CN116189996B - 第二代高温超导带材封装结构及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种第二代高温超导带材封装结构及制备方法，包括：选取相应带材作为封装带材；在封装带材的一个表面进行局部氧化处理，氧化区域具有一定的图案特征；将封装带材、待封装第二代高温超导带材按照一定次序进行排列，其中经局部氧化处理的封装带材的表面与待封装第二代高温超导带材相对；采用卷对卷封装工艺，将第一封装带材、待封装第二代高温超导带材和第二封装带材同时浸没在熔融状态的焊料池中，挤压后拉出焊料池形成第二代高温超导带材封装结构。采用本发明所述的制备方法制备的第二代高温超导带材，在液氮温区及以下采用单轴拉伸技术测试获得的不可逆拉伸应变不低于0.7％，较其他第二代高温超导带材提升50％以上。
Description
技术领域
本发明涉及超导材料技术领域，具体地，涉及一种第二代高温超导带材封装结构及制备方法。
背景技术
第二代高温超导带材是一类以稀土钡铜氧(REBa2Cu3O6+x，REBCO，RE为稀土元素)为核心功能层的实用超导材料，具有高转变温度、高在场载流能力以及优异的机械性能等优势，被认为是最有前景的实用超导体之一，目前已经在电力和磁体等领域有着广泛应用。
第二代高温超导带材制造的超导设备在服役过程中会经受复杂的应力/应变，包括机械应力、电磁应力和热应力等。REBCO材料为典型的氧化物陶瓷特性，对应力/应变非常敏感。当第二代高温超导带材的应力/应变超过其临界应力/应变时，会在超导层产生宏观缺陷，包括但不限于裂纹和脱层等，进而导致超导带材整体临界电流出现不可逆衰减，这严重影响超导装备的可靠运行。由于REBCO超导层的本征属性是临界拉应变显著低于临界压应变，因此第二代高温超导带材的拉伸性能，例如不可逆拉伸应变，是其更为“薄弱”的短板。
为了更好的研究拉伸应变对第二代高温超导带材临界电流的影响，发明人采用通用拉力机在液氮温区及以下的低温条件，对第二代高温超导带材在单轴拉伸应变下的机电性能进行评估，测定其不可逆拉伸应变，即，卸载后的临界电流大于初始临界电流的99％所对应的最大拉伸应变。图3是现有第二代高温超导带材在不同拉伸应变下的临界电流保有率。临界电流保有率是该条件下的临界电流与初始临界电流的比值，实线代表应变加载的过程，虚线代表应变卸载的过程，虚线右端是该应力完全卸载后的临界电流保有率。由此可知，现有第二代高温超导带材的不可逆压缩应变约为0.45％，严重制约了超导带材的应用。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种第二代高温超导带材封装结构及制备方法。
根据本发明提供的一种第二代高温超导带材封装结构，包括封装带材和待封装第二代高温超导带材，所述封装带材包括第一封装带材和第二封装带材，其中：
第一封装带材和待封装第二代高温超导带材之间、待封装第二代高温超导带材和第二封装带材之间通过低温焊料连接；
第一封装带材、第二封装带材在面向待封装第二代高温超导带材一侧的表面设置有局部氧化区域。
根据本发明提供的一种制备上述的第二代高温超导带材封装结构的方法，包括如下步骤：
步骤S1：根据待封装第二代高温超导带材的规格，选取相应带材作为第一封装带材和第二封装带材；
步骤S2：在第一封装带材和第二封装带材的一个表面进行局部氧化处理，氧化区域具有一定的图案特征；
步骤S3：将第一封装带材、待封装第二代高温超导带材以及第二封装带材按照一定次序进行排列，其中经局部氧化处理的第一封装带材的表面和第二封装带材的表面与待封装第二代高温超导带材相对；
步骤S4：采用卷对卷封装工艺，将第一封装带材、待封装第二代高温超导带材以及第二封装带材同时浸没在熔融状态的焊料池中，挤压后拉出焊料池形成第二代高温超导带材封装结构。
优选地，所述步骤S1中，选取的带材包括黄铜、紫铜或不锈钢带材。
优选地，所述步骤S1中，第二代高温超导带材厚度为20～150μm，宽度为2～12mm；封装带材厚度为50～150μm，宽度比第二代高温超导带材宽0.5～3mm。
优选地，所述步骤S2中，局部氧化处理过程包括：在封装带材表面浸涂有机保护层，然后在封装带材一面的刻蚀掉部分保护层形成局部氧化图案，并在该面通过热氧化处理进行局部氧化形成局部氧化层，最后去除封装带材表面的有机保护层，获得单面具有局部氧化图案的封装带材。
优选地，所述步骤S2中，局部氧化图案为点阵和线段的组合，局部氧化图案的面积占封装带材面积的5％～20％，且位于封装带材的中间区域；局部氧化区域的宽度比第二代高温超导带材宽度小0.2～1mm。
优选地，所述步骤S2中，局部氧化处理形成的局部氧化层的厚度为100～500nm，其中氧化层点阵的密度为25～2500/mm2，氧化点的直径为10～50μm；氧化层线段沿带材宽度方向，宽度为10～50μm，线段间的间隔小于50μm。
优选地，所述步骤S3中，待封装第二代高温超导带材结构依次为铜/银/超导层/过渡层/金属基带/银/铜。
优选地，所述步骤S4中，第二代高温超导封装带材和封装带材之间存在焊料层，厚度为5～20μm，焊料层的焊料为铅锡合金、锡铋合金或银铜锡合金。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、采用本发明所述的制备方法制备的第二代高温超导带材，在液氮温区及以下采用单轴拉伸技术测试获得的不可逆拉伸应变不低于0.7％，较其他第二代高温超导带材提升50％以上。
2、本发明通过设置局部氧化区域，在单轴拉伸应变条件下，这些孔洞会率先在焊料层中开裂拓展以释放应力，从而导致内封超导带材和封装层之间局部脱黏，起到保护超导层的效果，提高了超导带材的不可逆拉伸应变。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为第二代高温超导封装带材截面示意图。
图2为第二代高温超导封装带材俯视图。
图3为现有第二代高温超导带材在不同拉伸应变下的临界电流保有率；
图4为本发明一种第二代高温超导带材的封装结构和制备方法实施例1的拉伸应变与临界电流保有率关系图；
图5为本发明一种第二代高温超导带材的封装结构和制备方法实施例1中微观孔洞的截面扫描电镜照片。
图中示出：
封装层1
焊料层2
超导层3
过渡层4
金属基带5
银层6
铜层7
封装层中的局部氧化区域8
及微观孔洞9
封装边缘10
待封装第二代高温超导带材11
局部氧化区域12
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
如图1至图5所示，本发明提供了一种第二代高温超导带材封装结构及制备方法，所述封装结构包括：第一封装带材、待封装第二代高温超导带材和第二封装带材，三个带材通过低温焊料连接形成三明治结构。
本发明还提供一种制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：根据待封装第二代高温超导带材的规格，选取相应的带材作为第一封装带材和第二封装带材；
步骤S2：在第一封装带材和第二封装带材的一个表面进行局部氧化处理，氧化区域具有一定的图案特征；
步骤S3：将第一封装带材、待封装第二代高温超导带材和第二封装带材按照一定次序进行排列，其中经局部氧化处理的第一封装带材和第二封装带材的表面与待封装第二代高温超导带材相对；
步骤S4：采用卷对卷封装工艺，将第一封装带材、待封装第二代高温超导带材和第二封装带材同时浸没在熔融状态的焊料池中，挤压后拉出焊料池形成第二代高温超导带材封装结构。
所述步骤S1中，选取的带材包括黄铜、紫铜或不锈钢带材。
所述步骤S1中，待封装第二代高温超导带材厚度为20～150μm，宽度为2～12mm；封装带材厚度为50～150μm，宽度比待封装超导带材宽0.5～3mm；
所述步骤S2中，局部氧化处理过程包括：在封装带材浸涂表面有机保护层，然后在封装带材一面的刻蚀掉部分保护层形成局部氧化图案，并在该面通过热氧化处理进行局部氧化形成局部氧化层，最后去除封装带材表面的有机保护层，获得单面具有局部氧化图案的封装带材。
所述步骤S2中，局部氧化图案为点阵和线段的组合，局部氧化图案的面积占封装带材面积的5％～20％，且位于封装带材的中间区域；局部氧化区域的宽度比待封装第二代高温超导带材宽度小0.2～1mm；。
所述步骤S2中，局部氧化层的厚度为100～500nm，其中氧化层点阵的密度为25～2500/mm2，氧化点的直径为10～50μm；氧化层线段沿带材宽度方向，宽度为10～50μm，线段间的间隔小于50μm；。
所述步骤S3中，待封装第二代高温超导带材的结构为铜/银/超导层/过渡层/金属基带/银/铜。
所述步骤S4中，第二代高温超导封装带材的封装层和内部超导带材之间，存在焊料层，厚度为5～20μm，焊料层的焊料为铅锡合金、锡铋合金或银铜锡合金。
采用上述第二代高温超导带材制备方法制备的第二代高温超导带材，在液氮温区及以下采用单轴拉伸技术测试获得的不可逆拉伸应变不低于0.7％，较其他第二代高温超导。
本发明所述的一种第二代高温超导带材的封装结构和制备方法，在封装层的内表面通过热氧化处理进行了局部氧化，从而形成了局部氧化层。在封装过程中，封装层的局部氧化区域在熔融焊料中的浸润性较差，从而导致封装层和焊料层之间未完全结合，存在大量的微观孔洞。在单轴拉伸应变条件下，这些孔洞会率先在焊料层中开裂拓展以释放应力，从而导致内封超导带材和封装层之间局部脱黏，起到保护超导层的效果，提高了超导带材的不可逆拉伸应变。采用上述方法制备的第二代高温超导带材在液氮温区及液氮以下采用单轴拉伸技术测试获得的不可逆拉伸应变不低于0.7％，较其他第二代高温超导带材提升50％以上，能够有效改善第二代高温超导带材不可逆拉伸应变低的问题。
实施例1
本发明提供的一种第二代高温超导带材的封装结构和制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：待封装第二代高温超导带材的厚度为80μm、宽度为4.8mm，选取紫铜带材作为第一封装带材和第二封装带材，紫铜封装带材的厚度为90μm、宽度为6mm。
步骤S2：在第一封装带材和第二封装带材的一个表面进行局部氧化处理，氧化区域具有一定的图案特征：局部氧化图案为点阵和线段的组合，面积占封装带材面积的10％，且位于封装带材的中间区域；局部氧化区域的宽度为4mm，厚度为300nm。其中，氧化层点阵的密度为1600/mm2，氧化点的直径为15μm；氧化层线段沿带材宽度方向，宽度为30μm，线段间的间隔为30μm。
步骤S3：将第一封装带材、待封装第二代高温超导带材和第二封装带材按照一定次序进行排列，其中经局部氧化处理的第一封装带材和第二封装带材的表面与待封装第二代高温超导带材相对；其中，待封装第二代高温超导带材的结构为铜/银/超导层/过渡层/金属基带/银/铜。
步骤S4：采用卷对卷封装工艺，将第一封装带材、待封装第二代高温超导带材和第二封装带材同时浸没在熔融状态的焊料池中，挤压后拉出焊料池形成第二代高温超导带材封装结构。其中，焊料成分为铅锡合金，焊料层厚度为10μm。
图4为本发明一种第二代高温超导带材的封装结构和制备方法实施例1的单轴拉伸应变与临界电流保有率关系图。如图4所示，实线代表应变加载的过程，虚线代表应变卸载的过程，虚线右端是该应力完全卸载后的临界电流保有率。采用上述方法制备的第二代高温超导带材，在液氮温区及以下采用单轴拉伸技术测试获得不可逆拉伸应变为0.76％。
图5为一种第二代高温超导带材的封装结构和制备方法实施例1中微观孔洞的截面扫描电镜照片。如图所示，实施例1中封装层的局部氧化区域在在熔融焊料中的浸润性较差，从而导致封装层和焊料层之间未完全结合，存在大量的微观孔洞。在单轴拉伸应变条件下，这些孔洞会率先在焊料层中开裂拓展以释放应力，从而导致内封超导带材和封装层之间局部脱黏，起到保护超导层的效果，提高了超导带材的不可逆拉伸应变。
实施例2
一种第二代高温超导带材的封装结构和制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：待封装第二代高温超导带材的厚度为150μm、宽度为12mm，选取不锈钢带材作为第一封装带材和第二封装带材，不锈钢封装带材的厚度为150μm、宽度为15mm。
步骤S2：在第一封装带材和第二封装带材的一个表面进行局部氧化处理，氧化区域具有一定的图案特征：局部氧化图案为点阵和线段的组合，面积占封装带材面积的5％，且位于封装带材的中间区域；局部氧化区域的宽度为11mm，厚度为500nm。其中，氧化层点阵的密度为2500/mm2，氧化点的直径为10μm；氧化层线段沿带材宽度方向，宽度为50μm，线段间的间隔为50μm。
步骤S3：将第一封装带材、待封装第二代高温超导带材和第二封装带材按照一定次序进行排列，其中经局部氧化处理的第一封装带材和第二封装带材的表面与待封装第二代高温超导带材相对；其中，待封装第二代高温超导带材的结构为铜/银/超导层/过渡层/金属基带/银/铜。
步骤S4：采用卷对卷封装工艺，将第一封装带材、待封装第二代高温超导带材和第二封装带材同时浸没在熔融状态的焊料池中，挤压后拉出焊料池形成第二代高温超导带材封装结构。其中，焊料成分为银铜锡合金，焊料层厚度为20μm。
采用上述方法制备的第二代高温超导带材，在液氮温区及以下采用单轴拉伸技术测试获得不可逆拉伸应变为0.73％。
实施例3
一种第二代高温超导带材的封装结构和制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：待封装第二代高温超导带材的厚度为20μm、宽度为2mm，选取黄铜带材作为第一封装带材和第二封装带材，黄铜封装带材的厚度为50μm、宽度为2.5mm。
步骤S2：在第一封装带材和第二封装带材的一个表面进行局部氧化处理，氧化区域具有一定的图案特征：局部氧化图案为点阵和线段的组合，面积占封装带材面积的20％，且位于封装带材的中间区域；局部氧化区域的宽度为1.8mm，厚度为100nm。其中，氧化层点阵的密度为25/mm2，氧化点的直径为50μm；氧化层线段沿带材宽度方向，宽度为10μm，线段间的间隔为20μm。
步骤S3：将第一封装带材、待封装第二代高温超导带材和第二封装带材按照一定次序进行排列，其中经局部氧化处理的第一封装带材和第二封装带材的表面与待封装第二代高温超导带材相对；其中，待封装第二代高温超导带材的结构为铜/银/超导层/过渡层/金属基带/银/铜。
步骤S4：采用卷对卷封装工艺，将第一封装带材、待封装第二代高温超导带材和第二封装带材同时浸没在熔融状态的焊料池中，挤压后拉出焊料池形成第二代高温超导带材封装结构。其中，焊料成分为锡铋合金，焊料层厚度为5μm。
采用上述方法制备的第二代高温超导带材，在液氮温区及以下采用单轴拉伸技术测试获得不可逆拉伸应变为0.8％。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于，对比例1的内封超导带材不经过封装。采用上述方法制备的第二代高温超导带材，在液氮温区及以下采用单轴拉伸技术测试获得不可逆拉伸应变为0.46％。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于：对比例2的封装层不经过步骤S2的局部氧化处理，即直接进行封装。采用上述方法制备的第二代高温超导带材，在液氮温区及以下采用单轴拉伸技术测试获得不可逆拉伸应变为0.43％。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于：对比例3的步骤S2中，局部氧化处理的面积为50％，。除此之外，其余步骤均与实施例1相同。采用上述方法制备的第二代高温超导带材，在单轴拉伸时封装层整体剥落，无法在实际应用中使用。
对比例4
对比例4与实施例1的不同之处在于：对比例3的步骤S2中，局部氧化区域的宽度为5.5mm，大于内封超导带材的宽度，且不位于带材中间位置。除此之外，其余步骤均与实施例1相同。采用上述方法制备的第二代高温超导带材，会发生焊锡层漏液的情况，结合不牢固，无法在实际应用中使用。
对比例5
对比例5与实施例1的不同之处在于：对比例3的步骤S2中，局部氧化区域的厚度为3μm。除此之外，其余步骤均与实施例1相同。采用上述方法制备的第二代高温超导带材，局部氧化层存在显著的“鸟嘴效应”，即氧化层向周围扩散，导致局部氧化面积过大，在单轴拉伸时封装层整体剥落，无法在实际应用中使用。
综上所述，本发明采用上述第二代高温超导带材的封装结构和制备方法，能够显著提升第二代高温超导带材的不可逆拉伸应变。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (8)
1.一种第二代高温超导带材封装结构，其特征在于，包括封装带材和待封装第二代高温超导带材，所述封装带材包括第一封装带材和第二封装带材，其中：
第一封装带材和待封装第二代高温超导带材之间、待封装第二代高温超导带材和第二封装带材之间通过低温焊料连接；
第一封装带材、第二封装带材在面向待封装第二代高温超导带材一侧的表面设置有局部氧化区域；
在封装带材表面浸涂有机保护层，然后在封装带材一面的刻蚀掉部分保护层形成局部氧化图案；
局部氧化图案的面积占封装带材面积的5％～20％，且位于封装带材的中间区域；局部氧化区域的宽度比第二代高温超导带材宽度小0.2～1mm；
局部氧化处理形成的局部氧化层的厚度为100～500nm，其中氧化层点阵的密度为其中氧化层点阵的密度为25～2500/mm2，氧化点的直径为10～50μm；氧化层线段沿带材宽度方向，宽度为10～50μm，线段间的间隔小于50μm。
2.一种制备权利要求1所述的第二代高温超导带材封装结构的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：根据待封装第二代高温超导带材的规格，选取相应带材作为第一封装带材和第二封装带材；
步骤S2：在第一封装带材和第二封装带材的一个表面进行局部氧化处理，氧化区域具有一定的图案特征；
步骤S3：将第一封装带材、待封装第二代高温超导带材以及第二封装带材按照一定次序进行排列，其中经局部氧化处理的第一封装带材的表面和第二封装带材的表面与待封装第二代高温超导带材相对；
步骤S4：采用卷对卷封装工艺，将第一封装带材、待封装第二代高温超导带材以及第二封装带材同时浸没在熔融状态的焊料池中，挤压后拉出焊料池形成第二代高温超导带材封装结构。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，选取的带材包括黄铜、紫铜或不锈钢带材。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，待封装第二代高温超导带材厚度为20～150μm，宽度为2～12mm；封装带材厚度为50～150μm，宽度比第二代高温超导带材宽0.5～3mm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，局部氧化处理过程包括：并在该面通过热氧化处理进行局部氧化形成局部氧化层，最后去除封装带材表面的有机保护层，获得单面具有局部氧化图案的封装带材。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，局部氧化图案为点阵和线段的组合。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，待封装第二代高温超导带材结构依次为铜/银/超导层/过渡层/金属基带/银/铜。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，第二代高温超导带材和封装带材之间存在焊料层，厚度为5～20μm，焊料层的焊料为铅锡合金、锡铋合金或银铜锡合金。
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