CN116190497B - 一种基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法 - Google Patents

一种基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116190497B
CN116190497B CN202310465138.8A CN202310465138A CN116190497B CN 116190497 B CN116190497 B CN 116190497B CN 202310465138 A CN202310465138 A CN 202310465138A CN 116190497 B CN116190497 B CN 116190497B
Authority
CN
China
Prior art keywords
moo
mos
heterojunction
source
photoelectric detector
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202310465138.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN116190497A (zh
Inventor
李金华
王婉玉
石凯熙
楚学影
姜振峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changchun University of Science and Technology
Original Assignee
Changchun University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changchun University of Science and Technology filed Critical Changchun University of Science and Technology
Priority to CN202310465138.8A priority Critical patent/CN116190497B/zh
Publication of CN116190497A publication Critical patent/CN116190497A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN116190497B publication Critical patent/CN116190497B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L31/00Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L31/18Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of these devices or of parts thereof
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L31/00Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L31/0248Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by their semiconductor bodies
    • H01L31/0256Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by their semiconductor bodies characterised by the material
    • H01L31/0264Inorganic materials
    • H01L31/0328Inorganic materials including, apart from doping materials or other impurities, semiconductor materials provided for in two or more of groups H01L31/0272 - H01L31/032
    • H01L31/0336Inorganic materials including, apart from doping materials or other impurities, semiconductor materials provided for in two or more of groups H01L31/0272 - H01L31/032 in different semiconductor regions, e.g. Cu2X/CdX hetero- junctions, X being an element of Group VI of the Periodic Table
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L31/00Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L31/08Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof in which radiation controls flow of current through the device, e.g. photoresistors
    • H01L31/10Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof in which radiation controls flow of current through the device, e.g. photoresistors characterised by potential barriers, e.g. phototransistors
    • H01L31/101Devices sensitive to infrared, visible or ultraviolet radiation
    • H01L31/102Devices sensitive to infrared, visible or ultraviolet radiation characterised by only one potential barrier
    • H01L31/109Devices sensitive to infrared, visible or ultraviolet radiation characterised by only one potential barrier the potential barrier being of the PN heterojunction type
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Light Receiving Elements (AREA)

Abstract

本申请实施例涉及光电子技术领域,特别涉及一种基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,包括以下步骤:将S源置于双温管式炉的低温区,将Mo源置于双温管式炉的高温区;其中,Mo源包括MoO3粉末以及生长在衬底上的MoO3薄膜;S源与Mo源在高温环境下一步外延生长MoS2/MoO3异质结;将MoS2/MoO3异质结转移至金叉指电极上,制备光电探测器。本申请提供的基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,一步法生长的MoS2/MoO3异质结表现出较强的界面耦合质量,高界面耦合质量能够促进层间电荷转移,进一步提高异质结光电探测器的光响应。

Description

一种基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法
技术领域
本申请实施例涉及光电子技术领域,特别涉及一种基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法。
背景技术
二硫化钼(MoS2)二维材料具有可调带隙(带隙在1.2eV~1.8eV之间)、较宽的光谱吸收范围(350nm~950nm)、优异的光吸收效率(10%)以及良好的电子迁移率(~200 cm2/V·s)等优势,因此,MoS2成为光电探测器领域的明星材料。然而,MoS2原子级的厚度(0.65nm)限制了器件的光吸收总量,不利于高性能MoS2基光电探测器的发展。范德瓦尔斯异质结构为提高二维材料光电性能提供了有效的解决途径,通过异质结界面的内建电场可以促进光生载流子分离,进一步提高器件的光电性质。MoO3具有高功函数(通常功函数在6.6eV~6.8eV之间)、较大的带隙(3eV)和强稳定性,与MoS2形成异质结后由于能带弯曲并生成内建电场,促进了MoS2光生电子空穴有效分离,减少光生电子空穴对的复合,故MoS2/MoO3异质结非常适合用来制备高性能的光电探测器。
范德瓦尔斯异质结构内电荷转移效果与其界面耦合质量息息相关,强范德瓦尔斯耦合可以更有效地促进层间电荷转移,提高器件光电性能。目前,各种制备MoS2/MoO3异质结光电探测器的方法已经被提出,例如化学原位氧化法、机械剥离转移法等。然而,这些方法制备的异质结界面耦合较弱,松散的界面接触拓宽了范德瓦尔斯间隙,阻碍了部分层间电荷转移,严重降低了器件的光响应效果。因此,有必要开发强耦合MoS2/MoO3异质结的制备方法,进一步提高其光电探测器的光响应性能。
发明内容
本申请实施例提供一种基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,一步法生长的MoS2/MoO3异质结表现出较强的界面耦合质量,高界面耦合质量能够促进层间电荷转移,进一步提高异质结光电探测器的光响应。
为解决上述技术问题,本申请实施例提供一种基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,包括以下步骤:将S源置于双温管式炉的低温区,将Mo源置于双温管式炉的高温区;其中,Mo源包括MoO3粉末以及生长在衬底上的MoO3薄膜;S源与Mo源在高温环境下一步外延生长MoS2/MoO3异质结;将MoS2/MoO3异质结转移至金叉指电极上,制备光电探测器。
一些示例性实施例中, S源与Mo源在高温环境下一步外延生长MoS2/MoO3异质结,包括:S源与MoO3薄膜在高温下发生逆氧化还原反应,合成MoS2薄膜; MoO3粉末以物理气相沉积的方式在MoS2薄膜表面外延生长MoO3量子点,一步法制备强耦合MoS2/MoO3异质结构;其中,S源与MoO3薄膜发生逆氧化还原反应、MoO3粉末以物理气相沉积的方式在MoS2薄膜表面外延生长MoO3量子点的反应同时进行。
一些示例性实施例中,位于低温区的S源的反应温度为160℃~180℃;位于高温区的Mo源的反应温度为690℃~710℃。
一些示例性实施例中,位于低温区的S源的反应温度为170℃;位于高温区的Mo源的反应温度为700℃。
一些示例性实施例中, S源为S粉末;S粉末与MoO3粉末的质量比为25:1~20:1。
一些示例性实施例中, S粉末与MoO3粉末的质量比为25:1。一些示例性实施例中,在MoS2/MoO3异质结的生长过程中,在载气下对双温管式炉进行升温、恒温操作。
一些示例性实施例中,双温管式炉的的升温时间为60min ~80min,恒温时间为60min ~80min;载气为N2,载气流速为15sccm~20sccm。
一些示例性实施例中,通过湿法转移技术将MoS2/MoO3异质结转移至叉指电极上,获得强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器。
一些示例性实施例中,叉指电极通过紫外光刻法在衬底上形成;叉指电极的材料为金,指缝为3μm,指宽为5μm,指长为1400μm。
本申请实施例提供的技术方案至少具有以下优点:
本申请实施例提供一种基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,包括以下步骤:将S源置于双温管式炉的低温区,将Mo源置于双温管式炉的高温区;其中,Mo源包括MoO3粉末以及生长在衬底上的MoO3薄膜;S源与Mo源在高温环境下一步外延生长MoS2/MoO3异质结;将MoS2/MoO3异质结转移至金叉指电极上,制备光电探测器。
本申请通过在双温管式炉内同时放置Mo源与S源,Mo源包括MoO3粉末以及生长在衬底上的MoO3薄膜,使S源与MoO3薄膜在高温下发生逆氧化还原反应合成MoS2薄膜,与此同时,过量的Mo源(MoO3粉末)以物理气相沉积的方式在MoS2表面外延生长MoO3量子点(QDs),一步法制备强耦合MoS2/MoO3异质结构。研究结果表明,采用本申请的制备方法制得的MoS2/MoO3异质结光电探测器的响应度和增强效果均显著提高,实现了501.62 A/W的响应度及2.41×109Jones的探测率。此外,本申请通过拉曼(Raman)光谱和光致发光(PL)光谱表征,进一步验证了本申请的一步法生长的MoS2/MoO3异质结表现出较强的界面耦合质量。强耦合异质结界面质量有利于促进层间电荷转移,因此强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器表现出更高的光响应增强效果。
此外,本申请提供的基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,相比于其它通过旋涂、机械剥离、湿法转移等制备范德瓦尔斯异质结构的方法,本申请的一步法外延生长的MoS2/MoO3异质结构中避免了由人为因素引入的界面缺陷(如杂质吸附)。界面缺陷可以捕获材料内的光生载流子,对材料的光谱吸收和电子迁移均有影响。因此,一步外延生长的异质结构由于减少了界面缺陷的形成,进一步提高了异质结构的光电性能。此外,本申请整体工艺操作简单,灵活可控,广泛适用于制备其它基于过渡金属硫族化合物(TMDCs)的范德瓦尔斯异质结构,实现基于异质结的高性能光电子器件。
附图说明
一个或多个实施例通过与之对应的附图中的图片进行示例性说明,这些示例性说明并不构成对实施例的限定,除非有特别申明,附图中的图不构成比例限制。
图1为本申请一实施例提供的基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法流程图;
图2为本申请一实施例提供的在双温管式炉中生长强耦合MoS2/MoO3异质结的示意图;
图3a是本申请一实施例提供的一步外延生长的MoS2/MoO3异质结的SEM形貌表征图;
图3b是本申请一实施例提供的一步外延生长的MoS2/MoO3异质结的拉曼光谱表征图;
图4a是本申请一实施例提供的MoS2与一步外延生长的MoS2/MoO3异质结光电探测器分别在光态和暗态下的电流-电压(I-V)曲线图;
图4b是本申请一实施例提供的MoS2与一步外延生长的MoS2/MoO3异质结光电探测器的光电流对比图;
图4c是本申请一实施例提供的MoS2与一步外延生长的MoS2/MoO3异质结光电探测器的响应度对比图;
图4d是本申请一实施例提供的MoS2与一步外延生长的MoS2/MoO3异质结光电探测器的探测率对比图;
图5a是本申请一实施例提供的MoS2与两步转移的MoS2/MoO3异质结光电探测器分别在光态和暗态下的I-V曲线图;
图5b是本申请一实施例提供的MoS2与两步转移的MoS2/MoO3异质结光电探测器的光电流对比图;
图5c是本申请一实施例提供的MoS2与两步转移的MoS2/MoO3异质结光电探测器的响应度对比图;
图5d是本申请一实施例提供的MoS2与两步转移的MoS2/MoO3异质结光电探测器的探测率对比图;
图6a是本申请一实施例提供的MoS2与两步转移的异质结中MoS2的拉曼光谱对比图;
图6b是本申请一实施例提供的MoS2与两步转移的异质结中MoS2的PL光谱对比图;
图6c是本申请一实施例提供的MoS2与一步外延生长的异质结中MoS2的拉曼光谱对比图;
图6d是本申请一实施例提供的MoS2与一步外延生长的异质结中MoS2的PL光谱对比图。
具体实施方式
由背景技术可知,现有的制备MoS2/MoO3异质结光电探测器的方法,存在着制备的异质结界面耦合较弱的问题,松散的界面接触拓宽了范德瓦尔斯间隙,阻碍了部分层间电荷转移,严重降低了器件的光响应效果。
为解决上述技术问题,本申请实施例提供一种基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,包括以下步骤:将S源置于双温管式炉的低温区,将Mo源置于双温管式炉的高温区;其中,Mo源包括MoO3粉末以及生长在衬底上的MoO3薄膜;S源与Mo源在高温环境下一步外延生长MoS2/MoO3异质结;将MoS2/MoO3异质结转移至金叉指电极上,制备光电探测器。本申请的一步法生长的MoS2/MoO3异质结表现出较强的界面耦合质量,高界面耦合质量能够促进层间电荷转移,进一步提高异质结光电探测器的光响应。
下面将结合附图对本申请的各实施例进行详细的阐述。然而,本领域的普通技术人员可以理解,在本申请各实施例中,为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是,即使没有这些技术细节和基于以下各实施例的种种变化和修改,也可以实现本申请所要求保护的技术方案。
本申请实施例提供一种基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1、将S源置于双温管式炉的低温区,将Mo源置于双温管式炉的高温区;其中,Mo源包括MoO3粉末以及生长在衬底上的MoO3薄膜。
步骤S2、S源与Mo源在高温环境下一步外延生长MoS2/MoO3异质结。
步骤S3、将MoS2/MoO3异质结转移至金叉指电极上,制备光电探测器。
在一些实施例中, S源与Mo源在高温环境下一步外延生长MoS2/MoO3异质结,包括:S源与MoO3薄膜在高温下发生逆氧化还原反应,合成MoS2薄膜; MoO3粉末以物理气相沉积的方式在MoS2薄膜表面外延生长MoO3量子点,一步法制备强耦合MoS2/MoO3异质结构;其中,S源与MoO3薄膜发生逆氧化还原反应与MoO3粉末以物理气相沉积的方式在MoS2薄膜表面外延生长MoO3量子点的反应同时进行。
本申请提供了一步合成强耦合MoS2/MoO3异质结构的方法,原理是在高温下反应生长MoS2薄膜的同时,在MoS2薄膜表面外延生长MoO3量子点(QDs)。为了验证本申请提供的一步合成强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的性能,采用两步转移法制备了MoS2/MoO3异质结,步骤是首先在高温下反应生长MoS2薄膜,然后再人为通过物理吸附法在MoS2薄膜表面复合MoO3QDs。与两步转移法制备的MoS2/MoO3异质结构相比,本申请提供的一步法生长的MoS2/MoO3异质结光电探测器的光响应度比单一MoS2基光电探测器提高14.6倍,增强效果约是两步转移法制备的MoS2/MoO3异质结光电探测器的5倍。这是由于一步法生长的MoS2/MoO3异质结构具有更强的界面耦合质量,而强耦合异质结界面有效促进了层间电荷转移,使MoS2/MoO3异质结光电探测器具有更好的光电性能增强效果。
相比于其它通过旋涂、机械剥离、湿法转移等制备范德瓦尔斯异质结构的方法,本申请中一步法外延生长的MoS2/MoO3异质结构中避免了由人为因素引入的界面缺陷(如杂质吸附)。界面缺陷可以捕获材料内的光生载流子,对材料的光谱吸收和电子迁移均有影响。因此,一步外延生长的异质结构由于减少了界面缺陷的形成,进一步提高了异质结构的光电性能。此外,本申请整体工艺操作简单,灵活可控,广泛适用于制备其它基于过渡金属硫族化合物(TMDCs)的范德瓦尔斯异质结构,实现基于异质结的高性能光电子器件。
本申请提供了一种一步外延生长MoS2/MoO3异质结构的合成方法,为了证明外延生长的MoS2/MoO3异质结构具有较强的界面耦合质量,前面提到,本申请还通过两步转移法制备了其它MoS2/MoO3异质结,作为对照组,与本申请提供的一步法制备的基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器进行对比。具体包括以下实施例:
实施例1
本实施例涉及一种在高温环境下一步外延生长MoS2/MoO3异质结构的合成方法,以及其光电探测器的制备。具体步骤如下:
步骤一、准备衬底。
将SiO2/Si(SiO2厚度为300nm)衬底裁成8mm×8mm左右的正方形大小,再使用超声机按先后顺序依次在三氯乙烯、丙酮、无水乙醇溶液中各清洗5分钟,然后用去离子水清洗衬底表面残留的无水乙醇,并在高纯N2下吹干待用。
步骤二、在衬底上生长MoO3薄膜。
将清洗干净的衬底放入原子层沉积设备的反应腔室中央,并设置MoO3薄膜的沉积配方,开始在SiO2/Si衬底表面沉积生长MoO3薄膜,生长完毕后取出制备样品。
步骤三、一步外延生长MoS2/MoO3异质结的实验药品准备。
准备三个刚玉舟,用天平分别称量0.25g的S粉末、0.01g的MoO3粉末放入两个刚玉舟内,如图2所示,将S粉末放置于双温管式炉的低温区,将MoO3粉末放置于双温管式炉的高温区,同时再将生长有MoO3薄膜材料的衬底平放在MoO3粉末旁倒扣的刚玉舟上,随后封闭法兰。
需要说明的是,可以采用S粉末作为S源;S粉末与MoO3粉末的质量比为25:1~20:1。优选的,S粉末与MoO3粉末的质量比为25:1,因此,本申请实施例分别称取0.25g的S粉末以及0.01g的MoO3粉末。
步骤四、在高温环境下一步外延生长MoS2/MoO3异质结。
首先通入流速为70sccm的N2约30分钟,排除石英管内空气。然后,调节N2流速为20sccm,打开双温管式炉电源开关,然后开始加热程序,在60分钟内将高温区温度升到700℃,在60分钟内将低温区温度升到170℃。待温度达到后,保温60分钟,然后在N2(20sccm)氛围中自然降温。最后,待温度降至200℃以下时,关闭气瓶和仪器,待温度降至室温时将样品取出。
需要说明的是,位于低温区的S源的反应温度为160℃~180℃,最优温度为170℃;位于高温区的Mo源的反应温度为690℃~710℃,最优温度为700℃。图2示出的双温管式炉的低温区和高温区均为最优温度的情况。
在MoS2/MoO3异质结的生长过程中,在载气N2下对双温管式炉进行升温、恒温操作。双温管式炉的的升温时间为60min~80min,恒温时间为60min~80min;优选的,升温时间为60min,恒温时间为60min。
在一些实施例中,载气N2的流速为15sccm~20sccm;优选的,通常载气N2的流速为20sccm。参看图2,为一步法合成强耦合MoS2/MoO3异质结的示意图。在双温管式炉内,由左至右依次是S源(置于低温区),Mo源(置于高温区,由MoO3粉末和MoO3薄膜组成)。制备过程中,S蒸气与衬底上的MoO3薄膜反应(S2+MoO3→MoS2+SO2)生长MoS2薄膜,同时MoO3粉末蒸发,以MoO3QDs状态外延生长在MoS2薄膜表面,在高温环境下一步合成强耦合MoS2/ MoO3异质结。
步骤五、湿法转移实验准备。
首先准备好烧杯、载玻片、培养皿、胶头滴管等实验用品,并提前通过紫外光刻法制备好金叉指电极备用。再用电子天平称量好6.5g的NaOH粉末,并倒入去离子水中制备30%的NaOH溶液备用。在已生长好的MoS2/MoO3异质结表面滴上少量聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate,简称PMMA)溶液,并使用匀胶机将样品表面的PMMA铺匀。
步骤六、采用湿法转移技术制备MoS2/MoO3异质结光电探测器。
本申请通过湿法转移技术将MoS2/MoO3异质结转移至叉指电极上,获得强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器。在一些实施例中,叉指电极通过紫外光刻法在衬底上形成;叉指电极的材料为金,指缝为3μm,指宽为5μm,指长为1400μm。
具体的,将样品放入NaOH溶液中浸泡。SiO2/Si衬底与NaOH溶液发生反应产生气泡,气泡将覆有PMMA的MoS2/MoO3异质结从衬底上托起,漂浮在NaOH溶液中。用载玻片将薄膜材料捞起并放入去离子水中漂洗,以去除薄膜表面的NaOH溶液。随后,用预先制备好的叉指电极捞起薄膜材料,干燥后将叉指电极放入丙酮溶液中浸泡12小时左右,以去除薄膜表面的PMMA。制备成2D/0D的MoS2/MoO3QDs异质结构光电探测器。
实施例2
本实施例涉及两步转移法制备MoS2/MoO3异质结构的流程,以及其光电探测器的制备。具体步骤如下:
步骤一、准备衬底。
将SiO2/Si衬底裁成8mm×8mm左右的正方形大小,再使用超声机按先后顺序依次在三氯乙烯、丙酮、无水乙醇溶液中各清洗5分钟,然后用去离子水清洗衬底表面残留的无水乙醇,并在高纯N2下吹干待用。
步骤二、化学气相沉积法制备MoS2薄膜的实验药品准备。
准备三个刚玉舟,用天平分别称量0.25g的S粉末和0.05g的MoO3粉末放入两个刚玉舟内,将S粉末放置于双温管式炉的低温区,将MoO3粉末放置于双温管式炉的高温区,同时再将衬底平放在MoO3粉末旁倒扣的刚玉舟上,随后封闭法兰。
步骤三、化学气相沉积法制备MoS2薄膜。
首先通入流速为70sccm的N2约30分钟,排除石英管内空气。然后,调节N2流速为20sccm,打开双温管式炉电源开关,然后开始加热程序,在60分钟内将高温区温度升到700℃,在60分钟内将低温区温度升到170℃。待温度达到后,保温60分钟,然后在N2(20sccm)氛围中自然降温。最后,待温度降至200℃以下时,关闭气瓶和仪器,待温度降至室温时将MoS2薄膜样品取出。
步骤四、湿法转移实验准备。
首先准备好烧杯、载玻片、培养皿、胶头滴管等实验用品,并提前通过紫外光刻法制备好金叉指电极备用。再用电子天平称量好6.5g的NaOH粉末,并倒入去离子水中制备30%的NaOH溶液备用。在已生长好的MoS2薄膜表面滴上少量PMMA溶液,并使用匀胶机将样品表面的PMMA铺匀。
步骤五、采用湿法转移技术制备MoS2基光电探测器。
将样品放入NaOH溶液中浸泡。SiO2/Si衬底与NaOH溶液发生反应产生气泡,气泡将覆有PMMA的MoS2薄膜从衬底上托起,漂浮在NaOH溶液中。用载玻片将薄膜材料捞起并放入去离子水中漂洗,以去除薄膜表面的NaOH溶液。随后,用预先制备好的叉指电极捞起薄膜材料,干燥后将叉指电极放入丙酮溶液中浸泡12小时左右,以去除薄膜表面的PMMA,制备成MoS2基光电探测器。
步骤六、两步转移法制备MoS2/MoO3异质结光电探测器。
电子天平称量好0.005 g的MoO3粉末并用洗耳球蘸取,与器件平面约45°角的方向缓慢吹约5次,以提高MoO3粉末的分散性。使MoO3以量子点的状态吸附于MoS2薄膜表面,直接制备成2D/0D的MoS2/MoO3QDs异质结构光电探测器。
在合成强耦合MoS2/MoO3异质结之后,对强耦合MoS2/MoO3异质结构进行性能表征。下面对强耦合MoS2/MoO3异质结构进行性能表征结果以及本申请提供的一步外延生长MoS2/MoO3异质结的制得强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的表征结果进行详细说明。
如图3a和图3b所示,分别展示了样品的形貌和拉曼(Raman)光谱表征。通过Raman光谱表征发现样品同时存在MoS2与MoO3的特征峰,证明本申请通过一步外延生长法成功制备出MoS2/MoO3异质结。然后,再通过湿法转移技术将异质结转移到叉指电极上制备成光电探测器。下面对本申请中一步法外延生长的MoS2/MoO3异质结光电探测器的光电性能的提高效果进行说明。
如图4a至图4d所示,是在激光辐照下(λ=532nm),一步外延生长的强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的光响应特性研究。图5a至图5d为相同测试环境下,两步法转移的弱耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的光响应特性研究。其中,图4a为MoS2与一步外延生长的MoS2/MoO3异质结光电探测器分别在光态和暗态下的电流-电压(I-V)曲线图;需要说明的是,光态是指有激光辐射时的电流,暗态是指没有激光辐照时的电流。图4a和图5a是MoS2和MoS2/MoO3异质结分别在激光功率密度为0mW/cm2和115.9mW/cm2时的I-V曲线,对比发现:MoS2和MoS2/MoO3异质结均能实现良好的光响应。图4b和图5b是在4V电压下统计的光电流对比图,结果表明MoS2/MoO3异质结具有更好的光响应效果。图4c和图5c是在4V电压下计算的光响应度对比图,结果表明MoS2/MoO3异质结具有更高的响应度,两步转移的异质结响应度可实现18.11A/W(如图5c所示),比单一MoS2仅提高3.2倍,而一步生长的异质结响应度可实现501.62A/W(如图4c所示),比单一MoS2提高14.6倍,增强效果约是两步转移制备异质结的5倍,证明一步生长的MoS2/MoO3异质结具有更好的光响应增强效果。图4d和图5d是在4V电压下计算的探测率对比,说明MoS2/MoO3异质结具有更高的探测率,两步转移的异质结探测率可实现1.66×109Jones(如图5d所示),而一步生长的异质结探测率可实现2.41×109Jones(如图4d所示),同样证明一步生长的MoS2/MoO3异质结具有更好光响应特性。
本申请中一步法生长的MoS2/MoO3异质结具有强耦合界面质量的原理如下:
通过对比一步外延生长法和两步转移法制备的异质结光响应特性,发现一步外延生长的MoS2/MoO3异质结具有更高的光响应增强效果。进一步,本申请对比了两种方法制备的异质结构的Raman、PL光谱蓝移情况,如图6a至图6d所示。Raman、PL光谱表征中振动峰和激子峰与材料内电子转移情况有关,因此是准确表征范德瓦尔斯异质结构层间耦合的敏感工具。比较图6a和图6c,一步法外延生长的异质结中MoS2的面外(A1g)振动峰具有更明显的蓝移,Raman振动峰蓝移是由于耦合作用增强、带隙变窄导致的。而异质结中MoS2的振动峰强度下降,可归因于MoO3QDs在MoS2表面抑制了Raman振动。比较图6b和图6d,一步法外延生长的异质结中MoS2的激子峰具有更明显的蓝移,PL强度降低,表明在异质结界面上发生了有效的电荷转移。结果说明,本申请中一步法外延生长的MoS2/MoO3异质结表现出较强的界面耦合质量,高界面耦合质量能够促进层间电荷转移,进一步提高异质结光电探测器的光响应。
由以上技术方案,本申请实施例提供一种基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,包括以下步骤:将S源置于双温管式炉的低温区,将Mo源置于双温管式炉的高温区;其中,Mo源包括MoO3粉末以及生长在衬底上的MoO3薄膜;S源与Mo源在高温环境下一步外延生长MoS2/MoO3异质结;将MoS2/MoO3异质结转移至金叉指电极上,制备光电探测器。本申请提出了一种直接外延生长MoO3QDs到MoS2薄膜上的方法,一步合成MoS2/MoO3异质结构,并制备成光电探测器。
本申请通过在双温管式炉内同时放置Mo源与S源,Mo源包括MoO3粉末以及生长在衬底上的MoO3薄膜,使S源与MoO3薄膜在高温下发生逆氧化还原反应合成MoS2薄膜,与此同时,过量的Mo源(MoO3粉末)以物理气相沉积的方式在MoS2表面外延生长MoO3量子点(QDs),一步法制备强耦合MoS2/MoO3异质结构。研究结果表明,采用本申请的制备方法制得的MoS2/MoO3异质结光电探测器的响应度和增强效果均显著提高,实现了501.62 A/W的响应度及2.41×109Jones的探测率。
综上所述,相比于其它通过旋涂、机械剥离、湿法转移等制备范德瓦尔斯异质结构的方法,本申请中一步法外延生长的MoS2/MoO3异质结构中避免了由人为因素引入的界面缺陷(如杂质吸附)。界面缺陷可以捕获材料内的光生载流子,对材料的光谱吸收和电子迁移均有影响。因此,一步外延生长的异质结构由于减少了界面缺陷的形成,进一步提高了异质结构的光电性能。此外,本申请整体工艺操作简单,灵活可控,广泛适用于制备其它基于过渡金属硫族化合物(TMDCs)的范德瓦尔斯异质结构,实现基于异质结的高性能光电子器件。
此外,为了证明本申请制备的MoS2/MoO3异质结具有强耦合的界面质量,本申请又通过两步转移法制备了MoS2/MoO3异质结光电探测器。研究结果证明,两步转移法制备的光电探测器比单一MoS2基光电探测器的响应度仅提高3.2倍,而本申请中一步生长的MoS2/MoO3异质结光电探测器的响应度提高14.6倍,增强效果约是两步转移法的5倍,实现了501.62 A/W的响应度及2.41×109Jones的探测率。此外,通过拉曼光谱和光致发光光谱表征,进一步证明了本申请中一步法生长的MoS2/MoO3异质结比两步转移法制备的MoS2/MoO3异质结表现出更强的界面耦合质量。强耦合异质结界面质量有利于促进层间电荷转移,因此强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器表现出更高的光响应增强效果。
本领域的普通技术人员可以理解,上述各实施方式是实现本申请的具体实施例,而在实际应用中,可以在形式上和细节上对其作各种改变,而不偏离本申请的精神和范围。任何本领域技术人员,在不脱离本申请的精神和范围内,均可作各自更动与修改,因此本申请的保护范围应当以权利要求限定的范围为准。

Claims (9)

1.一种基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将S源置于双温管式炉的低温区,将Mo源置于双温管式炉的高温区;其中,Mo源包括MoO3粉末以及生长在衬底上的MoO3薄膜;
S源与Mo源在高温环境下一步外延生长2D/0D的MoS2/MoO3异质结;
将2D/0D的MoS2/MoO3异质结转移至金叉指电极上,制备光电探测器;
所述 S源与Mo源在高温环境下一步外延生长2D/0D的MoS2/MoO3异质结,包括:
S源与MoO3薄膜在高温下发生逆氧化还原反应,合成MoS2薄膜;MoO3粉末以物理气相沉积的方式在MoS2薄膜表面外延生长MoO3量子点,一步法制备强耦合MoS2/MoO3异质结构;其中,S源与MoO3薄膜发生逆氧化还原反应、MoO3粉末以物理气相沉积的方式在MoS2薄膜表面外延生长MoO3量子点的反应同时进行。
2.根据权利要求1所述的基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,其特征在于,位于所述低温区的S源的反应温度为160℃~180℃;位于所述高温区的Mo源的反应温度为690℃~710℃。
3.根据权利要求2所述的基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,其特征在于,位于所述低温区的S源的反应温度为170℃;位于所述高温区的Mo源的反应温度为700℃。
4.根据权利要求1所述的基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,其特征在于,所述S源为S粉末;S粉末与MoO3粉末的质量比为25:1~20:1。
5.根据权利要求4所述的基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,其特征在于,S粉末与MoO3粉末的质量比为25:1。
6.根据权利要求1所述的基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,其特征在于,在MoS2/MoO3异质结的生长过程中,在载气下对双温管式炉进行升温、恒温操作。
7.据权利要求6所述的基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,其特征在于,双温管式炉的的升温时间为60min~80min,恒温时间为60min ~80 min;
所述载气为N2,载气流速为15sccm~20sccm。
8.根据权利要求1所述的基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,其特征在于,通过湿法转移技术将MoS2/MoO3异质结转移至叉指电极上,获得强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器。
9.根据权利要求8所述的基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法,其特征在于,所述叉指电极通过紫外光刻法在衬底上形成;
所述叉指电极的材料为金,指缝为3μm,指宽为5μm,指长为1400μm。
CN202310465138.8A 2023-04-27 2023-04-27 一种基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法 Active CN116190497B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310465138.8A CN116190497B (zh) 2023-04-27 2023-04-27 一种基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310465138.8A CN116190497B (zh) 2023-04-27 2023-04-27 一种基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN116190497A CN116190497A (zh) 2023-05-30
CN116190497B true CN116190497B (zh) 2023-07-18

Family

ID=86434814

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310465138.8A Active CN116190497B (zh) 2023-04-27 2023-04-27 一种基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116190497B (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105506578A (zh) * 2015-12-24 2016-04-20 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 一种大面积MoS2薄膜生长方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104538288B (zh) * 2014-12-09 2017-08-11 哈尔滨工业大学 一种直接生长原子尺度二维半导体异质结的装置及方法
KR101848673B1 (ko) * 2016-05-26 2018-04-13 성균관대학교산학협력단 롤투롤 공정을 위한 화학기상 증착법을 이용한 유연 기재 상의 이황화 몰리브덴 나노박막 또는 이황화 텅스텐 나노박막 제조방법
CN106409935B (zh) * 2016-10-19 2017-10-24 华中科技大学 一种MoO3/MoS2/LiF柔性异质结太阳能电池及其制备方法
CN107403847B (zh) * 2017-07-13 2018-12-07 华中科技大学 一种二维层状二硫化钼薄膜的光探测器及制备方法
US10998452B2 (en) * 2017-10-17 2021-05-04 King Abdullah University Of Science And Technology Semiconductor device having a lateral semiconductor heterojunction and method
CN108666381B (zh) * 2018-05-09 2020-08-25 深圳大学 一种异质结光电传感器及其制备方法
CN109207957A (zh) * 2018-09-06 2019-01-15 太原理工大学 一种MoS2/MoO2异质结的制备方法
CN109378384B (zh) * 2018-09-27 2019-10-25 华中科技大学 一种硫化钼钙钛矿复合柔性光探测阵列器件及其制备方法
CN111969076B (zh) * 2020-08-04 2024-03-22 中国科学院金属研究所 一种基于氧化钼/二硫化钼/氧化钼异质结构的光电晶体管及其制作方法
CN115663068A (zh) * 2022-10-31 2023-01-31 长春理工大学 一种通过物理吸附构建二硫化钼基异质结光电探测器的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105506578A (zh) * 2015-12-24 2016-04-20 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 一种大面积MoS2薄膜生长方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN116190497A (zh) 2023-05-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103579419B (zh) 一种石墨烯/MoS2/Si 异质结薄膜太阳能电池及其制备方法
CN108206130B (zh) 生长在铝箔衬底上的氮化铟纳米柱外延片及其制备方法
CN106783948B (zh) 生长在Si衬底上的InN纳米柱外延片及其制备方法
CN111613691B (zh) 基于氧化铜/氧化镓纳米柱阵列pn结的柔性紫外探测器及其制备方法
CN110246913A (zh) 一种InGaN纳米柱阵列基GSG型可调谐光电探测器及其制备方法
CN103077963A (zh) 一种欧姆接触电极、其制备方法及包含该欧姆接触电极的半导体元件
Hazra et al. A p-silicon nanowire/n-ZnO thin film heterojunction diode prepared by thermal evaporation
Jiang et al. Large scale fabrication of well-aligned CdS/p-Si shell/core nanowire arrays for photodetectors using solution methods
CN103227230A (zh) 一种侧向生长ZnMgO纳米线日盲区紫外探测器及其制备方法
CN113964230A (zh) 一种硫硒化亚锡纳米片/GaAs异质结光电二极管及其制备方法和应用
CN113707760A (zh) 一种基于β-Ga2O3/MgO异质结的三端口紫外光探测器及其制作方法
CN110364582B (zh) 一种基于石墨烯模板上AlGaN纳米柱基MSM型紫外探测器及其制备方法
CN114141909A (zh) 在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法及基于该薄膜的紫外光探测器的制备方法
CN116190497B (zh) 一种基于强耦合MoS2/MoO3异质结光电探测器的制备方法
CN111785793A (zh) ZnMgO紫外探测器及其制备方法
CN111710591A (zh) 一种Ga2O3薄膜及其制备方法
CN203026510U (zh) 一种欧姆接触电极及包含该欧姆接触电极的半导体元件
Kang et al. Design and fabrication of nano-pyramid GaAs solar cell
CN110739399B (zh) 柔性垂直结构npb/氮掺杂石墨烯纳米异质结紫外探测器及其制备方法
CN111584658B (zh) 一种Ga2O3紫外探测器及其制备方法
Srivastava et al. Silicon nanowire arrays based “black silicon” solar cells
TWI313026B (en) Multi layer compound semiconductor solar photovoltaic device and its growing method
TW202218175A (zh) 鈣鈦礦金屬-半導體-金屬型光電探測器及其製法
Chou et al. Characteristics of Ultraviolet Photodetector Based on Li-doped ZnO Nanorods
CN117858520B (zh) 二维有机/无机异质结光电探测器及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant