CN101235175B - 一种阻燃性聚丙烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种阻燃性聚丙烯复合材料，其特征在于由以下原料重量比组成如下：聚丙烯为60～94份；三聚氰胺类氮系阻燃剂为5～30份；无机纳米颗粒1～10份，上述的无机纳米颗粒经过硅烷偶联剂表面修饰。本发明还公开了该复合材料的制备方法。与现有技术相比，本发明的优点在于：引入三聚氰胺类氮系阻燃剂，提高了产品的阻燃性，用硅烷偶联剂对无机纳米颗粒进行表面修饰，不仅能够提高纳米颗粒的分散性能，而且增加了纳米颗粒与高分子材料之间的相容性，提高高分子材料的物理性能，克服了因阻燃改性而引起的聚丙烯性能下降的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃性聚丙烯复合材料，该复合材料还具有阻燃功能，本发明还公开了该复合材料的制备方法。
背景技术
聚丙烯是五大通用塑料之一，来源丰富，价格低廉，性能优良，是目前世界通用塑料高性能化中最有发展前景的树脂，市场非常大。通常聚丙烯极易燃烧，出于安全考虑，有关部门已对一些应用领域作了较为严格的阻燃规定，就目前而言，通常在聚丙烯基体中添加阻燃剂以提高其阻燃性，来扩大其应用范围。
目前，有关聚丙烯的阻燃产品大部分是以含卤化物为阻燃剂制备的，这类产品阻燃时，产生大量的带有浓烟、毒性和腐蚀性气体，进而造成环境污染，开发非卤阻燃的聚丙烯变得刻不容缓，但是常见的非卤阻燃剂的加入往往会影响或降低聚丙烯的力学性能，使其在某些领域的应用受到限制。如何在提高聚丙烯阻燃性能的同时又保持其有良好的物理性能一直是本领域的技术人员希望解决的技术问题。
参考中国发明专利：ZL01810344.8，公开了一种《阻燃性聚丙烯数值组合物》(授权公告号：CN1168774C)，由于采用聚亚苯基醚树脂(PPE)虽然提高了产品的抗冲击性、耐热性，但实际应用中产品韧度较低，由于采用乙烯基芳族化合物的氢化嵌段共聚物，虽然使PPE树脂在聚丙烯树脂中得到均匀分散，但制得产品弯曲性能明显下降，极大的限制应用范围。
再参见中国发明专利：200310103218.1，公开了《一种增韧阻燃聚丙烯组合物及其制备方法》(授权公告号：CN1257935Y)，该专利以聚磷酸铵作为阻燃剂，通过引入改性极性弹性体接枝物来提高聚丙烯树脂与阻燃剂的相容性，以提高产品冲击性能。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述现有技术现状而另外提供一种阻燃性聚丙烯复合材料，通过添加表面修饰改性过的无机纳米颗粒来增强材料的各项力学性能。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种上述阻燃性聚丙烯复合材料制备方法，通过简易的步骤来实现。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：该阻燃性聚丙烯复合材料，其特征在于由以下原料重量比组成如下：
聚丙烯为60～94份；
三聚氰胺类氮系阻燃剂为5～30份；
无机纳米颗粒1～10份，
上述的无机纳米颗粒经过硅烷偶联剂表面修饰。
所述的三聚氰胺类氮系阻燃剂可以是一种或多种选自下述的化合物：三聚氰胺聚磷酸盐，三聚氰胺氰尿酸盐，三聚氰胺的衍生物，以三聚氰胺氰尿酸盐为优选。
所述的无机纳米颗粒为一种或多种选自下述的化合物：纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝，以纳米碳酸钙为优选。
所述的硅烷偶联剂为一种或多种选自下述的化合物：四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：该阻燃性聚丙烯复合材料制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①表面改性修饰，将无机纳米微粒和硅烷偶联剂按照1∶1～3∶1的摩尔比加入容器中，经超声波分散10～30分钟后，加入乙醇和水，在60～80℃的水浴中机械搅拌1.5～3小时，再用氨水调节pH值到8.0～10，然后冷却、过滤、洗涤，最后经110～130℃干燥后，得到表面修饰改性的纳米颗粒；
②混合，将聚丙烯、三聚氰胺类氮系阻燃剂及上述经表面修饰改性的无机纳米颗粒混合，保持温度180～200℃，压力为0.1～1.0Mpa，共混时间为5～15分钟。
与现有技术相比，本发明的优点在于：引入三聚氰胺类氮系阻燃剂，提高了产品的阻燃性，用硅烷偶联剂对无机纳米颗粒进行表面修饰，不仅能够提高纳米颗粒的分散性能，而且增加了纳米颗粒与高分子材料之间的相容性，提高高分子材料的物理性能，克服了因阻燃改性而引起的聚丙烯性能下降的问题，同时，无机纳米颗粒自身又具有阻燃性，进一步提高了产品的阻燃性能，另外，无机纳米颗粒的引入还增强了三聚氰胺类氮系阻燃剂在聚丙烯基体中的分散性，进一步降低了因阻燃改性而引起性能下降，产生了协同作用。本发明制得产品缺口冲击强度大于3kJ/m2，拉伸强度大于20MPa可以应用于诸多工程领域。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：本实施例中的阻燃性聚丙烯复合材料制备方法如下：
①表面改性修饰，将纳米碳酸钙颗粒和硅烷偶联剂按照1∶1的摩尔比加入三颈瓶中，经超声波分散10分钟后，加入乙醇和水，在80℃的水浴中机械搅拌2小时，再用氨 水调节pH值到9.0，然后冷却、过滤、洗涤，最后经120℃干燥后，得到表面修饰改性的纳米碳酸钙颗粒；
②混合，将聚丙烯、三聚氰胺氰尿酸盐及上述经表面修饰改性的纳米碳酸钙颗粒混合，保持温度180～200℃，压力为0.1Mpa，共混时间为5～15分钟。
其中，原料重量配比如下：聚丙烯为81份，三聚氰胺氰尿酸盐为14份，经过硅烷偶联剂表面修饰的纳米碳酸钙颗粒5份。三聚氰胺氰尿酸盐可以用三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺的衍生物等其他三聚氰胺类氮系阻燃剂替代；硅烷偶联剂可以是：四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；纳米碳酸钙颗粒还可以采用纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝等无机纳米颗粒替代。
本实施例中的制得的阻燃性聚丙烯缺口冲击强度大于3kJ/m2，拉伸强度大于20MPa。
实施例2，本实施例中的阻燃性聚丙烯复合材料制备方法如下：
①表面改性修饰，将纳米二氧化硅和硅烷偶联剂按照3∶1的摩尔比加入三颈瓶中，经超声波分散30分钟后，加入乙醇和水，在60℃的水浴中机械搅拌1.5小时，再用氨水调节pH值到8.0，然后冷却、过滤、洗涤，最后经110℃干燥后，得到表面修饰改性的纳米二氧化硅颗粒；
②混合，将聚丙烯、三聚氰胺类氮系阻燃剂及上述经表面修饰改性的纳米二氧化硅混合，保持温度180～200℃，压力为1.0Mpa，共混时间为5～15分钟。
其中，原料重量配比如下：聚丙烯为87份，三聚氰胺氰尿酸盐10份，纳米二氧化硅3份。
本实施例中的制得的阻燃性聚丙烯缺口冲击强度同样也大于3kJ/m2，拉伸强度同样大于20MPa。
实施例3：本实施例中的阻燃性聚丙烯复合材料制备方法如下：
①表面改性修饰，将纳米碳酸钙颗粒和硅烷偶联剂按照2∶1的摩尔比加入三颈瓶中，经超声波分散20分钟后，加入乙醇和水，在70℃的水浴中机械搅拌3小时，再用氨水调节pH值到10，然后冷却、过滤、洗涤，最后经130℃干燥后，得到表面修饰改性的纳米碳酸钙颗粒；
②混合，将聚丙烯、三聚氰胺氰尿酸盐及上述经表面修饰改性的纳米碳酸钙颗粒混合，保持温度180～200℃，压力为0.5Mpa，共混时间为5～15分钟。
其中，原料重量配比如下：聚丙烯为77份，三聚氰胺氰尿酸盐20份，纳米碳酸钙颗粒3份。
本实施例中的制得的阻燃性聚丙烯缺口冲击强度同样也大于3kJ/m2，拉伸强度同样大于20MPa。
实施例4：本实施例中的阻燃性聚丙烯复合材料制备方法如下：
①表面改性修饰，将纳米三氧化二铝和硅烷偶联剂按照1∶1的摩尔比加入三颈瓶中，经超声波分散10分钟后，加入乙醇和水，在80℃的水浴中机械搅拌2小时，再用氨水调节pH值到9.0，然后冷却、过滤、洗涤，最后经120℃干燥后，得到表面修饰改性的纳米三氧化二铝；
②混合，将聚丙烯、三聚氰胺氰尿酸盐及上述经表面修饰改性的纳米三氧化二铝颗粒混合，保持温度180～200℃，压力为0.1Mpa，共混时间为5～15分钟。
其中，原料重量配比如下：聚丙烯为90份，三聚氰胺氰尿酸盐5份，纳米三氧化二铝5份。
本实施例中的制得的阻燃性聚丙烯缺口冲击强度同样也大于3kJ/m2，拉伸强度同样大于20MPa。
实施例5：本实施例中的阻燃性聚丙烯复合材料制备方法如下：
①表面改性修饰，将纳米碳酸钙颗粒和硅烷偶联剂按照1∶1的摩尔比加入三颈瓶中，经超声波分散10分钟后，加入乙醇和水，在80℃的水浴中机械搅拌2小时，再用氨水调节pH值到9.0，然后冷却、过滤、洗涤，最后经120℃干燥后，得到表面修饰改性的纳米碳酸钙颗粒；
②混合，将聚丙烯、三聚氰胺氰尿酸盐及上述经表面修饰改性的纳米碳酸钙颗粒混合，保持温度180～200℃，压力为0.1Mpa，共混时间为5～15分钟。
其中，原料重量配比如下：聚丙烯为60份，三聚氰胺氰尿酸盐30份，纳米碳酸钙颗粒10份。
本实施例中的制得的阻燃性聚丙烯缺口冲击强度同样也大于3kJ/m2，拉伸强度同样大于20MPa。
实施例6：本实施例中的阻燃性聚丙烯复合材料制备方法如下：
①表面改性修饰，将纳米碳酸钙颗粒和硅烷偶联剂按照1∶1的摩尔比加入三颈瓶中，经超声波分散10分钟后，加入乙醇和水，在80℃的水浴中机械搅拌2小时，再用氨水调节pH值到9.0，然后冷却、过滤、洗涤，最后经120℃干燥后，得到表面修饰改性的纳米碳酸钙颗粒；
②混合，将聚丙烯、三聚氰胺氰尿酸盐及上述经表面修饰改性的纳米碳酸钙颗粒混合，保持温度180～200℃，压力为0.1Mpa，共混时间为5～15分钟。
其中，原料重量配比如下：聚丙烯为94份，三聚氰胺氰尿酸盐5份，纳米碳酸钙颗粒1份。
本实施例中的制得的阻燃性聚丙烯缺口冲击强度同样也大于3kJ/m2，拉伸强度同样大于20MPa。
Claims (4)
1.一种阻燃性聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①表面改性修饰，将无机纳米微粒和硅烷偶联剂按照1∶1～3∶1的摩尔比加入容器中，经超声波分散10～30分钟后，加入乙醇和水，在60～80℃的水浴中机械搅拌1.5～3小时，再用氨水调节pH值到8.0～10，然后冷却、过滤、洗涤，最后经110～130℃干燥后，得到表面修饰改性的纳米颗粒；
②混合，将聚丙烯、三聚氰胺类氮系阻燃剂及上述经表面修饰改性的无机纳米颗粒混合，保持温度180～200℃，压力为0.1～1.0Mpa，共混时间为5～15分钟，
原料重量比组成如下：
聚丙烯为60～94份；
三聚氰胺类氮系阻燃剂为5～30份；
无机纳米颗粒1～10份。
2.根据权利要求1所述的阻燃性聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述的三聚氰胺类氮系阻燃剂是一种或多种选自下述的化合物：三聚氰胺聚磷酸盐，三聚氰胺氰尿酸盐。
3.根据权利要求1所述的阻燃性聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述的无机纳米颗粒为一种或多种选自下述的化合物：纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝。
4.根据权利要求3所述的阻燃性聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述的硅烷偶联剂为一种或多种选自下述的化合物：四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
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