CN116179850A - 一种提升独居石优溶渣盐酸浸出矿浆固液分离效率的方法 - Google Patents

一种提升独居石优溶渣盐酸浸出矿浆固液分离效率的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种提升独居石优溶渣盐酸浸出矿浆固液分离效率的方法，属于湿法冶金技术领域。本发明采用高分子聚合物作为助滤剂，在独居石优溶渣盐酸溶浸后直接加入矿浆中，通过改善矿浆过滤性能提高矿浆固液分离效率；对矿浆过滤温度无额外要求，助滤剂与矿浆混合后即可泵入压滤机进行固液分离处理，矿浆过滤速度可轻易提升至100L/(m2·h)以上。本发明添加助滤剂无副作用，不产生额外沉淀，不影响浸出液有价元素分离回收，无陈化等待时间，工艺操作简单连续，有效降低设备投入和能源动力消耗，低碳环保，降低企业生产成本，利于大规模工业应用。

Description

一种提升独居石优溶渣盐酸浸出矿浆固液分离效率的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其涉及一种提升独居石优溶渣盐酸浸出矿浆固液分离效率的方法。
背景技术
独居石是一种稀土矿物，在我国多年来主要用于提取氯化稀土，独居石精矿经碱分解、盐酸优溶等工序生产稀土氯化物和磷酸三钠后得到优溶渣。优溶渣中主要含有7～15％的稀土、15～20％的钍、0.5～1.5％的铀以及铁、锆等，具有很高的处理价值。
当前对独居石优溶渣的处理方式主要是盐酸全溶，使铀、钍、稀土等有价元素进入浸出液中，固液分离后，浸出液利用分步萃取、沉淀等方式回收铀、钍、稀土等资源。由于独居石在碱分解前会磨至300～325目，产生的优溶渣粒度更细，经过高浓度盐酸全溶后，矿浆中产生大量分散的矿物颗粒和细小的电荷互斥的凝胶粒子，导致优溶渣盐酸浸出矿浆既难以沉降又难过滤，造成固液分离时间长、效率低，工业化连续生产困难。
江西洁球环保科技有限公司花榕等(CN104775026A)提出一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法。盐酸浸出后澄清2h，虹吸上清液。将虹吸上清液后的料浆用泵加入板框压滤机，压滤至无溶液流出，滤液与上清液合并。将板框压滤机的滤渣加水洗涤至滤液pH值为2.0～3.0，水洗液与上清液合并。该过程需要等待澄清后虹吸上清液，且优溶渣盐酸浸出矿浆本身沉降效果差，放置澄清后其上部溶液固含量仍偏高，不利于后续多金属分离工艺进行；通过虹吸后虽然料浆中含水率降低，但无法改变其过滤性能，过滤洗涤速度慢，导致固液分离步骤效率低。
湖南中核金原新材料有限责任公司曾中贤等(CN111004920A)提出一种从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法。优溶渣盐酸全溶后待溶液降温至60℃以内，向溶液中加入双氧水后进行陈化8～12h，采用虹吸上清液方式得到溶解液，虹吸后料浆采用2级逆流浓密沉降分离加搅拌制浆洗涤，在经过1级厢式压滤机过滤进行固液分离。该方法试剂投入多，陈化周期长，无法连续生产，虹吸后料浆仍需要浓密沉降分离加搅拌制浆洗涤后压滤固液分离，使用设备种类多，工艺流程繁杂冗长，运行成本高，固液分离效率低。
湖南中核金原新材料有限责任公司苏学斌等(CN114107661A)提出一种用于提高独居石优溶渣的过滤性能的方法。将独居石优溶渣加水制浆进行浸出，将一定量草酸加入浸出液中70～90℃低速搅拌30～60min左右，静置陈化3～4h得到含有草酸钍的滤渣和滤液，滤液升温至70℃压滤处理。该方法虽然可以有效提高固液分离效率，但处理工艺复杂，需要在浸出矿浆中二次加入草酸加温搅拌进行沉淀处理，沉淀后需静置陈化3～4h，工艺不具有连续性；陈化后的滤液需再次升温或保持70℃，该温度影响滤液的过滤速度；加入草酸后，浸出液中部分稀土元素进入浸出渣中，对于后续钍的分离产生了影响，同时稀土元素损失率也随草酸加入量的增加而递增，这对有价元素的回收产生了影响。
综上，现有独居石优溶渣盐酸浸出矿浆固液分离处理工艺普遍存在固液分离效率低，工艺繁杂冗长、连续性差，有价元素回收率低等技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种提升独居石优溶渣盐酸浸出矿浆固液分离效率的方法，本发明的方法简单，工艺连续性好，运行成本低，不额外损失有价元素，可有效提高独居石优溶渣浸出矿浆固液分离效率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种提升独居石优溶渣盐酸浸出矿浆固液分离效率的方法，包括以下步骤：
采用盐酸对独居石优溶渣进行酸浸，得到浸出矿浆；
将所述浸出矿浆与助滤剂混合，将所得混合矿浆进行过滤；
所述助滤剂包括聚丙烯酰胺、聚乙二醇和聚乙烯亚胺中的一种或多种。
优选的，所述助滤剂以助滤剂水溶液的形式使用，所述助滤剂水溶液中助滤剂和水的质量比为(1～2000)：10000。
优选的，独居石优溶渣的质量以干重计，所述助滤剂的用量为10～5000g/t独居石优溶渣。
优选的，所述过滤包括板框压滤或真空抽滤。
优选的，所述酸浸的温度为50～90℃，时间为1～4h。
优选的，以干重计，所述独居石优溶渣与盐酸的固液比为1kg：(2～4)L；所述盐酸的浓度为4.5～9mol/L。
优选的，所述酸浸在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为250～600rpm。
优选的，所述混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为10～30rpm，时间为1～5min。
优选的，以质量百分含量计，所述独居石优溶渣中稀土的含量为7～15％，钍的含量为15～20％，铀的含量为0.5～1.5％。
优选的，所述混合矿浆的温度为50～90℃。
本发明提供了一种提升独居石优溶渣盐酸浸出矿浆固液分离效率的方法，包括以下步骤：采用盐酸对独居石优溶渣进行酸浸，得到浸出矿浆；将所述浸出矿浆与助滤剂混合，将所得混合矿浆进行过滤；所述助滤剂包括聚丙烯酰胺、聚乙二醇和聚乙烯亚胺中的一种或多种。
本发明采用高分子聚合物作为助滤剂，在独居石优溶渣盐酸溶浸后直接加入矿浆中，通过加入助滤剂，使矿浆内的分散矿物颗粒和电荷互斥的凝胶粒子相互结合，产生较大的胶团，形成胶体，使吸附在滤布表面的微颗粒减少，降低矿浆中固体颗粒物对滤布孔径的堵塞程度，从而提升过滤速度；对矿浆过滤温度无额外要求，助滤剂与矿浆混合后即可泵入压滤机进行固液分离处理，矿浆过滤速度可轻易提升至100L/(m2·h)以上。本发明添加助滤剂无副作用，不产生额外沉淀，不影响浸出液有价元素分离回收，无陈化等待时间，工艺操作简单连续，有效降低设备投入和能源动力消耗，低碳环保，降低企业生产成本，利于大规模工业应用。
附图说明
图1为本发明提升独居石优溶渣盐酸浸出矿浆固液分离效率的方法流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种提升独居石优溶渣盐酸浸出矿浆固液分离效率的方法，包括以下步骤：
采用盐酸对独居石优溶渣进行酸浸，得到浸出矿浆；
将所述浸出矿浆与助滤剂混合，将所得混合矿浆进行过滤；
所述助滤剂包括聚丙烯酰胺、聚乙二醇和聚乙烯亚胺中的一种或多种。
在本发明中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。
本发明采用盐酸对独居石优溶渣进行酸浸，得到浸出矿浆。
在本发明中，所述盐酸的浓度优选为4.5～9mol/L，更优选为5～8mol/L，进一步优选为6～7mol/L。在本发明中，以质量百分含量计，所述独居石优溶渣中稀土的含量优选为7～15％，钍的含量优选为15～20％，铀的含量优选为0.5～1.5％。在本发明中，所述独居石优溶渣与盐酸的固液比优选为1kg：(2～4)L，更优选为1kg：(2.5～3.5)L。
在本发明中，所述酸浸的温度优选为50～90℃，更优选为60～80℃；所述酸浸的时间优选为1～4h，更优选为2～3h。在本发明中，所述酸浸优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度优选为250～600rpm，更优选为350～500rpm。
得到浸出矿浆后，本发明将所述浸出矿浆与助滤剂混合，将所得混合矿浆进行过滤。
在本发明中，所述助滤剂优选包括聚丙烯酰胺、聚乙二醇和聚乙烯亚胺中的一种或多种，当所述助滤剂为多种时，本发明对各助滤剂的用量配比没有特殊要求，任意配比均可。在本发明中，所述聚丙烯酰胺优选包括阴离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺、非离子聚丙烯酰胺或两性聚丙烯酰胺，更优选为两性聚丙烯酰胺。
在本发明中，所述助滤剂优选以助滤剂水溶液的形式使用，所述助滤剂水溶液中助滤剂和水的质量比优选为(1～2000)：10000，更优选为(100～1500)：10000，进一步优选为(500～1000)：10000。在本发明中，所述助滤剂水溶液的配制温度优选为15～30℃；所述助滤剂水溶液优选在搅拌条件下进行配制，本发明对所述搅拌的时间和速率没有特殊要求，搅拌至助滤剂完全溶解，溶液中无肉眼可见颗粒物存在为止。
在本发明中，独居石优溶渣的质量以干重计，所述助滤剂的用量优选为10～5000g/t独居石优溶渣，更优选为100～4500g/t独居石优溶渣，进一步优选为500～4000g/t独居石优溶渣，最优选为1000～3000g/t独居石优溶渣。
在本发明中，所述混合优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度优选为10～30rpm，所述搅拌的时间优选为1～5min。在本发明中，所述混合时浸出矿浆温度为浸出后温度即50～90℃(无需调节温度)。
本发明对所述过滤的方式没有特殊要求，采用本领域熟知的过滤方式即可，具体的如板框压滤、真空抽滤。
本发明采用高分子聚合物作为助滤剂，在独居石优溶渣盐酸溶浸后直接加入矿浆中，通过改善矿浆过滤性能提高矿浆固液分离效率；对矿浆过滤温度无额外要求，助滤剂与矿浆混合后即可泵入压滤机进行固液分离处理，矿浆过滤速度可轻易提升至100L/(m2·h)以上。本发明添加助滤剂无副作用，不产生额外沉淀，不影响浸出液有价元素分离回收，无陈化等待时间，工艺操作简单连续，有效降低设备投入和能源动力消耗，低碳环保，降低企业生产成本，利于大规模工业应用
下面结合实施例对本发明提供的提升独居石优溶渣盐酸浸出矿浆固液分离效率的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
某独居石优溶渣含水率35.6％，铀含量1.43％，钍含量20.1％，铁含量1.38％，稀土氧化物含量11.6％。
如图1所示，使用35％的浓盐酸配制H+浓度为6mol/L的酸性浸出剂，按干渣固液质量体积比1kg：3L用量缓慢向浸出剂中投入独居石优溶渣，边投边搅拌，搅拌速度600rpm，恒温水浴70℃，密封搅拌时间4h，得到浸出矿浆。
配制助滤剂A的水溶液：使用干燥洁净的称量纸称取1g两性聚丙烯酰胺絮凝剂，在常温搅拌情况下缓慢投入1L水中，搅拌速度500rpm，搅拌至无溶液变为澄清透明粘稠状液体为止；
配制助滤剂B的水溶液：使用干燥洁净的称量纸称取5g聚乙二醇，在常温搅拌情况下缓慢投入1L水中，搅拌速度500rpm，搅拌至无溶液变为澄清透明的液体为止。
混合：取刚浸出的矿浆1.5L，矿浆温度70℃，浸出液H+浓度为3.25mol/L，以水溶液的形式向矿浆中分别加入助滤剂A和助滤剂B，其中，助滤剂A与浸出前独居石优溶渣的质量比为60g/t，助滤剂B与浸出前独居石优溶渣的质量比为300g/t，边加边缓慢搅拌，搅拌速度10rpm，搅拌时间2min。
对原矿浆和加入助滤剂的矿浆进行真空抽滤对比测试，原矿浆①过滤速度为12.4L/(m2·h)，滤液①：铀浓度4.71/L，钍浓度63.60g/L，稀土氧化物浓度37.89g/L，渣①铀含量0.095％，钍含量6.70％，稀土氧化物含量1.55％；加入助滤剂后的矿浆②过滤速度为110.2L/(m2·h)，滤液②铀浓度4.69g/L，钍浓度63.22g/L，稀土氧化物浓度37.64g/L，渣②铀含量0.095％，钍含量6.69％，稀土氧化物含量1.54％。
实施例2
某独居石优溶渣含水率32.2％，铀含量0.71％，钍含量15.2％，铁含量1.02％，稀土氧化物含量10.8％。
使用35％的浓盐酸配制H+浓度为6mol/L的酸性浸出剂，按干渣固液质量体积比1kg：3L用量缓慢向浸出剂中投入独居石优溶渣，边投边搅拌，搅拌速度600rpm，恒温水浴60℃，密封搅拌时间2h。
配制助滤剂的水溶液：使用干燥洁净的称量纸称取10g聚乙二醇，在常温搅拌情况下缓慢投入1L水中，搅拌速度500rpm，搅拌至无溶液变为澄清透明的液体为止。
混合：取刚浸出的矿浆1.5L，矿浆温度60℃，浸出液H+浓度为2.64mol/L。以水溶液的形式按助滤剂与浸出前独居石优溶渣的质量比为990g/t向矿浆中加入助滤剂，边加边缓慢搅拌，搅拌速度10rpm，搅拌时间2min。
对原矿浆和加入助滤剂的矿浆进行真空抽滤对比测试，原矿浆③过滤速度为10.2L/(m2·h)，滤液③：铀浓度2.34/L，钍浓度47.62g/L，稀土氧化物浓度34.90g/L，渣③铀含量0.042％，钍含量5.36％，稀土氧化物含量1.91％；，加入助滤剂后的矿浆④过滤速度为154.3L/(m2·h)滤液③：铀浓度2.34/L，钍浓度47.62g/L，稀土氧化物浓度34.92g/L，渣④铀含量0.041％，钍含量5.36％，稀土氧化物含量1.90％。
实施例3
某独居石优溶渣含水率38.1％，铀含量0.52％，钍含量18.3％，铁含量1.42％，稀土氧化物含量12.8％。
使用35％的浓盐酸配制H+浓度为8mol/L的酸性浸出剂，按干渣固液质量体积比1kg：4L用量缓慢向浸出剂中投入独居石优溶渣，边投边搅拌，搅拌速度600rpm，恒温水浴70℃，密封搅拌时间3h。
配制助滤剂C的水溶液：使用干燥洁净的烧杯称取0.5g聚乙烯亚胺，在常温搅拌情况下缓慢投入1L水中，搅拌速度500rpm，搅拌至无溶液变为澄清透明粘稠状液体为止。
配制助滤剂D的水溶液：使用干燥洁净的称量纸称取10g聚乙二醇，在常温搅拌情况下缓慢投入1L水中，搅拌速度500rpm，搅拌至无溶液变为澄清透明的液体为止。
混合：取刚浸出的矿浆1.5L，矿浆温度70℃，浸出液H+浓度为3.86mol/L。以水溶性的形式向矿浆中分别加入助滤剂C和助滤剂D，其中助滤剂C与浸出前独居石优溶渣的质量比为7.5g/t，助滤剂D与浸出前独居石优溶渣的质量比为750g/t，边加边缓慢搅拌，搅拌速度10rpm，搅拌时间2min。
对原矿浆和加入助滤剂的矿浆进行真空抽滤对比测试，原矿浆⑤过滤速度为14.3L/(m2·h)，滤液⑤：铀浓度1.71/L，钍浓度56.73g/L，稀土氧化物浓度40.96g/L，渣⑤铀含量0.033％，钍含量8.01％，稀土氧化物含量3.2％；加入助滤剂后的矿浆⑥过滤速度为221.1L/(m2·h)，滤液⑥：铀浓度1.72/L，钍浓度56.72g/L，稀土氧化物浓度40.95g/L，渣⑥铀含量0.032％，钍含量8.00％，稀土氧化物含量3.2％。
以上实施例的数据说明：独居石优溶渣盐酸浸出矿浆浸出结束后直接加入适量助滤剂，轻度混合均匀后直接进行过滤即可快速提升矿浆固液分离效率，矿浆过滤速度由10L/(m2·h)左右提升至200L/(m2·h)以上，且不额外损失有价元素。本发明无需增加额外设备，不需要对浸出矿浆进行二次沉淀处理，无需进行陈化等待，无需调节矿浆温度和酸度，操作连续简便易行，工序简单实用，有效降低设备投入和能源动力消耗，符合低碳环保要求，节约企业生产成本，利于工业化应用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种提升独居石优溶渣盐酸浸出矿浆固液分离效率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用盐酸对独居石优溶渣进行酸浸，得到浸出矿浆；
将所述浸出矿浆与助滤剂混合，将所得混合矿浆进行过滤；
所述助滤剂包括聚丙烯酰胺、聚乙二醇和聚乙烯亚胺中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助滤剂以助滤剂水溶液的形式使用，所述助滤剂水溶液中助滤剂和水的质量比为(1～2000)：10000。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，独居石优溶渣的质量以干重计，所述助滤剂的用量为10～5000g/t独居石优溶渣。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤包括板框压滤或真空抽滤。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸浸的温度为50～90℃，时间为1～4h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以干重计，所述独居石优溶渣与盐酸的固液比为1kg：(2～4)L；所述盐酸的浓度为4.5～9mol/L。
7.根据权利要求1、5或6所述的方法，其特征在于，所述酸浸在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为250～600rpm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为10～30rpm，时间为1～5min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以质量百分含量计，所述独居石优溶渣中稀土的含量为7～15％，钍的含量为15～20％，铀的含量为0.5～1.5％。
10.根据权利要求1、2或8所述的方法，其特征在于，所述混合矿浆的温度为50～90℃。
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