CN116178007B - 耐高温复合材料聚热环及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种耐高温复合材料聚热环及其制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：1)将锆溶胶与硅酸锆粉体、碳化硅粉体混合均匀，得到固化剂；将氧化锆纤维、氧化铝纤维和去离子水混合均匀，真空抽滤，得到纤维预制体；2)所述纤维预制体用所述固化剂浸润后，再将其热压成型为环状块体；3)将所述环状块体进行高温热处理，然后自然冷却至室温；4)使用氧化铝纤维毡包覆所述环状块体的外侧面，得到耐高温复合材料聚热环。本发明所要解决的技术问题是通过火焰法加热待测试样品时如何提高待测试样品的温度，使其能够满足测试需求，从而更加适于实用。
Description
技术领域
本发明属于高温隔热材料技术领域，特别是涉及一种耐高温复合材料聚热环及其制备方法和应用。
背景技术
耐烧蚀材料是航空航天科技进行探索的重要领域，是近年发展的热门领域，为了准确表征耐烧蚀材料的性能，热性能测试装置是十分必要的。
现有技术中热性能测试装置常见的加热源为火焰加热。在实验过程中，通过火焰加热待测试样品进行升温，而加热过程中伴随有强烈的气流冲刷，因此对于测试要求温度较高的测试样品，由于焰流会在冲刷样品表面后分散，造成火焰不集中，导致待测试样品的温度难以满足测试需求。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种耐高温复合材料聚热环及其制备方法和应用，所要解决的技术问题是通过火焰法加热待测试样品时如何提高待测试样品的温度，使其能够满足测试需求，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种耐高温复合材料聚热环的制备方法，其包括以下步骤：
1)将锆溶胶与硅酸锆粉体、碳化硅粉体混合均匀，得到固化剂；将氧化锆纤维、氧化铝纤维和去离子水混合均匀，真空抽滤，得到纤维预制体；
2)所述纤维预制体用所述固化剂浸润后，再将其热压成型为环状块体；
3)将所述环状块体进行高温热处理，然后自然冷却至室温；
4)使用氧化铝纤维毡包覆所述环状块体的外侧面，得到耐高温复合材料聚热环。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的制备方法，其中所述锆溶胶按照下述步骤制备：
A)将醋酸锆、六水硝酸钇、正硅酸乙酯和去离子水混合均匀；以质量百分含量计，醋酸锆86～88％，六水硝酸钇8～9％，正硅酸乙酯3～5％；所述醋酸锆、六水硝酸钇和正硅酸乙酯总量为100％；去离子水为80～100％；
B)置于玻璃反应釜中，升温至40～100℃，反应0.5～3h；
C)将反应溶液减压蒸馏，得到锆溶胶。
优选的，前述的制备方法，其中固化剂制备时，以质量百分含量计，锆溶胶为64～72％，硅酸锆粉体为21～25％，碳化硅粉体为7～11％；所述锆溶胶、硅酸锆粉体和碳化硅粉体总量为100％。
优选的，前述的制备方法，其中纤维预制体制备时，以质量百分含量计，氧化铝纤维为60～75％，氧化锆纤维为25～40％；所述氧化铝纤维和氧化锆纤维总量为100％；去离子水为650～700％。
优选的，前述的制备方法，其中所述氧化铝纤维和氧化锆纤维均为短切纤维，其直径为1～20μm，长度为1～20mm。
优选的，前述的制备方法，其中所述浸润时所述固化剂与所述纤维预制体的质量比为0.9～1.1：1。
优选的，前述的制备方法，其中所述真空抽滤的真空度为-0.05～-0.95Mpa，抽滤时间为10s～3min。
优选的，前述的制备方法，其中所述热压成型的加热温度为100～300℃，加热时间为1～8h，压力为0.1～100MPa，保压时间为0.1～2h。
优选的，前述的制备方法，其中所述高温热处理的温度为600～1400℃，热处理时间为4～12h。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种耐高温复合材料聚热环，其包括：
耐高温复合材料环状块体，其以氧化锆纤维和氧化铝纤维为基体，以锆溶胶为固化剂，以硅酸锆粉体和碳化硅粉体为增强相；所述基体形成网络结构，所述固化剂和增强相分散于所述网络结构中；
氧化铝纤维毡，包覆于所述耐高温复合材料环状块体的外侧面上。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的耐高温复合材料聚热环，其是由前述的耐高温复合材料聚热环的制备方法制备的，其于1600℃下无融化，失重≤1％，测试温度提升≥140℃。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种耐高温复合材料聚热环在耐烧蚀材料热性能测试中的应用。
借由上述技术方案，本发明提出的一种耐高温复合材料聚热环及其制备方法和应用至少具有下列优点：
本发明提出的耐高温复合材料聚热环及其制备方法和应用，其通过锆溶胶与硅酸锆粉体、碳化硅粉体混合制备了固化剂；通过氧化锆纤维、氧化铝纤维和去离子水混合并真空抽滤制备了纤维预制体；然后将纤维预制体通过固化剂进行浸润后热压成型，使其成为目标形状和尺寸的环状块体；再将所述环状块体进行高温热处理使其成为具有一定强度的耐高温复合材料块体；最后再用氧化铝纤维毡缠绕所述环状块体的整个外侧面，只使所述环状块体的上、下底面以及内侧面裸露，并将氧化铝纤维毡绑紧，以使其和所述耐高温复合材料环状块体成为一体，得到耐高温复合材料聚热环；所述耐高温复合材料聚热环中，被包覆的耐高温复合材料环状块体是以氧化锆纤维和氧化铝纤维为基体，以锆溶胶为固化剂，以硅酸锆粉体和碳化硅粉体为增强相；所述基体形成网络结构，所述固化剂和增强相分散于所述网络结构中；耐高温复合材料环状块体具有强度好(其5％压缩强度≥20Mpa，10％压缩强度≥42Mpa)和耐高温(于1600℃下无融化，失重≤1％)的特点，且其比热容低，其升温至目标测试温度的速度更快，可以提高测试效率；同时，本发明技术方案在所述耐高温复合材料环状块体外周侧面包覆氧化铝纤维毡，一方面氧化铝纤维毡仅包覆于外周侧面，不会影响火焰加热，另一方面氧化铝纤维毡的绝热、保温性好，可以避免或者减缓耐高温复合材料环状块体的散热；在进行热性能测试时，可以将本发明所述耐高温复合材料聚热环套在待测试样品外侧，可以使被测试样品的温度比未套耐高温复合材料聚热环时的温度提高140℃以上，因此可以提高被测试样品热性能测试的测试温度。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种耐高温复合材料聚热环及其制备方法和应用，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
本发明提出一种耐高温复合材料聚热环的制备方法，其包括以下步骤：
首先分别制备固化剂和纤维预制体。
所述固化剂制备是将锆溶胶与硅酸锆粉体、碳化硅粉体混合均匀，得到固化剂。所述硅酸锆粉体为工业纯，所述碳化硅粉体为工业纯；所述锆溶胶可以通过实验室自行制备，具体制备方法如下：
第一步是将醋酸锆、六水硝酸钇、正硅酸乙酯和去离子水混合均匀；以质量份计，六水硝酸钇为90～110重量份，优选为95～105重量份；醋酸锆为900～1100重量份，优选为950～1050重量份；去离子水为900～1100重量份，优选为950～1050重量份，正硅酸乙酯为40～60重量份，优选为45～55重量份；本发明进一步优选下述技术方案：以质量百分含量计，醋酸锆86～88％，六水硝酸钇8～9％，正硅酸乙酯3～5％；所述醋酸锆、六水硝酸钇和正硅酸乙酯总量为100％；去离子水为80～100％；所选六水硝酸钇为分析纯，所选醋酸锆为分析纯，所选正硅酸乙酯为分析纯。
第二步是将上述第一步配制的混合溶液置于玻璃反应釜中，升温反应；反应温度为40～100℃，优选为50～80℃，进一步优选为50～60℃；反应时间为0.5～3h，优选为0.5～1h。
第三步是将反应溶液在减压蒸发装置中进行浓缩，得到锆溶胶。
所述固化剂制备时，各物料配比如下：以质量份计，锆溶胶为90～110重量份，优选为95～105重量份；硅酸锆粉体为20～40重量份，优选为25～35重量份；碳化硅粉体为5～15重量份，优选为7～13重量份；本发明进一步优选下述技术方案：以质量百分含量计，锆溶胶为64～72％，硅酸锆粉体为21～25％，碳化硅粉体为7～11％；所述锆溶胶、硅酸锆粉体和碳化硅粉体总量为100％。
所述纤维预制体制备是将氧化锆纤维、氧化铝纤维和去离子水混合均匀，真空抽滤，得到纤维预制体。氧化铝纤维为短切纤维，直径为1～20μm，优选为1～10μm；长度为1～20mm，优选为5～10mm。氧化锆纤维为短切纤维，直径为1～20μm，优选为1～10μm；长度为1～20mm,优选为2～10mm。
所述纤维预制体制备时，各物料配比如下：以质量份计，氧化铝纤维为90～110重量份，优选为95～105重量份；氧化锆纤维为40～60重量份，优选为45～55重量份；去离子水为600～2000重量份，优选为1000～1600重量份；本发明进一步优选下述技术方案：以质量百分含量计，氧化铝纤维为60～75％，氧化锆纤维为25～40％；所述氧化铝纤维和氧化锆纤维总量为100％；去离子水为650～700％。
所述真空抽滤的目的旨在将分散纤维的水分去除，一般控制真空度为-0.05～-0.95Mpa，抽滤时间为10s～3min即可实现水分去除的目的。
其次是将所述纤维预制体用所述固化剂浸润，然后再将浸润后的纤维预制体放到预定的模具中将其热压成型为环状块体。
为了保证所述纤维预制体能够被完全充分浸润，本发明浸润时，优选所述固化剂与所述纤维预制体的质量比为0.9～1.1：1。由于浸润速度很快，本发明不再具体限定浸润的工艺时间。
浸润之后再通过热压成型将纤维预制体成型为目标形状和尺寸的块体。一般控制所述热压成型的压力为0.1～100MPa，优选为10～50Mpa；保压时间为0.1～2h，优选为0.5～1h；所述热压成型的加热温度为100～300℃，优选为150～250℃；加热时间为1～8h，优选为3～6h。所述热压成型的目的旨在使纤维预制体成为具有一定强度的环体，其对于耐高温复合材料聚热环的耐温性和隔热保温的影响不是很大，后续实施例中仅固定一组热压成型条件进行示例说明。
再次是将所述环状块体进行高温热处理，然后自然冷却至室温。一般控制所述热处理温度为600～1400℃，优选为800～1200℃；热处理时间为4～12h，优选为6～10h。所述高温热处理旨在使所述耐高温复合材料通过反应使其达到较高的强度，其对于耐高温复合材料聚热环的耐温性和隔热保温的影响不是很大，后续实施例中仅固定一组热压成型条件进行示例说明。
最后则是使用氧化铝纤维毡缠绕在所述环状块体的外侧面，然后再使用电阻丝将其捆绑紧固，使氧化铝纤维毡与耐高温复合材料环状块体成为一体，得到耐高温复合材料聚热环。
本发明还提出一种耐高温复合材料聚热环，其包括：
耐高温复合材料环状块体，其以氧化锆纤维和氧化铝纤维为基体，以锆溶胶为固化剂，以硅酸锆粉体和碳化硅粉体为增强相；所述基体形成网络结构，所述固化剂和增强相分散于所述网络结构中；
氧化铝纤维毡，包覆于所述耐高温复合材料环状块体的外侧面上。
所述耐高温复合材料聚热环是由前述的耐高温复合材料聚热环的制备方法制备的，其于1600℃下无融化，失重≤1％，测试温度提升≥140℃。
本发明还提出一种耐高温复合材料聚热环在耐烧蚀材料热性能测试中的应用；将所述耐高温复合材料聚热环套在被测试的耐烧蚀材料外侧可以极大地提高被测材料的测试温度。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
若无特殊说明，以下所涉及的材料、试剂等均为本领域技术人员熟知的市售商品；若无特殊说明，所述方法均为本领域公知的方法。除非另外定义，所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内的普通技术人员所理解的通常意义。
实施例1：
本实施例制备一种耐高温复合材料聚热环，具体步骤如下：
1)称取1000g醋酸锆(分析纯)，100g六水硝酸钇(分析纯)，50g正硅酸乙酯(分析纯)和1000g去离子水，将各种物料混合均匀后，将混合溶液置于玻璃反应釜中在60℃的条件下反应0.5h，得到锆溶胶。
2)称取本实施例制备的锆溶胶100g，硅酸锆粉体(工业纯)30g，碳化硅粉体(工业纯)10g，将各种物料混合均匀，得到固化剂。
3)称取100g氧化铝纤维，50g氧化锆纤维和1000g去离子水；氧化铝纤维和氧化锆纤维均为短切纤维，其直径为1～20μm，长度为1～20mm,；将各种物料混合均匀；然后真空抽滤得到纤维预制体。
4)将步骤2)制备的固化剂与步骤3)制备的纤维预制体放一起，使固化剂浸润纤维预制体；将浸润后的纤维预制体放入模具中进行热压成型，压力10Mpa，保压时间1h，温度200℃，加热时间4h，得到环状块体。
5)将环状块体在1000℃进行热处理8h，然后自然冷却至室温。
6)使用氧化铝纤维毡在步骤5)得到的耐高温复合材料环状块体的外侧表面缠绕，并用电阻丝将其捆紧，得到耐高温复合材料聚热环。
经过检测，本实施例制备的耐高温复合材料聚热环，其5％压缩强度为23.2MPa，10％压缩强度为47.2MPa，其在1600℃温度下烧蚀时无融化，失重仅为0.65％；与未使用本实施例的耐高温复合材料聚热环时的样品测试温度提高了162℃。
实施例2：
本实施例制备一种耐高温复合材料聚热环，具体步骤如下：
1)称取1100g醋酸锆(分析纯)，110g六水硝酸钇(分析纯)，40g正硅酸乙酯(分析纯)和1000g去离子水，将各种物料混合均匀后，将混合溶液置于玻璃反应釜中在60℃的条件下反应1h，得到锆溶胶。
2)称取本实施例制备的锆溶胶100g，硅酸锆粉体(工业纯)40g，碳化硅粉体(工业纯)15g，将各种物料混合均匀，得到固化剂。
3)称取90g氧化铝纤维，60g氧化锆纤维和1000g去离子水；氧化铝纤维和氧化锆纤维均为短切纤维，其直径为1～20μm，长度为1～20mm,；将各种物料混合均匀；然后真空抽滤得到纤维预制体。
4)将步骤2)制备的固化剂与步骤3)制备的纤维预制体放一起，使固化剂浸润纤维预制体；将浸润后的纤维预制体放入模具中进行热压成型，压力10Mpa，保压时间1h，温度200℃，加热时间4h，得到环状块体。
5)将环状块体在1000℃进行热处理8h，然后自然冷却至室温。
6)使用氧化铝纤维毡在步骤5)得到的耐高温复合材料环状块体的外侧表面缠绕，并用电阻丝将其捆紧，得到耐高温复合材料聚热环。
经过检测，本实施例制备的耐高温复合材料聚热环，其5％压缩强度为21.6MPa，10％压缩强度为42.2MPa，其在1600℃温度下烧蚀时无融化，失重仅为0.78％；与未使用本实施例的耐高温复合材料聚热环时的样品测试温度提高了149℃。
实施例3：
本实施例制备一种耐高温复合材料聚热环，具体步骤如下：
1)称取900g醋酸锆(分析纯)，90g六水硝酸钇(分析纯)，50g正硅酸乙酯(分析纯)和1000g去离子水，将各种物料混合均匀后，将混合溶液置于玻璃反应釜中在50℃的条件下反应1h，得到锆溶胶。
2)称取本实施例制备的锆溶胶90g，硅酸锆粉体(工业纯)35g，碳化硅粉体(工业纯)15g，将各种物料混合均匀，得到固化剂。
3)称取110g氧化铝纤维，40g氧化锆纤维和1000g去离子水；氧化铝纤维和氧化锆纤维均为短切纤维，其直径为1～20μm，长度为1～20mm,；将各种物料混合均匀；然后真空抽滤得到纤维预制体。
4)将步骤2)制备的固化剂与步骤3)制备的纤维预制体放一起，使固化剂浸润纤维预制体；将浸润后的纤维预制体放入模具中进行热压成型，压力10Mpa，保压时间1h，温度200℃，加热时间4h，得到环状块体。
5)将环状块体在1000℃进行热处理8h，然后自然冷却至室温。
6)使用氧化铝纤维毡在步骤5)得到的耐高温复合材料环状块体的外侧表面缠绕，并用电阻丝将其捆紧，得到耐高温复合材料聚热环。
经过检测，本实施例制备的耐高温复合材料聚热环，其5％压缩强度为20.8MPa，10％压缩强度为42.4MPa，其在1600℃温度下烧蚀时无融化，失重仅为0.68％；与未使用本实施例的耐高温复合材料聚热环时的样品测试温度提高了154℃。
本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合，其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案，也是本发明的保护范围。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种耐高温复合材料聚热环的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1）将锆溶胶与硅酸锆粉体、碳化硅粉体混合均匀，得到固化剂；将氧化锆纤维、氧化铝纤维和去离子水混合均匀，真空抽滤，得到纤维预制体；
2）所述纤维预制体用所述固化剂浸润后，再将其热压成型为环状块体；
3）将所述环状块体进行高温热处理，然后自然冷却至室温；
4）使用氧化铝纤维毡包覆所述环状块体的外侧面，得到耐高温复合材料聚热环；
所述锆溶胶按照下述步骤制备：
A）将醋酸锆、六水硝酸钇、正硅酸乙酯和去离子水混合均匀；以质量百分含量计，醋酸锆86~88%，六水硝酸钇8~9%，正硅酸乙酯3~5%；所述醋酸锆、六水硝酸钇和正硅酸乙酯总量为100%；去离子水为80~100%；
B）置于玻璃反应釜中，升温至40~100℃，反应0.5~3h；
C）将反应溶液减压蒸馏，得到锆溶胶；
固化剂制备时，以质量百分含量计，锆溶胶为64~72%，硅酸锆粉体为21~25%，碳化硅粉体为7~11%；所述锆溶胶、硅酸锆粉体和碳化硅粉体总量为100%；
纤维预制体制备时，以质量百分含量计，氧化铝纤维为60~75%，氧化锆纤维为25~40%；所述氧化铝纤维和氧化锆纤维总量为100%；去离子水为650~700%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝纤维和氧化锆纤维均为短切纤维，其直径为1~20μm，长度为1~20mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸润时所述固化剂与所述纤维预制体的质量比为0.9~1.1：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空抽滤的真空度为-0.05~ -0.95Mpa，抽滤时间为10s~3min；所述热压成型的加热温度为100~300℃，加热时间为1~8h，压力为0.1~100MPa，保压时间为0.1~2h；所述高温热处理的温度为600~1400℃，热处理时间为4~12h。
5.一种由权利要求1至4任一项所述的耐高温复合材料聚热环的制备方法制备的耐高温复合材料聚热环，其特征在于，其包括：
耐高温复合材料环状块体，其以氧化锆纤维和氧化铝纤维为基体，以锆溶胶为固化剂，以硅酸锆粉体和碳化硅粉体为增强相；所述基体形成网络结构，所述固化剂和增强相分散于所述网络结构中；
氧化铝纤维毡，包覆于所述耐高温复合材料环状块体的外侧面上。
6.根据权利要求5所述的耐高温复合材料聚热环，其特征在于，其于1600℃下无融化，失重≤1%。
7.一种根据权利要求5所述的耐高温复合材料聚热环在耐烧蚀材料热性能测试中的应用。
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