CN116199224A - 煤质颗粒活性炭制备方法、产品及染料废水脱色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及吸附剂技术领域，公开了煤质颗粒活性炭制备方法、产品及染料废水脱色方法，以解决提升颗粒活性炭染料脱色效果的技术问题。包括：取煤矿为原料经破碎得到破碎物料，然后对所述破碎物料进行脱矿处理得到脱矿后物料，所述脱矿处理包含将所述破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液包含盐酸和/或氢氟酸；将所述脱矿后物料成型为颗粒料并通过活化处理得到活性炭粗品，然后再对所述活性炭粗品进行清洗得到清洗后的活性炭粗品；将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在碳量子点溶液中并进行焙烧，然后经洗涤得到煤质颗粒活性炭产品，所述碳量子点溶液的碳核表面的含氧官能团主要为羟基官能团和酰胺官能团。

Description

煤质颗粒活性炭制备方法、产品及染料废水脱色方法
技术领域
本发明涉及吸附剂技术领域，具体涉及煤质颗粒活性炭制备方法、产品及染料废水脱色方法。
背景技术
现有的染料废水脱色技术主要分为化学处理法、生物处理法和物理处理法三类。其中，生物处理法存在需前处理工艺、成本高等缺点。化学处理法存在容易造成二次污染、投药量大等缺点。吸附脱色技术作为物理处理法的一种，由于其操作简单和吸附质可以回用等优点被广泛推广。对于吸附脱色技术处理染料废水，其吸附有效性取决于许多不同的因素，主要包括吸附剂表面的结构（比表面积、孔隙体积等）、染料与吸附剂之间的结合方式（范德华力、氢键、螯合作用等）以及不同的吸附条件（温度、pH等）。
在吸附脱色技术中，吸附剂是核心关键技术。通用领域常见的吸附剂有活性炭、多孔聚合物、分子筛等孔状材料。活性炭作为常见吸附剂中的一种，其具备高度发达的孔隙结构、巨大的比表面积、稳定的物理化学性质、优异的吸附性能和良好的环境友好性等特性。活性炭从形貌上分为颗粒活性炭和粉末活性炭两类，粉末活性炭对于染料的脱色具有极佳的效果，但由于其回收困难等缺点不能被广泛应用于工业中；颗粒活性炭具有良好的自沉淀性能，但目前的颗粒活性炭脱色效果不佳、脱色时间长，往往只能用于低浓度小分子染料脱色。
发明内容
本发明的目的是提供煤质颗粒活性炭制备方法、煤质颗粒活性炭及染料废水脱色方法，以解决提升颗粒活性炭染料脱色效果的技术问题。
第一个方面，提供了一种煤质颗粒活性炭制备方法，包括：取煤矿为原料经破碎得到破碎物料，然后对所述破碎物料进行脱矿处理得到脱矿后物料，所述脱矿处理包含将所述破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液包含盐酸和/或氢氟酸；将所述脱矿后物料成型为颗粒料并通过活化处理得到活性炭粗品，然后再对所述活性炭粗品进行清洗得到清洗后的活性炭粗品，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热的同时进行超声清洗；将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在碳量子点溶液中并进行焙烧，然后经洗涤得到煤质颗粒活性炭产品，所述碳量子点溶液的碳核表面的含氧官能团主要为羟基官能团和酰胺官能团。
可选的，所述破碎物料的粒径在20目至100目之间。可选的，所述脱矿处理包含将所述破碎物料与脱矿溶液混合反应1小时至6小时，所述破碎物料与所述脱矿溶液的用量为1moL盐酸和/或氢氟酸使用50g至500g破碎物料。可选的，所述脱矿溶液中盐酸与氢氟酸的体积比为0.2至1。
可选的，将所述脱矿后物料成型为颗粒料并通过活化处理得到活性炭粗品包含：将所述脱矿后物料与化学活化剂混合后通过压制成型为所述颗粒料，然后对所述颗粒料进行活化处理得到活性炭粗品。
可选的，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热至25℃-80℃的同时通过超声清洗10分钟-60分钟。
可选的，所述化学活化剂采用NaHCO3粉末，所述NaHCO3粉末与所述脱矿后物料混合时的质量比为0.5-3；所述活化处理的工艺条件为：在N2氛围下活化，活化时升温速率为2℃/min至10℃/min，终温温度为650℃至1100℃，终温恒定时间为0.5h至6h。
可选的，所述碳量子点溶液的碳量子点溶质的制备方法为：将柠檬酸与乙二胺按照摩尔比10至30混合并在150℃至210℃下反应5h至12h，再依次通过纯水透析、冷冻干燥后得碳量子点粉末。
可选的，将所述碳量子点粉末配置为质量浓度为10%至30%的碳量子点溶液，然后将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在所述碳量子点溶液中并按照焙烧温度150℃至250℃，焙烧升温速率为2℃/min至10℃/min，焙烧时间1h至6h的条件进行焙烧。
第二个方面，提供了一种煤质颗粒活性炭，其是由上述第一个方面的煤质颗粒活性炭制备方法制备得到的。
更具体而言，其傅里叶红外线光谱图中，3608cm-1处的吸收峰为醇的游离态νO-H，1257cm-1处的吸收峰为醇的δO-H（面内），1037cm-1处的吸收峰为醇的νC-O，670cm-1处的吸收峰为醇的δO-H（面外）的弯曲振动峰，1700cm-1处的吸收峰为羧基的缔合态νC=O伸缩振荡峰，1550cm-1为COO-的吸收峰，1513cm-1处的吸收峰为羧基的δO-H（面内），1533cm-1处的吸收峰为羧基的δO-H（面内），1640cm-1为δN-H（面内）的弯曲振动峰，878cm-1处的吸收峰为氨基的δN-H（面外）的弯曲振动峰。
第三个方面，提供了一种染料废水脱色方法，采用吸附剂吸附脱色，所述吸附剂由上述第一个方面的煤质颗粒活性炭制备方法制备得到，或者，所述吸附剂采用上述第二方面的煤质颗粒活性炭。
传统的煤矿内部含有大量的矿物质的存在，导致制备的活性炭内部带有一定的矿物质，造成其内部的孔隙体积减少，比表面积减少，从而干扰活性炭对于其余物质的吸附性能。上述煤质颗粒活性炭制备方法中需要对所述破碎物料进行脱矿处理，具体使用的脱矿溶液包含盐酸和/或氢氟酸，能够充分溶解煤矿内部存在的矿物质，从而可提升煤质颗粒活性炭吸附性能。
上述煤质颗粒活性炭制备方法中还采用了微波-超声协同处理活性炭粗品，在微波加热的同时进行超声清洗，能够通过超声与微波的协同作用进一步清洗打通活性炭粗品表面与内部存在的杂质，打通活性炭粗品内部存在的部分堵塞通道，从而提升活性炭粗品的孔隙体积与比表面积，并且还能进一步降低活性炭粗品本身所存在的灰分含量。
此外，上述煤质颗粒活性炭制备方法还采用了碳量子点改性活性炭技术。碳量子点作为一种新型的碳纳米颗粒，具有类似于粉末活性炭对于染料的脱色极佳的特点，从而改善颗粒活性炭对染料废水的脱色效果，同时，由于碳量子点附着在颗粒活性炭中，因此容易从废水中分离和回收。此外，上述煤质颗粒活性炭制备方法中采用的碳量子点溶液为一种新型的碳量子点溶液，即该碳量子点溶液的碳核表面的含氧官能团主要为羟基官能团和酰胺官能团（常规碳量子点的碳核表面的含氧官能团主要为羧基和羟基），对于染料废水的处理，本发明采用的碳量子点具有良好的效果，其本身所带有的羟基官能团能够与阳离子染料结合，形成的螯合物通过聚集形成沉淀，从而达到处理染料废水目的，而酰胺官能团为碳量子点赋予阳离子基团，能与阴离子染料结合形成离子键，从而达到处理染料废水的目的。
由于上述煤质颗粒活性炭制备方法不仅对所述破碎物料进行脱矿处理，又采用了微波-超声协同处理活性炭粗品，使得清洗后的活性炭粗品孔隙被充分打开，为后续的碳量子点改性活性炭技术提供了良好的条件。因此，上述煤质颗粒活性炭制备方法制备的煤质颗粒活性炭染料脱色效果好。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。本发明提供的附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过实践了解到。
附图说明
构成本说明书的一部分的附图用来辅助对本申请的理解，附图中所提供的内容及其在本说明书中有关的说明可用于解释本申请，但不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为实施例12、对照例1与对照例2的红外光谱图。
图2为实施例12所得样品的氮气吸脱附曲线。
图3为对照例1所得样品的氮气吸脱附曲线。
图4为对照例2所得样品的氮气吸脱附曲线。
图5为实施例12所得样品的孔径分布图。
图6为对照例1所得样品的孔径分布图。
图7为对照例2所得样品的孔径分布图。
图8中b图为实施例12所得样品的透射电镜图，a图为纯碳量子点纳米颗粒的透射电镜图。
图1中横坐标为波长（cm-1）。
图2-图4中横坐标为相对压力（P/P0），纵坐标为体积（cc/g）。
图5与图7中横坐标为孔径（nm），纵坐标为孔体积（cc/g）。
实施方式
下面结合附图对本发明进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。在结合附图对本发明进行说明前，需要特别指出的是：
在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案、技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案、技术特征可以相互组合。此外，在可能的情况下，这些技术方案、技术特征及有关的组合均可以被赋予特定的技术主题而被相关专利所保护。
下述说明中涉及到的本发明实施例通常仅是一部分实施例而不是全部实施例，基于这些实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于专利保护的范围。
本说明书及相应权利要求书及有关的部分中的术语“包括”、“包含”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。其他相关术语和单位，均可基于本说明书提供相关内容得到合理的解释。
本发明的煤质颗粒活性炭制备方法，包括：取煤矿为原料经破碎得到破碎物料，然后对所述破碎物料进行脱矿处理得到脱矿后物料，所述脱矿处理包含将所述破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液包含盐酸和/或氢氟酸；将所述脱矿后物料成型为颗粒料并通过活化处理得到活性炭粗品，然后再对所述活性炭粗品进行清洗得到清洗后的活性炭粗品，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热的同时进行超声清洗；将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在碳量子点溶液中并进行焙烧，然后经洗涤得到煤质颗粒活性炭产品，所述碳量子点溶液的碳核表面的含氧官能团主要为羟基官能团和酰胺官能团。
传统的煤矿内部含有大量的矿物质的存在，导致制备的活性炭内部带有一定的矿物质，造成其内部的孔隙体积减少，比表面积减少，从而干扰活性炭对于其余物质的吸附性能。上述煤质颗粒活性炭制备方法中需要对所述破碎物料进行脱矿处理，具体使用的脱矿溶液包含盐酸和/或氢氟酸，能够充分溶解煤矿内部存在的矿物质，从而可提升煤质颗粒活性炭吸附性能。
上述煤质颗粒活性炭制备方法中还采用了微波-超声协同处理活性炭粗品，在微波加热的同时进行超声清洗，能够通过超声与微波的协同作用进一步清洗打通活性炭粗品表面与内部存在的杂质，打通活性炭粗品内部存在的部分堵塞通道，从而提升活性炭粗品的孔隙体积与比表面积，并且还能进一步降低活性炭粗品本身所存在的灰分含量。
此外，上述煤质颗粒活性炭制备方法还采用了碳量子点改性活性炭技术。碳量子点作为一种新型的碳纳米颗粒，具有类似于粉末活性炭对于染料的脱色极佳的特点，从而改善颗粒活性炭对染料废水的脱色效果，同时，由于碳量子点附着在颗粒活性炭中，因此容易从废水中分离和回收。此外，上述煤质颗粒活性炭制备方法中采用的碳量子点溶液为一种新型的碳量子点溶液，即该碳量子点溶液的碳核表面的含氧官能团主要为羟基官能团和酰胺官能团（常规碳量子点的碳核表面的含氧官能团主要为羧基和羟基），对于染料废水的处理，本发明采用的碳量子点具有良好的效果，其本身所带有的羟基官能团能够与阳离子染料结合，形成的螯合物通过聚集形成沉淀，从而达到处理染料废水目的，而酰胺官能团为碳量子点赋予阳离子基团，能与阴离子染料结合形成离子键，从而达到处理染料废水的目的。
由于上述煤质颗粒活性炭制备方法不仅对所述破碎物料进行脱矿处理，又采用了微波-超声协同处理活性炭粗品，使得清洗后的活性炭粗品孔隙被充分打开，为后续的碳量子点改性活性炭技术提供了良好的条件。因此，上述煤质颗粒活性炭制备方法制备的煤质颗粒活性炭染料脱色效果好。
具体而言，所述破碎物料的粒径可以在20目至100目之间。所述脱矿处理可以包含将所述破碎物料与脱矿溶液混合反应1小时至6小时，所述破碎物料与所述脱矿溶液的用量可以为1moL盐酸和/或氢氟酸使用50g至500g破碎物料。所述脱矿溶液中盐酸与氢氟酸的体积比可以为0.2至1。
具体而言，将所述脱矿后物料成型为颗粒料并通过活化处理得到活性炭粗品可以包含：将所述脱矿后物料与化学活化剂混合后通过压制成型为所述颗粒料，然后对所述颗粒料进行活化处理得到活性炭粗品。
具体而言，所述清洗可以包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热至25℃-80℃的同时通过超声清洗10分钟-60分钟。
具体而言，所述化学活化剂可以采用NaHCO3粉末，所述NaHCO3粉末与所述脱矿后物料混合时的质量比可以为0.5-3；所述活化处理的工艺条件可以为：在N2氛围下活化，活化时升温速率为2℃/min至10℃/min，终温温度为650℃至1100℃，终温恒定时间为0.5h至6h。
具体而言，所述碳量子点溶液的碳量子点溶质的制备方法可以为：将柠檬酸与乙二胺按照摩尔比10至30混合并在150℃至210℃下反应5h至12h，再依次通过纯水透析、冷冻干燥后得碳量子点粉末。
具体而言，可将所述碳量子点粉末配置为质量浓度为10%至30%的碳量子点溶液，然后将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在所述碳量子点溶液中并按照焙烧温度150℃至250℃，焙烧升温速率为2℃/min至10℃/min，焙烧时间1h至6h的条件进行焙烧。
下面结合实验对上述活性炭的制备方法以及活性炭的性能测试情况和活性炭应用于染料废水脱色的效果进行进一步说明。
实施例1
将原料煤矿进行破碎，破碎物料粒径为20目至100目。将破碎后物料进行脱矿处理，即取破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液由浓度为1moL/L的盐酸溶液与浓度为1moL/L的氢氟酸溶液按照盐酸溶液与氢氟酸溶液体积比为1混合而成，破碎物料与脱矿溶液的比值为0.1g/mL（相当于1moL盐酸和氢氟酸使用100g破碎物料），搅拌反应时间为3h，洗涤至中性后，置于烘箱中105℃烘干，得到脱矿后物料。将脱矿后物料进行粉碎，与化学活化剂NaHCO3粉末混合均匀，其中NaHCO3粉末与脱矿后物料质量比为1，通过压制成型为颗粒料，然后对颗粒料进行活化处理，活化处理在N2氛围下进行，活化时升温速率为2℃/min，终温温度为650℃，终温恒定时间为2h，然后取出后用纯水清洗，直至洗涤液呈中性，然后在105℃条件下烘干，得到活性炭粗品。对所述活性炭粗品进行清洗，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热至25℃的同时进行超声清洗10分钟，烘干后得到清洗后的活性炭粗品。将清洗后的活性炭粗品浸泡在碳量子点溶液中并进行焙烧，然后经洗涤得到煤质颗粒活性炭产品，具体而言，将柠檬酸与乙二胺按照摩尔比10混合并在150℃下反应5h，再依次通过纯水透析、冷冻干燥后得碳量子点粉末，将所述碳量子点粉末配置为质量浓度为30%的碳量子点溶液，然后将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在所述碳量子点溶液中并按照焙烧温度150℃，焙烧升温速率为2℃/min，焙烧时间3h的条件进行焙烧，最后用纯水洗涤，105℃烘干得到煤质颗粒活性炭产品。
实施例2
将原料煤矿进行破碎，破碎物料粒径为20目至100目。将破碎后物料进行脱矿处理，即取破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液由浓度为1moL/L的盐酸溶液与浓度为1moL/L的氢氟酸溶液按照盐酸溶液与氢氟酸溶液体积比为0.5混合而成，破碎物料与脱矿溶液的比值为0.1g/mL（相当于1moL盐酸和氢氟酸使用100g破碎物料），搅拌反应时间为4h，洗涤至中性后，置于烘箱中105℃烘干，得到脱矿后物料。将脱矿后物料进行粉碎，与化学活化剂NaHCO3粉末混合均匀，其中NaHCO3粉末与脱矿后物料质量比为1，通过压制成型为颗粒料，然后对颗粒料进行活化处理，活化处理在N2氛围下进行，活化时升温速率为2℃/min，终温温度为650℃，终温恒定时间为2h，然后取出后用纯水清洗，直至洗涤液呈中性，然后在105℃条件下烘干，得到活性炭粗品。对所述活性炭粗品进行清洗，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热至25℃的同时进行超声清洗10分钟，烘干后得到清洗后的活性炭粗品。将清洗后的活性炭粗品浸泡在碳量子点溶液中并进行焙烧，然后经洗涤得到煤质颗粒活性炭产品，具体而言，将柠檬酸与乙二胺按照摩尔比10混合并在150℃下反应5h，再依次通过纯水透析、冷冻干燥后得碳量子点粉末，将所述碳量子点粉末配置为质量浓度为30%的碳量子点溶液，然后将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在所述碳量子点溶液中并按照焙烧温度150℃，焙烧升温速率为2℃/min，焙烧时间3h的条件进行焙烧，最后用纯水洗涤，105℃烘干得到煤质颗粒活性炭产品。
实施例3
将原料煤矿进行破碎，破碎物料粒径为20目至100目。将破碎后物料进行脱矿处理，即取破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液由浓度为1moL/L的盐酸溶液与浓度为1moL/L的氢氟酸溶液按照盐酸溶液与氢氟酸溶液体积比为0.22混合而成，破碎物料与脱矿溶液的比值为0.1g/mL（相当于1moL盐酸和氢氟酸使用100g破碎物料），搅拌反应时间为3h，洗涤至中性后，置于烘箱中105℃烘干，得到脱矿后物料。将脱矿后物料进行粉碎，与化学活化剂NaHCO3粉末混合均匀，其中NaHCO3粉末与脱矿后物料质量比为0.3，通过压制成型为颗粒料，然后对颗粒料进行活化处理，活化处理在N2氛围下进行，活化时升温速率为2℃/min，终温温度为650℃，终温恒定时间为1h，然后取出后用纯水清洗，直至洗涤液呈中性，然后在105℃条件下烘干，得到活性炭粗品。对所述活性炭粗品进行清洗，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热至40℃的同时进行超声清洗20分钟，烘干后得到清洗后的活性炭粗品。将清洗后的活性炭粗品浸泡在碳量子点溶液中并进行焙烧，然后经洗涤得到煤质颗粒活性炭产品，具体而言，将柠檬酸与乙二胺按照摩尔比10混合并在150℃下反应5h，再依次通过纯水透析、冷冻干燥后得碳量子点粉末，将所述碳量子点粉末配置为质量浓度为30%的碳量子点溶液，然后将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在所述碳量子点溶液中并按照焙烧温度150℃，焙烧升温速率为2℃/min，焙烧时间3h的条件进行焙烧，最后用纯水洗涤，105℃烘干得到煤质颗粒活性炭产品。
实施例4
将原料煤矿进行破碎，破碎物料粒径为20目至100目。将破碎后物料进行脱矿处理，即取破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液由浓度为1moL/L的盐酸溶液与浓度为1moL/L的氢氟酸溶液按照盐酸溶液与氢氟酸溶液体积比为0.22混合而成，破碎物料与脱矿溶液的比值为0.1g/mL（相当于1moL盐酸和氢氟酸使用100g破碎物料），搅拌反应时间为5h，洗涤至中性后，置于烘箱中105℃烘干，得到脱矿后物料。将脱矿后物料进行粉碎，与化学活化剂NaHCO3粉末混合均匀，其中NaHCO3粉末与脱矿后物料质量比为0.2，通过压制成型为颗粒料，然后对颗粒料进行活化处理，活化处理在N2氛围下进行，活化时升温速率为2℃/min，终温温度为650℃，终温恒定时间为1h，然后取出后用纯水清洗，直至洗涤液呈中性，然后在105℃条件下烘干，得到活性炭粗品。对所述活性炭粗品进行清洗，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热至60℃的同时进行超声清洗20分钟，烘干后得到清洗后的活性炭粗品。将清洗后的活性炭粗品浸泡在碳量子点溶液中并进行焙烧，然后经洗涤得到煤质颗粒活性炭产品，具体而言，将柠檬酸与乙二胺按照摩尔比10混合并在150℃下反应5h，再依次通过纯水透析、冷冻干燥后得碳量子点粉末，将所述碳量子点粉末配置为质量浓度为30%的碳量子点溶液，然后将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在所述碳量子点溶液中并按照焙烧温度150℃，焙烧升温速率为2℃/min，焙烧时间3h的条件进行焙烧，最后用纯水洗涤，105℃烘干得到煤质颗粒活性炭产品。
实施例5
将原料煤矿进行破碎，破碎物料粒径为20目至100目。将破碎后物料进行脱矿处理，即取破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液由浓度为1moL/L的盐酸溶液与浓度为1moL/L的氢氟酸溶液按照盐酸溶液与氢氟酸溶液体积比为0.22混合而成，破碎物料与脱矿溶液的比值为0.1g/mL（相当于1moL盐酸和氢氟酸使用100g破碎物料），搅拌反应时间为6h，洗涤至中性后，置于烘箱中105℃烘干，得到脱矿后物料。将脱矿后物料进行粉碎，与化学活化剂NaHCO3粉末混合均匀，其中NaHCO3粉末与脱矿后物料质量比为0.2，通过压制成型为颗粒料，然后对颗粒料进行活化处理，活化处理在N2氛围下进行，活化时升温速率为5℃/min，终温温度为700℃，终温恒定时间为1h，然后取出后用纯水清洗，直至洗涤液呈中性，然后在105℃条件下烘干，得到活性炭粗品。对所述活性炭粗品进行清洗，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热至60℃的同时进行超声清洗30分钟，烘干后得到清洗后的活性炭粗品。将清洗后的活性炭粗品浸泡在碳量子点溶液中并进行焙烧，然后经洗涤得到煤质颗粒活性炭产品，具体而言，将柠檬酸与乙二胺按照摩尔比10混合并在150℃下反应5h，再依次通过纯水透析、冷冻干燥后得碳量子点粉末，将所述碳量子点粉末配置为质量浓度为30%的碳量子点溶液，然后将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在所述碳量子点溶液中并按照焙烧温度150℃，焙烧升温速率为2℃/min，焙烧时间3h的条件进行焙烧，最后用纯水洗涤，105℃烘干得到煤质颗粒活性炭产品。
实施例6
将原料煤矿进行破碎，破碎物料粒径为20目至100目。将破碎后物料进行脱矿处理，即取破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液由浓度为1moL/L的盐酸溶液与浓度为1moL/L的氢氟酸溶液按照盐酸溶液与氢氟酸溶液体积比为0.22混合而成，破碎物料与脱矿溶液的比值为0.1g/mL（相当于1moL盐酸和氢氟酸使用100g破碎物料），搅拌反应时间为6h，洗涤至中性后，置于烘箱中105℃烘干，得到脱矿后物料。将脱矿后物料进行粉碎，与化学活化剂NaHCO3粉末混合均匀，其中NaHCO3粉末与脱矿后物料质量比为0.2，通过压制成型为颗粒料，然后对颗粒料进行活化处理，活化处理在N2氛围下进行，活化时升温速率为5℃/min，终温温度为800℃，终温恒定时间为1h，然后取出后用纯水清洗，直至洗涤液呈中性，然后在105℃条件下烘干，得到活性炭粗品。对所述活性炭粗品进行清洗，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热至50℃的同时进行超声清洗30分钟，烘干后得到清洗后的活性炭粗品。将清洗后的活性炭粗品浸泡在碳量子点溶液中并进行焙烧，然后经洗涤得到煤质颗粒活性炭产品，具体而言，将柠檬酸与乙二胺按照摩尔比10混合并在150℃下反应5h，再依次通过纯水透析、冷冻干燥后得碳量子点粉末，将所述碳量子点粉末配置为质量浓度为30%的碳量子点溶液，然后将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在所述碳量子点溶液中并按照焙烧温度150℃，焙烧升温速率为2℃/min，焙烧时间3h的条件进行焙烧，最后用纯水洗涤，105℃烘干得到煤质颗粒活性炭产品。
实施例7
将原料煤矿进行破碎，破碎物料粒径为20目至100目。将破碎后物料进行脱矿处理，即取破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液由浓度为1moL/L的盐酸溶液与浓度为1moL/L的氢氟酸溶液按照盐酸溶液与氢氟酸溶液体积比为0.22混合而成，破碎物料与脱矿溶液的比值为0.1g/mL（相当于1moL盐酸和氢氟酸使用100g破碎物料），搅拌反应时间为6h，洗涤至中性后，置于烘箱中105℃烘干，得到脱矿后物料。将脱矿后物料进行粉碎，与化学活化剂NaHCO3粉末混合均匀，其中NaHCO3粉末与脱矿后物料质量比为0.2，通过压制成型为颗粒料，然后对颗粒料进行活化处理，活化处理在N2氛围下进行，活化时升温速率为5℃/min，终温温度为800℃，终温恒定时间为1h，然后取出后用纯水清洗，直至洗涤液呈中性，然后在105℃条件下烘干，得到活性炭粗品。对所述活性炭粗品进行清洗，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热至50℃的同时进行超声清洗30分钟，烘干后得到清洗后的活性炭粗品。将清洗后的活性炭粗品浸泡在碳量子点溶液中并进行焙烧，然后经洗涤得到煤质颗粒活性炭产品，具体而言，将柠檬酸与乙二胺按照摩尔比10混合并在180℃下反应8h，再依次通过纯水透析、冷冻干燥后得碳量子点粉末，将所述碳量子点粉末配置为质量浓度为30%的碳量子点溶液，然后将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在所述碳量子点溶液中并按照焙烧温度180℃，焙烧升温速率为2℃/min，焙烧时间3h的条件进行焙烧，最后用纯水洗涤，105℃烘干得到煤质颗粒活性炭产品。
实施例8
将原料煤矿进行破碎，破碎物料粒径为20目至100目。将破碎后物料进行脱矿处理，即取破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液由浓度为1moL/L的盐酸溶液与浓度为1moL/L的氢氟酸溶液按照盐酸溶液与氢氟酸溶液体积比为0.22混合而成，破碎物料与脱矿溶液的比值为0.1g/mL（相当于1moL盐酸和氢氟酸使用100g破碎物料），搅拌反应时间为6h，洗涤至中性后，置于烘箱中105℃烘干，得到脱矿后物料。将脱矿后物料进行粉碎，与化学活化剂NaHCO3粉末混合均匀，其中NaHCO3粉末与脱矿后物料质量比为0.2，通过压制成型为颗粒料，然后对颗粒料进行活化处理，活化处理在N2氛围下进行，活化时升温速率为5℃/min，终温温度为800℃，终温恒定时间为1h，然后取出后用纯水清洗，直至洗涤液呈中性，然后在105℃条件下烘干，得到活性炭粗品。对所述活性炭粗品进行清洗，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热至50℃的同时进行超声清洗30分钟，烘干后得到清洗后的活性炭粗品。将清洗后的活性炭粗品浸泡在碳量子点溶液中并进行焙烧，然后经洗涤得到煤质颗粒活性炭产品，具体而言，将柠檬酸与乙二胺按照摩尔比3混合并在180℃下反应8h，再依次通过纯水透析、冷冻干燥后得碳量子点粉末，将所述碳量子点粉末配置为质量浓度为30%的碳量子点溶液，然后将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在所述碳量子点溶液中并按照焙烧温度180℃，焙烧升温速率为2℃/min，焙烧时间3h的条件进行焙烧，最后用纯水洗涤，105℃烘干得到煤质颗粒活性炭产品。
实施例9
将原料煤矿进行破碎，破碎物料粒径为20目至100目。将破碎后物料进行脱矿处理，即取破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液由浓度为1moL/L的盐酸溶液与浓度为1moL/L的氢氟酸溶液按照盐酸溶液与氢氟酸溶液体积比为0.22混合而成，破碎物料与脱矿溶液的比值为0.1g/mL（相当于1moL盐酸和氢氟酸使用100g破碎物料），搅拌反应时间为6h，洗涤至中性后，置于烘箱中105℃烘干，得到脱矿后物料。将脱矿后物料进行粉碎，与化学活化剂NaHCO3粉末混合均匀，其中NaHCO3粉末与脱矿后物料质量比为0.2，通过压制成型为颗粒料，然后对颗粒料进行活化处理，活化处理在N2氛围下进行，活化时升温速率为5℃/min，终温温度为800℃，终温恒定时间为1h，然后取出后用纯水清洗，直至洗涤液呈中性，然后在105℃条件下烘干，得到活性炭粗品。对所述活性炭粗品进行清洗，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热至50℃的同时进行超声清洗30分钟，烘干后得到清洗后的活性炭粗品。将清洗后的活性炭粗品浸泡在碳量子点溶液中并进行焙烧，然后经洗涤得到煤质颗粒活性炭产品，具体而言，将柠檬酸与乙二胺按照摩尔比8混合并在180℃下反应6h，再依次通过纯水透析、冷冻干燥后得碳量子点粉末，将所述碳量子点粉末配置为质量浓度为30%的碳量子点溶液，然后将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在所述碳量子点溶液中并按照焙烧温度180℃，焙烧升温速率为2℃/min，焙烧时间3h的条件进行焙烧，最后用纯水洗涤，105℃烘干得到煤质颗粒活性炭产品。
实施例10
将原料煤矿进行破碎，破碎物料粒径为20目至100目。将破碎后物料进行脱矿处理，即取破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液由浓度为1moL/L的盐酸溶液与浓度为1moL/L的氢氟酸溶液按照盐酸溶液与氢氟酸溶液体积比为0.22混合而成，破碎物料与脱矿溶液的比值为0.1g/mL（相当于1moL盐酸和氢氟酸使用100g破碎物料），搅拌反应时间为6h，洗涤至中性后，置于烘箱中105℃烘干，得到脱矿后物料。将脱矿后物料进行粉碎，与化学活化剂NaHCO3粉末混合均匀，其中NaHCO3粉末与脱矿后物料质量比为0.2，通过压制成型为颗粒料，然后对颗粒料进行活化处理，活化处理在N2氛围下进行，活化时升温速率为5℃/min，终温温度为800℃，终温恒定时间为1h，然后取出后用纯水清洗，直至洗涤液呈中性，然后在105℃条件下烘干，得到活性炭粗品。对所述活性炭粗品进行清洗，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热至50℃的同时进行超声清洗30分钟，烘干后得到清洗后的活性炭粗品。将清洗后的活性炭粗品浸泡在碳量子点溶液中并进行焙烧，然后经洗涤得到煤质颗粒活性炭产品，具体而言，将柠檬酸与乙二胺按照摩尔比10混合并在180℃下反应6h，再依次通过纯水透析、冷冻干燥后得碳量子点粉末，将所述碳量子点粉末配置为质量浓度为10%的碳量子点溶液，然后将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在所述碳量子点溶液中并按照焙烧温度180℃，焙烧升温速率为2℃/min，焙烧时间5h的条件进行焙烧，最后用纯水洗涤，105℃烘干得到煤质颗粒活性炭产品。
实施例11
将原料煤矿进行破碎，破碎物料粒径为20目至100目。将破碎后物料进行脱矿处理，即取破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液由浓度为1moL/L的盐酸溶液与浓度为1moL/L的氢氟酸溶液按照盐酸溶液与氢氟酸溶液体积比为0.22混合而成，破碎物料与脱矿溶液的比值为0.1g/mL（相当于1moL盐酸和氢氟酸使用100g破碎物料），搅拌反应时间为6h，洗涤至中性后，置于烘箱中105℃烘干，得到脱矿后物料。将脱矿后物料进行粉碎，与化学活化剂NaHCO3粉末混合均匀，其中NaHCO3粉末与脱矿后物料质量比为0.2，通过压制成型为颗粒料，然后对颗粒料进行活化处理，活化处理在N2氛围下进行，活化时升温速率为5℃/min，终温温度为800℃，终温恒定时间为1h，然后取出后用纯水清洗，直至洗涤液呈中性，然后在105℃条件下烘干，得到活性炭粗品。对所述活性炭粗品进行清洗，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热至50℃的同时进行超声清洗30分钟，烘干后得到清洗后的活性炭粗品。将清洗后的活性炭粗品浸泡在碳量子点溶液中并进行焙烧，然后经洗涤得到煤质颗粒活性炭产品，具体而言，将柠檬酸与乙二胺按照摩尔比10混合并在210℃下反应6h，再依次通过纯水透析、冷冻干燥后得碳量子点粉末，将所述碳量子点粉末配置为质量浓度为30%的碳量子点溶液，然后将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在所述碳量子点溶液中并按照焙烧温度170℃，焙烧升温速率为2℃/min，焙烧时间3h的条件进行焙烧，最后用纯水洗涤，105℃烘干得到煤质颗粒活性炭产品。
实施例12
将原料煤矿进行破碎，破碎物料粒径为20目至100目。将破碎后物料进行脱矿处理，即取破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液由浓度为1moL/L的盐酸溶液与浓度为1moL/L的氢氟酸溶液按照盐酸溶液与氢氟酸溶液体积比为0.22混合而成，破碎物料与脱矿溶液的比值为0.1g/mL（相当于1moL盐酸和氢氟酸使用100g破碎物料），搅拌反应时间为6h，洗涤至中性后，置于烘箱中105℃烘干，得到脱矿后物料。将脱矿后物料进行粉碎，与化学活化剂NaHCO3粉末混合均匀，其中NaHCO3粉末与脱矿后物料质量比为0.2，通过压制成型为颗粒料，然后对颗粒料进行活化处理，活化处理在N2氛围下进行，活化时升温速率为5℃/min，终温温度为800℃，终温恒定时间为1h，然后取出后用纯水清洗，直至洗涤液呈中性，然后在105℃条件下烘干，得到活性炭粗品。对所述活性炭粗品进行清洗，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热至50℃的同时进行超声清洗30分钟，烘干后得到清洗后的活性炭粗品。将清洗后的活性炭粗品浸泡在碳量子点溶 液中并进行焙烧，然后经洗涤得到煤质颗粒活性炭产品，具体而言，将柠檬酸与乙二胺按照摩尔比10混合并在180℃下反应6h，再依次通过纯水透析、冷冻干燥后得碳量子点粉末，将所述碳量子点粉末配置为质量浓度为30%的碳量子点溶液，然后将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在所述碳量子点溶液中并按照焙烧温度180℃，焙烧升温速率为2℃/min，焙烧时间3h的条件进行焙烧，最后用纯水洗涤，105℃烘干得到煤质颗粒活性炭产品。
上述实施例1-实施例12的实验条件总结归纳在表1中，以便对比。
表1
Figure SMS_1
对照例1
将原料煤矿进行破碎，破碎物料粒径为20目至100目。将破碎后物料进行脱矿处理，即取破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液由浓度为1moL/L的盐酸溶液与浓度为1moL/L的氢氟酸溶液按照盐酸溶液与氢氟酸溶液体积比为0.22混合而成，破碎物料与脱矿溶液的比值为0.1g/mL（相当于1moL盐酸和氢氟酸使用100g破碎物料），搅拌反应时间为6h，洗涤至中性后，置于烘箱中105℃烘干，得到脱矿后物料。将脱矿后物料进行粉碎，与化学活化剂NaHCO3粉末混合均匀，其中NaHCO3粉末与脱矿后物料质量比为0.2，通过压制成型为颗粒料，然后对颗粒料进行活化处理，活化处理在N2氛围下进行，活化时升温速率为5℃/min，终温温度为800℃，终温恒定时间为1h，然后取出后用纯水清洗，直至洗涤液呈中性，然后在105℃条件下烘干，得到活性炭粗品。对所述活性炭粗品进行清洗，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热至50℃的同时进行超声清洗30分钟，烘干后得到清洗后的煤质颗粒活性炭产品。
对照例2
将原料煤矿进行破碎，破碎物料粒径为20目至100目。将破碎后物料进行脱矿处理，即取破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液由浓度为1moL/L的盐酸溶液与浓度为1moL/L的氢氟酸溶液按照盐酸溶液与氢氟酸溶液体积比为0.22混合而成，破碎物料与脱矿溶液的比值为0.1g/mL（相当于1moL盐酸和氢氟酸使用100g破碎物料），搅拌反应时间为6h，洗涤至中性后，置于烘箱中105℃烘干，得到脱矿后物料。将脱矿后物料进行粉碎，与化学活化剂NaHCO3粉末混合均匀，其中NaHCO3粉末与脱矿后物料质量比为0.2，通过压制成型为颗粒料，然后对颗粒料进行活化处理，活化处理在N2氛围下进行，活化时升温速率为5℃/min，终温温度为800℃，终温恒定时间为1h，然后取出后用纯水清洗，直至洗涤液呈中性，然后在105℃条件下烘干，得到活性炭粗品。对所述活性炭粗品进行清洗，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热至50℃的同时进行超声清洗30分钟，烘干后得到清洗后的活性炭粗品。称取一定质量的活性炭粗品，按照活性炭质量与硝酸（质量分数26%）体积之比为10g：10mL的比例，将活性炭粗品投加入硝酸中，置于恒温振荡器中，以200r/min的转速在70℃下振荡12h。砂滤过滤后，洗涤烘干得到煤质颗粒活性炭产品。
实验方法
将上述各实施例和对照例制备的活性炭进行测试。测试内容包括焦糖吸附率和碘吸附值（碘值）。
其中，碘吸附值的具体测试方法按照标准GB/T 12496.8-2015执行；焦糖脱色率测定方法按照标准GB/T 12496.9-2015执行。
测试结果如表2所示。
表2
Figure SMS_2
图1为实施例12、对照例1与对照例2的红外光谱图。如图1所示，实施例12制备样品的红外光谱图中，3608cm-1处的吸收峰为醇的游离态νO-H，1257cm-1处的吸收峰为醇的δO-H（面内），1037cm-1处的吸收峰为醇的νC-O，670cm-1处的吸收峰为醇的δO-H（面外）的弯曲振动峰，1700cm-1处的吸收峰为羧基的缔合态νC=O伸缩振荡峰，1550cm-1为COO-的吸收峰，1513cm-1处的吸收峰为羧基的δO-H（面内），1533cm-1处的吸收峰为羧基的δO-H（面内），1640cm-1为δN-H（面内）的弯曲振动峰，878cm-1处的吸收峰为氨基的δN-H（面外）的弯曲振动峰。上述结果表明，与对照例1、2相比，实施例12上的官能团比另外两类活性炭多出氨基特征官能团，证明碳量子点已经负载与活性炭上。
实施例12与对照例1、对照例2所得样品的BET数据参见表3所示。
表3 BET数据
Figure SMS_3
表3中所展示结果表明，三者比表面积为对照例2>实验例12>对照例1，三者的微孔体积占孔容体积的80%以上，证明三者内部多为微孔存在；并且，表3中的数据与表2中显示的碘值变化相呼应，证明碳量子点的加入会导致比表面积的下降，微孔孔容与总孔容的下降。
图2为实施例12所得样品的氮气吸脱附曲线。图3为对照例1所得样品的氮气吸脱附曲线。图4为对照例2所得样品的氮气吸脱附曲线。如图2-图4所示，实验例12的氮气吸脱曲线符合Ⅰ型曲线，说明了活性炭具有孔隙结构规整的特点，并且其内部多为微孔存在，从而证明了其对于染料的脱色效果良好的特点。对照例1与对照例2也符合Ⅰ型曲线；对三者回环面积进行大小排序，得出比表面积大小排序，对照例2>实验例12>对照例1，说明了其在孔体积上，对照例2具有更加优秀的孔隙体积，该结果与表2中数据结果一致。结果也证明了，碳量子点结合在活性炭上，原因是由于量子点平均尺寸约为5nm左右，会堵塞一部分孔径，造成孔隙体积降低，分析与数据结果一致。
图5为实施例12所得样品的孔径分布图。图6为对照例1所得样品的孔径分布图。图7为对照例2所得样品的孔径分布图。如图5-图7所示，实施例12的孔隙体积大于对照例1，小于对照例2，该结果与碘值、氮气吸脱曲线反映结果一致，证明了碳量子点在改性活性炭后，堵塞了部分微孔，导致了孔容体积与微孔孔容体积降低。
图8中b图为实施例12所得样品的透射电镜图，a图为纯碳量子点纳米颗粒的透射电镜图。图8表明，实施例12上负载上了碳量子点纳米颗粒，其中颗粒的尺寸0.2nm-0.25nm之间。
取实施例12、对照例1与对照例2进行染料废水脱色实验，测定其对于染料废水脱色效果，实验选用甲基红作为模拟污染物。取200mg/L的甲基红溶液100mL，投入活性炭0.2g，振荡60min后，取上清液进行色度测定。测定方法采用《水质色度的测定》（GB 11903-89）中铂钴比色法进行色度测定，测定结果如表4表示。
表4
Figure SMS_4
以上对本发明的有关内容进行了说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。基于本说明书的上述内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的范围。

Claims (10)

1.煤质颗粒活性炭制备方法，其特征在于，包括：
取煤矿为原料经破碎得到破碎物料，然后对所述破碎物料进行脱矿处理得到脱矿后物料，所述脱矿处理包含将所述破碎物料与脱矿溶液混合反应，所述脱矿溶液包含盐酸和/或氢氟酸；
将所述脱矿后物料成型为颗粒料并通过活化处理得到活性炭粗品，然后再对所述活性炭粗品进行清洗得到清洗后的活性炭粗品，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热的同时进行超声清洗；
将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在碳量子点溶液中并进行焙烧，然后经洗涤得到煤质颗粒活性炭产品，所述碳量子点溶液的碳核表面的含氧官能团主要为羟基官能团和酰胺官能团。
2.如权利要求1所述的煤质颗粒活性炭制备方法，其特征在于：所述破碎物料的粒径在20目至100目之间；
并且/或者，所述脱矿处理包含将所述破碎物料与脱矿溶液混合反应1小时至6小时，所述破碎物料与所述脱矿溶液的用量为1moL盐酸和/或氢氟酸使用50g至500g破碎物料。
3.如权利要求2所述的煤质颗粒活性炭制备方法，其特征在于：所述脱矿溶液中盐酸与氢氟酸的体积比为0.2至1。
4.如权利要求1所述的煤质颗粒活性炭制备方法，其特征在于：将所述脱矿后物料成型为颗粒料并通过活化处理得到活性炭粗品包含：将所述脱矿后物料与化学活化剂混合后通过压制成型为所述颗粒料，然后对所述颗粒料进行活化处理得到活性炭粗品；
并且/或者，所述清洗包含将所述活性炭粗品置于清洗液中并在微波加热至25℃-80℃的同时通过超声清洗10分钟-60分钟。
5.如权利要求4所述的煤质颗粒活性炭制备方法，其特征在于：所述化学活化剂采用NaHCO3粉末，所述NaHCO3粉末与所述脱矿后物料混合时的质量比为0.5-3；所述活化处理的工艺条件为：在N2氛围下活化，活化时升温速率为2℃/min至10℃/min，终温温度为650℃至1100℃，终温恒定时间为0.5h至6h。
6.如权利要求1所述的煤质颗粒活性炭制备方法，其特征在于：所述碳量子点溶液的碳量子点溶质的制备方法为：将柠檬酸与乙二胺按照摩尔比10至30混合并在150℃至210℃下反应5h至12h，再依次通过纯水透析、冷冻干燥后得碳量子点粉末。
7.如权利要求6所述的煤质颗粒活性炭制备方法，其特征在于：将所述碳量子点粉末配置为质量浓度为10%至30%的碳量子点溶液，然后将所述清洗后的活性炭粗品浸泡在所述碳量子点溶液中并按照焙烧温度150℃至250℃，焙烧升温速率为2℃/min至10℃/min，焙烧时间1h至6h的条件进行焙烧。
8.煤质颗粒活性炭，其特征在于：其是由权利要求1-7中任意一项权利要求所述的煤质颗粒活性炭制备方法制备得到的。
9.如权利要求8所述的煤质颗粒活性炭，其特征在于：其傅里叶红外线光谱图中，3608cm-1处的吸收峰为醇的游离态νO-H，1257cm-1处的吸收峰为醇的δO-H（面内），1037cm-1处的吸收峰为醇的νC-O，670cm-1处的吸收峰为醇的δO-H（面外）的弯曲振动峰，1700cm-1处的吸收峰为羧基的缔合态νC=O伸缩振荡峰，1550cm-1为COO-的吸收峰，1513cm-1处的吸收峰为羧基的δO-H（面内），1533cm-1处的吸收峰为羧基的δO-H（面内），1640cm-1为δN-H（面内）的弯曲振动峰，878cm-1处的吸收峰为氨基的δN-H（面外）的弯曲振动峰。
10.染料废水脱色方法，采用吸附剂吸附脱色，其特征在于，所述吸附剂由权利要求1-7中任意一项权利要求所述的煤质颗粒活性炭制备方法制备得到，或者，所述吸附剂采用权利要求8或9所述的煤质颗粒活性炭。
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