CN116178719A - 聚砜类聚合物的纯化及分子量分级处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚砜类聚合物的纯化及分子量分级处理工艺，属于聚砜类聚合物纯化技术领域。本发明提供的聚砜类聚合物的分子量分级处理工艺，通过向聚砜类聚合物的稀聚合液中分批次缓慢添加沉淀剂，使不同分子量的聚砜类聚合物分批次逐渐析出，然后对各级析出所得聚砜类聚合物进行过滤、洗涤、干燥，得到分级处理纯化后的不同分子量的聚砜类聚合物。该工艺简单易于操作，成本低廉，可实现工业化生产，且工艺所得得不同分子量分布的聚砜类聚合物具有分子量分布窄、纯度高、灰分极低等优势，可有效应用于不同行业场景。
Description
技术领域
本发明属于聚砜类聚合物纯化技术领域，尤其涉及到一种聚砜类聚合物的纯化及分子量分级处理工艺。
背景技术
聚砜类聚合物是特种工程塑料中聚芳醚砜类树脂的重要组成成员，其玻璃化转变温度为220℃左右，兼具耐高温、高透明性能，具有很高的强度以及优异的韧性，且加工性能良好，可通过挤出、注塑等加工方式获得模塑制品、纤维、薄膜或泡沫材料等，广泛应用于医疗、航空航天、食品、电子电气等领域。
目前对聚砜类聚合物的后处理方法主要是将合成后的聚合液过滤或离心大部分盐后，将聚合液置于大量水中，分离溶剂和部分盐。但是这种方法难以去除聚合物中包裹的无机盐粒子，造成产品纯度不高。而且通过缩聚反应合成的聚醚砜树脂，其分子量的大小和分散性也各不相同，导致物理性能和加工性能存在很大差异。在上述过程中同时也不可避免会产生部分低聚物，低聚物会在砜类聚合物溶解在非质子性交换溶剂中缓慢结晶析出，也会在砜类聚合物高温熔融加工过程中结晶析出，尤其会使得聚砜纺丝应用端出现严重问题。例如低聚物会在聚砜铸膜液中缓慢结晶，晶体会堵塞纺丝设备的滤头，严重影响聚砜材料的成膜加工性能，进而出现膜丝变脆、易折断、缺乏韧性等不良现象。因此，如何对不同分子量的聚醚砜树脂产品进行分级处理，降低其灰分量、提高其纯度，以高效应用于不同行业场景将是本领域亟待要解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种聚砜类聚合物的纯化及分子量分级处理工艺，该工艺简单易于操作、成本低廉，可实现工业化生产，且工艺所得得不同分子量分布的聚砜类聚合物具有分子量分布窄、纯度高、灰分极低等优势，可有效应用于不同行业场景。
为了达到上述目的，本发明提供了一种聚砜类聚合物的分子量分级处理工艺，通过向聚砜类聚合物的稀聚合液中分批次缓慢添加沉淀剂，使不同分子量的聚砜类聚合物分批次逐渐析出，然后对各级析出所得聚砜类聚合物进行过滤、洗涤、干燥，得到分级处理纯化后的不同分子量的聚砜类聚合物。
作为优选，所述稀聚合液是指向刚聚合完成的聚砜类聚合液中加入聚合时所用相同溶剂稀释至10-15％所得的稀聚合液，或将成品聚砜类聚合物溶解在溶剂中形成的浓度为10-15％的稀聚合液。可以理解的是，将聚砜类聚合液稀释至10％-15％，这样残留的副产物盐在聚合物析出过程中会溶解于水相中。由于析出是一个缓慢的过程，不会把副产物盐包裹住，给聚合物中的盐充分的溶解时间，因此可得到极低灰分的产品。
作为优选，向聚砜类聚合物的稀聚合液中分批次添加沉淀剂具体包括：
向聚砜类聚合物的稀聚合液中缓慢加入沉淀剂，匀速搅拌，使聚砜类聚合物逐渐析出，将混合产物过滤分离，得到一级聚砜类聚合物及一级滤液；
向一级滤液中缓慢加入沉淀剂，匀速搅拌，使聚砜类聚合物逐渐析出，将混合产物过滤分离，得到二级聚砜类聚合物及二级滤液；
向二级滤液中缓慢加入沉淀剂，匀速搅拌，使聚砜类聚合物逐渐析出，将混合产物过滤分离，得到三级聚砜类聚合物。
作为优选，在得到各级聚砜类聚合物过程中，将混合产物过滤分离后，将过滤所得聚砜类聚合物转移并加入20-40倍聚合物质量的水，于100℃下浸泡洗涤15-30min，循环3-5次。
作为优选，将洗涤后的聚砜类聚合物过滤，于140℃下干燥24-48小时，分别得到各级聚砜类聚合物。
作为优选，所述沉淀剂为水或水与二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、环丁砜和二苯基砜中的至少一种的混合溶剂。可以理解的是，水可以溶解聚砜类稀聚合液中的杂质盐，有机溶剂可以减缓聚砜类聚合物的析出速度，使杂质充分溶解分离。
作为优选，所述沉淀剂的总用量为稀释聚合液的30％-50％。
作为优选，聚砜类聚合物的稀聚合液中沉淀剂加入量为5％，一级滤液中沉淀剂加入量为10％，二级滤液中沉淀剂加入量为15％。
作为优选，匀速搅拌为500-1000r/min。
作为优选，所得一级聚砜类聚合物的分子量为72000-95000，分子量分布为1.69-1.81，灰分≤0.004；
所得二级聚砜类聚合物的分子量为52000-72000，分子量分布为1.60-1.75，灰分≤0.002；
所得三级聚砜类聚合物的分子量为11000-20000，分子量分布为1.82-1.91，灰分≤0.003。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、本发明提供的纯化及分子量分级处理工艺基于分批次向聚合液中加入沉淀剂，会得到不同分子量等级的聚合物，高分子量的聚合物会首先析出，低分子量聚合物仍然溶解于混合溶剂中，从而使析出的聚砜类聚合物分子量分布窄，纯度高。
2、本发明提供的处理工艺中将沉淀剂逐渐加入聚砜类聚合液中，残留的副产物盐在聚合物析出过程中会溶解于水相中。由于析出是一个缓慢的过程，不会把副产物盐包裹住，给聚合物中的盐充分的溶解时间，从而得到极低灰分的产品。
3、本发明工艺简单易于操作，成本低廉，可实现工业化生产，且工艺可得不同分子量分布的聚砜类聚合物，可应用于不同行业场景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
向刚聚合完成的聚砜聚合溶中加入聚合时的同种溶剂，稀释至浓度为10％，离心除盐，得到稀聚合液；
取200g稀聚合液转移至带有搅拌的烧瓶中，500r/min，向烧瓶中缓慢加入10g水，聚砜聚合物逐渐析出，将聚合物过滤分离，转移至烧杯中，加入30倍聚合物质量的水，100℃下浸泡洗涤30min，循环三次。将洗涤后的聚砜聚合物过滤，140℃干燥24h，得到一级聚砜类聚合物及一级滤液；
将一级滤液重新加入带有搅拌的烧瓶中，500r/min，向烧瓶中缓慢加入10g水，聚砜聚合物逐渐析出，将聚合物过滤分离，转移至烧杯中，加入30倍聚合物质量的水，100℃下浸泡洗涤20min，循环三次。将洗涤后的聚砜聚合物过滤，140℃干燥24h，得到二级聚砜类聚合物及二级滤液；
将二级滤液重新加入带有搅拌的烧瓶中，500r/min，向烧瓶中缓慢加入15g水，聚砜聚合物全部析出，将聚合物过滤分离，转移至烧杯中，加入30倍聚合物质量的水，100℃下浸泡洗涤15min，循环三次。将洗涤后的聚砜聚合物过滤，140℃干燥24h，洗涤三次，得到三级聚砜类聚合物。
通过凝胶渗透色谱(GPC)分析(将待测样品溶于DMF中，并配成1.5mg/mL的溶液。当样品完全溶解后，用孔径为0.45μm的有机滤头对其过滤，使用色谱纯级DMF配制流动相,Waters 1515凝胶色谱仪进行测试)及灰分测试(GB/T 9345.1-2008)表征产品纯度。
对比例1
向刚聚合完成的聚砜聚合溶中加入聚合时的同种溶剂，稀释至浓度为10％，离心除盐，得到稀聚合液；
将上述所得稀聚合液逐渐滴入装有搅拌的水沉淀剂中，从而获得颗粒状聚砜聚合物；
将颗粒状聚砜聚合物转移至反应釜中，加入30倍聚砜聚合物质量的水，100℃下浸泡洗涤30min，循环三次。将洗涤后的聚砜聚合物过滤，140℃干燥24h，得到提纯后的聚砜聚合物。
通过凝胶渗透色谱(GPC)分析及灰分测试表征产品纯度。
实施例2
向刚聚合完成的聚醚砜聚合溶中加入聚合时的同种溶剂，稀释至浓度为12％，离心除盐，得到稀聚合液；
取200g稀聚合液转移至带有搅拌的烧瓶中，800r/min，向烧瓶中缓慢加入25g水和二甲基亚砜混合液(质量比，水：二甲基亚砜＝3:1)，聚醚砜聚合物逐渐析出，将聚合物过滤分离，转移至烧杯中，加入30倍聚合物质量的水，100℃下浸泡洗涤30min，循环三次。将洗涤后的聚醚砜聚合物过滤，140℃干燥36h，得到一级聚醚砜树脂及一级滤液；
将一级滤液重新加入带有搅拌的烧瓶中，800r/min，向烧瓶中缓慢加入15g水和二甲基亚砜混合液，聚醚砜聚合物逐渐析出，将聚合物过滤分离，转移至烧杯中，加入30倍聚合物质量的水，100℃下浸泡洗涤20min，循环三次。将洗涤后的聚醚砜聚合物过滤，140℃干燥36h，得到二级聚醚砜树脂及二级滤液；
将二级滤液重新加入带有搅拌的烧瓶中，8000r/min，向烧瓶中缓慢加入20g水和二甲基亚砜混合液，聚醚砜聚合物全部析出，将聚合物过滤分离，转移至烧杯中，加入30倍聚合物质量的水，100℃下浸泡洗涤15min，循环三次。将洗涤后的聚醚砜聚合物过滤，140℃干燥36h，洗涤三次，得到三级聚醚砜树脂。
通过凝胶渗透色谱(GPC)分析及灰分测试表征产品纯度。
对比例2
向刚聚合完成的聚醚砜聚合溶中加入聚合时的同种溶剂，稀释至浓度为12％，离心除盐，得到稀聚合液。
将上述所得稀聚合液逐渐滴入装有搅拌的水和二甲基亚砜混合液(质量比，水：二甲基亚砜＝3:1)沉淀剂中，从而获得颗粒状聚砜聚合物；
将颗粒状聚醚砜聚合物转移至反应釜中，加入30倍聚砜聚合物质量的水，100℃下浸泡洗涤30min，循环三次。将洗涤后的聚醚砜聚合物过滤，140℃干燥36h，得到提纯后的聚醚砜聚合物。
通过凝胶渗透色谱(GPC)分析及灰分测试表征产品纯度。
实施例3
向刚聚合完成的聚苯砜聚合溶中加入聚合时的同种溶剂，稀释至浓度为15％，离心除盐，得到稀聚合液；
取200g稀聚合液转移至带有搅拌的烧瓶中，1000r/min，向烧瓶中缓慢加入17g水和二甲基甲酰胺混合液(质量比，水：二甲基甲酰胺＝3:1)，聚苯砜聚合物逐渐析出，将聚合物过滤分离，转移至烧杯中，加入30倍聚合物质量的水，100℃下浸泡洗涤30min，循环三次。将洗涤后的聚苯砜聚合物过滤，140℃干燥48h，得到一级聚苯砜砜树脂及一级滤液；
将一级滤液重新加入带有搅拌的烧瓶中，1000r/min，向烧瓶中缓慢加入10g水和二甲基甲酰胺混合液，聚苯砜聚合物逐渐析出，将聚合物过滤分离，转移至烧杯中，加入30倍聚合物质量的水，100℃下浸泡洗涤20min，循环三次。将洗涤后的聚苯砜聚合物过滤，140℃干燥48h，得到二级聚苯砜树脂及二级滤液；
将二级滤液重新加入带有搅拌的烧瓶中，1000r/min，向烧瓶中缓慢加入15g水和二甲基甲酰胺混合液，聚苯砜聚合物全部析出，将聚合物过滤分离，转移至烧杯中，加入30倍聚合物质量的水，100℃下浸泡洗涤15min，循环三次。将洗涤后的聚苯砜聚合物过滤，140℃干燥48h，洗涤三次，得到三级聚苯砜树脂。
通过凝胶渗透色谱(GPC)分析及灰分测试表征产品纯度。
对比例3
向刚聚合完成的聚苯砜聚合溶中加入聚合时的同种溶剂，稀释至浓度为15％，离心除盐，得到稀聚合液。
将上述所得稀聚合液逐渐滴入装有搅拌的水和二甲基甲酰胺混合液(质量比，水：二甲基甲酰胺＝3:1)沉淀剂中，从而获得颗粒状聚砜聚合物；
将粒状聚苯砜聚合物转移至反应釜中，加入30倍聚苯砜聚合物质量的水，100℃下浸泡洗涤30min，循环三次。将洗涤后的聚苯砜聚合物过滤，140℃干燥48h，得到提纯后的聚苯砜聚合物。
通过凝胶渗透色谱(GPC)分析及灰分测试表征产品纯度。
Claims (10)
1.聚砜类聚合物的纯化及分子量分级处理工艺，其特征在于，通过向聚砜类聚合物的稀聚合液中分批次缓慢添加沉淀剂，使不同分子量的聚砜类聚合物分批次逐渐析出，然后对各级析出所得聚砜类聚合物进行过滤、洗涤、干燥，得到分级处理纯化后的不同分子量的聚砜类聚合物。
2.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述稀聚合液是指向刚聚合完成的聚砜类聚合液中加入聚合时所用相同溶剂稀释至10-15％所得的稀聚合液，或将成品聚砜类聚合物溶解在溶剂中形成的浓度为10-15％的稀聚合液。
3.根据权利要求1或2所述的处理工艺，其特征在于，向聚砜类聚合物的稀聚合液中分批次添加沉淀剂具体包括：
向聚砜类聚合物的稀聚合液中缓慢加入沉淀剂，匀速搅拌，使聚砜类聚合物逐渐析出，将混合产物过滤分离，得到一级聚砜类聚合物及一级滤液；
向一级滤液中缓慢加入沉淀剂，匀速搅拌，使聚砜类聚合物逐渐析出，将混合产物过滤分离，得到二级聚砜类聚合物及二级滤液；
向二级滤液中缓慢加入沉淀剂，匀速搅拌，使聚砜类聚合物逐渐析出，将混合产物过滤分离，得到三级聚砜类聚合物。
4.根据权利要求3所述的处理工艺，其特征在于，在得到各级聚砜类聚合物过程中，将混合产物过滤分离后，将过滤所得聚砜类聚合物转移并加入20-40倍聚合物质量的水，于100℃下浸泡洗涤15-30min，循环3-5次。
5.根据权利要求4所述的处理工艺，其特征在于，将洗涤后的聚砜类聚合物过滤，于140℃下干燥24-48小时，分别得到各级聚砜类聚合物。
6.根据权利要求3所述的处理工艺，其特征在于，所述沉淀剂为水或水与二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、环丁砜和二苯基砜中的至少一种的混合溶剂。
7.根据权利要求3或6所述的处理工艺，其特征在于，所述沉淀剂的总用量为稀释聚合液的30％-50％。
8.根据权利要求7所述的处理工艺，其特征在于，聚砜类聚合物的稀聚合液中沉淀剂加入量为7.5-12.5％，一级滤液中沉淀剂加入量为10-15％，二级滤液中沉淀剂加入量为15-20％。
9.根据权利要求3所述的处理工艺，其特征在于，匀速搅拌为500-1000r/min。
10.根据权利要求3-9任一项所述的处理工艺，其特征在于，所得一级聚砜类聚合物的分子量为72000-95000，分子量分布为1.69-1.81，灰分≤0.004；
所得二级聚砜类聚合物的分子量为52000-72000，分子量分布为1.60-1.75，灰分≤0.002；
所得三级聚砜类聚合物的分子量为11000-20000，分子量分布为1.82-1.91，灰分≤0.003。
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| CN202211517284.2A Pending CN116178719A (zh) | 2022-11-30 | 2022-11-30 | 聚砜类聚合物的纯化及分子量分级处理工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116178719A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1431030A (en) * | 1974-04-17 | 1976-04-07 | Trw Inc | Method of removing an undesired component from a polysulphone resin |
| CN103897188A (zh) * | 2014-03-06 | 2014-07-02 | 上海帕斯砜材料科技有限公司 | 聚砜高分子材料工业化生产工艺 |
| KR20170064621A (ko) * | 2015-12-01 | 2017-06-12 | 주식회사 삼양사 | 폴리설폰 중합체의 제조 및 정제 |
-
2022
- 2022-11-30 CN CN202211517284.2A patent/CN116178719A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1431030A (en) * | 1974-04-17 | 1976-04-07 | Trw Inc | Method of removing an undesired component from a polysulphone resin |
| CN103897188A (zh) * | 2014-03-06 | 2014-07-02 | 上海帕斯砜材料科技有限公司 | 聚砜高分子材料工业化生产工艺 |
| KR20170064621A (ko) * | 2015-12-01 | 2017-06-12 | 주식회사 삼양사 | 폴리설폰 중합체의 제조 및 정제 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 北京大学化学系高分子专业七三届工农兵学员聚砜科研小组: "聚砜的分级及其分子量的分布", 化学通报, no. 06, pages 19 - 21 * |
| 卜小蒙: "聚醚砜合成工艺的再研究", pages 49 - 50 * |
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