CN116179060A - 一种亲水润滑涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种亲水润滑涂料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种亲水润滑涂料及其制备方法和应用。该亲水润滑涂料由底涂涂料和面涂涂料组成，可用于制备硅橡胶材料表面的亲水润滑涂层。所述底涂涂料由含硅不饱和聚酯和混合溶剂组成，对硅橡胶材料具有突出的物理渗透能力，可在硅橡胶表面形成牢固的含活性双键的底涂涂层；面涂涂料由亲水丙烯酸酯类单体、光引发剂和混合溶剂组成，可通过紫外光引发在底涂涂层表面进行聚合，得到亲水润滑涂层。本发明所述的亲水润滑涂料生产和施工简便，同时由该亲水润滑涂料制备得到的涂层，在水中具有超低的摩擦系数和良好的耐磨性。

Description

一种亲水润滑涂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种亲水润滑涂料及其制备方法和应用。
背景技术
硅橡胶材料具有优异的耐高温低温性能以及良好的力学强度，在电子、机械和建筑等行业具有广泛用途。更重要的是，硅橡胶主链主要由Si-O-Si键组成，其具有良好的化学稳定性，不易与一般化学物质发生反应，同时也不易与生物组织发生作用，因此也可广泛用于医学和食品领域的导管、隔离膜和密封材料等。
在一些医学和食品方面的应用场景中，往往需要硅橡胶材料表面具有良好的亲水润滑性能，如医用硅橡胶导尿管在使用时需要表面具有亲水润滑性能以减少对患者的组织损伤及疼痛。然而硅橡胶材料的疏水性和化学惰性也使其表面亲水改性成为了难题。申请号为201911275997.0的中国发明专利“一种高分子医疗产品表面强界面粘结亲水润滑涂层的制备方法”涉及了硅胶表面的润滑改性，该方法通过表面等离子体处理、偶联剂分子接枝、涂层液的配制以及涂层在表面化学交联得到了具有良好亲水润滑特性的涂层，然而所述涂层制备需要等离子体处理设备和浸涂设备等多套设备配合，工艺复杂；同时涂层与硅胶表面仅仅依靠小分子偶联剂产生作用，其耐磨性仍需进一步提升。
因此，为提高硅橡胶表面亲水润滑涂层的使用寿命，同时简化涂层制备工艺，亟需研究具有更高牢固度的底涂或表面处理技术，以及相对应的亲水润滑面涂技术。
发明内容
本发明的目的是，针对化学惰性的硅橡胶难以进行表面亲水润滑改性的问题，提供一种具有良好耐磨性的亲水润滑涂料及其制备方法和应用。
为实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明的目的之一是公开了一种亲水润滑涂料，包括底涂涂料和面涂涂料；
所述底涂涂料按照质量份数包括以下重量份的组分：含硅不饱和聚酯2～10份、溶剂90～98份；所述底涂涂料由含硅不饱和聚酯和混合溶剂组成，对硅橡胶材料具有突出的物理渗透能力，可在硅橡胶表面形成牢固的含活性双键的底涂涂层。
所述面涂涂料按照质量份数包括以下重量份的组分：亲水丙烯酸酯单体5～10份、光引发剂0.1～1份、溶剂90～95份；所述面涂涂料由亲水丙烯酸酯类单体、光引发剂和混合溶剂组成，可通过紫外光引发在底涂涂层表面进行聚合，得到亲水润滑涂层。
所述底涂涂料中的含硅不饱和聚酯由衣康酸、1,6-己二醇与二羟丙基硅氧烷通过脱水缩聚反应制备，其结构如下所示：
Figure BDA0004065751090000021
a和b为2～10之间的整数，a:b＝1:(1～1.25)；
n为5～13之间的整数。
本发明所述的亲水润滑涂料生产和施工简便，同时由该亲水润滑涂料制备得到的涂层，在水中具有超低的摩擦系数和良好的耐磨性。
所述底涂涂料的溶剂为脂肪烃和醇的混合溶剂，所述脂肪烃包括正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、异辛烷中的一种，所述醇包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种。
优选的，所述脂肪烃和醇的混合溶剂中，两者质量比为1:(0.1～0.5)；
所述面涂涂料中的亲水丙烯酸酯单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯中的一种或几种。
所述面涂涂料中的光引发剂为二苯甲酮和异丙基硫杂蒽酮中的一种。
所述面涂涂料的溶剂为去离子水和乙醇的混合溶剂。优选的，所述去离子水和乙醇的混合溶剂中，两者质量比为1:(0.1～0.5)。
本发明的目的之二是公开了上述亲水润滑涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)含硅不饱和聚酯的制备：称取衣康酸、1,6-己二醇、端二羟甲基硅油加入反应容器中，加入稳定剂和催化剂，在机械搅拌作用下一定温度下进行反应，并通过冷凝管和分水器分离出副产物水；反应一定时间后降至室温，即得到产物含硅不饱和聚酯；
(2)底涂涂料的制备：取步骤(1)合成的含硅不饱和聚酯，溶于脂肪烃和醇的混合溶剂中，得到底涂涂料；
(3)面涂涂料的制备：取光引发剂溶于无水乙醇中，随后加入去离子水混合均匀；随后取亲水丙烯酸酯单体溶于上述混合溶剂，得到面涂涂料。
优选的，所述衣康酸、1,6-己二醇和端二羟丙基硅油投料摩尔比为1：(0.5～0.75)：(0.5～0.75)。
优选的，所述端二羟丙基硅油分子量为400～1000。
优选的，所述稳定剂为苯二酚，占反应物总质量的0.25～1％。
所述催化剂为钛酸四丁酯，占反应物总质量的0.25～0.75％。
所述反应条件为：反应温度150～175℃，反应时间为6～8h，反应真空度0.06～0.08MPa。
本发明的目的之三是公开了上述亲水润滑涂料在硅橡胶表面制备亲水润滑涂层的应用，具体应用方法为：
(1)所述底涂涂料通过滚涂、浸涂或喷涂方式覆盖于硅橡胶表面，底涂涂料对硅橡胶渗透一段时间后，加热得到底涂层；
(2)所述面涂涂料通过滚涂、浸涂或喷涂方法覆盖于底涂层上，随后通过光固化得到亲水润滑涂层。
优选的，底涂涂料的渗透时间为1～5min；加热时间1～5min，加热温度40～50℃；
优选的，面涂涂料UV光固化波长为330～420nm，UV累积能量8000～50000mJ/cm2。
有益效果
本发明的有益效果概括如下：本发明所述的亲水润滑涂料由底涂和面涂涂料组成。底涂涂料的含硅不饱和聚酯与硅橡胶具有良好的相容性，同时脂肪烃-醇混合溶剂可对硅橡胶表面进行物理溶胀，有利于不饱和聚酯分子链在硅橡胶表面渗透。脂肪烃-醇混合溶剂通过加热挥发后，硅橡胶表面收缩并恢复至原体积，使不饱和聚酯分子链牢固附着于硅橡胶表面，并使硅橡胶表面具有大量可进行反应的碳碳双键。进一步地，该不饱和聚酯分子链可在光引发剂作用下与亲水丙烯酸酯类单体共聚，形成亲水润滑涂层。
相比于利用等离子体和硅烷偶联剂小分子进行预处理的现有涂层技术，本发明中的底涂涂料与硅橡胶基底具有更稳定的结合能力，有利于形成更耐磨的亲水润滑涂层，同时底涂与面涂涂料的涂覆可共用一套设备，无需其它表面处理设备，施工工艺简单。
附图说明
图1为实施例1中所制备的含硅不饱和聚酯的核磁氢谱图；
图2为实施例1中定制摩擦力试验机的结构示意图；
图3为实施例1中采用定制摩擦力试验机对硅橡胶导管表面摩擦力评价结果图；
图4为实施例2中采用CSM摩擦磨损试验机对硅橡胶片摩擦系数评价结果图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实例和附图对本发明亲水润滑涂料作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种亲水润滑涂料，包括底涂涂料和面涂涂料，其制备方法包括以下步骤：
(1)含硅不饱和聚酯的制备：称取13.0g(0.10mol)衣康酸、5.9g(0.05mol)1,6-己二醇、50g(0.05mol)分子量1000的端二羟甲基硅油加入三口瓶中，加入0.3g对苯二酚和0.3g钛酸四丁酯，在机械搅拌作用下缓慢升温至175℃，保持真空度0.08MPa，并通过冷凝管和分水器分离出副产物水；反应8h后降至室温，即得到产物含硅不饱和聚酯。
(2)底涂涂料的制备：取1g步骤(1)合成的含硅不饱和聚酯，溶于50g异辛烷与乙醇质量比1:0.3的混合溶剂中得到底涂涂料。
(3)面涂涂料的制备：取二苯甲酮0.5g溶于100g无水乙醇中，随后加入300g去离子水混合均匀；随后取5.0g丙烯酸和2.5g聚乙二醇甲基丙烯酸酯溶于95g上述混合溶剂得到面涂涂料。
上述亲水润滑涂料在硅橡胶表面制备亲水润滑涂层的应用方法，具体为：
(1)取医用硅橡胶导管浸泡于底涂涂料3min，随后取出硅橡胶导管于50℃干燥5min；
(2)对步骤(1)得到的硅橡胶导管在面涂涂料中进行浸涂，并采用波长365nm的UV灯进行固化，UV累积能量选择20000mJ/cm2，得到具有亲水润滑涂层的硅橡胶。
采用核磁氢谱对(1)所制备含硅不饱和聚酯进行了表征，结果如图1所示。来自端二羟丙基硅油的特征化学位移(1、2、3、4)均出现在谱图中，来自衣康酸的特征化学位移(5、6)和来自1,6-己二醇的特征化学位移(7、8、9)也都出现在核磁谱图中，证明该含硅不饱和聚酯被成功合成。
采用定制摩擦力试验机对上述所得具有亲水润滑涂层的硅橡胶的润滑性能进行评价，摩擦力试验机结构如图2所示。
硅橡胶导管表面摩擦力评价结果如图3所示，从图2中可以看出含有亲水润滑涂层的硅橡胶管在被去离子水浸润后，在施加5N的横向夹持力条件下，经过20次以上测试，其在纵向上的摩擦力值始终保持在7.5以下，远低于无涂层硅橡胶管的摩擦力值(≥17.5)，表现出良好的亲水润滑性能。
实施例2
一种亲水润滑涂料，包括底涂涂料和面涂涂料，其制备方法包括以下步骤：
(1)含硅不饱和聚酯的制备：称取13.0g(0.10mol)衣康酸、5.9g(0.05mol)1,6-己二醇、30.0g(0.06mol)分子量500的端二羟甲基硅油加入三口瓶中，加入0.3g对苯二酚和0.3g钛酸四丁酯，在机械搅拌作用下缓慢升温至160℃，保持真空度0.06～0.08MPa，反应过程中通过冷凝管和分水器分离出副产物水。反应8h后降至室温，即得到产物含硅不饱和聚酯；
(2)底涂涂料的制备：取1g步骤(1)合成的含硅不饱和聚酯溶于50g正己烷与乙醇质量比1:0.3的混合溶剂，得到底涂涂料。
(3)面涂涂料的制备：取二苯甲酮0.5g溶于100g无水乙醇中，随后加入300g去离子水混合均匀。随后取2.5g丙烯酸和2.5g聚乙二醇甲基丙烯酸酯溶于95g上述混合溶剂得到面涂涂料。
上述亲水润滑涂料在硅橡胶表面制备亲水润滑涂层的应用方法，具体为：
(1)取硅橡胶片浸泡于底涂涂料5min，随后取出硅橡胶片于50℃干燥5min。
(2)对步骤(1)得到的硅橡胶片在面涂涂料中进行浸涂，并采用波长365nm的UV灯进行固化，UV累积能量40000mJ/cm2，得到具有亲水润滑涂层的硅橡胶。
采用CSM摩擦磨损试验机评价上述所得具有亲水润滑涂层的硅橡胶的亲水润滑涂层摩擦系数。上摩擦副为PDMS球，下摩擦副为表面有亲水润滑涂层的硅橡胶片。摩擦测试条件选择载荷5N以及1Hz摩擦频率，涂层表面用去离子水浸润。
摩擦系数评价结果如图4所示，从图4中可以看出，在经过1800次摩擦后，亲水润滑涂层的摩擦系数依然保持在0.02以下；随后对硅橡胶表面进行清洗后继续摩擦，其摩擦系数在摩擦1800～3600次之间仍保持在0.02以下，表现出良好的耐磨性能。
实施例3
一种亲水润滑涂料，包括底涂涂料和面涂涂料，其制备方法包括以下步骤：
(1)含硅不饱和聚酯的制备：将衣康酸、1,6-己二醇、分子量1000的端二羟甲基硅油加入三口瓶中，所述衣康酸、1,6-己二醇和端二羟丙基硅油投料摩尔比为1：0.5：0.75；加入0.5g对苯二酚和0.5g钛酸四丁酯，在机械搅拌作用下缓慢升温至150℃，保持真空度0.06MPa，反应过程中通过冷凝管和分水器分离出副产物水。反应6h后降至室温，即得到产物含硅不饱和聚酯；
(2)底涂涂料的制备：取1g步骤(1)合成的含硅不饱和聚酯溶于50g正辛烷与乙醇质量比1:0.5的混合溶剂，得到底涂涂料。
(3)面涂涂料的制备：取异丙基硫杂蒽酮0.5g溶于无水乙醇中，随后加入去离子水混合均匀，所述去离子水和乙醇的质量比为1:0.5。随后取3g甲基丙烯酸和3g丙烯酸羟乙酯溶于95g上述混合溶剂得到面涂涂料。
上述亲水润滑涂料在硅橡胶表面制备亲水润滑涂层的应用方法，具体为：
(1)取硅橡胶片浸泡于底涂涂料3min，随后取出硅橡胶片于40℃干燥3min。
(2)对步骤(1)得到的硅橡胶片在面涂涂料中进行浸涂，并采用波长420nm的UV灯进行固化，UV累积能量50000mJ/cm2，得到具有亲水润滑涂层的硅橡胶。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种亲水润滑涂料，其特征在于：包括底涂涂料和面涂涂料；
所述底涂涂料按照质量份数包括以下重量份的组分：含硅不饱和聚酯2～10份、溶剂90～98份；
所述面涂涂料按照质量份数包括以下重量份的组分：亲水丙烯酸酯单体5～10份、光引发剂0.1～1份、溶剂90～95份；
所述底涂涂料中的含硅不饱和聚酯由衣康酸、1,6-己二醇与二羟丙基硅氧烷通过脱水缩聚反应制备，其结构如下所示：
Figure FDA0004065751080000011
a和b为2～10之间的整数，a:b＝1:(1～1.25)；
n为5～13之间的整数。
2.根据权利要求1所述的亲水润滑涂料，其特征在于：所述底涂涂料的溶剂为脂肪烃和醇的混合溶剂；所述脂肪烃包括正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、异辛烷中的一种；所述醇包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种；所述脂肪烃和醇的混合溶剂中，两者质量比为1:(0.1～0.5)。
3.根据权利要求1所述的亲水润滑涂料，其特征在于：所述面涂涂料中的亲水丙烯酸酯单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯中的一种或几种；所述光引发剂为二苯甲酮和异丙基硫杂蒽酮中的一种。
4.根据权利要求1所述的亲水润滑涂料，其特征在于：所述面涂涂料的溶剂为去离子水和乙醇的混合溶剂；所述去离子水和乙醇的混合溶剂中，两者质量比为1:(0.1～0.5)。
5.权利要求1-4任一所述的亲水润滑涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)含硅不饱和聚酯的制备：称取衣康酸、1,6-己二醇、端二羟甲基硅油加入反应容器中，加入稳定剂和催化剂，在机械搅拌作用下一定温度下进行反应，并通过冷凝管和分水器分离出副产物水；反应一定时间后降至室温，即得到产物含硅不饱和聚酯；
(2)底涂涂料的制备：取步骤(1)合成的含硅不饱和聚酯，溶于脂肪烃和醇的混合溶剂中，得到底涂涂料；
(3)面涂涂料的制备：取光引发剂溶于无水乙醇中，随后加入去离子水混合均匀；随后取亲水丙烯酸酯单体溶于上述混合溶剂，得到面涂涂料。
6.根据权利要求5所述的亲水润滑涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述衣康酸、1,6-己二醇和端二羟丙基硅油投料摩尔比为1：(0.5～0.75)：(0.5～0.75)；所述端二羟丙基硅油分子量为400～1000。
7.根据权利要求5所述的亲水润滑涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述稳定剂为苯二酚，占反应物总质量的0.25～1％；所述催化剂为钛酸四丁酯，占反应物总质量的0.25～0.75％。
8.根据权利要求5所述的亲水润滑涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应条件为：反应温度150～175℃，反应时间为6～8h，反应真空度0.06～0.08MPa。
9.权利要求1-4任一所述的亲水润滑涂料在硅橡胶表面制备亲水润滑涂层的应用，其特征在于：具体应用方法为：
(1)所述底涂涂料通过滚涂、浸涂或喷涂方式覆盖于硅橡胶表面，底涂涂料对硅橡胶渗透一段时间后，加热得到底涂层；
(2)所述面涂涂料通过滚涂、浸涂或喷涂方法覆盖于底涂层上，随后通过光固化得到亲水润滑涂层。
10.根据权利要求9所述的亲水润滑涂料在硅橡胶表面制备亲水润滑涂层的应用，其特征在于：所述底涂涂料的渗透时间为1～5min；加热时间1～5min，加热温度40～50℃；所述面涂涂料UV光固化波长为330～420nm，UV累积能量8000～50000mJ/cm2。
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