TW202218175A - 鈣鈦礦金屬－半導體－金屬型光電探測器及其製法 - Google Patents

鈣鈦礦金屬－半導體－金屬型光電探測器及其製法 Download PDF

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陳隆建
李宗諺
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陳健榮
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簡肇震
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許中豪
劉兆祥
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Abstract

本發明揭露一種鈣鈦礦金屬-半導體-金屬型光電探測器及其製法，其包括鈣鈦礦晶體(CH3NH3PbBr3)，並於鈣鈦礦晶體(CH3NH3PbBr3)表面設置一組電極組，電極組包含至少二電極，每一電極各自包含以碳材(C60)沉積於鈣鈦礦晶體(CH3NH3PbBr3)表面的電子傳輸層及沉積於電子傳輸層上的銀電極，俾能以逆溫度結晶技術所生長結晶的鈣鈦礦晶體來作為金屬-半導體-金屬型光電探測器的基體，因而具有製造容易而能縮短製備工時成本以及提升光電探測器靈敏度及響應速度等特點。

Description

鈣鈦礦金屬-半導體-金屬型光電探測器及其製法
本發明係有關一種鈣鈦礦金屬-半導體-金屬型光電探測器及其製法，尤指一種以逆溫度結晶技術來生長結晶鈣鈦礦晶體而作為MSM型光電探測器的製備技術。
按，鈣鈦礦是一種包含ABX3結構型態的材料。在該分子式中，A，B和X表示鹼金屬離子或甲胺基(CH3NH3)，金屬陽離子(Pb2，Sn2)，和鹵素陽離子(Cl-，Br-，I-)。與有機半導體材料相比，基於有機金屬鹵化物的鈣鈦礦材料具有獨特的光學和電學性能。眾所周知，鈣鈦礦材料的激子結合能極小，所以在光激發後產生的大多數激子在室溫下可以分離形成自由電子與電洞。此外，鈣鈦礦的載波電流具有快的擴散速度和長的擴散距離，而且電子和電洞的擴散長度隨晶體結構而變化。與MAPbI3相比，MAPbBr3具有更短的晶格常數，更高的內聚能，更低的相變溫度和更高的各向異性。能隙約為2.2eV，發射波長為綠色。它具有很高的光學增益，可以用作雷射光中的增益介電層。鈣鈦礦材料已經成功地用於發光二極體和太陽能電池中，所以鈣鈦礦材料已廣泛應用在各式光電元件領域的應用當中。
依據所知，金屬-半導體-金屬(MSM)型光探測器係利用金屬與半導體介面間的肖特基勢壘來形成類似PN結的載流子耗盡區。半導體內由入射光產生的光生載流子在外加電場的作用下反向肖特基結耗盡區內 發生漂移運動，迅速被探測器兩端電極所收集。這種結構相當於兩個背對背的共平面的肖特基勢壘連接，其金屬接觸通常採用直接在半導體表面製作交叉條紋形狀，光可以在金屬叉指的電極間隙被吸收，而且MSM型光探測器避免了以往肖特基光電二極體金屬層的光吸收，提高了入射光的光照面積。同時MSM結構光探測器還具有結構簡單、寄生電容小、回應速度快、製作工時成本低等特點，故而已被廣泛應用於各類光子和粒子探測器中，因此已經受到相關產業的重視與青睞。
此外，一般鈣鈦礦晶體常規的結晶方法，大多為典型的冷卻；或反溶劑蒸汽輔助結晶技術，該種結晶方法既費時又需要較長的處理時間，故而造成製備上的困擾情事產生，因此，如何開發出一種以逆溫度結晶(ITC)法來快速結晶生長鈣鈦礦晶體以製備為MSM型光電探測器的製備技術實已成為相關產學業者所亟欲解決的技術課題。
有鑑於此，已知的光電探測器以及鈣鈦礦晶體結晶製備技術確實皆未臻完善仍有再改善的必要性；緣是，本發明人等乃經不斷的努力研發之下，終於研發出一套有別於上述習知技術的本發明。
本發明主要目的在於提供一種鈣鈦礦金屬-半導體-金屬型光電探測器及其製法，主要是以逆溫度結晶技術所生長結晶的鈣鈦礦晶體來作為金屬-半導體-金屬型光電探測器的基體，因而具有製造容易而能縮短製備工時成本以及提升光電探測器靈敏度及響應速度等特點。達成本發明主要目的之技術手段，係包括鈣鈦礦晶體(CH3NH3PbBr3)，並於鈣鈦礦晶體(CH3NH3PbBr3)表面設置一組電極組，電極組包含至少二電極，每一電極各自包含以碳材(C60)沉積於鈣鈦礦晶體(CH3NH3PbBr3)表面的電子傳輸層 及沉積於電子傳輸層上的銀電極。
1:金屬-半導體-金屬型光電探測器
10:鈣鈦礦晶體
10a:鈣鈦礦前體溶液
10b:鈣鈦礦溶液
11:電極組
110:電子傳輸層
111:銀電極
20:金屬遮罩
21:鏤空區域
30:培養皿
40:熱循環爐
50:超音波震盪機
圖1係本發明製備MSM光電探測器的處理流程實施示意圖。
圖2係本發明在不同溫度下製備MAPbBr3晶體的體積示意圖。
圖3係本發明在不同溫度下CMAPbBr3晶體的掃描電子顯微圖像。
圖4係本發明在不同溫度下MAPbBr3晶體的發光光譜示意圖。
圖5係本發明在不同溫度下製備的MAPbBr3晶體的吸收光譜示意圖。
圖6係本發明在不同溫度下MAPbBr3晶體的X射線衍射圖像。
圖7係本發明MAPbBr3晶體的電流-電壓曲線示意圖。
圖8(a)係本發明製備MSM型光電探測器的示意圖；圖8(b)本發明製備MSM型光的實體照片圖像。
圖9係本發明顯示每個偏壓下MSM型光電探測器的電流與波長的關係示意圖。
圖10係本發明顯示不同偏壓下的波長與響應度的對照示意圖。
圖11(a)係本發明MSM型光電探測器的電流-電壓(IV)特性對照示意圖；圖11(b)係本發明MSM型光電探測器在0.8mW/cm2的光照下並在5V下測量的動態範圍示意圖。
為讓 貴審查委員能進一步瞭解本發明整體的技術特徵與達成本發明目的之技術手段，玆以具體實施例並配合圖式加以詳細說明如下：
請配合參看圖1所示，本發明主要是一種鈣鈦礦金屬-半導體-金屬型光電探測器1製法，係包括下列步驟：
(a)鈣鈦礦晶體結晶步驟，係以逆溫度結晶技術(ITC)來生長結晶鈣鈦礦晶體10(CH3NH3PbBr3)。
(b)電極沉積步驟，係於鈣鈦礦晶體10(CH3NH3PbBr3)表面設置一金屬遮罩20，該金屬遮罩20具有一與金屬-半導體-金屬型光電探測器1之電極組11輪廓對應的鏤空區域21，接著，將碳材(C60)沉積於鏤空區域21上，以於鈣鈦礦晶體10(CH3NH3PbBr3)之表面的鏤空區域沉積形成二電子傳輸層110，並將銀(Ag)沉積於二電子傳輸層110上，於此得以製備為鈣鈦礦金屬-半導體-金屬型光電探測器1的二個銀電極111。
具體的，上述逆溫度結晶技術係包含下列步驟：
(a1)鈣鈦礦溶液10b製備步驟，係將3~4重量份的溴化鉛(PbBr2)、1~2重量份的鈣鈦礦前體溶液10a(CH3NH3Br2)及90~110重量份的二甲基甲酰胺溶劑(DMF)均勻混合為鈣鈦礦前體溶液10a(CH3NH3PbBr3)，並將鈣鈦礦溶液10b(CH3NH3PbBr3)攪拌至變為澄清為止。
(a2)鈣鈦礦結晶步驟，係將10~100重量份的丙酮、10~100重量份的酒精及10~100重量份的異丙醇倒入一培養皿30中，並用超音波震盪機50處理約5~15分鐘，再將鈣鈦礦前體溶液10a(CH3NH3PbBr3)倒入培養皿30中，以混合為鈣鈦礦溶液10b(CH3NH3PbBr3)，繼而將培養皿30放入熱循環爐40中加熱至40~80℃，直至培養皿30中生長結晶出鈣鈦礦晶體10(CH3NH3PbBr3)為止，然後將鈣鈦礦晶體10(CH3NH3PbBr3)取出。
較具體的，該電子傳輸層110的沉積厚度約為20nm；該銀電極111沉積厚度約為100nm。該溴化鉛(PbBr2)為3.67重量份；該鈣鈦礦前體溶液10a為1.12重量份；該二甲基甲酰胺溶劑(DMF)為100重量份。
配合參看圖1~2所示，本發明所製備完成的成品是一種MSM型光電探測器1，該MSM型光電探測器1係包括一呈矩形片體的鈣鈦 礦晶體10(CH3NH3PbBr3)，並於鈣鈦礦晶體10(CH3NH3PbBr3)表面設置一組電極組11，該電極組11包含二電極，每一電極各自包含以碳材(C60)沉積於鈣鈦礦晶體10(CH3NH3PbBr3)表面的電子傳輸層110及沉積於電子傳輸層110上的銀電極111。
本發明係利用鈣鈦礦材料來製造各式光電元件，已有大量相關的技術研究被發表。本發明係於鈣鈦礦晶體10(CH3NH3PbBr3)上以C60化學氣相沉積法來沉積電子傳輸層110和銀Ag沉積銀電極111，藉以完成光電探測器1結構，該結構表現出(金屬-半導體-金屬)MSM型的光電探測器1。首先，通過在預熱的熱循環爐40中透過逆溫結晶法(ITC)來生長鈣鈦礦晶體。該熱循環爐40能夠提供均勻的熱量，以促進高質量和大面積晶體的生長。其次，鈣鈦礦晶體10(CH3NH3PbBr3)在不同生長溫度環境下進行觀察。並透過X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、紫外線可見光譜以及光致發光(PL)分析了鈣鈦礦晶體的電性特性以及光學與形態特徵。最後，觀察到本發明鈣鈦礦晶體10(CH3NH3PbBr3)與銀Ag及碳C60所形成的電極組11的光電探測器1具有24.5 A/W的響應度。一般而言，鈣鈦礦晶體10(CH3NH3PbBr3)簡稱為MAPbBr3晶體。
本發明於一種更為具體的製備實施例中，首先，CH3NH3PbBr3鈣鈦礦溶液10b的製備方法是依序加入0.0367g溴化鉛PbBr2(99.998%)、0.0112g鈣鈦礦前體溶液10aCH3NH3Br2(MAB，99.9%)及1mL二甲基甲酰胺(DMF，98%)溶劑。隨後，將CH3NH3PbBr3鈣鈦礦前體溶液10a攪拌直至變澄清。將培養皿30用丙酮(CH3COCH3)、酒精及異丙醇超音波震盪處理約10分鐘。然後將鈣鈦礦前體溶液10a倒入培養皿30中，以混合成為鈣鈦礦溶液10b，並在不同溫度下放入熱循環爐40中，即：40℃，50℃，60℃，70℃和80℃。其中，發現鈣鈦礦晶體10(CH3NH3PbBr3)生長緩慢，並在晶 體生長過程中逐漸變大。最後，透過熱蒸發與金屬遮罩20在鈣鈦礦晶體10(CH3NH3PbBr3)上沉積約20nm厚的碳C60電子傳輸層110以及100nm厚的Ag銀電極111，以完成具有叉指電極的MSM結構，其中，圖1顯示出MSM光電探測器1的製備處理流程示意圖。
CH3NH3PbBr3鈣鈦礦溶液10b在熱循環爐40中生長直至溶液完全蒸發。如圖2所示，在40℃(45.5mm2)的生長溫度下，MAPbBr3晶體的尺寸最大。但是，MAPbBr3晶體面積逐漸減小隨著生長溫度的升高。在80℃(9mm2)的生長溫度下，MAPbBr3晶體面積最小。因此，可以觀察到生長溫度與晶體尺寸成反比。高溫使溶液蒸發並減少，使得難以生長至大尺寸的晶體。
圖2所示係在不同溫度下製備的MAPbBr3晶體圖，其中，每一刻度單位皆為1毫米。圖3則顯示MAPbBr3晶體分別在40℃，50℃，60℃，70℃及80℃的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。在40和80℃下獲得的晶體分別包含許多較小和較大的顆粒。此外，發現晶粒隨著生長溫度的升高，使得MAPbBr3晶體的結構也跟隨變大。
如圖4所示，在40℃、50℃、60℃、70℃、及80℃的溫度下，MAPbBr3晶體的光致發光(PL)發射峰(即波長)分別位於545.6nm，543nm，543.6nm，540.6nm及542.4nm。觀察到峰在540nm和546nm之間非常接近。PL發射峰隨生長溫度的升高而呈現藍移。藍移可歸因於激光注量和測量系統以及用於表徵的大氣環境的差異。具有最高能量的主要PL峰(峰A)位於~545nm(2.275eV，接近帶隙)，半峰全寬(FWHM)為~30nm。它對應於頻段到頻段的過渡。較低的能量峰(B峰)在~560nm處具有30nm的寬帶寬，這歸因於帶到阱態的發射(晶體表面的Br空位)。
圖4顯示在不同溫度下製備的MAPbBr3晶體的光致發光 (PL)光譜示意。如圖5所示，MAPbBr3晶體的吸收光譜的邊緣位於在40°C、50℃、60℃、70℃及80℃的溫度下分別為537.58nm，536.83nm，537.58nm，539.85nm和536.03nm，可以看出，吸收光譜的邊緣非常大。彼此接近，並且峰位於530nm和540nm之間，對應於MAPbBr3晶體單晶的帶隙為2.275eV[35]。圖5顯示在不同溫度下製備的MAPbBr3晶體的吸收光譜示意。
圖6顯示了MAPbBr3晶體在40℃，50℃，60℃，70℃和80°C等不同溫度下MAPbBr3晶體的X射線衍射圖像，所有生長溫度均在14.95°，30.15°，46.0°處出現明顯的峰值，和62.75°。對應於立方晶體結構的晶面方向為(001)，(002)，(003)和(004)，它們對應於高質量MAPbBr3晶體。當溫度在40℃下，觀察到峰強度更高。相反，在80℃時，峰強度明顯降低。從圖2的SEM圖像可以看出，結晶度和在40℃下製備的樣品密度最高。峰強度大於在50到80℃的溫度下製備的樣品的峰強度，這是由於即使顆粒較大，密度也較低。在40℃下，觀察到峰強度更高。相反，在80℃時，峰強度明顯降低。從圖2的SEM圖像可以看出，結晶度和在40℃下製備的樣品密度最高。峰強度大於在50到80℃的溫度下製備的樣品的峰強度，這是由於即使顆粒較大，密度也較低。
圖7顯示了MAPbBr3晶體的電流-電壓曲線。紅線，藍線和綠線分別描繪了歐姆區域(n=1)，陷阱填充區域(n>3)和兒童區域(n=2)。根據莫特格尼(Mott-Gurney)的定律：u=8JDL3/9 εε oV2。因此，MAPbBr3晶體的載流子遷移率經計算為14.4cm2V-1s-1。陷阱密度的計算公式下：nt=2VTFLεεO/eL2；MAPbBr3晶體的陷阱密度為4.7 x 1010cm-3。
圖7顯示MAPbBr3晶體的電流-電壓曲線。如圖8(a)所示，中等層將C60插入銀(Ag)電極和MAPbBr3晶體之間，以防止兩者的復合。圖8(b)顯示了具有MSM結構的MAPbBr3晶體的照片。
圖8(a)顯示出MAPbBr3晶體為MSM型光電探測器結構。圖8(b)係為MAPbBr3晶體光電探測器的實體照片圖。圖9顯示了每個偏壓下光電探測器的電流與波長的關係圖。設備每個偏壓在400nm至560nm的波長范圍內具有高電流值。然而，電流在570nm至580nm範圍內顯著下降。吸收邊緣位於580nm左右對應於陷阱能級躍遷。觀察到電流略有上升由於來自能帶結構中的陷阱的載波電流關係，在600nm和640nm之間產生了大約300nm的波長。圖9顯示出MSM-MAPbBr3晶體光電探測器的電流和波長曲線示意。
圖10顯示了不同偏壓下的波長和響應度。在15V的不同偏置電壓下，在400nm的波長下，該組件的響應度為13.13 A/W，14.97 A/W，17.13 A/W，19.98 A/W，22.48 A/W和24.50 A/W，16V，17V，18V，19V和20V。在400nm至460nm範圍內，響應度逐漸降低，並在460nm至560nm範圍內變得穩定。響應度在580nm處達到最低值，並且在600nm至640nm的範圍內略有增加。圖10顯示MSM-MAPbBr3晶體光電探測器的響應度和波長曲線。圖11(a)顯示出典型的黑暗和光照(在0.8mW/cm2以下)的I-V特性。MSM-MAPbBr3晶體光電探測器的偏壓範圍為0到20V。大約7.04x10-6A，暗電流在5V偏置下約為1.04x10-7A，在本發明研究中，相對較高的暗電流是來自晶體邊界的洩漏電流的結果。但是，觀察到大的光電流與暗電流的對比度-幾乎達到兩個數量級。光電流與暗電流對比率的數量級與其他研究中的其他結構相似。如圖11(b)所示，為了研究光電流對入射光強度的依賴性，在200WXe燈作為光源的)不同照明強度下，在-5V下測量了光電流密度。當入射光功率的強度低於0.8mW/cm2時，觀察到線性關係。但是，當光強度高於0.8mW/cm2時，由於平衡，光電流飽和電子-電洞對的產生和復合之間的關係。
在本發明的研究中，係使用改進的逆溫度結晶方法在低溫下生長MAPbBr3晶體。觀察到，在不同的生長溫度下獲得的小的單晶隨著溫度的升高而變大。然而，發現晶體尺寸隨溫度升高而減小。在所有單晶中，在80℃的溫度下製備的樣品尺寸最小；觀察到在40℃下製備的單晶具有最大尺寸。XRD圖譜顯示四個明顯的高峰，這與高質量的MAPbBr3晶體有關。在536nm至538nm之間獲得PL發射峰。吸收邊緣位於580nm，對應於陷阱能級躍遷。光電流從600nm略微增加到640nm，這是由陷阱能級的載波電流關係引起的。
以上所述，僅為本發明之可行實施例，並非用以限定本發明之專利範圍，凡舉依據下列請求項所述之內容、特徵以及其精神而為之其他變化的等效實施，皆應包含於本發明之專利範圍內。本發明所具體界定於請求項之結構特徵，未見於同類物品，且具實用性與進步性，已符合發明專利要件，爰依法具文提出申請，謹請 鈞局依法核予專利，以維護本申請人合法之權益。
1:金屬-半導體-金屬型光電探測器
10:鈣鈦礦晶體
10a:鈣鈦礦前體溶液
10b:鈣鈦礦溶液
11:電極組
110:電子傳輸層
111:銀電極
20:金屬遮罩
21:鏤空區域
30:培養皿
40:熱循環爐
50:超音波震盪機

Claims (7)

  1. 一種鈣鈦礦金屬-半導體-金屬型光電探測器製法，其包括：
    鈣鈦礦晶體結晶步驟，係以逆溫度結晶技術(ITC)來生長結晶鈣鈦礦晶體(CH3NH3PbBr3)；及
    電極沉積步驟，係於該鈣鈦礦晶體(CH3NH3PbBr3)表面設置一金屬遮罩，該金屬遮罩具有一與金屬-半導體-金屬型光電探測器之一電極組輪廓對應的鏤空區域，將碳材(C60)沉積於該鏤空區域上，以於該鈣鈦礦晶體(CH3NH3PbBr3)之該表面的該鏤空區域沉積形成至少二電子傳輸層，並將銀(Ag)沉積於該至少二電子傳輸層上，以製備為該鈣鈦礦金屬-半導體-金屬型光電探測器的至少二銀電極。
  2. 如請求項1所述之鈣鈦礦金屬-半導體-金屬型光電探測器製法，其中，該逆溫度結晶技術包含下列步驟：
    鈣鈦礦溶液製備步驟，係將3~4重量份的溴化鉛(PbBr2)、1~2重量份的鈣鈦礦前體溶液CH3NH3Br2及90~110重量份的二甲基甲酰胺溶劑(DMF)均勻混合為鈣鈦礦溶液(CH3NH3PbBr3)，並將該鈣鈦礦前體溶液(CH3NH3PbBr3)攪拌至變為澄清為止；及
    鈣鈦礦結晶步驟，係將10~100重量份的丙酮、10~100重量份的酒精及10~100重量份的異丙醇倒入一培養皿中，並用超音波震盪處理約5~15分鐘，再將該鈣鈦礦前體溶液(CH3NH3PbBr3)倒入該培養皿中，以混合為鈣鈦礦溶液(CH3NH3PbBr3)，並將該培養皿放入一熱循環爐中加熱至40~80℃，直至該培養皿中生長結晶出鈣鈦礦晶體(CH3NH3PbBr3)為止，再將該鈣鈦礦晶體(CH3NH3PbBr3)取出。
  3. 如請求項1所述之鈣鈦礦金屬-半導體-金屬型光電探測器製法，其中，該至少二電子傳輸層的沉積厚度介於15~25nm；該銀電極沉積厚度介於 90~110nm。
  4. 如請求項1所述之鈣鈦礦金屬-半導體-金屬型光電探測器製法，其中，該至少二電子傳輸層的沉積厚度為20nm；該銀電極沉積厚度為100nm。
  5. 如請求項1所述之鈣鈦礦金屬-半導體-金屬型光電探測器製法，其中，溴化鉛(PbBr2)為3.67重量份；該鈣鈦礦前體溶液CH3NH3Br2為1.12重量份；該二甲基甲酰胺溶劑(DMF)為100重量份。
  6. 一種鈣鈦礦金屬-半導體-金屬型光電探測器，其包括一鈣鈦礦晶體(CH3NH3PbBr3)，並於該鈣鈦礦晶體(CH3NH3PbBr3)表面設置一組電極組，該電極組包含至少二電極，每一該電極各自包含以碳材(C60)沉積於該鈣鈦礦晶體(CH3NH3PbBr3)表面的一電子傳輸層及一沉積於該電子傳輸層上的銀電極。
  7. 如請求項6所述之鈣鈦礦金屬-半導體-金屬型光電探測器，其中，該電子傳輸層的沉積厚度為20nm；該銀電極的厚度為100nm。
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