CN116162429B - 一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及阻燃胶结剂技术领域，尤其涉及一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂及其制备方法。耐热阻燃胶结剂，由包括如下重量份数的组分组成：聚氨酯预聚体20‑80份、改性酚醛树脂80‑120份。本申请中由酚醛树脂的酸性溶液于乙酰丙酮中复合改性填料和钛酸酯偶联剂制得的改性酚醛树脂，其在与聚氨酯预聚体复配混合后，会通过嵌合在其体系内的改性填料，赋予胶结剂优良的耐热阻燃以及缓冲性能。

Description

一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂及其制备方法
技术领域
本申请涉及阻燃胶结剂技术领域，更具体地说，它涉及一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂及其制备方法。
背景技术
胶结剂，是一种能将同质或异质物体表面胶结连接的复配或共聚组合物，根据其化学组分的不同大体分为：环氧树脂胶结剂、酚醛树脂胶结剂和聚氨酯胶结剂等，其中以应用最为普遍的聚氨酯胶结剂为例。
相关技术中的聚氨酯树脂胶结剂，其主要材质为含有氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)或异氰酸酯基(-NCO)的高分子材料，在应用于锂电池模组中时可通过其优异的力学和缓冲性能对锂电池模组进行固定和防护；
但受限于聚氨酯本身的特性，其阻燃性较差，存有一定安全隐患，因而复配有酚醛树脂的复合胶结剂也就应运而生，其有效克服聚氨酯体系胶结剂不阻燃的缺陷，但由于酚醛树脂的刚性较强，其缓冲性能难以保留。
综上，为满足在锂电池模组中的应用要求，特提供一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂及其制备方法，其还兼顾了优异的缓冲性能。
发明内容
为使得胶结剂可以具备优异耐热阻燃性能的同时，兼顾其优异的缓冲性能，从而满足锂电池模组的应用条件，本申请特提供一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，采用如下的技术方案：一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，由包括如下重量份数的组分组成：聚氨酯预聚体20-80份、改性酚醛树脂80-120份；
其中所述改性酚醛树脂由酚醛树脂的酸性溶液于乙酰丙酮中复合改性填料和钛酸酯偶联剂制得；
所述改性填料为稀土硅酸盐和/或钛氮化铝微粉。
通过采用上述技术方案，由聚氨酯预聚体与改性酚醛树脂复配混合形成的胶结剂，其通过改性填料的嵌合，兼顾了优异的耐热阻燃和缓冲性能，且缓冲性能不易受温度影响；反推其原理可能如下：所用的改性填料其在乙酰丙酮和钛酸酯偶联剂的作用下，表面的结合性能显著提升，且经煅烧时还可形成内核为钛氮化铝微粉，外侧嵌合稀土硅酸盐釉面的复合材料，该复合材料能与酚醛树脂基体稳定的结合，且不易受温度影响发生脱落。
优选的，所述改性酚醛树脂制备原料的各组分及重量份数如下：
酚醛树脂的酸性溶液80-120份、乙酰丙酮10-20份、改性填料24-36份、钛酸酯偶联剂4-6份。
通过采用上述技术方案，该配比下的酚醛树脂的酸性溶液、乙酰丙酮、改性填料和钛酸酯偶联剂，其制得的改性酚醛树脂性能稳定且优异，各组分间更易起到协同效果，继而在与聚氨酯预聚体复合后，可进一步强化胶结剂的耐热阻燃及缓冲性能。
优选的，所述酚醛树脂的酸性溶液为酚醛树脂的乙醇溶液；
其固含量为50-70wt％，pH值为6.0-6.5，并通过酒石酸调节制得。
通过采用上述技术方案，以乙醇作为溶液的酚醛树脂，除本身的改性难度较低，更易与改性填料混合外，其由酒石酸调节的酸性环境还可进一步优化改性填料的结合性能，从而保障其阻燃及缓冲性能的稳定性。
优选的，所述改性填料中稀土硅酸盐的粒径为10-20nm；
所述稀土硅酸盐选自硅酸钆、硅酸钕和硅酸铒中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，上述粒径及组分的稀土硅酸盐，除能对酚醛树脂进行耐热阻燃改性外，还可通过嵌合于钛氮化铝微粉的表面形成表面结合性能优异的复合填料，从而保障力学其缓冲性能。
优选的，所述钛氮化铝微粉的粒径为4-8um、纯度在98％以上。
通过采用上述技术方案，上述粒径的钛氮化铝微粉其更适于酚醛树脂的结合复配，在兼顾酚醛树脂刚性的同时，还不易影响到其优异的韧性和缓冲性能，从而实现了锂电池模组用的高端需求。
优选的，所述改性填料由硅酸钕和钛氮化铝微粉按重量比1:(3-8)组成。
通过采用上述技术方案，上述复配组分形成的改性填料其在煅烧后相比于单独使用，整体表面的结合性能和改性效果更优，继而使得胶结剂可以兼顾耐热阻燃和优异的缓冲性能，从而满足锂电池模组的应用条件。
优选的，所述改性酚醛树脂的改性步骤如下：
S1、先将改性填料于2000-2100℃条件下煅烧1-2h，得烧结料；
S2、再将烧结料、钛酸酯偶联和乙酰丙酮于40-80℃共混；
S2、再将S1中的共混料与酚醛树脂的酸性溶液混合，然后经减压蒸馏弃去酸性溶液，即得改性酚醛树脂。
通过采用上述技术方案，经煅烧后的改性填料，其形成了内核为钛氮化铝微粉，外侧嵌合稀土硅酸盐釉面的复合填料，该复合填料本身具备高强、耐热及阻燃的功效，且表面多孔；
此外该复合填料在钛酸酯偶联和乙酰丙酮的作用下，其表面结合性能显著提升，继而在与酚醛树脂和改性结合后，可均匀稳定的结合于酚醛树脂内，其性能亦不易因工作温度或外力的作用而受到影响。
第二方面，本申请提供一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂的制备方法，具体制备步骤如下：
先于40-80℃对改性酚醛树脂进行预热，再将其与聚氨酯预聚体混合均匀，即得锂电池模组用耐热阻燃胶结剂。
通过采用上述技术方案，显著简化了制备工艺的同时，各项条件易于操作，且所得产品性能稳定，均能有效满足锂电池模组用胶结剂的使用需求，因而具有极高的产业化和安全价值。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请中由聚氨酯预聚体与改性酚醛树脂复配形成的胶结剂，其通过改性填料的嵌合，兼顾了耐热、阻燃和缓冲性能，从而满足了锂电池模组用胶结剂的使用需求；
2、本申请中由特定配比的酚醛树脂的酸性溶液、乙酰丙酮、改性填料和钛酸酯偶联剂制得的改性酚醛树脂，其性能稳定且优异，且均有利于与聚氨酯预聚体复合，从而实现性能的改良；
3、本申请中改性酚醛树脂的特定工艺，其通过煅烧改性填料，使其形成了内核为钛氮化铝微粉，外侧嵌合稀土硅酸盐釉面的复合填料，以及复配其他组分，实现了对酚醛树脂的稳定改性；
4、本申请的制备方法无特殊条件限制的同时，步骤简易且条件易于达到，因而极其适用于产业化生产，且所制得锂电池模组用耐热阻燃胶结剂性能稳定均一，均具有较优的缓冲性能和耐热阻燃性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例
制备例1-6
一种改性酚醛树脂，其各组分及其相应的重量如下表所示，并通过如下改性步骤制得：
S1、先将改性填料于2000℃条件下煅烧2h，得烧结料；
其中改性填料由硅酸钕和钛氮化铝微粉按重量比1:1组成；
硅酸钕的粒径为10nm；钛氮化铝微粉的粒径为8um；
S2、再将烧结料、钛酸酯偶联和乙酰丙酮于60℃共混30min；
S2、再将S1中的共混料与酚醛树脂的酸性溶液混合，然后经减压蒸馏弃去酸性溶液，即得改性酚醛树脂；
其中酚醛树脂的酸性溶液为酚醛树脂的乙醇溶液；
其固含量为60wt％，pH值为6.0，并通过酒石酸调节制得。
表：制备例1-6中各组分及相应重量(kg)
制备例7-10
一种改性酚醛树脂，与制备例1的区别之处在于，酚醛树脂的酸性溶液不同，具体如下表所示：
表：制备例7-10中酚醛树脂的酸性溶液
组别 酚醛树脂的酸性溶液组分
制备例7 固含量为50wt％的酚醛树脂的乙醇溶液，pH值为6.0
制备例8 固含量为70wt％的酚醛树脂的乙醇溶液，pH值为6.0
制备例9 固含量为60wt％的酚醛树脂的乙醇溶液，pH值为6.5
制备例10 固含量为30wt％的酚醛树脂的乙醇溶液，pH值为6.5
制备例11-15
一种改性酚醛树脂，与制备例1的区别之处在于，改性填料中所用的组分不同，具体如下表所示：
表：制备例11-15中改性填料组分
制备例16-19
一种改性酚醛树脂，与制备例1的区别之处在于，改性填料中所用的组分配比不同，具体如下表所示：
表：制备例16-19中改性填料的组分配比
组别 改性填料的组分配比
制备例16 由硅酸钕和钛氮化铝微粉按重量比1:3组成
制备例17 由硅酸钕和钛氮化铝微粉按重量比1:5组成
制备例18 由硅酸钕和钛氮化铝微粉按重量比1:8组成
制备例19 由硅酸钕和钛氮化铝微粉按重量比1:10组成
制备例20-21
一种改性酚醛树脂，与制备例1的区别之处在于，S1中的煅烧条件不同，具体如下表所示：表：制备例20-21中改性填料的组分配比
组别 S1中煅烧条件
制备例20 于2100℃条件下煅烧2h
制备例21 于2100℃条件下煅烧1h
性能检测试验分别选取实施例和对比例中制得的胶结剂作为检测对象，并浇筑固化成400mm*400mm*5mm的胶片(每组5件重复样品)，以此模拟锂电子模组的使用工况，然后测试其缓冲性能和耐热/阻燃性能，具体检测步骤如下：
缓冲性能：以样品胶片的IZOD缺口冲击强度(KJ/m2)作为衡量指标，具体检测方法和标准可参照ASTMD-256 38《测定塑料IZOD冲击强度的试验方法》中的方法C，测试结果取平均值记入。
阻燃性能:以胶片被点燃后的熄灭能力去衡量，具体检测方法和标准参照《美国阻燃材料UL94标准》中的94V-0、94V-1、94V-2级的垂直燃烧试验方法，并根据其性能进行评级。
实施例
实施例1-5
一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，各组分及其相应的重量如下表所示，并通过如下制备方法制得：
先于80℃对制备例1中所得改性酚醛树脂进行预热，再将其与聚氨酯预聚体混合均匀，即得锂电子模组用耐热阻燃胶结剂。
表：实施例1-5中各组分及相应重量(kg)
对比例1
一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，与实施例1的不同之处在于，其改性酚醛树脂由等量的酚醛树脂替代，其他均与实施例1相同。
对比例2
一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，与实施例1的不同之处在于，其改性填料由等量的氢氧化铝替代，其他均与实施例1相同。
抽取实施例1-5和对比例1-2中制得的胶结剂，按上述测量步骤和测量标准测试其缓冲性能和阻燃性能，测试结果取平均值记入下表。
从上表中可以看出，实施例1-5中制得胶结剂其在兼具优良阻燃性能-V0级的同时，还兼顾了优异的缓冲性能，其IZOD缺口冲击强度为22.1-24.2(KJ/m2)，相比于对比例1-2其各项性能均有不同程度的提升；
特别是，实施例1中制得的胶结剂，其IZOD缺口冲击强度高达24.2(KJ/m2)，可见聚氨酯预聚体和改性酚醛树脂的优选配比为1:4，且不会随改性酚醛树脂用量的增加而继续提升，参见实施例4；
此外对比例1相对于实施例1，由于仅采用常规的酚醛树脂，其阻燃性能的改进有限，阻燃等级仅为V1级，且受限于酚醛树脂刚性较强的缺陷，其IZOD缺口冲击强度仅为13.2(KJ/m2)；
对比例2相对于实施例1，由于仅采用常规的氢氧化铝进行改进，与乙酰丙酮、钛酸酯偶联剂等组分复配效果有限，因而无法与酚醛树脂以及聚氨酯预聚体充分结合改性，且易受温度、外力等因素影响。
综上所述，可知由聚氨酯预聚体与改性酚醛树脂按重量比1:(1-6)复配混合形成的胶结剂，其通过改性填料的嵌合，兼顾了优异的耐热阻燃和缓冲性能，且缓冲性能不易受温度和外力因素影响；
反推其原理可能如下：所用的改性填料其在乙酰丙酮和钛酸酯偶联剂的作用下，表面的结合性能显著提升，且经煅烧时还可形成内核为钛氮化铝微粉，外侧嵌合稀土硅酸盐釉面的复合材料，该复合材料能与酚醛树脂基体稳定的结合，且不易因不利因素发生脱落。
实施例6-10
一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，与实施例1的不同之处在于，改性酚醛树脂的使用情况不同，具体对应关系下表所示。
表：实施例6-10中改性酚醛树脂使用情况对照表
抽取实施例6-10中制得的胶结剂，按上述测量步骤和测量标准测试其缓冲性能和阻燃性能，测试结果取平均值记入下表。
从上表中可以看出，实施例1、6-10中制得胶结剂，其在兼具优良阻燃性能-V0级的同时，还兼顾了优异的缓冲性能，其IZOD缺口冲击强度高达24.2-25.0(KJ/m2)，极其符合锂电池模组的使用需求；
特别是，实施例8中制得的胶结剂，其IZOD缺口冲击强度高达25.0(KJ/m2)，可见该配比下的酚醛树脂的酸性溶液、乙酰丙酮、改性填料和钛酸酯偶联剂，其制得的改性酚醛树脂性能最为优异，继而在与聚氨酯预聚体复合后，可协同赋予胶结剂优良的耐热阻燃及缓冲性能。
实施例11-14
一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，与实施例1的不同之处在于，改性酚醛树脂的使用情况不同，具体对应关系下表所示。
表：实施例11-14中改性酚醛树脂使用情况对照表
对比例3
一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，与实施例1的不同之处在于，其酚醛树脂的酸性溶液由等量的酚醛树脂替代，其他均与实施例1相同。
抽取实施例11-14和对比例3中制得的胶结剂，按上述测量步骤和测量标准测试其缓冲性能和阻燃性能，测试结果取平均值记入下表。
从上表中可以看出，实施例1、11-14中制得胶结剂其在兼具优良阻燃性能-V0级的同时，还兼顾了优异的缓冲性能，其IZOD缺口冲击强度为23.1-24.2(KJ/m2)，相比于对比例3其缓冲性能进一步提升；
特别是，实施例1中制得的胶结剂，其IZOD缺口冲击强度高达24.2(KJ/m2)，可见酚醛树脂的乙醇溶液，其优选固含量为60wt％、pH值为6.0，且不会随固含量的增加而继续提升，参见实施例12；
此外由对比例3还可知，由于仅采用常规的酚醛树脂，在缺失了以乙醇溶液以及酒石酸提供的酸性条件后，其本身的改性难度显著提升，不易与改性填料稳定结合，因而无法保障对酚醛树脂的充分改性。
实施例15-19
一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，与实施例1的不同之处在于，改性酚醛树脂的使用情况不同，具体对应关系下表所示。
表：实施例15-19中改性酚醛树脂使用情况对照表
组别 改性酚醛树脂
实施例15 由制备例11制得
实施例16 由制备例12制得
实施例17 由制备例13制得
实施例18 由制备例14制得
实施例19 由制备例15制得
抽取实施例15-19中制得的胶结剂，按上述测量步骤和测量标准测试其缓冲性能和阻燃性能，测试结果取平均值记入下表。
从上表中可以看出，实施例1、15-19中制得胶结剂其在兼具优良阻燃性能-V0级的同时，还兼顾了优异的缓冲性能，其IZOD缺口冲击强度为22.8-24.5(KJ/m2)；
特别是，实施例17-18中制得的胶结剂，其IZOD缺口冲击强度高达24.3-24.5(KJ/m2)，可见在特定范围内，当稀土硅酸盐钛氮化铝微粉的粒径比例趋近时，其复配效果较为优异；以稀土硅酸盐的粒径20nm；钛氮化铝微粉的粒径为4um作为最优例，且各项性能远胜于单独使用钛氮化铝微粉的实施例19，可见内核为钛氮化铝微粉、外侧嵌合稀土硅酸盐釉面的复合材料其具有显著改进效果。
实施例20-23
一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，与实施例1的不同之处在于，改性酚醛树脂的使用情况不同，具体对应关系下表所示。
表：实施例20-23中改性酚醛树脂使用情况对照表
组别 改性酚醛树脂
实施例20 由制备例16制得
实施例21 由制备例17制得
实施例22 由制备例18制得
实施例23 由制备例19制得
抽取实施例20-23中制得的胶结剂，按上述测量步骤和测量标准测试其缓冲性能和阻燃性能，测试结果取平均值记入下表。
从上表中可以看出，实施例1、20-23中制得胶结剂其在兼具优良阻燃性能-V0级的同时，还兼顾了优异的缓冲性能，其IZOD缺口冲击强度为23.2-24.8(KJ/m2)；
特别是，实施例20-22中制得的胶结剂，其IZOD缺口冲击强度高达24.3-24.8(KJ/m2)，可见改性填料的多组分间具有复配效果，优选硅酸钕和钛氮化铝微粉按重量比1:(3-8)组成；上述复配组分形成的改性填料其在煅烧后相比于单独使用，整体表面的结合性能和改性效果更优，继而使得胶结剂可以兼顾耐热阻燃和原有的力学性能，从而满足锂电子模组的应用条件。
实施例24-25
一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，与实施例1的不同之处在于，改性酚醛树脂的使用情况不同，具体对应关系下表所示。
表：实施例24-25中改性酚醛树脂使用情况对照表
抽取实施例24-25中制得的胶结剂，按上述测量步骤和测量标准测试其缓冲性能和阻燃性能，测试结果取平均值记入下表。
从上表中可以看出，实施例1、24-25中制得胶结剂其在兼具优良阻燃性能-V0级的同时，还兼顾了优异的缓冲性能，其IZOD缺口冲击强度为24.2-24.5(KJ/m2)，可见其工艺所得产品的质量稳定均衡；
分析其原因可能是：经上述温度和时间煅烧后的改性填料，其形成了内核为钛氮化铝微粉，外侧嵌合稀土硅酸盐釉面的复合填料，该复合填料具备高强、耐热及阻燃的效果，且比表面积较大；
此外该复合填料在钛酸酯偶联和乙酰丙酮的作用下，其表面结合性能显著提升，继而在与酚醛树脂和改性结合后，可均匀稳定的结合于酚醛树脂内，其性能亦不易因工作温度或外力的作用而受到影响。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，其特征在于，由包括如下重量份数的组分组成：聚氨酯预聚体20-80份、改性酚醛树脂80-120份；
其中所述改性酚醛树脂由酚醛树脂的酸性溶液于乙酰丙酮中复合改性填料和钛酸酯偶联剂制得；
所述改性填料为稀土硅酸盐和/或钛氮化铝微粉。
2.根据权利要求1所述的锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，其特征在于，所述改性酚醛树脂制备原料的各组分及重量份数如下：
酚醛树脂的酸性溶液80-120份、乙酰丙酮10-20份、改性填料24-36份、钛酸酯偶联剂4-6份。
3.根据权利要求1所述的锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，其特征在于，所述酚醛树脂的酸性溶液为酚醛树脂的乙醇溶液；
其固含量为50-70wt％，pH值为6.0-6.5，并通过酒石酸调节制得。
4.根据权利要求1所述的锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，其特征在于，所述改性填料中稀土硅酸盐的粒径为10-20nm；
所述稀土硅酸盐选自硅酸钆、硅酸钕和硅酸铒中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，所述钛氮化铝微粉的粒径为4-8μm、纯度在98%以上。
6.根据权利要求4-5中任一所述的锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，其特征在于，所述改性填料由硅酸钕和钛氮化铝微粉按重量比1:（3-8）组成。
7.根据权利要求1所述的锂电池模组用耐热阻燃胶结剂，其特征在于，所述改性酚醛树脂的改性步骤如下：
S1、先将改性填料于2000-2100℃条件下煅烧1-2h，得烧结料；
S2、再将烧结料、钛酸酯偶联和乙酰丙酮于40-80℃共混；
S2、再将S1中的共混料与酚醛树脂的酸性溶液混合，然后经减压蒸馏弃去酸性溶液，即得改性酚醛树脂。
8.权利要求1-7中任一所述的锂电池模组用耐热阻燃胶结剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
先于40-80℃对改性酚醛树脂进行预热，再将其与聚氨酯预聚体混合均匀，即得锂电池模组用耐热阻燃胶结剂。
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