CN116180029A - 一种柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜装置及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及柔性电子技术领域，具体涉及一种柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜装置及其制备方法。本发明通过对镀膜进行分层磁控溅射的方式，能更好的细化每一层膜的镀膜质量，配合可分离的支撑板，进一步降低表面针孔率和防止裂纹产生，提高镀膜的整体性能。分层膜镀膜并对每一层膜进行消除静电的处理，提高后续金属粒子附着力，还能有效减少每一层溅射薄膜上的带电粒子，防止产生静电作用吸附腔体中的其他杂质粉末造成薄膜样品表面出现针孔，不仅提高了薄膜的致密性，还大大减少了裂纹，提高镀膜的稳定性和可靠性；同时在基片分层镀膜中，每一次镀膜前都进行拉伸，能有效平衡晶粒生长和薄膜与基材模量不同造成的应力，提高镀膜质量。

Description

一种柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜装置及其制备方法
技术领域
本发明涉及柔性电子技术领域，具体涉及一种柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜装置及其制备方法。
背景技术
近年来，在物联网、柔性显示、可穿戴智能设备等领域的快速发展下柔性电子器件开始受到科研人员的广泛关注。其中，柔性金属薄膜可作为传感器和存储器等的电极材料或敏感材料集成在电子元器件中，具有广泛的应用前景。
对于薄膜材料制备，其基底表面与所镀薄膜材料的粘附性好坏与薄膜器件性能的优良直接相关。此外，由于金属薄膜往往是多晶材料、晶粒分布取向、晶粒的大小、晶界分布情况、应力分布等因素也深刻影响着薄膜的力学行为，所以目前关于纳米尺度的金属柔性薄膜力学和微结构特性的研究对未来柔性电子的发展具有深远的影响。
磁控溅射镀膜技术是指将被镀材料做成靶材，在真空环境下，利用离子轰击靶材，把靶材原子溅射到基底上形成沉积层的一种镀膜技术，已广泛应用于电子薄膜制备领域，由于其制备的薄膜膜层均匀、内部无气孔、密度高、与衬底的附着性良好、薄膜质量高、可量产化等一系列优势被广泛应用于科学研究和工业生产中。
目前在有机柔性基底上进行磁控溅射镀膜已有大量应用，但目前有两大问题限制了基于磁控溅射镀膜技术的柔性电子大规模生产制造，特别是柔性电极的大规模生产制造：1）由于柔性基片往往不导电，且在机械加工和镀膜操作时表面易由于摩擦产生静电，进而会造成金属粉尘在基底上的附着，并最终造成表面针孔的发生；2）由于柔性基材与金属薄膜之间的杨氏模量等力学性能差异和溅射的高能量，造成薄膜中应力的残留和局部集中，导致薄膜的脱落和裂纹，影响材料的使用。
通常对于磁控溅射制备的柔性薄膜样品，其电学性能与材料表面形貌和显微结构直接相关。同时当前已有基于靶材、基板、掩模板的结构设计，以实现掠入射磁控溅射镀膜，并形成表面纳米柱的研究；但在实际生产应用中，通过磁控溅射镀膜的方法在柔性材料上直接镀一定厚度膜的工艺，因为柔性基板与薄膜力学性能不匹配，还不能加工出可以直接使用的合格柔性薄膜产品。
因此，柔性薄膜磁控溅射装置和方法还致力于解决：1）如何实现薄膜表面纳米结构的生长调控并实现实际的规模化生产制造；2）如何改善磁控溅射过程中薄膜应力分布对微观形貌的影响；3）如何实现对柔性基材上所制备薄膜针孔的抑制。
发明内容
针对上述存在的问题或不足，解决现有磁控溅射制备柔性薄膜出现表面针孔、以及脱落和裂纹的问题，本发明提供了一种柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜装置及其制备方法，实现在柔性基底上可规模化沉积金属或无机化合物高质量的独特纳米结构薄膜材料。
一种柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜装置，包括依次连通的预处理室、过渡室和沉积室。
所述预处理室为可密闭的，内设电极板、基座夹具和预处理滑轨；预处理室的腔体设有可密闭第一门阀和第二门阀，第一门阀为待镀膜柔性基片的放入口，第二门阀为预处理室与过渡室的连通口。
电极板为相对设置的两块，对置于其间的待镀膜基片进行表面等离子处理去除静电。
基座夹具设置于预处理滑轨上，用于放置、固定和拉伸待镀膜柔性基片。
预处理滑轨一端固定在预处理室内壁设置的预处理固定架上，另一端固定基座夹具，通过带动基座夹具使得待镀膜柔性基片处于两块相对设置的电极板之间，以及在过渡室中与沉积滑轨相适应对接并转移基座夹具。
所述过渡室为可密闭的，用于衔接预处理室和沉积室，腔体设有可密闭第二门阀和第三门阀；过渡室与沉积室之间通过第三门阀连通，通过控制第二门阀和第三门阀开合，沉积滑轨与预处理滑轨在过渡室内相适应对接并完成基座夹具的转移。
所述沉积室为可密闭的，内设镀膜腔体、靶材夹具和沉积滑轨，沉积室的腔体设有可密闭第三门阀和第四门阀，第四门阀为待镀膜柔性基片的取出口。
镀膜腔体由腔体挡板将靶材夹具四周围绕隔断形成，仅在靶材夹具的正面预留开口作为靶材镀膜溅射的溅射口，通过腔体挡板将靶材围挡起来，防止镀膜溅射时靶材之间污染。沉积室内壁设有沉积固定架，沉积固定架一端固定在沉积室内壁，另一端固定有沉积滑轨，沉积滑轨与预处理滑轨在过渡室相适应对接，转移预处理滑轨上预处理后的基座夹具，并滑动至溅射口进行镀膜。
进一步的，所述沉积滑轨与预处理滑轨相适应对接的方式为分设于沉积滑轨与预处理滑轨对接端的限位结构。
进一步的，所述限位结构采用插块和插孔分设于沉积滑轨与预处理滑轨的对接端。
进一步的，所述限位结构为磁吸限位结构和/或配置有对准感应器，配置对准感应器时通过预设的对准感应条件判断对接完成，以确保自动化精确对准。
进一步的，所述基座夹具还包括一个转轴，基座夹具以其一面连接转轴，另一面固定待镀膜柔性基片，通过转轴控制待镀膜柔性基片自身旋转和旋转的速度。
进一步的，所述基座夹具为两个，将两个基座夹具以其一面分别连接转轴，基座夹具与转轴连接面为内端面，基座夹具外端面用以固定待镀柔性基片，两个基座夹具的内端面关于转轴平行对称，从而提升单次镀膜柔性基片的数量。
进一步的，所述基座夹具为位于同一平面的N个可分离的支撑板，N≥2，支撑板与转轴之间一一对应设有N个移动分离夹块，移动分离夹块分别与所对应的可分离支撑板固定连接。各支撑板的另一面设有对应的固定装置，固定装置与各支撑板可拆卸固定连接，通过固定装置将待镀柔性基片进行固定。
通过N个移动分离夹块外放移动带动N个可分离支撑板使得固定好的待镀柔性基片在其平面方向进行张紧，从而控制基座夹具上的待镀柔性基片的拉伸长度和拉应力，进而使得待镀柔性基片张紧，减少薄膜的脱落和裂纹，提升镀膜质量。
进一步的，所述N为偶数以使得提供给待镀柔性基片的拉伸应力更为均衡，制备的薄膜质量更佳。
进一步的，所述移动分离夹块为气动分离。
进一步的，所述预处理室的预处理滑轨为多组，沉积室的沉积滑轨为多组，镀膜腔体设有多个；各个镀膜腔体间隔分布，各镀膜腔体间通过腔体挡板防止相对设置溅射时靶材之间产生污染；预处理滑轨、沉积滑轨与镀膜腔体形成配套关系，以利于工业化批量应用。
进一步的，所述靶材夹具包括夹块和角度调节装置，角度调节装置连接夹块，夹块用以固定靶材，角度调节装置可倾斜角度范围为0°-60°，可倾斜角度范围为靶材的掠入射角度范围；通过角度调节装置控制靶材和待镀柔性基片的相对角度，同时配合调整溅射功率、时间和待镀柔性基片移动（滑轨带动）速度，实现在待镀柔性基片上掠入射磁控溅射沉积出具有所需的二维/三维微纳结构（如倾斜角度的纳米柱、纳米线和/或纳米面结构）；并且可在溅射同时在沉积平面旋转待镀柔性基片，通过控制旋转速度得到紧密排列的纳米柱状圆环，从而实现磁控溅射柔性薄膜表面形貌的组合多样性。
进一步的，所述角度调节装置包括四个伸缩构件，四个伸缩构件菱形均布在夹块上；通过控制四个可单独控制伸缩长度的伸缩构件的长度控制靶材夹具的倾斜角度和延伸长度，从而控制靶材的倾斜角度和靶材与待镀基片的距离。
一种柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜制备方法，包括：
步骤1、将待镀柔性基片清洁干燥后固定到基座夹具上，安装靶材到靶材夹具上，关闭所有门阀，设置等离子处理参数后，开启预处理室，将待镀柔性基片送至预处理室进行表面活化、除水和表面等离子处理。
步骤2、通过过渡室将步骤1预处理后的待镀柔性基片和基座夹具转移到沉积室，开启真空泵，控制沉积室气压，并进行预溅射，去除靶材表面杂质，提高溅射镀膜的镀膜质量。
步骤3、根据所需样品厚度、形貌和微纳结构设置沉积室的镀膜参数，开始镀膜。
镀膜参数：靶材夹具的倾斜角度和靶材与基片的距离，以及基座夹具的转动速度，待镀柔性基片的拉伸强度，沉积室的气氛及分压、气体流量，以及镀膜的溅射功率、基片温度和溅射时间。
拉伸强度的控制将消除部分待镀柔性基片的内应力，平衡晶粒生长和薄膜与基材模量不同造成的应力，提高薄膜生长质量。
步骤4、将步骤3镀膜后样品重新转移到预处理室进行样品表面等离子处理；等离子处理能清洁样品表面杂质，同时消除样品表面静电，提高镀膜时溅射粒子的附着力，提高镀膜质量。
步骤5、根据设定的镀膜层数、镀膜厚度和每一层镀膜的要求不同，通过改变上述镀膜参数，进而改变镀膜的效果，重复步骤3和步骤4镀膜直至层数和表面微纳结构达到实际镀膜要求；然后根据样品材料类型进行相应的退火处理，获得最终所需样品；退火处理通过控制退火温度和时间，让样品按照一定速度进行冷却，降低样品残余应力、稳定样品尺寸、减少样品变形和裂纹，增强样品薄膜的结晶度，保证样品的电学和力学性更优。最终以得到各种形貌的镀膜。
分层镀膜能实现对每一层膜进行消除静电的处理，提高后续金属粒子附着力，还能有效减少每一层溅射薄膜上的带电粒子，防止带电粒子产生静电作用吸附腔体中的其他杂质粉末造成薄膜样品表面出现针孔，不仅提高了薄膜的致密性，还大大减少了裂纹，提高镀膜的稳定性和可靠性。
进一步的，所述步骤1中的待镀柔性基片材料为PI、PET、PVA、PEN或PDMS。
进一步的，所述步骤1中的清洁为先使用无尘布擦拭、再使用等离子体处理、最后用有机溶剂清洗。
进一步的，所述靶材为铜、康铜、镍、钴、钨、金、银、铜、铁、锆、钛、钼中的一种或合金，或其他氧化物、氮化物等稳定化合物材料。
进一步的，所述步骤5中退火处理为沉积室直接退火或取出后退火，退火时间为30min-360min，退火温度为100℃-500℃。
本发明具有以下技术效果：
1、本发明通过预处理室和沉积室的滑轨设计，让基座夹具和柔性基片能在预处理室和沉积室进行可控的循环移动，能更好的对溅射表面进行及时的等离子处理，不用取出或人工操作，减少人工成本，提高样品制备效率。
2、本发明通过对称设置的基座夹具能更高效率可控的同时对更多柔性基片进行镀膜；同时基座夹具上设有的转轴能提供可控的转动速度，保证镀膜更均匀，镀膜效果更好；设计可分离的支撑板能便于为待镀柔性基片提供拉应力，平衡晶粒生长和薄膜与基材模量不同的应力。
3、本发明通过控制靶材旋转的角度，柔性基片平面和垂直旋转的角度，同时配合调整溅射功率、时间和基板移动速度，可以实现在柔性基片上掠入射磁控溅射沉积出如具有一定倾斜角度的纳米柱、纳米线、纳米面等二维/三维结构，并且可以在溅射同时在沉积平面旋转基板，通过控制速度得到紧密排列的纳米柱状圆环，从而实现磁控溅射柔性薄膜表面形貌的组合多样性的微纳结构。
4、本发明装置可控制靶材与柔性基片间的相对角度和距离，溅射条件更广泛，装置的使用范围更广泛。
综上所述，本发明通过对镀膜进行分层磁控溅射的方式，能更好的细化每一层膜的镀膜质量，调节膜层间的应力匹配；配合可分离的基座夹具，进一步降低样品成品的表面针孔率和防止裂纹产生，提高镀膜的整体性能。
附图说明
图1为本发明结构正视剖面图；
图2为本发明结构俯视剖面图；
图3为本发明预处理室左视剖面图；
图4为本发明沉积室左视剖面图；
图5为实施例基底夹具正视图；
图6为实施例基底夹具右视图；
图7为本发明方法的流程图；
图8为实施例的对照组基片薄膜针孔图；
图9为实施例4的针孔图。
附图标记：1-预处理室、101-电极板、102-预处理滑轨、1021-插块、103-预处理固定架、2-沉积室、201-镀膜腔体、2011-腔体挡板、2012-靶材夹具、20121-夹块、20122-角度调节装置、2013-溅射口、202-沉积滑轨、2021-插孔、203-沉积固定架、3-过渡室、4-第一门阀、5-第二门阀、6-第三门阀、7-第四门阀、8-基座夹具、801-支撑板、802-转轴、803-固定装置、804-移动分离夹块。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
如图1-6所示，为本发明柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜镀膜装置，图1为结构正视剖面图，图2为结构俯视剖面图，图3为预处理室1左视剖面图，图4为沉积室2左视剖面图，图5为基底夹具正视图，图6为基底夹具右视图。图7为本发明制备方法的流程图。
实施例1：AgMo柔性薄膜制备：设定镀膜分层为三层，镀膜总厚度为1µm，将预先用去离子水、酒精超声清洗15min、烘干后的柔性PI基片放置在装置支撑板801上，并通过四个压板与四个可分离支撑板801螺栓连接进行固定，将银钼靶安装在镀膜腔体201的靶材夹具2012上，靶材夹具2012通过夹块20121固定银钼靶，关闭第一门阀4。
关闭所有门阀，打开总控制开关，通过总控制台使固定在预处理固定架103上的预处理滑轨102带动基座夹具8运行到预处理室1，打开预处理室1的开关，两电极板101开始放电，对基片表面进行等离子处理，设置压力为4mbar,功率为300W，时间为15min。
基座夹具以其一面连接转轴802，另一面通过固定装置803固定待镀膜柔性基片，通过转轴802控制待镀膜柔性基片自身旋转和旋转的速度。
当运行完毕后，打开预处理室1的第二门阀5和沉积室2的第三门阀6，基座夹具8通过预处理滑轨102在预处理固定架103上移动和沉积滑轨202在沉积固定架203上移动，让预处理滑轨102上的插块1021与沉积滑轨202上的插孔2021在过渡室3中形成相适应的配合连接，进而将基座夹具8运行到沉积室2与靶材溅射口2013相对，沉积室2的镀膜腔体201由腔体挡板2011将靶材夹具2012四周围绕隔断形成。关闭第二门阀5和第三门阀6，对沉积室2内抽真空为1×10-4Pa，设置基片的移动分离夹块804将基片拉伸基片长度1%的距离，开靶镀膜，设置功率为100W，氩气流量为200sccm，工作气压达到3Pa，先预溅射15min除去靶材表面杂质；
然后设置溅射层数600开始镀膜，第一层镀膜结束，同样参数继续镀第二层和第三层膜；镀膜结束后打开第四门阀7，将样品取出进行退火处理，设置退火时间300min、温度400℃。
实施例2：Ag倾斜纳米晶柔性薄膜制备：设定镀膜分层为一层，镀膜总厚度为1µm，将预先用去离子水、酒精超声清洗15min、烘干后的柔性PI基片放置在支撑板801上，并通过四个压板与四个可分离支撑板801螺栓连接进行固定，将银靶安装在镀膜腔体201的靶材夹具2012上，关好腔门。
关闭所有门阀，打开总控制开关，通过总控制台使基座夹具8运行到预处理室1，打开预处理室1的开关，两电极板101开始放电，对基片表面进行等离子处理，去除基片表面静电和灰尘，设置压力为4mbar,功率为300W，时间为15min。
当运行完毕时，打开预处理室1的第二门阀5和沉积室2的第三门阀6，基座夹具8通过预处理滑轨102在预处理固定架103上移动和沉积滑轨202在沉积固定架203上移动，让预处理滑轨102上的插块1021与沉积滑轨202上的插孔2021形成相适应的配合连接，从而将基座夹具8运行到沉积室2与靶材溅射口2013相对，关闭第二门阀5和第三门阀6，然后抽沉积室2内真空到1×10-4Pa量级，设置基片的移动分离夹块804将基片拉伸基片长度1%的距离，开靶镀膜，设置功率为100W，氩气流量为200sccm，工作气压达到5Pa左右，先预溅射15min除去靶材表面杂质。
然后通过总控制台控制角度调节装置20122设置靶材表面倾斜60°，设置溅射层数600开启掠角入射沉积，基片的支撑板801以60rpm的速度连续旋转在基片表面获得倾斜纳米柱，镀膜结束后，进行退火处理，设置退火时间300min、温度400℃，最后打开第四门阀7取出样品。
实施例3：步骤1、设定镀膜分层为三层，镀膜总厚度为1µm，在金属沉积之前，对基片进行预处理：先使用无尘布擦拭PI基片正反表面、用镊子转移PI基片到装有去离子水的烧杯中，确保去离子水可浸没薄膜后放入超声机，设置超声时间15min，超声完成后用镊子将PI基片转移至装酒精的烧杯中浸没，再次启动超声机进行清洗，以去除表面灰尘和附着的杂质；之后对基片使用加热台进行加热烘干，设置温度120℃，加热30min，去除水分，使基片在进入预处理室1时处于干燥状态，干燥完成后将PI基片放置在装置支撑板801上，并通过四个压板与四个可分离支撑板801螺栓连接进行固定，放入预处理室1中，设置基片的移动分离夹块804将基片拉伸基片长度1%的距离，并将镍靶安装到沉积室2的靶材夹具2012，关闭所有门阀，并设置预处理室1时间为30min，功率为300W，真空压力为4mbar，对基片进行表面活化处理，提高表面附着力。
步骤2、打开预处理室1的第二门阀5和沉积室2的第三门阀6，基座夹具8通过预处理滑轨102在预处理固定架103上移动和沉积滑轨202在沉积固定架203上移动，让预处理滑轨102上的插块1021与沉积滑轨202上的插孔2021形成相适应的配合连接，从而将基座夹具8运行到沉积室2与靶材溅射口2013相对，将基座夹具8传输到沉积室2中，关闭第二门阀5；打开设备循环水，真空泵、分子泵和总电源开关开启真空泵，使沉积室2在沉积前处于高真空状态，控制沉积室2内气压在为1×10-4Pa量级，开始预溅射，设置沉积室2气体流量200sccm，气压为5Pa，功率为100W，时间为15min，去除靶面杂质。
步骤3、开始第一次沉积，在总控制台设置参数：氩气流量为200sccm，溅射功率为200W、基片在沉积室2的沉积滑轨202上往返次数400次，即时间1h，腔体压强随氩气流量改变为3Pa，关闭手动操作开启自动溅射，点击开始按钮，完成第一次镀膜。
步骤4、没有满足镀膜层数和厚度要求时，再设置样品移动至预处理室1，采用同样的参数再次对样品表面进行等离子处理，之后将样品传输到沉积室2中并重新设置参数：氩气流量120sccm，溅射功率150W、基片往返次数600次，即时间1h，腔体压强随氩气流量改变为1.2Pa，开启自动溅射完成第二层镀膜。
步骤5、没有满足镀膜层数和厚度要求时，再设置样品移动至预处理室1，采用同样的参数再次对样品表面进行等离子处理，之后将样品传输到沉积室2中并重新设置参数：氩气流量53sccm，溅射功率50W、基片往返次数800次，即时间3h，腔体压强随氩气流量改变为1.82Pa，开启自动溅射完成第三层镀膜，实现不同状态的金属粒子相继覆盖薄膜表面，在基片表面形成完整致密均匀的厚度约为1微米的金属镍薄膜，满足镀膜层数要求，完成镀膜。
步骤6、沉积完成之后，打开第四门阀7取出样品对样品进行退火处理，设置退火时间300min、温度400℃，增强薄膜结晶化并降低残余应力使其获得良好的电学性能。
实施例4：步骤1、设定镀膜分层为四层，镀膜总厚度为1µm，在金属沉积之前，对基片进行预处理：先使用无尘布擦拭PI基片正反表面、用镊子转移PI基片到装有去离子水的烧杯中，确保去离子水可浸没薄膜后放入超声机，设置超声时间15min,超声完成后用镊子将PI基片转移至装酒精的烧杯中浸没，再次启动超声机进行清洗，以去除表面灰尘和附着的杂质，配制3mol/L的KOH溶液，将清洗好的基片用镊子转移到碱溶液中，浸泡1min后立即取出，用去离子水反复清洗表面残留碱溶液，使最终PI基片表面PH保持中性即可。活化处理完毕之后对基片使用加热台进行加热烘干，设置温度120℃，加热30min，去除水分，使基片在进入预处理室1时处于干燥状态，干燥完成后将PI基片固定在装置支撑板801上，并通过四个压板与四个可分离支撑板801螺栓连接进行固定，再放入预处理室1，设置基片的移动分离夹块804将基片拉伸基片长度1%的距离，同时将镍靶安装到沉积室2的靶材夹具2012，关闭所有门阀，并设置预处理室1时间为20min，功率为200W，真空压力为4mbar，对基片进行表面活化处理，提高表面附着力。
步骤2、打开预处理室1的第二门阀5和沉积室2的第三门阀6，将基座夹具8传输到沉积室2中，关闭第二门阀5；打开设备循环水，真空泵、分子泵和总电源开关开启真空泵，使沉积室2在沉积前处于高真空状态，控制沉积室2内气压在为1×10-4Pa量级，开始预溅射，设置沉积室2气体流量200sccm，气压为1Pa，功率为200W，时间为15min，去除靶面杂质。
步骤3、开始第一次沉积，在总控制台设置参数：氩气流量为200sccm，溅射功率为400W、基片在沉积室2的沉积滑轨202上往返次数367次，即时间1h，腔体压强随氩气流量改变为1.98Pa，关闭手动操作开启自动溅射，点击开始按钮，开靶完成第一次镀膜。
步骤4、没有满足镀膜层数和厚度要求时，再设置样品移动至预处理室1，设置基片的移动分离夹块804再将基片拉伸基片长度1%的距离，再采用同样的参数再次对样品表面进行等离子处理，之后将样品传输到沉积室2中并重新设置参数：氩气流量170sccm，溅射功率350W、基片往返次数次数567次，即时间1h，腔体压强随氩气流量改变为1.78Pa，开启自动溅射完成第二层镀膜。
步骤5、没有满足镀膜层数和厚度要求时，再设置样品移动至预处理室1，设置基片的移动分离夹块804再将基片拉伸基片长度1%的距离，再采用同样的参数再次对样品表面进行等离子处理，之后将样品传输到沉积室2中并重新设置参数：氩气流量100sccm，溅射功率450W、基片往返次数次数667次，即时间1h，腔体压强随氩气流量改变为1.45Pa，开启自动溅射完成第三层镀膜。
步骤6、没有满足镀膜层数和厚度要求时，再设置样品移动至预处理室1，设置基片的移动分离夹块804再将基片拉伸基片长度1%的距离，再采用同样的参数再次对样品表面进行等离子处理，之后将样品传输到沉积室2中并重新设置参数：氩气流量53sccm，溅射功率350W、基片往返次数次数100次，即时间2h，腔体压强随氩气流量改变为1.28Pa，开启自动溅射完成第四层镀膜，实现不同状态的金属粒子相继覆盖薄膜表面，在基片表面形成完整致密均匀的厚度约为1微米的金属镍薄膜，满足镀膜层数要求。
步骤7、沉积完成之后，打开第四门阀7取出样品对样品进行退火处理，设置退火时间300min、温度400℃，增强薄膜结晶化使其获得良好的电学性能。
对照组1：
AgMo柔性薄膜制备：镀膜不分层，镀膜厚度为1µm，将预先用去离子水、酒精超声清洗15min、烘干后的柔性PI基片放置在装置支撑板801上，并通过四个压板与四个可分离支撑板801螺栓连接进行固定，将银钼靶安装在镀膜腔体201的靶材夹具2012上，关好第一门阀4。
关闭所有门阀，打开总控制开关，通过总控制台使基座夹具8运行到预处理室1，打开预处理室1的开关，两电极板101开始放电，对基片表面进行等离子处理，设置压力为4mbar,功率为300W，时间为15min。
当运行完毕后，打开预处理室1的第二门阀5和沉积室2的第三门阀6，基座夹具8通过预处理滑轨102在预处理固定架103上移动和沉积滑轨202在沉积固定架203上移动，让预处理滑轨102上的插块1021与沉积滑轨202上的插孔2021形成相适应的配合连接，从而将基座夹具8运行到沉积室2与靶材溅射口2013相对。关闭第二门阀5和第三门阀6，对沉积室2内抽真空为1×10-4Pa，开靶镀膜，设置功率为100W，氩气流量为200sccm，工作气压达到5Pa左右，先预溅射15min除去靶材表面杂质。
然后设置溅射层数850开始镀膜，镀膜结束后打开第四门阀7，将样品取出进行退火处理，设置退火时间300min、温度400℃。
根据上述实施例1-4所述磁控溅射镀膜方法镀膜，最终镀膜结果如下表所示：
表一：溅射镀膜的薄膜检测对比表
名称 分层数 针孔密度(个/cm2) 裂纹（目测） 靶材倾斜角度（度） 是否对基片进行拉伸 电学性能
对照组1 1 31-33 杂乱裂纹 0 否 无阻值
实施例1 3 10-13 局部裂纹 0 否 68/126、≦14欧、阻值分散
实施例2 1 14-16 局部裂纹 60 是 59/126、≦14欧、阻值分散
实施例3 3 8-10 局部裂纹 0 是 88/126、≦12欧、阻值分散
实施例4 4 3-5 局部裂纹 0 是 95/126、≦10欧、阻值较集中
实施例1-4和对照组1均使用76mm×76mm的基片磁控溅射镀膜，镀膜总厚度均为1µm，均刻蚀126个应变片后进行电学性能检测，对照组1无法检测到阻值。
实施例1能检测到阻值，且126个应变片中有68个应变片能进行正常使用，各个应变片之间阻值差值≦14欧，检测到的阻值分散。
实施例2能检测到阻值，且126个应变片中有59个应变片能进行正常使用，各个应变片之间阻值差值≦14欧，检测到的阻值分散。
实施例3能检测到阻值，且126个应变片中有88个应变片能进行正常使用，各个应变片之间阻值差值≦12欧，检测到的阻值分散。
实施例4能检测到阻值，且126个应变片中有95个应变片能进行正常使用，各个应变片之间阻值差值≦10欧，检测到的阻值较集中。
图8和图9为在暗室中，将磁控镀膜后的基片放在光源上方照射，拍摄出的薄膜出现的针孔情况，再将图进行曝光的图，白色点状为针孔；图8为在PI基板上一次镀膜后的对照组1的针孔曝光图，图8上有大量、密集且较大的针孔；图9为实施例4的针孔曝光图，图9上的针孔数量少，针孔尺寸小。
通过以上实施例可见:本发明通过对镀膜进行分层磁控溅射的方式，能更好的细化每一层膜的镀膜质量，调节膜层间的应力匹配；配合可分离的支撑板801，进一步降低样品成品的表面针孔率和防止裂纹产生，提高镀膜的整体性能。分层膜镀膜能实现对每一层膜进行消除静电的处理，提高后续金属粒子附着力，还能有效减少每一层溅射薄膜上的带电粒子，防止带电粒子产生静电作用吸附腔体中的其他杂质粉末造成薄膜样品表面出现针孔，不仅提高了薄膜的致密性，还大大减少了裂纹，提高镀膜的稳定性和可靠性；同时在基片分层镀膜中，每一次镀膜前都进行一次拉伸，能有效平衡晶粒生长和薄膜与基材模量不同造成的应力，提高镀膜质量。

Claims (10)

1.一种柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜装置，其特征在于：包括依次连通的预处理室、过渡室和沉积室；
所述预处理室为可密闭的，内设电极板、基座夹具和预处理滑轨；预处理室的腔体设有可密闭第一门阀和第二门阀，第一门阀为待镀膜柔性基片的放入口，第二门阀为预处理室与过渡室的连通口；
电极板为相对设置的两块，对置于其间的待镀膜基片进行表面等离子处理去除静电；
基座夹具设置于预处理滑轨上，用于放置、固定和拉伸待镀膜柔性基片；
预处理滑轨一端固定在预处理室内壁设置的预处理固定架上，另一端固定基座夹具，通过带动基座夹具使得待镀膜柔性基片处于两块相对设置的电极板之间，以及在过渡室中与沉积滑轨相适应对接并转移基座夹具；
所述过渡室为可密闭的，用于衔接预处理室和沉积室，腔体设有可密闭第二门阀和第三门阀；过渡室与沉积室之间通过第三门阀连通，通过控制第二门阀和第三门阀开合，沉积滑轨与预处理滑轨在过渡室内相适应对接并完成基座夹具的转移；
所述沉积室为可密闭的，内设镀膜腔体、靶材夹具和沉积滑轨，沉积室的腔体设有可密闭第三门阀和第四门阀，第四门阀为待镀膜柔性基片的取出口；
镀膜腔体由腔体挡板将靶材夹具四周围绕隔断形成，仅在靶材夹具的正面预留开口作为靶材镀膜溅射的溅射口，通过腔体挡板将靶材围挡；沉积室内壁设有沉积固定架，沉积固定架一端固定在沉积室内壁，另一端固定有沉积滑轨，沉积滑轨与预处理滑轨在过渡室相适应对接，转移预处理滑轨上预处理后的基座夹具，并滑动至溅射口进行镀膜。
2.如权利要求1所述柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜装置，其特征在于：所述沉积滑轨与预处理滑轨相适应对接的方式为分设于沉积滑轨与预处理滑轨对接端的限位结构。
3.如权利要求2所述柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜装置，其特征在于：所述限位结构为磁吸限位结构和/或配置有对准感应器，配置对准感应器时通过预设的对准感应条件判断对接完成。
4.如权利要求1所述柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜装置，其特征在于：所述基座夹具还包括转轴，基座夹具以其一面连接转轴，另一面固定待镀膜柔性基片，通过转轴控制待镀膜柔性基片自身旋转和旋转的速度。
5.如权利要求4所述柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜装置，其特征在于：所述基座夹具为两个，将两个基座夹具以其一面分别连接转轴，基座夹具与转轴连接面为内端面，基座夹具外端面用以固定待镀柔性基片，两个基座夹具的内端面关于转轴平行对称。
6.如权利要求1所述柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜装置，其特征在于：所述基座夹具为位于同一平面的N个可分离的支撑板，N≥2，支撑板与转轴之间一一对应设有N个移动分离夹块，移动分离夹块分别与所对应的支撑板固定连接；各支撑板的另一面设有对应的固定装置，固定装置与各支撑板可拆卸固定连接，通过固定装置将待镀柔性基片进行固定；
通过N个移动分离夹块外放移动带动N个可分离支撑板使得固定好的待镀柔性基片在其平面方向进行张紧，从而控制基座夹具上的待镀柔性基片的拉伸长度和拉应力，进而使得待镀柔性基片张紧。
7.如权利要求6所述柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜装置，其特征在于：所述N为偶数。
8.如权利要求1所述柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜装置，其特征在于：所述预处理室的预处理滑轨为多组，沉积室的沉积滑轨为多组，镀膜腔体设有多个；各个镀膜腔体间隔分布，各镀膜腔体间通过腔体挡板防止相对设置溅射时靶材之间产生污染；预处理滑轨、沉积滑轨与镀膜腔体形成配套关系。
9.如权利要求4所述柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜装置，其特征在于：所述靶材夹具包括夹块和角度调节装置，角度调节装置连接夹块，夹块用以固定靶材，角度调节装置可倾斜角度范围为0°-60°，可倾斜角度范围为靶材的掠入射角度范围。
10.一种柔性薄膜的分层磁控溅射镀膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将待镀柔性基片清洁干燥后固定到基座夹具上，安装靶材到靶材夹具上，关闭所有门阀，设置等离子处理参数后，开启预处理室，将待镀柔性基片送至预处理室进行表面活化、除水和表面等离子处理；
步骤2、通过过渡室将步骤1预处理后的待镀柔性基片和基座夹具转移到沉积室，开启真空泵，控制沉积室气压，并进行预溅射，去除靶材表面杂质，提高溅射镀膜的镀膜质量；
步骤3、根据所需样品厚度、形貌和微纳结构设置沉积室的镀膜参数，开始镀膜；
镀膜参数：靶材夹具的倾斜角度和靶材与基片的距离，以及基座夹具的转动速度，待镀柔性基片的拉伸强度，沉积室的气氛及分压、气体流量，以及镀膜的溅射功率、基片温度和溅射时间；
步骤4、将步骤3镀膜后样品重新转移到预处理室进行样品表面等离子处理；
步骤5、根据设定的镀膜层数、镀膜厚度和每一层镀膜的要求不同，通过改变上述镀膜参数，进而改变镀膜的效果，重复步骤3和步骤4镀膜直至层数和表面微纳结构达到实际镀膜要求；然后将样品在沉积室内根据样品材料类型进行相应的退火处理，获得最终所需样品。
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Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07273046A (ja) * 1994-03-31 1995-10-20 Sony Corp 高融点金属層のｃｖｄ方法およびそのｃｖｄ装置
EP0940481A1 (en) * 1998-03-05 1999-09-08 Shincron Co., Ltd. Method and apparatus for forming a thin film of a metal compound
CN1639381A (zh) * 2001-11-03 2005-07-13 英特维克公司 用于多靶溅射的方法和装置
CN102574362A (zh) * 2009-06-02 2012-07-11 英特格兰科技公司 金属包覆的聚合物制品
US20150064562A1 (en) * 2013-09-05 2015-03-05 Encell Technology, Inc. Nickel-iron battery with a chemically pre-formed (cpf) iron negative electrode
US20150275349A1 (en) * 2012-09-28 2015-10-01 Dai Nippon Printing Co., Ltd. Transparent vapor-deposited film
CN105185847A (zh) * 2015-08-24 2015-12-23 扬州大学 一种制备铜锌锡硫薄膜的方法
CN106119799A (zh) * 2016-08-20 2016-11-16 苏州思创源博电子科技有限公司 一种钼合金氧化锌薄膜的制备方法
CN107142457A (zh) * 2017-04-19 2017-09-08 电子科技大学 一种磁控溅射倾斜沉积镀膜装置
CN107142465A (zh) * 2017-05-21 2017-09-08 无锡荣坚五金工具有限公司 一种循环小功率连续放电制备多功能性纳米防护涂层的方法
CN108892503A (zh) * 2018-07-23 2018-11-27 西京学院 一种高电卡效应薄膜材料及其制备方法
CN110306216A (zh) * 2019-07-19 2019-10-08 中国科学院金属研究所 一种活性元素Re改性β-(Ni,Pt)-Al涂层及其制备工艺
KR20230023427A (ko) * 2021-08-10 2023-02-17 주식회사 원익아이피에스 기판 처리 방법

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07273046A (ja) * 1994-03-31 1995-10-20 Sony Corp 高融点金属層のｃｖｄ方法およびそのｃｖｄ装置
EP0940481A1 (en) * 1998-03-05 1999-09-08 Shincron Co., Ltd. Method and apparatus for forming a thin film of a metal compound
CN1639381A (zh) * 2001-11-03 2005-07-13 英特维克公司 用于多靶溅射的方法和装置
CN102574362A (zh) * 2009-06-02 2012-07-11 英特格兰科技公司 金属包覆的聚合物制品
US20150275349A1 (en) * 2012-09-28 2015-10-01 Dai Nippon Printing Co., Ltd. Transparent vapor-deposited film
US20150064562A1 (en) * 2013-09-05 2015-03-05 Encell Technology, Inc. Nickel-iron battery with a chemically pre-formed (cpf) iron negative electrode
CN105185847A (zh) * 2015-08-24 2015-12-23 扬州大学 一种制备铜锌锡硫薄膜的方法
CN106119799A (zh) * 2016-08-20 2016-11-16 苏州思创源博电子科技有限公司 一种钼合金氧化锌薄膜的制备方法
CN107142457A (zh) * 2017-04-19 2017-09-08 电子科技大学 一种磁控溅射倾斜沉积镀膜装置
CN107142465A (zh) * 2017-05-21 2017-09-08 无锡荣坚五金工具有限公司 一种循环小功率连续放电制备多功能性纳米防护涂层的方法
CN108892503A (zh) * 2018-07-23 2018-11-27 西京学院 一种高电卡效应薄膜材料及其制备方法
CN110306216A (zh) * 2019-07-19 2019-10-08 中国科学院金属研究所 一种活性元素Re改性β-(Ni,Pt)-Al涂层及其制备工艺
KR20230023427A (ko) * 2021-08-10 2023-02-17 주식회사 원익아이피에스 기판 처리 방법

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MIN ZHANG等: "multifunctional Ag-ZrB2 composite film with low infrared emissivity,low visible light reflectance and hydrophobicity", 《APPLIED SURFACE SCIENCE》, vol. 604, pages 154626 *

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