CN116199267A - 一种利用高铁镁酸性矿井水合成的层状双氢氧化物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用高铁镁酸性矿井水合成的层状双氢氧化物及其制备方法和应用，属于水体修复技术领域，方法包括以下步骤：步骤一、配制氢氧化钠溶液；步骤二、将高铁镁酸性矿井水和步骤一得到的氢氧化钠溶液逐滴加入装有去离子水的容器中，使混合溶液的pH值维持在9.5～11.0，同时剧烈搅拌并加热，滴加完成后得到悬浊液；步骤三、将步骤二得到的悬浊液进行老化；步骤四、对步骤三老化后的悬浊液进行后处理，得到层状双氢氧化物。本发明利用酸性矿井水中存在的高浓度铁、镁和硫酸根离子，通过共沉淀法合成层状双氢氧化物，既减缓了酸性矿井水对生态环境的负面影响，又促进了其资源化利用。且合成的层状双氢氧化物在强酸性环境下具有良好的化学稳定性。
Description
技术领域
本发明属于水体修复技术领域，涉及一种水体修复用材料，尤其涉及一种利用高铁镁酸性矿井水合成的层状双氢氧化物及其制备方法和应用。
背景技术
砷、锑是有毒的金属/类金属元素，长期高砷、高锑暴露将增加致癌风险。水体中砷、锑污染是全球性的环境问题，大量人群的健康遭受砷污染地下水的潜在威胁。层状双氢氧化物通常也被称为水滑石或阴离子粘土，是一类二维纳米结构材料，由带正电荷的金属氢氧化物层与电荷平衡的层间阴离子组成，其化学通式为
常见的二价、三价金属离子有Mg2+、Mn2+、Cu2+、Zn2+和Fe3+、Al3+等，而常见的插层阴离子有CO3 2-、NO3 -、SO4 2-等。层状双氢氧化物因比表面积大、官能团丰富、离子交换容量大，且具有高度可调和灵活的层间空间，是砷、锑污染水体的高效吸附剂。但目前有关层状双氢氧化物的合成大多局限于理想的条件，即采用金属化学试剂合成纯净的层状双氢氧化物，材料合成成本高，限制了其在实际污染水体修复中的规模化应用。
此外，酸性矿井水通常含有高浓度的硫酸盐和铁、镁等金属阳离子，是威胁生态环境和人体健康的重大污染源，也是一种亟需处理的水体。
发明内容
针对酸性矿井水硫酸盐和金属离子浓度高、修复难度大、资源化利用率低等问题，本发明提供一种利用高铁镁酸性矿井水合成的层状双氢氧化物及其制备方法和应用，既显著降低了酸性矿井水对生态环境的负面影响和层状双氢氧化物材料的合成成本，又促进了酸性矿井水的资源化利用。所得的层状双氢氧化物在酸性环境中具有良好的化学稳定性，对砷、锑等含氧阴离子污染物具有良好的去除性能。
为实现上述目的，本发明提供一种利用高铁镁酸性矿井水合成层状双氢氧化物的方法，具有这样的特征：包括以下步骤：步骤一、配制氢氧化钠溶液；步骤二、将高铁镁酸性矿井水和步骤一得到的氢氧化钠溶液逐滴加入装有去离子水的容器中，使混合溶液的pH值维持在9.5～11.0，同时剧烈搅拌并加热，滴加完成后得到悬浊液；步骤三、将步骤二得到的悬浊液进行老化；步骤四、对步骤三老化后的悬浊液进行后处理，得到层状双氢氧化物。
进一步，本发明提供一种利用高铁镁酸性矿井水合成层状双氢氧化物的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L。
进一步，本发明提供一种利用高铁镁酸性矿井水合成层状双氢氧化物的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，所述高铁镁酸性矿井水中，镁离子和铁离子的摩尔比为2～4∶1。
进一步，本发明提供一种利用高铁镁酸性矿井水合成层状双氢氧化物的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，所述加热的温度为40℃。
进一步，本发明提供一种利用高铁镁酸性矿井水合成层状双氢氧化物的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，所述老化的温度为60℃。
进一步，本发明提供一种利用高铁镁酸性矿井水合成层状双氢氧化物的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，所述老化的时间为24h。
进一步，本发明提供一种利用高铁镁酸性矿井水合成层状双氢氧化物的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤四中，所述后处理的方法为：收集沉淀物，然后对沉淀物进行冷冻干燥。
进一步，本发明提供一种利用高铁镁酸性矿井水合成层状双氢氧化物的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤四中，收集沉淀物的方法为：对老化后的悬浊液进行离心，得到沉淀物。
本发明还提供上述方法制得的层状双氢氧化物。
本发明还提供上述层状双氢氧化物在砷和/或锑污染水体修复中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种利用高铁镁酸性矿井水合成的层状双氢氧化物及其制备方法和应用，采用高铁镁酸性矿井水作为合成硫酸根插层的镁-铁层状双氢氧化物的原料，利用酸性矿井水中的铁、镁等金属离子和硫酸盐，通过共沉淀法原位合成具有经济效益的层状双氢氧化物材料，有助于促进酸性矿井水的修复和资源化利用，具有重要的应用前景。具体的：
一、本发明利用实际高铁镁酸性矿井水合成硫酸根插层的层状双氢氧化物，既减缓了酸性矿井水对生态环境的负面影响，又促进了其资源化利用。以实际酸性矿井水为原料合成层状双氢氧化物，显著降低了该材料的合成成本。
二、相比化学试剂合成的层状双氢氧化物，本发明所得的材料在强酸性条件下具有更好的化学稳定性。
三、本发明合成的层状双氢氧化物对砷、锑等含氧阴离子污染物具有良好的去除性能，在富砷、富锑的污染水体修复方面应用前景广泛。
附图说明
图1是本发明利用高铁镁酸性矿井水合成的层状双氢氧化物的XRD图谱；
图2是本发明利用高铁镁酸性矿井水合成的层状双氢氧化物的TEM图像。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种利用高铁镁酸性矿井水合成的层状双氢氧化物，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
步骤二、取500mL高铁镁酸性矿井水，其中硫酸根离子50.7mmol/L，铁离子32.5mmol/L，镁离子68.6mmol/L。
将高铁镁酸性矿井水和步骤一得到的氢氧化钠溶液分别逐滴加入装有去离子水的三口烧瓶中，使混合溶液的pH值维持在9.5±0.1，同时剧烈搅拌，并通过水浴加热维持反应温度为40℃；滴加完成后得到悬浊液。
步骤三、将步骤二得到的悬浊液在60℃条件下老化24h。
步骤四、对步骤三老化后的悬浊液进行离心，收集沉淀物，冷冻干燥后即得到层状双氢氧化物。
实施例2
本实施例提供一种利用高铁镁酸性矿井水合成的层状双氢氧化物，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
步骤二、取500mL高铁镁酸性矿井水，其中硫酸根离子50.7mmol/L，铁离子32.5mmol/L，镁离子68.6mmol/L。
将高铁镁酸性矿井水和步骤一得到的氢氧化钠溶液分别逐滴加入装有去离子水的三口烧瓶中，使混合溶液的pH值维持在11.0±0.1，同时剧烈搅拌，并通过水浴加热维持反应温度为40℃；滴加完成后得到悬浊液。
步骤三、将步骤二得到的悬浊液在60℃条件下老化24h。
步骤四、对步骤三老化后的悬浊液进行离心，收集沉淀物，冷冻干燥后即得到层状双氢氧化物。
实施例3
本实施例提供一种利用高铁镁酸性矿井水合成的层状双氢氧化物，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
步骤二、取500mL高铁镁酸性矿井水，其中硫酸根离子50.7mmol/L，铁离子32.5mmol/L，镁离子68.6mmol/L。
将高铁镁酸性矿井水和步骤一得到的氢氧化钠溶液分别逐滴加入装有去离子水的三口烧瓶中，使混合溶液的pH值维持在10.0±0.1，同时剧烈搅拌，并通过水浴加热维持反应温度为40℃；滴加完成后得到悬浊液。
步骤三、将步骤二得到的悬浊液在60℃条件下老化24h。
步骤四、对步骤三老化后的悬浊液进行离心，收集沉淀物，冷冻干燥后即得到层状双氢氧化物。
对实施例1所得的层状双氢氧化物的化学组分、晶体结构和表面形貌进行表征。表征方法为：(1)称取0.5g的固体样品于消解管中，加入5mL王水(HCl/HNO3，4∶1)，然后放置在电热板上进行消解，消解液中的铁、镁等金属元素采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定，硫酸根等阴离子采用离子色谱(IC)测定。(2)采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对所得的固体样品的晶体结构和表面形貌进行表征，结果如图1和2所示。
表征结构表明：所得固体样品的镁/铁摩尔比为2.3∶1，与实际酸性矿井水中镁/铁摩尔比几乎一致，硫的质量百分比为3.92％，说明层间空间存在硫酸盐。所得固体样品的XRD图谱与碳酸镁铁矿(Mg6Fe2CO3(OH)16·4H2O，JCPDS 14-293)标准物质一致，在2θ＝10.91°、22.06°、34.02°和60.32°出现四个明显的衍射峰，分别对应层状双氢氧化物的(003)、(006)、(012)和(110)晶面(图1)。TEM图像显示所得固体样品的表面形貌为近似六边形的片状结构(图2)。以上结果说明所得固体样品具体类水滑石的层状结构，其化学组成为[Mg0.7Fe0.3(OH)2](SO4)0.15·mH2O。
对实施例1所得的层状双氢氧化物在酸性条件下的化学稳定性进行测试。方法为：配制2％硝酸溶液(pH＝2)。称取0.1g合成的层状双氢氧化物于120mL带螺纹旋口的蓝盖瓶中，加入100mL上述硝酸溶液，然后放置在150rpm的水平振荡器上，温度为25℃，反应时间为24h。反应后离心取上清液，过滤后用ICP-MS测定铁、镁等元素浓度。
结果表明：在pH＝2的酸性溶液中振荡24h后，层状双氢氧化物中铁、镁的溶解率分别为<0.01％和0.36％，说明其在酸性条件下具有良好的化学稳定性。
本发明制得的层状双氢氧化物用于砷和/或锑污染水体的修复。
对实施例1所得的层状双氢氧化物的砷、锑去除性能进行测试。方法为：(1)用砷酸纳和焦锑酸钾分别配制砷(As)和锑(Sb)浓度梯度为5～50mg L-1的模拟溶液，然后称取0.1g合成的层状双氢氧化物于120mL带螺纹旋口的蓝盖瓶中，分别加入100mL上述砷、锑模拟溶液，然后放置在150rpm的水平振荡器上，温度为25℃，反应时间为6h。反应后离心取上清液，过滤后用ICP-MS测定砷、锑等元素浓度。(2)取砷、锑浓度分别为8.3mg L-1和10.7mg L-1的实际污染水样，然后称取0.1g合成的层状双氢氧化物于120mL带螺纹旋口的蓝盖瓶中，分别加入100mL上述砷、锑实际污染水样，然后放置在150rpm的水平振荡器上，温度为25℃，反应时间为6h。反应后离心取上清液，过滤后用ICP-MS测定砷、锑等元素浓度。
结果表明：层状双氢氧化物对砷、锑的吸附符合准二级动力学模型和Freundlich等温模型，最大吸附量分别为75mg g-1和47mg g-1。对实际砷(8.3mg L-1)、锑(10.7mg L-1)污染水样的吸附结果显示，剂量为1g L-1的层状双氢氧化物可使修复后水体中残留的砷、锑浓度均达到我国饮用水安全标准。
在本发明中，除非另有说明，否则本文中使用的科学和技术名词具有本领域技术人员所通常理解的含义。并且，本文中所用的试剂、材料和操作步骤均为相应领域内广泛使用的试剂、材料和常规步骤。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用高铁镁酸性矿井水合成层状双氢氧化物的方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一、配制氢氧化钠溶液；
步骤二、将高铁镁酸性矿井水和步骤一得到的氢氧化钠溶液逐滴加入装有去离子水的容器中，使混合溶液的pH值维持在9.5～11.0，同时搅拌并加热，滴加完成后得到悬浊液；
步骤三、将步骤二得到的悬浊液进行老化；
步骤四、对步骤三老化后的悬浊液进行后处理，得到层状双氢氧化物。
2.根据权利要求1所述的利用高铁镁酸性矿井水合成层状双氢氧化物的方法，其特征在于：
其中，步骤一中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的利用高铁镁酸性矿井水合成层状双氢氧化物的方法，其特征在于：
其中，步骤二中，所述高铁镁酸性矿井水中，镁离子和铁离子的摩尔比为2～4∶1。
4.根据权利要求1所述的利用高铁镁酸性矿井水合成层状双氢氧化物的方法，其特征在于：
其中，步骤二中，所述加热的温度为40℃。
5.根据权利要求1所述的利用高铁镁酸性矿井水合成层状双氢氧化物的方法，其特征在于：
其中，步骤三中，所述老化的温度为60℃。
6.根据权利要求5所述的利用高铁镁酸性矿井水合成层状双氢氧化物的方法，其特征在于：
其中，步骤三中，所述老化的时间为24h。
7.根据权利要求1所述的利用高铁镁酸性矿井水合成层状双氢氧化物的方法，其特征在于：
其中，步骤四中，所述后处理的方法为：收集沉淀物，然后对沉淀物进行冷冻干燥。
8.根据权利要求7所述的利用高铁镁酸性矿井水合成层状双氢氧化物的方法，其特征在于：
其中，步骤四中，收集沉淀物的方法为：对老化后的悬浊液进行离心，得到沉淀物。
9.如权利要求1-8任意一项所述的方法制得的层状双氢氧化物。
10.如权利要求9所述的层状双氢氧化物在砷和/或锑污染水体修复中的应用。
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