CN114724769B - 一种第二代高温超导带材制备方法及第二代高温超导带材 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种第二代高温超导带材制备方法,包括以下步骤:S1、选取具有缓冲层的金属韧性基带作为衬底,在其表面沉积一定厚度的超导薄膜;S2:采用卷对卷动态飞秒红外激光刻蚀系统在超导薄膜表面刻蚀一定密度的点阵图形,所述点阵图形覆盖整个超导薄膜;S3:在刻蚀表面沉积超导厚膜;S4:在超导厚膜表面镀制银保护层和铜稳定层。采用本发明所述的制备方法制备的第二代高温超导带材,77K自场临界电流衰减小于5%,在液氮温区及以下采用U‑Spring技术测试获得不可逆压缩应变不低于0.8%,且在0.8%的压缩应变下临界电流保有率的标准差在5%以下,批次稳定性显著提高,能够解决第二代高温超导带材不可逆压缩应变稳定性差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及超导材料技术领域,尤其是涉及一种第二代高温超导带材制备方法及第二代高温超导带材。
背景技术
第二代高温超导带材是一类以稀土钡铜氧(REBCO,RE为稀土元素)为核心功能层的实用超导材料。与其他实用超导材料相比,第二代高温超导带材具有高转变温度、高载流能力、高不可逆场等优势,已经在医疗、军事和能源等诸多领域得到了示范应用。
第二代高温超导带材制造的超导装备在服役过程中会经受复杂的电磁载荷。由于REBCO超导层本征属性是临界压应变显著高于临界拉应变,因此在超导装备的设计和制造过程中,通常会使超导带材向有超导层的一面弯曲(inward bending),使得REBCO超导层处于受压的状态。因而,压应变是超导带材最常见的机械载荷之一。尽管如此,REBCO材料为典型的氧化物陶瓷特性,其对压应力/应变较敏感。当第二代高温超导带材的应力/应变超过其不可逆压缩应力/应变时,会在超导层产生宏观缺陷(包括但不限于裂纹和脱层等),进而导致超导带材整体临界电流出现不可逆衰减。这严重影响超导装备的可靠运行。
为了更好的研究压缩应变对第二代高温超导带材临界电流的影响,发明人采用U-Spring装置在液氮温区及以下的低温条件,对第二代高温超导带材在压缩应变下的机电性能进行评估,测定其不可逆压缩应变(即,卸载后的临界电流大于初始临界电流的99%所对应的最大压缩应变)。图1是现有第二代高温超导带材在不同压缩应变下的临界电流保有率。临界电流保有率是该条件下的临界电流与初始临界电流的比值,如图所示,实线代表应变加载的过程,虚线代表应变卸载的过程,虚线右端是该应力完全卸载后的临界电流保有率。由此可知,现有第二代高温超导带材的不可逆压缩应变介于0.2%~0.75之间,均小于0.8%;且相同压缩应变下,不同样品的临界电流保有率离散程度高。图2为压缩实验后现有第二代高温超导带材超导层扫描电镜照片。如图所示,通过扫描电镜在实验后二代带材的超导层上观察到显著的裂纹缺陷。不可逆压缩应变的较高离散度,一方面为超导装备的设计提出了挑战,另一方面也严重影响了超导设备的稳定运行。
发明内容
本发明的目的是提供一种第二代高温超导带材制备方法及第二代高温超导带材,解决第二代高温超导带材不可逆压缩应变稳定性差的问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种第二代高温超导带材制备方法,包括以下步骤:
S1、选取具有缓冲层的金属韧性基带作为衬底,在其表面沉积一定厚度的超导薄膜;
S2:采用卷对卷动态飞秒红外激光刻蚀系统在超导薄膜表面刻蚀一定密度的点阵图形,所述点阵图形覆盖整个超导薄膜;
S3:在刻蚀表面沉积超导厚膜;
S4:在超导厚膜表面镀制银保护层和铜稳定层。
优选的,所述步骤S1中,缓冲层的结构为CeO2/YSZ/Y2O3,MgO,LaMnO3/MgO/Y2O3/Al-O或CeO2/MgO/Y2O3/Al-O中的一种。
优选的,所述步骤S1中,所述金属韧性基带为镍基高温合金,金属韧性基带的长度为50米~1500米。
优选的,所述步骤S1中,超导薄膜为原位沉积的REBCO,超导薄膜的厚度为100nm~1000nm。
优选的,所述步骤S2中,卷对卷动态飞秒红外激光刻蚀系统中飞秒红外激光器的波长为1030nm。
优选的,所述步骤S2中,点阵图形中刻蚀点的密度为25~1000/mm2,刻蚀点的直径小于50μm,深度不超过超导薄膜的厚度。
优选的,所述步骤S3中,超导厚膜的为原位沉积的REBCO,超导厚膜的厚度为500-5000nm。
采用上述第二代高温超导带材制备方法制备的第二代高温超导带材,在77K自场临界电流衰减小于5%,在液氮温区及以下采用U-Spring技术测试获得不可逆压缩应变不低于0.8%,在0.8%的压缩应变下临界电流保有率的标准差为5%以下。
本发明所述的一种第二代高温超导带材制备方法及第二代高温超导带材,刻蚀点处会形成微观缺陷结构(包括无取向的多晶和非超导第二相),该缺陷结构能够作为压缩应变条件下的应力释放源,有效阻止压缩应变导致的超导层宏观缺陷(包括但不局限裂纹和脱层)产生,从而提升了第二代高温超导带材不可逆压缩应变的稳定性。采用上述方法制备的第二代高温超导带材的77K自场初始临界电流衰减小于5%;在液氮温区及液氮以下采用U-Spring技术测试获得的不可逆压缩应变不低于0.8%,且在0.8%的压缩应变下临界电流保有率的标准差在5%以下,批次稳定性显著提高,能够解决第二代高温超导带材不可逆压缩应变稳定性差的问题。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为现有第二代高温超导带材在不同压缩应变下的临界电流保有率;
图2为压缩实验后现有第二代高温超导带材超导层扫描电镜照片;
图3为本发明一种第二代高温超导带材制备方法及第二代高温超导带材实施例1的压缩应变与临界电流保有率关系图;
图4为本发明一种第二代高温超导带材制备方法及第二代高温超导带材实施例的刻蚀点处为微观缺陷扫描电子显微镜照片;
图5为本发明一种第二代高温超导带材制备方法及第二代高温超导带材实施例的刻蚀点处微观缺陷截面透射电子显微镜照片。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种第二代高温超导带材制备方法,包括以下步骤:
S1、选取具有缓冲层的金属韧性基带作为衬底,在其表面沉积一定厚度的超导薄膜。缓冲层为具有CeO2/MgO/Y2O3/Al-O双轴织构缓冲层,金属韧性基带为C276镍基高温合金,金属韧性基带的长度为50米。采用脉冲激光沉积技术在衬底上原位沉积GdBCO超导薄膜,超导薄膜的厚度为1000nm。
S2:采用卷对卷动态飞秒红外激光刻蚀系统在超导薄膜表面刻蚀一定密度的点阵图形,点阵图形覆盖整个超导薄膜。卷对卷动态飞秒红外激光刻蚀系统为现有的结构,包括高精度卷对卷机械传动系统、吸尘设备、飞秒红外激光器及其搭配振镜的光路系统。飞秒红外激光器的波长为1030nm。点阵图形中刻蚀点的密度为375/mm2,刻蚀点的直径为5μm,深度为800nm。
S3:在刻蚀表面沉积超导厚膜。采用脉冲激光沉积技术在衬底上原位沉积GdBCO超导厚膜,超导厚膜的厚度为3000nm。
S4:在超导厚膜表面镀制银保护层和铜稳定层。
图3为本发明一种第二代高温超导带材制备方法及第二代高温超导带材实施例1的压缩应变与临界电流保有率关系图。如图3所示,实线代表应变加载的过程,虚线代表应变卸载的过程,虚线右端是该应力完全卸载后的临界电流保有率。采用上述方法制备的第二代高温超导带材,77K自场临界电流衰减为3.5%,在液氮温区及以下采用U-Spring技术测试获得不可逆压缩应变不低于0.8%。
图4为本发明一种第二代高温超导带材制备方法及第二代高温超导带材实施例的刻蚀点处为微观缺陷扫描电子显微镜照片,图5为本发明一种第二代高温超导带材制备方法及第二代高温超导带材实施例的刻蚀点处微观缺陷截面透射电子显微镜照片。如图所示,实施例1中第二代高温超导带材,在刻蚀点处形成微观缺陷结构,包括无取向的多晶和非超导第二相,该缺陷结构能够作为压缩应变条件下的应力释放源,有效阻止压缩应变导致的超导层宏观缺陷产生(包括但不局限裂纹和脱层),从而提升了第二代高温超导带材不可逆压缩应变的稳定性。
实施例2
一种第二代高温超导带材制备方法,包括以下步骤:
S1:选取具有缓冲层的金属韧性基带作为衬底,在其表面沉积一定厚度的超导薄膜。缓冲层为具有LaMnO3/MgO/Y2O3/Al-O双轴织构缓冲层,金属韧性基带为C276镍基高温合金,金属韧性基带的长度为1500米。采用脉冲激光沉积技术在衬底上沉积YBCO超导薄膜,超导薄膜的厚度为100nm。
S2:采用卷对卷动态飞秒红外激光刻蚀系统在超导薄膜表面刻蚀一定密度的点阵图形,点阵图形覆盖整个超导薄膜。卷对卷动态飞秒红外激光刻蚀系统为现有的结构,包括高精度卷对卷机械传动系统、吸尘设备、飞秒红外激光器及其搭配振镜的光路系统。飞秒红外激光器的波长为1030nm。点阵图形中刻蚀点的密度为25/mm2,刻蚀点的直径为50μm,深度为80nm。
S3:在刻蚀表面沉积超导厚膜。采用脉冲激光沉积技术在衬底上沉积YBCO超导厚膜,超导厚膜的厚度为500nm。
S4:在超导厚膜表面镀制银保护层和铜稳定层。
采用上述方法制备的第二代高温超导带材,77K自场临界电流衰减为2.3%,在液氮温区及以下采用U-Spring技术测试获得不可逆压缩应变不低于0.8%,且在0.8%的压缩应变下临界电流保有率的标准差为3.1%。
实施例3
一种第二代高温超导带材制备方法,包括以下步骤:
S1:选取具有缓冲层的金属韧性基带作为衬底,在其表面沉积一定厚度的超导薄膜。缓冲层为具有CeO2/YSZ/Y2O3双轴织构缓冲层,金属韧性基带为C276镍基高温合金,金属韧性基带的长度为500米。采用脉冲激光沉积技术在衬底上沉积EuBCO超导薄膜,超导薄膜的厚度为1000nm。
S2:采用卷对卷动态飞秒红外激光刻蚀系统在超导薄膜表面刻蚀一定密度的点阵图形,点阵图形覆盖整个超导薄膜。卷对卷动态飞秒红外激光刻蚀系统为现有的结构,包括高精度卷对卷机械传动系统、吸尘设备、飞秒红外激光器及其搭配振镜的光路系统。飞秒红外激光器的波长为1030nm。点阵图形中刻蚀点的密度为1000/mm2,刻蚀点的直径为3μm,深度为700nm。
S3:在刻蚀表面沉积超导厚膜。采用脉冲激光沉积技术在衬底上沉积EuBCO超导厚膜,超导厚膜的厚度为5000nm。
S4:在超导厚膜表面镀制银保护层和铜稳定层。
采用上述方法制备的第二代高温超导带材,77K自场临界电流衰减为4.6%,在液氮温区及以下采用U-Spring技术测试获得不可逆压缩应变不低于0.8%,且在0.8%的压缩应变下临界电流保有率的标准差为1.1%。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于,对比例1的超导薄膜表面不经过步骤S2的处理,即在步骤S1获得的带材上直接沉积超导厚膜并镀制银保护层和铜稳定层。
在0.8%的压缩应变下,实施例1中第二代高温超导带材临界电流保有率的标准差为1.7%,如表1所示。
表1为0.8%的压缩应变下第二代高温超导带材的临界电流保有率
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于:对比例2的步骤S2中,点阵图形中刻蚀点的密度为1600/mm2,刻蚀点的直径为10μm,深度为1500nm。除此之外,其余步骤均与实施例1相同。
采用上述方法制备的第二代高温超导带材,77K自场临界电流衰减为22%,在液氮温区及以下采用U-Spring技术测试获得不可逆压缩应变不低于0.8%,且在0.8%的压缩应变下临界电流保有率的标准差为1.3%。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于:对比例3的步骤S2中,采用湿法刻蚀工艺在超导薄膜表面刻蚀点阵图案,刻蚀点的直径为100μm,深度为1000nm。除此之外,其余步骤均与实施例1相同。
与实施例1相比,湿法刻蚀加工步骤复杂,速率远低于激光刻蚀,且无法连续加工百米级的第二代高温超导带材。采用上述方法制备的第二代高温超导带材,带材长度仅能达到20厘米,77K自场临界电流衰减为40%,在液氮温区及以下采用U-Spring技术测试获得不可逆压缩应变不低于0.8%,且在0.8%的压缩应变下临界电流保有率的标准差为2.9%。
上述实施例1-3的第二代高温超导带材77K自场临界电流均衰减小于5%,在液氮温区及以下采用U-Spring技术测试获得不可逆压缩应变均不低于0.8%,且在0.8%的压缩应变下临界电流保有率的标准差均在5%以下,批次稳定性显著提高。
因此,本发明采用上述第二代高温超导带材制备方法及第二代高温超导带材,能够解决第二代高温超导带材不可逆压缩应变稳定性差的问题。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种第二代高温超导带材制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、选取具有缓冲层的金属韧性基带作为衬底,在其表面沉积一定厚度的超导薄膜;
S2:采用卷对卷动态飞秒红外激光刻蚀系统在超导薄膜表面刻蚀一定密度的点阵图形,所述点阵图形覆盖整个超导薄膜;
S3:在刻蚀表面沉积超导厚膜;
S4:在超导厚膜表面镀制银保护层和铜稳定层。
2.根据权利要求1所述的一种第二代高温超导带材制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,缓冲层的结构为CeO2/YSZ/Y2O3,MgO,LaMnO3/MgO/Y2O3/Al-O或CeO2/MgO/Y2O3/Al-O中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种第二代高温超导带材制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,所述金属韧性基带为镍基高温合金,金属韧性基带的长度为50米~1500米。
4.根据权利要求1所述的一种第二代高温超导带材制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,超导薄膜为原位沉积的REBCO,超导薄膜的厚度为100nm~1000nm。
5.根据权利要求1所述的一种第二代高温超导带材制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,卷对卷动态飞秒红外激光刻蚀系统中飞秒红外激光器的波长为1030nm。
6.根据权利要求1所述的一种第二代高温超导带材制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,点阵图形中刻蚀点的密度为25~1000/mm2,刻蚀点的直径小于50μm,深度不超过超导薄膜的厚度。
7.根据权利要求1所述的一种第二代高温超导带材制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,超导厚膜的为原位沉积的REBCO,超导厚膜的厚度为500-5000nm。
8.采用权利要求1-7任一项所述的第二代高温超导带材制备方法制备的第二代高温超导带材,其特征在于:在77K自场临界电流衰减小于5%,在液氮温区及以下采用U-Spring技术测试获得不可逆压缩应变不低于0.8%,在0.8%的压缩应变下临界电流保有率的标准差在5%以下。
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