量为106mAh/g，容量保持率88％。
对比例1
本对比实施例的具体制备方法和原料配比基本与实施例2相同，区别在于：煅烧条件改为600℃下保温2h。所得材料XRD图谱参见图7，衍射峰表明本实施例所得材料主体为O3相，但伴有少量微弱的TiO2特征峰，表明该条件下Ti可进入NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2表层晶格，但反应并不完全，部分TiO2包覆在NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2颗粒表面，说明了煅烧温度和时间对Ti元素的掺杂深度及浓度分布有着关键的影响。
对比例2
本对比实施例的具体制备方法和原料配比基本与实施例2相同，区别在于：煅烧条件改为300℃下保温2h。所得材料XRD图谱参见图8，其主体为O3相衍射峰，并伴有较强的TiO2相特征峰，表明该条件下TiO2与NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2并无反应，进一步说明了煅烧温度和时间对Ti元素的掺杂深度及浓度分布有着关键的影响。
对比例3
本对比实施例的制备方法与实施例2基本相同，区别在于前驱体制备过程，即以Na2CO3，NiO，Fe2O3，MnO2和TiO2为原料，按照摩尔比9：6：3：6：2配料，Na2CO3过量5％，采用适量乙醇等可挥发性有机溶剂作为球磨介质，球磨6h制成浆料，再在80℃下烘干，得到前驱体粉末。所得材料的化学组成同样为Na0.9Ni0.3Fe0.3Mn0.3Ti0.1O2，其XRD如图9所示，为纯相的O3型结构。
将制备所得材料用作钠离子二次电池正极活性物质，制成正极极片并组装钠离子半电池。
使用恒电流充放电模式，在不同电流密度下进行充放电测试，充电截止电压设为4.1V，放电截止电压设为2.0V。不同倍率下的充放电曲线如图10所示，其在0.1C，1C，5C下的放电比容量分别为132，112，90mAh/g。2C下的循环性能如图11所示，初始容量113mAh/g，循环200圈后容量为92mAh/g，容量保持率81％。
可以看出，本发明提供的特定结构的层状氧化物材料，相比于其他方法掺杂的材料，在倍率方面存在明显的优势。另外，由图11可知，通过本发明的方法所实现的梯度掺杂可以通过改善电极-电解液表面稳定性同时降低表面残碱来提升材料的倍率性能及大倍率工况下的循环稳定性，充分表明了本发明梯度掺杂方法的优势。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种层状氧化物材料，其特征在于，所述氧化物材料的化学结构式为：Na1-xM1-xTixO2，其中，M为Ni、Cu、Zn、Co、Mn、Fe、Cr、V中的至少一种，所述材料具有O3型层状结构，其中M和Ti分别与最临近的6个氧原子形成八面体，所述八面体经共棱连接形成层状分布，Na位于层间的氧八面体间隙位置；且一次颗粒中，Ti的浓度由表面向内部呈梯度递减分布；其中，0＜x≤0.3。
2.根据权利要求1所述的层状氧化物材料，其特征在于，所述M为Ni、Fe、Mn，其中，Ni为+2价，Fe为+3价，Mn为+4价。
3.权利要求1或2所述的层状氧化物材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将具有O3相结构的NaMO2层状氧化物和钛源混合均匀，然后在700-1000℃的温度下煅烧，得到所述层状氧化物材料；其中，所述钛源为金红石型和/或锐钛矿型TiO2颗粒；其中，M为Ni、Cu、Zn、Co、Mn、Fe、Cr、V中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的层状氧化物材料的制备方法，其特征在于，所述NaMO2层状氧化物和所述钛源的摩尔比为y：z，其中，0.7＜1.0，0＜z≤0.3，y+z＝1。
5.根据权利要求3所述的层状氧化物材料的制备方法，其特征在于，煅烧氛围为空气氛围或氧气氛围；和/或，煅烧时间为1-24小时。
6.根据权利要求3所述的层状氧化物材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述NaMO2层状氧化物和钛源混合，加入有机溶剂，搅拌均匀形成浆料，然后干燥，在700-1000℃的温度下进行煅烧，得到所述层状氧化物材料；其中，所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
7.一种正极活性材料，其特征在于，包括权利要求1或2所述的层状氧化物材料和/或权利要求3-6任一项所述的制备方法得到的层状氧化物材料。
8.一种正极材料，其特征在于，包括权利要求7所述的正极活性材料。
9.正极，其特征就在于，包括权利要求8所述的正极材料。
10.一种电化学储能装置，其特征在于，包括权利要求9所述的正极。
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