CN116178855A - 一种高阻燃高耐油塑料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高阻燃高耐油塑料，包括以下重量份数的组分：聚氯乙烯50份、丁腈橡胶接枝改性聚合物45‑47份、氢化丁腈橡胶5份、硬脂酸0.45‑0.50份、复合稳定剂5.0‑5.5份、DOP60份、氢氧化铝30份、三氧化二锑8份。本发明在接枝反应的丁腈橡胶和PVC共混物合金中，又加入了少量的氢化丁腈橡胶，使制造的共混物具有更优异的性能。经试验样品检测结果显示，新制备的共混物合金的主要特征性指标，可超越用橡胶硫化工艺制备的高阻燃耐油材料；新制备的共混物合金，不仅具有优异的力学性能、高阻燃性、高耐油性。在阻燃性的测试中项目中，其中卤酸气体含量和烟密度性能指标均能达到环保技术要求。而且生产工艺简单，成本低廉，半成品可回收利用，符合绿色环保这一趋势。
Description
技术领域
本发明涉及电线电缆材料领域，具体是一种高阻燃高耐油塑料及其制备方法。
背景技术
用丁腈橡胶(NBR)与聚氯乙烯(PVC)为主体材料，添加阻燃剂等其它添加剂共混制成具有阻燃耐油的聚合物合金，应用于电线电缆、家用电器、建筑材料、仪器仪表、汽车工业、日用生活用品等方面，在很早就获得了应用。但是用传统方法，在制备丁腈橡胶(NBR)与聚氯乙烯(PVC)阻燃耐油聚合物合金时，只是将丁腈橡胶(NBR)与聚氯乙烯(PVC)以及大量的阻燃剂材料简单的共混制备，其成品性能较差，特别是耐寒性差。而目前制备高阻燃耐油材料大多采用橡胶硫化的方法，如：将氯丁橡胶(CR)与氯化聚乙烯(CPE)并用为主体材料，添加硫化剂、阻燃剂等其它助剂制备阻燃耐油材料；但这种方法存在制造成本高，橡胶硫化加工工艺需要一整套硫化加工生产线，需要蒸汽硫化设备，制造工艺繁琐，而且硫化后的材料为热固性材料，不能再被回收利用，不利于节能降耗；而且用橡胶硫化制备阻燃耐油材料时，一般要添加多种阻燃体系：氢氧化铝、三氧化二锑，特别是要添加多溴联苯醚做为阻燃剂才能达到阻燃性能指标。
发明内容
本发明为了解决现有的问题，提供了一种高阻燃高耐油塑料及其制备方法，具有优异的力学性能、高阻燃性、高耐油性。
本发明所述的一种高阻燃高耐油塑料，包括以下重量份数的组分：
进一步优化，所述的丁腈橡胶接枝聚合物，由以下重量份数的组分反应得到：
本发明还公开了一种高阻燃高耐油塑料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：制备丁腈橡胶接枝聚合物；
步骤S2：将聚氯乙烯、DOP、钙锌复合稳定剂、硬脂酸、氢氧化铝、三氧化二锑在高速混合机中混合10分钟后出料，得到聚氯乙烯混合料备用；
步骤S3：将丁腈橡胶接枝聚合物、氢化丁腈橡胶、聚氯乙烯混合料在双螺杆挤出机中混合挤出，挤出造粒后制备出高阻燃、高耐油的聚合物合金，模压后制成样品。
进一步优化，步骤S1：制备丁腈橡胶接枝聚合物，包括如下步骤：
步骤S11、将丁腈橡胶(丙烯腈含量为17％-24％)、四溴双酚A双烯丙基醚、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯、DCP引发剂，按配方比例置于密炼机中混炼5分钟左右，然后加入硬脂酸混合8-10分钟后出料，得到混合料备用；
步骤S12、将混合料在长径比L/D＝24的单螺杆挤出机上挤出造粒，单螺杆挤出机上6个加热区和一个模头区；将混合料以85kg/h的加料速率加入以120r/min转速运行的单螺杆挤出机上挤出,挤出造粒后，制备出丁腈橡胶接枝聚合物。
进一步优化，步骤S3中双螺杆挤出机有十二个加热区和一个模头区，3个加料口，双螺杆挤出机长径比L/D＝48，分为十二个区域，一个加料口位于挤出机第一区段的1D处，即位于第一个加热区的区域，第二个加料口位于挤出机第五区段的5D处，即第五个加热区的区域；第三个加料口位于第7D处，即位于第七个加热区的区域；将聚氯乙烯混合料以85kg/h的加料速度加入挤出机1D处的加料口，挤出机以125r/min的转速运行；将丁腈橡胶接枝聚合物以28kg/h加料速率加入位于5D处的加料口；将氢化丁腈橡胶以5.6kg/h加料速率加入位于7D处的加料口。
进一步优化，步骤S3中所述双螺杆挤出机十二个加热区和一个模头区的工艺温度为：
进一步优化，步骤S12中所述单螺杆挤出机六个加热区和一个模头区的工艺温度为：
| 第一区段 | 150℃～155℃ | 第二区段 | 160℃～170℃ |
| 第三区段 | 170℃～185℃ | 第四区段 | 185℃～190℃ |
| 第五区段 | 170℃～180℃ | 第六区段 | 150℃～155℃ |
| 模头区 | 110℃～120℃ |
本发明有益效果在于：
本发明先将丁腈橡胶进行接枝改性，然后在PVC混合物与丁腈橡胶接枝聚合物挤出过程中，加入了少量的氢化丁腈橡胶，使制造的共混物具有更优异的性能；经试验样品检测结果显示，新制备的共混物合金的主要特征性指标，可超越用橡胶硫化工艺制备的高阻燃耐油材料；新制备的共混物合金，具有优异的力学性能、高阻燃性、高耐油性；在阻燃性的测试中项目中，其中卤酸气体含量和烟密度性能指标均能达到环保技术要求；而且生产工艺简单，成本低廉，半成品可回收利用，符合绿色环保这一趋势。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
本发明为一种高阻燃高耐油塑料，包括以下重量份数的组分：
上述丁腈橡胶接枝聚合物，由以下重量份数的组分反应得到：
一种高阻燃高耐油塑料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：制备丁腈橡胶接枝聚合物；
步骤S11、将丁腈橡胶(丙烯腈含量为17％-24％)、四溴双酚A双烯丙基醚、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯、DCP引发剂，按配方比例置于密炼机中混炼5分钟左右，然后加入硬脂酸混合8-10分钟后出料，得到混合料备用；
步骤S12、将混合料在长径比L/D＝24的单螺杆挤出机上挤出造粒，单螺杆挤出机上6个加热区和一个模头区；将混合料以85kg/h的加料速率加入以120r/min转速运行的单螺杆挤出机上挤出,挤出造粒后，制备出丁腈橡胶接枝聚合物；
步骤S2：将聚氯乙烯、DOP、钙锌复合稳定剂、硬脂酸、氢氧化铝、三氧化二锑在高速混合机中混合10分钟后出料，得到聚氯乙烯混合料备用；
步骤S3：将丁腈橡胶接枝聚合物、氢化丁腈橡胶、聚氯乙烯混合料在双螺杆挤出机中混合挤出，挤出造粒后制备出高阻燃、高耐油的聚合物合金，模压后制成样品。
进一步优化，步骤S1：制备丁腈橡胶接枝聚合物，包括如下步骤：
步骤S11、将丁腈橡胶、四溴双酚A双烯丙基醚、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯、DCP引发剂，按配方比例置于密炼机中混炼5分钟左右，然后加入硬脂酸混合8-10分钟后出料，得到混合料备用；
步骤S12、将混合料在长径比L/D＝24的单螺杆挤出机上挤出造粒，单螺杆挤出机上6个加热区和一个模头区；将混合料以85kg/h的加料速率加入以120r/min转速运行的单螺杆挤出机上挤出,挤出造粒后，制备出丁腈橡胶接枝聚合物。
进一步优化，步骤S3中双螺杆挤出机有十二个加热区和一个模头区，3个加料口，双螺杆挤出机长径比L/D＝48，分为十二个区域，一个加料口位于挤出机第一区段的1D处，即位于第一个加热区的区域，第二个加料口位于挤出机第五区段的5D处，即第五个加热区的区域；第三个加料口位于第7D处，即位于第七个加热区的区域；将聚氯乙烯混合料以85kg/h的加料速度加入挤出机1D处的加料口，挤出机以125r/min的转速运行；将丁腈橡胶接枝聚合物以28kg/h加料速率加入位于5D处的加料口；将氢化丁腈橡胶以5.6kg/h加料速率加入位于7D处的加料口。
进一步优化，步骤S3中所述双螺杆挤出机十二个加热区和一个模头区的工艺温度为：
进一步优化，步骤S12中所述单螺杆挤出机六个加热区和一个模头区的工艺温度为：
| 第一区段 | 150℃～155℃ | 第二区段 | 160℃～170℃ |
| 第三区段 | 170℃～185℃ | 第四区段 | 185℃～190℃ |
| 第五区段 | 170℃～180℃ | 第六区段 | 150℃～155℃ |
| 模头区 | 110℃～120℃ |
本发明制备的高阻燃高耐油塑料材料：(1)选用分子结构中低丙烯腈含量(17％-24％)的丁腈橡胶，并先将丁腈橡胶进行接枝改性；将丁腈橡胶、一组具有协同效应的混合单体：四溴双酚A双烯丙基醚和N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯、引发剂DCP、等其它助剂置于密炼机设备中混炼5分钟后，在长径比L/D＝24的单螺杆挤出机中挤出造粒；在DCP引发剂的作用下，在丁腈橡胶分子链上发生接枝反应，制备好了丁腈橡胶接枝聚合物；(2)将制备好的丁腈橡胶接枝聚合物、聚氯乙烯、氢化丁腈橡胶、阻燃剂等其它助剂共混后，在双螺杆挤出机上挤出造粒，就制备好了新型的具有高阻燃高耐油的塑料材料。
其反应原理：做为主体材料的丁腈橡胶(NBR)，是由丙烯腈与丁二烯单体聚合而成的共聚物，丁腈橡胶分子结构特征：含有碳碳双键和强极性的丙烯腈基团；丁腈橡胶分子结构上的碳碳双键，使丁腈橡胶易氧化老化，耐高温性较差，使用温度超过110度时，即发生硬化和变脆，丁腈橡胶这些缺陷影响了丁腈橡胶与PVC共混物合金的性能。本发明选用分子结构含中低丙烯腈的丁腈橡胶，并进行接枝改性。在DCP引发剂的作用下，在丁腈橡胶分子链上引入一组具有协同效应的功能性的单体：(1)四溴双酚A双烯丙基醚、(2)N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯。
1、功能性单体：四溴双酚A双烯丙基醚：其分子结构特征：含有芳环结构基团(双酚A)和卤素分子，当丁腈橡胶分子结构引入四溴双酚A双烯丙基醚单体后，分子结构上引入的芳环结构使丁腈橡胶分子结构稳定性大大增强，分子结构上引入的卤素元素溴，在聚合物主体材料热分解时，与聚合物主体材料同时处于气相燃烧区，卤素分子溴能捕捉燃烧反应中的自由基，从而阻止火焰的传播，使燃烧区的火焰密度下降，降低了燃烧的烟密度。在丁腈橡胶与PVC的共混物合金中，较大程度地提高了共混物合金的阻燃性能。
2、功能性单体：N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯，其分子结构特征：含有强极性基团磺酰胺、胺基基团和卤素分子；发生接枝反应的丁腈橡胶，分子结构上引入的功能性单体：N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯后，其分子结构上引入的强极性基团磺酰胺基团，可以提高丁腈橡胶与PVC混合物合金的耐油性能；接枝单体分子结构上的卤素元素氟可以起到终止碳氢元素燃烧反应的作用；接枝单体上的卤素分子氟在聚合物主体材料热分解时，与聚合物主体材料同时处于气相燃烧区，能捕捉燃烧反应中的自由基，从而阻止火焰的传播，使燃烧区的火焰密度下降，降低了燃烧的烟密度；接枝单体分子结构上的胺基基团起到催化聚合物成炭作用，较大程度地提高阻燃效率。
3、发生接枝反应的丁腈橡胶，因为高饱和性、高极性，从而使其具有优越的耐油性和耐高温氧化性。
4、本发明选用分子结构含低丙烯腈的丁腈橡胶，有益于改善丁腈橡胶与PVC混合物合金的加工性能。
实施例1：
一种高阻燃高耐油塑料，包括以下重量份数的组分：
上述丁腈橡胶接枝聚合物，由以下重量份数的组分反应得到：
一种高阻燃高耐油塑料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：制备丁腈橡胶接枝聚合物；
步骤S11、将丁腈橡胶(丙烯腈含量为17％-24％)、四溴双酚A双烯丙基醚、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯、DCP引发剂，按配方比例置于密炼机中混炼5分钟左右，然后加入硬脂酸混合8-10分钟后出料，得到混合料备用；
步骤S12、将混合料在长径比L/D＝24的单螺杆挤出机上挤出造粒，单螺杆挤出机上6个加热区和一个模头区；将混合料以85kg/h的加料速率加入以120r/min转速运行的单螺杆挤出机上挤出,挤出造粒后，制备出丁腈橡胶接枝聚合物；
步骤S2：将聚氯乙烯、DOP、钙锌复合稳定剂、硬脂酸、氢氧化铝、三氧化二锑在高速混合机中混合10分钟后出料，得到聚氯乙烯混合料备用；
步骤S3：将丁腈橡胶接枝聚合物、氢化丁腈橡胶、聚氯乙烯混合料在双螺杆挤出机中混合挤出，双螺杆挤出机有十二个加热区和一个模头区，3个加料口，双螺杆挤出机长径比L/D＝48，分为十二个区域，一个加料口位于挤出机第一区段的1D处，即位于第一个加热区的区域，第二个加料口位于挤出机第五区段的5D处，即第五个加热区的区域；第三个加料口位于第7D处，即位于第七个加热区的区域；将聚氯乙烯混合料以85kg/h的加料速度加入挤出机1D处的加料口，挤出机以125r/min的转速运行；将丁腈橡胶接枝聚合物以28kg/h加料速率加入位于5D处的加料口；将氢化丁腈橡胶以5.6kg/h加料速率加入位于7D处的加料口；挤出造粒后制备出高阻燃、高耐油的聚合物合金，模压后制成样品。
步骤S3中所述双螺杆挤出机十二个加热区和一个模头区的工艺温度为：
| 第一区段 | 120℃～125℃ | 第二区段 | 125℃～130℃ |
| 第三区段 | 130℃～135℃ | 第四区段 | 155℃～160℃ |
| 第五区段 | 160℃～165℃ | 第六区段 | 165℃～170℃ |
| 第七区段 | 170℃～180℃ | 第八区段 | 180℃～190℃ |
| 第九区段 | 170℃～180℃ | 第十区段 | 160℃～150℃ |
| 第十一区段 | 140℃～150℃ | 第十二区段 | 135℃～140℃ |
| 模头区 | 130℃～135℃ |
步骤S12中单螺杆挤出机六个加热区和一个模头区的工艺温度为：
| 第一区段 | 150℃～155℃ | 第二区段 | 160℃～170℃ |
| 第三区段 | 170℃～185℃ | 第四区段 | 185℃～190℃ |
| 第五区段 | 170℃～180℃ | 第六区段 | 150℃～155℃ |
| 模头区 | 130℃～135℃ |
实施例2：
一种高阻燃高耐油塑料，包括以下重量份数的组分：
上述丁腈橡胶接枝聚合物，由以下重量份数的组分反应得到：
一种高阻燃高耐油塑料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：制备丁腈橡胶接枝聚合物；
步骤S11、将丁腈橡胶(丙烯腈含量为17％-24％)、四溴双酚A双烯丙基醚、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯、DCP引发剂，按配方比例置于密炼机中混炼5分钟左右，然后加入硬脂酸混合8-10分钟后出料，得到混合料备用；
步骤S12、将混合料在长径比L/D＝24的单螺杆挤出机上挤出造粒，单螺杆挤出机上6个加热区和一个模头区；将混合料以85kg/h的加料速率加入以120r/min转速运行的单螺杆挤出机上挤出,挤出造粒后，制备出丁腈橡胶接枝聚合物；
步骤S2：将聚氯乙烯、DOP、钙锌复合稳定剂、硬脂酸、氢氧化铝、三氧化二锑在高速混合机中混合10分钟后出料，得到聚氯乙烯混合料备用；
步骤S3：将丁腈橡胶接枝聚合物、氢化丁腈橡胶、聚氯乙烯混合料在双螺杆挤出机中混合挤出，双螺杆挤出机有十二个加热区和一个模头区，3个加料口，双螺杆挤出机长径比L/D＝48，分为十二个区域，一个加料口位于挤出机第一区段的1D处，即位于第一个加热区的区域，第二个加料口位于挤出机第五区段的5D处，即第五个加热区的区域；第三个加料口位于第7D处，即位于第七个加热区的区域；将聚氯乙烯混合料以85kg/h的加料速度加入挤出机1D处的加料口，挤出机以125r/min的转速运行；将丁腈橡胶接枝聚合物以28kg/h加料速率加入位于5D处的加料口；将氢化丁腈橡胶以5.6kg/h加料速率加入位于7D处的加料口；挤出造粒后制备出高阻燃、高耐油的聚合物合金，模压后制成样品。
步骤S3中所述双螺杆挤出机十二个加热区和一个模头区的工艺温度为：
| 第一区段 | 120℃～125℃ | 第二区段 | 125℃～130℃ |
| 第三区段 | 130℃～135℃ | 第四区段 | 155℃～160℃ |
| 第五区段 | 160℃～165℃ | 第六区段 | 165℃～170℃ |
| 第七区段 | 170℃～180℃ | 第八区段 | 180℃～190℃ |
| 第九区段 | 170℃～180℃ | 第十区段 | 160℃～150℃ |
| 第十一区段 | 140℃～150℃ | 第十二区段 | 135℃～140℃ |
| 模头区 | 130℃～135℃ |
步骤S12中单螺杆挤出机六个加热区和一个模头区的工艺温度为：
| 第一区段 | 150℃～155℃ | 第二区段 | 160℃～170℃ |
| 第三区段 | 170℃～185℃ | 第四区段 | 185℃～190℃ |
| 第五区段 | 170℃～180℃ | 第六区段 | 150℃～155℃ |
| 模头区 | 130℃～135℃ |
实施例3：
一种高阻燃高耐油塑料，包括以下重量份数的组分：
上述丁腈橡胶接枝聚合物，由以下重量份数的组分反应得到：
一种高阻燃高耐油塑料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：制备丁腈橡胶接枝聚合物；
步骤S11、将丁腈橡胶(丙烯腈含量为17％-24％)、四溴双酚A双烯丙基醚、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯、DCP引发剂，按配方比例置于密炼机中混炼5分钟左右，然后加入硬脂酸混合8-10分钟后出料，得到混合料备用；
步骤S12、将混合料在长径比L/D＝24的单螺杆挤出机上挤出造粒，单螺杆挤出机上6个加热区和一个模头区；将混合料以85kg/h的加料速率加入以120r/min转速运行的单螺杆挤出机上挤出,挤出造粒后，制备出丁腈橡胶接枝聚合物；
步骤S2：将聚氯乙烯、DOP、钙锌复合稳定剂、硬脂酸、氢氧化铝、三氧化二锑在高速混合机中混合10分钟后出料，得到聚氯乙烯混合料备用；
步骤S3：将丁腈橡胶接枝聚合物、氢化丁腈橡胶、聚氯乙烯混合料在双螺杆挤出机中混合挤出，双螺杆挤出机有十二个加热区和一个模头区，3个加料口，双螺杆挤出机长径比L/D＝48，分为十二个区域，一个加料口位于挤出机第一区段的1D处，即位于第一个加热区的区域，第二个加料口位于挤出机第五区段的5D处，即第五个加热区的区域；第三个加料口位于第7D处，即位于第七个加热区的区域；将聚氯乙烯混合料以85kg/h的加料速度加入挤出机1D处的加料口，挤出机以125r/min的转速运行；将丁腈橡胶接枝聚合物以28kg/h加料速率加入位于5D处的加料口；将氢化丁腈橡胶以5.6kg/h加料速率加入位于7D处的加料口；挤出造粒后制备出高阻燃、高耐油的聚合物合金，模压后制成样品。
步骤S3中所述双螺杆挤出机十二个加热区和一个模头区的工艺温度为：
| 第一区段 | 120℃～125℃ | 第二区段 | 125℃～130℃ |
| 第三区段 | 130℃～135℃ | 第四区段 | 155℃～160℃ |
| 第五区段 | 160℃～165℃ | 第六区段 | 165℃～170℃ |
| 第七区段 | 170℃～180℃ | 第八区段 | 180℃～190℃ |
| 第九区段 | 170℃～180℃ | 第十区段 | 160℃～150℃ |
| 第十一区段 | 140℃～150℃ | 第十二区段 | 135℃～140℃ |
| 模头区 | 130℃～135℃ |
步骤S12中单螺杆挤出机六个加热区和一个模头区的工艺温度为：
| 第一区段 | 150℃～155℃ | 第二区段 | 160℃～170℃ |
| 第三区段 | 170℃～185℃ | 第四区段 | 185℃～190℃ |
| 第五区段 | 170℃～180℃ | 第六区段 | 150℃～155℃ |
| 模头区 | 130℃～135℃ |
实施例4：
对比配方(丁腈橡胶未接枝改性时)；
一种高阻燃耐油塑料材料，各组分重量份数如下：
制备工艺：
步骤1：按重量配比将聚氯乙烯、DOP、钙锌复合稳定剂、硬脂酸、氢氧化铝、三氧化二锑在高速混合机中混合10分钟后出料，得到聚氯乙烯混合料备用；
步骤2：将聚氯乙烯混合料、丁腈橡胶(丙烯腈含量为17％-24％)、氢化丁腈橡胶在长径比L/D＝48的双螺杆挤出机中挤出，双螺杆挤出机有十二个加热区和一个模头区，3个加料口，双螺杆挤出机长径比L/D＝48，分为十二个区域，一个加料口位于挤出机第一区段的1D处，即位于第一个加热区的区域，第二个加料口位于挤出机第五区段的5D处，即第五个加热区的区域；第三个加料口位于第7D处，即位于第七个加热区的区域；将聚氯乙烯混合料以85kg/h的加料速度加入挤出机1D处的加料口，挤出机以125r/min的转速运行；将丁腈橡胶以28kg/h加料速率加入位于5D处的加料口；将氢化丁腈橡胶以5.6kg/h加料速率加入位于7D处的加料口；
步骤3：挤出造粒后就制备了聚氯乙烯与丁腈橡胶的聚合物合金，模压后制成测试样品。
步骤2中双螺杆挤出机十二个加热区和一个模头区的工艺温度：
| 第一区段 | 120℃～125℃ | 第二区段 | 125℃～130℃ |
| 第三区段 | 130℃～135℃ | 第四区段 | 155℃～160℃ |
| 第五区段 | 160℃～165℃ | 第六区段 | 165℃～170℃ |
| 第七区段 | 170℃～180℃ | 第八区段 | 180℃～190℃ |
| 第九区段 | 170℃～180℃ | 第十区段 | 160℃～150℃ |
| 第十一区段 | 140℃～150℃ | 第十二区段 | 135℃～140℃ |
| 模头区 | 130℃～135℃ |
实施例5：
对比配方(聚氯乙烯与未接枝改性的丁腈橡胶共混时)；
一种高阻燃耐油塑料材料，各组分重量份数如下：
制备工艺：
步骤1：按重量配比将聚氯乙烯、DOP、钙锌复合稳定剂、硬脂酸、氢氧化铝、三氧化二锑在高速混合机中混合10分钟后出料，得到聚氯乙烯混合料备用；
步骤2：将聚氯乙烯混合料、丁腈橡胶(丙烯腈含量为17％-24％)在长径比L/D＝48的双螺杆挤出机中挤出，双螺杆挤出机有十二个加热区和一个模头区，3个加料口，双螺杆挤出机长径比L/D＝48，分为十二个区域，一个加料口位于挤出机第一区段的1D处，即位于第一个加热区的区域，第二个加料口位于挤出机第五区段的5D处，即第五个加热区的区域；第三个加料口位于第7D处，即位于第七个加热区的区域；将聚氯乙烯混合料以85kg/h的加料速度加入挤出机1D处的加料口，挤出机以125r/min的转速运行；将丁腈橡胶以28kg/h加料速率加入位于5D处的加料口；
步骤3：挤出造粒后就制备了聚氯乙烯与丁腈橡胶的聚合物合金，模压后制成测试样品。
步骤2中双螺杆挤出机十二个加热区和一个模头区的工艺温度：
| 第一区段 | 120℃～125℃ | 第二区段 | 125℃～130℃ |
| 第三区段 | 130℃～135℃ | 第四区段 | 155℃～160℃ |
| 第五区段 | 160℃～165℃ | 第六区段 | 165℃～170℃ |
| 第七区段 | 170℃～180℃ | 第八区段 | 180℃～190℃ |
| 第九区段 | 170℃～180℃ | 第十区段 | 160℃～150℃ |
| 第十一区段 | 140℃～150℃ | 第十二区段 | 135℃～140℃ |
| 模头区 | 130℃～135℃ |
实施例6：
对比配方(用氯丁橡胶/氯化聚乙烯为主体材料，用橡胶硫化方法制备高阻燃耐油的材料)。
一种高阻燃耐油的材料，各组分重量份数如下：
实施工艺：
将计量好的氯丁橡胶、氯化聚乙烯置于密炼机中混炼5分钟，然后加入环烷基增塑剂、白碳黑、陶土、硬脂酸、防老剂4010、硅烷偶联剂A-172、氢氧化铝、三氧化二锑、十溴联苯醚，混炼10分钟后，加入引发剂DCP、促进剂CZ、促进剂DM、氧化镁混炼2分钟后出料；
将混合料制成测试样品，放置平板硫化机硫化，对硫化后的橡胶样品进行性能测试。
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例、实施例6制得的高阻燃耐油的材料进行性能测试，对比数据见下表：
根据实施例1-6检测数据对比结果可知：新制备的高阻燃耐油塑料材料，不仅具有优异的力学性能，而且具有高阻燃性、高耐油性、抗老化性。
实施例7：
在制备丁腈橡胶接枝聚合物时，只接枝：四溴双酚A双烯丙基醚单体的情况下，与实施例1不同之处在于：丁腈橡胶接枝聚合物，由以下重量份数的组分反应得到：
丁腈橡胶接枝改性聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1-1、将丁腈橡胶(丙烯腈含量为17％-24％)、四溴双酚A双烯丙基醚、DCP引发剂，按配方比例置于密炼机中混炼5分钟左右，然后加入硬脂酸，混合8-10分钟后出料，得到丁腈橡胶混合料备用；
1-2、将丁腈橡胶混合料在长径比L/D＝24的单螺杆挤出机上挤出造粒，单螺杆挤出机上6个加热区和一个模头区；将丁腈橡胶混合料以85kg/h的加料速率加入以120r/min转速运行的单螺杆挤出机上挤出，丁腈橡胶在挤出过程中发生接枝反应，挤出造粒后，就制备好了丁腈橡胶接枝改性聚合物。
实施例7其余的内容与实施例1相同。
实施例8：
在制备丁腈橡胶接枝聚合物时，只接枝：N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯，与实施例1不同之处在于：丁腈橡胶接枝聚合物，由以下重量份数的组分反应得到：
丁腈橡胶接枝改性聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1-1、将丁腈橡胶(丙烯腈含量为17％-24％)、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯、DCP引发剂，按配方比例置于密炼机中混炼5分钟左右，然后加入硬脂酸，混合8-10分钟后出料，得到丁腈橡胶混合料备用；
1-2、将丁腈橡胶混合料在长径比L/D＝24的单螺杆挤出机上挤出造粒，单螺杆挤出机上6个加热区和一个模头区；将丁腈橡胶混合料以85kg/h的加料速率加入以120r/min转速运行的单螺杆挤出机上挤出，丁腈橡胶在挤出过程中发生接枝反应，挤出造粒后，就制备好了丁腈橡胶接枝改性聚合物。
实施例8其余的内容与实施例1相同。
将实施例一、对比例四、对比例五制得的高阻燃耐油的材料进行性能测试，对比数据见下表：
从实施例1、实施例7、实施例8检测数据表中可以看出，在制备的高阻燃耐油塑料材料时，在制备丁腈橡胶接枝聚合物时，实施配方只接枝单体：四溴双酚A双烯丙基醚或者N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯制备的高阻燃耐油塑料材料，均无法达到满意的效果。而在制备丁腈橡胶接枝聚合物时，接枝四溴双酚A双烯丙基醚和N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯两种混合单体，用其接枝聚合物制备的高阻燃耐油塑料材料时，显示其明显的增效作用，显示其协同效应。
材料来源：
(1)四溴双酚A双烯丙基醚
上海迈瑞尔化学技术有限公司
(2)N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯
上海诺合化工科技有限公司
(3)环烷基橡胶增塑剂(N4010,4006)
广州兴晟商贸有限公司。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高阻燃高耐油塑料，其特征在于：包括以下重量份数的组分：
聚氯乙烯 50份；
丁腈橡胶接枝聚合物 45-47份；
氢化丁腈橡胶 5份；
硬脂酸 0.45-0.50份
钙锌复合稳定剂 5.0-5.5份；
DOP 60份；
氢氧化铝 30份；
三氧化二锑 8份。
2.根据权利要求1所述的高阻燃高耐油塑料，其特征在于：所述的丁腈橡胶接枝聚合物，由以下重量份数的组分反应得到：
丁腈橡胶（丙烯腈含量为17%-24%） 100份；
DCP引发剂 1.5-1.8份；
四溴双酚A双烯丙基醚 5-7份；
乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯 2-3份；
硬脂酸 0.8-1.0份。
3.一种根据权利要求1-2任一所述的高阻燃高耐油塑料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1：制备丁腈橡胶接枝聚合物；
步骤S2：将聚氯乙烯、DOP、钙锌复合稳定剂、硬脂酸、氢氧化铝、三氧化二锑在高速混合机中混合10分钟后出料，得到聚氯乙烯混合料备用；
步骤S3：将丁腈橡胶接枝聚合物、氢化丁腈橡胶、聚氯乙烯混合料在双螺杆挤出机中混合挤出，挤出造粒后就制备好了高阻燃、高耐油的聚合物合金，模压后制成样品。
4.根据权利要求3所述的高阻燃高耐油塑料的制备方法，其特征在于：步骤S1：制备丁腈橡胶接枝聚合物，包括如下步骤：
步骤S11、将丁腈橡胶（丙烯腈含量为17%-24%）、四溴双酚A双烯丙基醚、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯、DCP引发剂，按配方比例置于密炼机中混炼5分钟左右，然后加入硬脂酸混合8-10分钟后出料，得到混合料备用；
步骤S12、将混合料在长径比L/D=24的单螺杆挤出机上挤出造粒，单螺杆挤出机上6个加热区和一个模头区;将混合料以85kg/h的加料速率加入以120r/min转速运行的单螺杆挤出机上挤出, 挤出造粒后，制备出丁腈橡胶接枝聚合物。
5.根据权利要求3所述的高阻燃高耐油塑料的制备方法，其特征在于：步骤S3中双螺杆挤出机有十二个加热区和一个模头区，3个加料口，双螺杆挤出机长径比L/D=48，分为十二个区域，一个加料口位于挤出机第一区段的1D处，即位于第一个加热区的区域，第二个加料口位于挤出机第五区段的5D处，即第五个加热区的区域；第三个加料口位于第7D处，即位于第七个加热区的区域；将聚氯乙烯混合料以85kg/h的加料速度加入挤出机1D处的加料口，挤出机以125r/min的转速运行；将丁腈橡胶接枝聚合物以28kg/h加料速率加入位于5D处的加料口；将氢化丁腈橡胶以5.6kg/h加料速率加入位于7D处的加料口。
6.根据权利要求4所述的高阻燃高耐油塑料的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述双螺杆挤出机十二个加热区和一个模头区的工艺温度为：
7.一种根据权利要求4所述的所述的高阻燃高耐油塑料的制备方法，其特征在于：步骤S12中所述单螺杆挤出机六个加热区和一个模头区的工艺温度为：
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116589806A (zh) * | 2023-06-19 | 2023-08-15 | 安庆市悦发管业有限公司 | 一种聚氯乙烯新型复合材料及其制备方法 |
Citations (4)
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| US4764552A (en) * | 1984-03-01 | 1988-08-16 | Borg-Warner Chemicals, Inc. | Grafted nitrile rubber--plasticized PVC blends as thermoplastic elastomers |
| CN102140211A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-08-03 | 领亚电子科技股份有限公司 | 一种改性聚氯乙烯塑料的制备方法、制品及其应用 |
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2022
- 2022-12-02 CN CN202211537913.8A patent/CN116178855A/zh active Pending
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