CN116162183A - 一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工新材料技术领域，具体涉及一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法，包括以下步骤：(1)附聚剂制备，原料包括烯类酰胺10‑50份、二烯类酸酐1‑50份、苯乙烯1‑20份、乳化剂1.5‑3份、引发剂0.5‑1.5份、去离子水180‑220份，(2)附聚浓缩，在10‑30℃下，往胶乳中添加干胶重量的十万之一至十万分之三的附聚剂，附聚5‑30min，然后进行蒸发浓缩，最终获得了固含量为65‑68％、黏度为700‑800cp、粒径为300‑350nm的丁苯胶乳，本发明提供的方法具有工艺简单、成本极低、安全环保的特点，且所制备的大粒径、高固含量丁苯胶乳可以被广泛用于胶乳发泡制品领域、改性道路沥青领域。

Description

一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法
技术领域
本发明属于化工新材料技术领域，具体涉及一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法。
背景技术
丁苯胶乳是由丁二烯与苯乙烯经乳液聚合而成的合成胶乳，其中高固含量丁苯胶乳是指固含量大于60％的丁苯胶乳。高固含量丁苯胶乳被广泛应用于改性乳化沥青，胶乳发泡等领域，需求量非常大，然而国内高固丁苯胶乳至今没有商业化生产，所需基本依赖进口。
对常规工艺生产丁苯胶乳来说，固含量在40％左右，粘度1000～1500cp，如果再进行浓缩处理，固含量增大，粘度会陡然剧增，胶乳失去流动性，无法使用。研究证明在相同的固含量下，胶乳粒径越大，粘度越小，因此制备高固含量丁苯胶乳的关键是先获得大粒径的胶乳。
附聚是是目前制备大粒径、高固含量丁苯胶乳最成功、最有效的方法。附聚法分为物理附聚法和化学附聚法，其中物理附聚法是指胶乳粒子在温度、压力等刺激下，胶乳粒子失去稳定性从而聚集成大粒径胶乳粒子。物理附聚主要有压力附聚和冷冻附聚，总体而言，附聚效果差，粒径增长不明显，且容易形成絮凝物，已逐渐被行业所抛弃。化学附聚法又分为小分子附聚法和高分子附聚法，例如CN103159893B采用小分子附聚剂多元酸胺将丁苯胶乳的粒径从200nm提高到350nm，但此方法在高温70℃下附聚，能耗高、成本大；同时多元酸胺在高温下容易产生多元酸，导致胶乳破乳，和小分子附聚剂相比，高分子附聚剂具有附聚温度低、用量少、附聚效果好的优点，因此近几十年来发展十分迅速。但目前专利报道的高分子附聚剂主要是针对丁二烯胶乳、ABS乳液，而适用于丁苯胶乳的高分子附聚剂几乎没有报道。
发明内容
为了解决目前存在的技术问题，本发明提供了一种大粒径、高固含量的丁苯胶乳制备方法，使用了一种自制的聚丙烯酰胺-丙烯酸酐-苯乙烯共聚物作为附聚剂，用量少、附聚温度低、安全环保、工艺简单、附聚效果好。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法，包括以下步骤：
(1)附聚剂制备，原料包括下列重量份的组分：
烯类酰胺：10-50份
二烯类酸酐：1-50份
苯乙烯：1-20份
乳化剂：1.5-3份
引发剂：0.5-1.5份
去离子水：180-220份
(2)附聚浓缩
在10-30℃下，往胶乳中添加干胶重量的十万之一至十万分之三的附聚剂，附聚5-30分钟，然后进行蒸发浓缩，最终获得了固含量为65-68％、黏度为700-800cp、粒径为300-350nm的丁苯胶乳；干胶的重量为胶乳重量乘以固含量所得的重量。
优选地，烯类酰胺为甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、丁烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺一种或多种。
优选地，二烯类酸酐为甲基丙烯酸酐、马来酸酐、当归酸酐、衣康酸酐的一种或多种。
优选地，乳化剂为油酸钾、十二烷基苯磺酸钠、歧化松香酸钾、烷基胺聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的的两种及以上。多种乳化剂通过复配协同作用，起到更好的乳化效果。
优选地，引发剂为水溶性的过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠的一种或几种。
优选地，附聚剂的制备方法的具体步骤：加入去离子水、乳化剂，开启搅拌，转速为280-350rpm/min，随后加入烯类酰胺、二烯类酸酐、苯乙烯，用氮气置换反应容器中的空气，保证反应在无氧条件下进行，最后往聚合釜中加入引发剂，升温到45-55℃，反应3.5-4.5小时，反应结束后，即可得到附聚剂。
进一步优选地，附聚温度为20℃。
进一步优选的，附聚剂添加量为胶乳的十万分之三。
一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法制得的丁苯乳胶在改性道路沥青和发泡领域中的应用，如乳胶床垫和乳胶枕的制备。
本发明的有益效果：
(1)附聚剂制备采用乳液聚合，不需要后处理，工艺简单，附聚剂合成所需要的原料无毒无害，安全环保，能够工业化生产；
(2)自制的聚丙烯酰胺-丙烯酸酐-苯乙烯共聚物作为附聚剂，由于氢键作用能形成网状结构，从而捕捉较多的胶乳粒子进行聚并，同时引入苯乙烯，提高了附聚剂和丁苯橡胶分子的亲和性，附聚效果好；附聚剂添加极少，就能得到大粒径的丁苯胶乳；现有技术中的附聚剂添加量较大，附聚效果较差，或者引起胶乳破乳，本发明使用较低的附聚剂添加量对胶乳产品性能不会造成不良影响，同时有效避免附聚剂含量使用过多的问题；
(3)附聚温度低，常温即可附聚，能耗低，节约成本，同时，附聚对设备要求不高，过程可控；
(4)获得300-350nm的大粒径丁苯胶乳，固含量为65-68％、黏度为700-800cp的丁苯胶乳，流动性好，具有好的机械稳定性。
本发明所提供的一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法，具有工艺简单、成本极低、安全环保的特点，且所制备的大粒径、高固含量丁苯胶乳可以被广泛用于胶乳发泡制品领域、改性道路沥青领域。
附图说明
图1为实施例1制备的附聚剂的分子结构示意图；
图2为实施例1浓缩后的胶乳的粒径分布图和对比例4浓缩后胶乳的粒径分布图。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围，除特殊说明外，下述实施例中均采用常规现有技术完成。
以下具体实施例及对比例中，所有原料均为市售商品，规格如下：
Figure BDA0003985573760000021
Figure BDA0003985573760000031
实施例1
一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法：
(1)制备附聚剂
将1g十二烷基苯磺酸钠、0.8g油酸钾、0.9g十二烷基胺聚氧乙烯醚，混合均匀加入到聚合釜中，再往聚合釜中加入200g去离子水，开启搅拌，转速为300rpm/min，接着往聚合釜中加入20g丙烯酰胺、10g甲基丙烯酸酐、3g苯乙烯，用氮气置换聚合釜中的空气，保证反应在无氧条件下进行，最后往聚合釜中加入0.5g过硫酸钾，升温到50℃，反应4小时，反应结束后，无需进行后处理，即可得到附聚剂；图1为所得附聚剂分子结构示意图，分子具有酰胺基团，可以形成分子间氢键，构成网状结构，酸酐的引入进一步提高了附聚剂的极性，使网状结构更加牢固；苯乙烯的引入则提高了附聚剂和丁苯橡胶分子的亲和性，附聚效果进一步提高；
(2)附聚和浓缩
在25℃下，往1502胶乳中加入十万分之三的(以干胶重量的十万分之三计算)上述制备的附聚剂，20分钟后将温度升到70℃，进行浓缩，得到大粒径、高固含量的丁苯胶乳；图2中有实施例1附聚后胶乳的粒径分布图，如图2，胶乳的平均粒径为330nm，分布较宽，有利于提高固含量。
实施例2
一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法：
(1)制备附聚剂
将1g十二烷基苯磺酸钠、0.8g油酸钾，0.9g十二烷基胺聚氧乙烯醚，混匀均匀加入到聚合釜中，再往聚合釜中加入200g去离子水，开启搅拌，转速为300rpm/min，接着往聚合釜中加入15g丙烯酰胺、10g甲基丙烯酸酐、3g苯乙烯，用氮气置换聚合釜中的空气，保证反应在无氧条件下进行，最后往聚合釜中加入0.5g过硫酸钾，升温到50℃，反应4小时，反应结束后，无需进行后处理，即可得到附聚剂；
(2)附聚和浓缩
在25℃下，往1502胶乳中加入十万分之三的(以干胶重量的十万分之三计算)上述制备的附聚剂，20分钟后将温度升到70℃，进行浓缩，得到大粒径、高固含量的丁苯胶乳。
对比例1
一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法：
(1)制备附聚剂
将1g十二烷基苯磺酸钠、0.8g油酸钾、0.9g十二烷基胺聚氧乙烯醚，混合均匀加入到聚合釜中，再往聚合釜中加入200g去离子水，开启搅拌，转速为300rpm/min，接着往聚合釜中加入10g甲基丙烯酸酐、3g苯乙烯，用氮气置换聚合釜中的空气，保证反应在无氧条件下进行，最后往聚合釜中加入0.5g过硫酸钾，升温到50℃，反应4小时,反应结束后，无需进行后处理，即可得到附聚剂；
(2)附聚和浓缩
在25℃下，往1502胶乳中加入十万分之三的(以干胶重量的十万分之三计算)上述制备的附聚剂，20分钟后将温度升到70℃，进行浓缩。
对比例2
(1)制备附聚剂
将1g十二烷基苯磺酸钠、0.8g油酸钾、0.9g十二烷基胺聚氧乙烯醚，混合均匀加入到聚合釜中，再往聚合釜中加入200g去离子水，开启搅拌，转速为300rpm/min,接着往聚合釜中加入20g丙烯酰胺、3g苯乙烯，用氮气置换聚合釜中的空气，保证反应在无氧条件下进行,最后往聚合釜中加入0.5g过硫酸钾，升温到50℃，反应4小时,反应结束后，无需进行后处理，即可得到附聚剂；
(2)附聚和浓缩
在25℃下，往1502胶乳中加入十万分之三的(以干胶重量的十万分之三计算)上述制备的附聚剂，20分钟后将温度升到70℃，进行浓缩。
对比例3
一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法：
(1)制备附聚剂
将1g十二烷基苯磺酸钠、0.8g油酸钾、0.9g十二烷基胺聚氧乙烯醚，混合均匀加入到聚合釜中，再往聚合釜中加入200g去离子水，开启搅拌，转速为300rpm/min，接着往聚合釜中加入3g苯乙烯，用氮气置换聚合釜中的空气，保证反应在无氧条件下进行,最后往聚合釜中加入0.5g过硫酸钾，升温到50℃，反应4小时，反应结束后，无需进行后处理，即可得到附聚剂；
(2)附聚和浓缩
在25℃下，往1502胶乳中加入十万分之三的(以干胶重量的十万分之三计算)上述制备的附聚剂，20分钟后将温度升到70℃，进行浓缩。
对比例4
一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法：
在25℃下，对1502胶乳加热10min，然后升温到70℃，进行浓缩。图2中有对比例4胶乳的粒径分布图，如图2，胶乳的平均粒径只有90nm，且分散较窄，不利于提高固含量。
对实施例1-2、对比例1-4得到的浓缩的后的胶乳进行测试，胶乳的测试方法及标准如下：
总固含量：SH/T1154-92
黏度：SH/T1152-92
机械稳定性：SH/T1151-92
粒径测试仪：Mastersizer 10000
测试结果如表1所示。
表1丁苯胶乳性能指标
Figure BDA0003985573760000051
本发明使用的基础胶(1502)固含量更低，粒径更小,粒径分布更小；本发明相对于常规附聚剂效果可使粒径增大240％左右，本发明的附聚剂效果可使得粒径最高增大330％。通过上表1可知，本发明的实施例1-2制备的丁苯胶乳的固含量和粒径明显大于对比例1-4。
本发明中附聚剂制备采用乳液聚合，不需要后处理，工艺简单，附聚剂合成所需要的原料无毒无害，安全环保，能够工业化生产；附聚剂分子由于氢键作用能形成网状结构，从而捕捉较多的胶乳粒子进行聚并，同时引入苯乙烯，提高了附聚剂和丁苯橡胶分子的亲和性，附聚效果好；附聚剂添加极少，就能得到大粒径的丁苯胶乳；现有技术中的附聚剂添加量较大，附聚效果较差，或者引起胶乳破乳，本发明使用较低的附聚剂添加量对胶乳产品性能不会造成不良影响，同时有效避免附聚剂含量使用过多的问题；附聚温度低，常温即可附聚，能耗低，节约成本，同时，附聚对设备要求不高，过程可控；获得300-350nm的大粒径丁苯胶乳，固含量为65-68％、黏度为700-800cp的丁苯胶乳，流动性好，具有好的机械稳定性。本发明所提供的一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法，具有工艺简单、成本极低、安全环保的特点，且所制备的大粒径、高固含量丁苯胶乳可以被广泛用于胶乳发泡制品领域、改性道路沥青领域。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)附聚剂制备，原料包括下列重量份的组分：
烯类酰胺：10-50份
二烯类酸酐：1-50份
苯乙烯：1-20份
乳化剂：1.5-3份
引发剂：0.5-1.5份
去离子水：180-220份
(2)附聚浓缩
在10-30℃下，往胶乳中添加干胶重量的十万之一至十万分之三的附聚剂，附聚5-30min，然后进行蒸发浓缩，最终获得了固含量为65-68％、黏度为700-800cp、粒径为300-350nm的丁苯胶乳。
2.根据权利要求1所述的一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，所述烯类酰胺为甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、丁烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，所述二烯类酸酐为甲基丙烯酸酐、马来酸酐、当归酸酐、衣康酸酐的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为油酸钾、十二烷基苯磺酸钠、歧化松香酸钾、烷基胺聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的的两种及以上。
5.根据权利要求1所述的一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，所述引发剂为水溶性的过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，所述附聚剂的制备方法的具体步骤：加入去离子水、乳化剂，开启搅拌，随后加入烯类酰胺、二烯类酸酐、苯乙烯，用氮气置换反应容器中的空气，保证反应在无氧条件下进行，最后往聚合釜中加入引发剂，升温后、反应一段时间，反应结束后，即可得到附聚剂。
7.根据权利要求6所述的一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，所述升温到45-55℃。
8.根据权利要求6所述的一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，所述反应一段时间为3.5-4.5h。
9.根据权利要求6所述的一种大粒径、高固含量丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为280-350rpm/min。
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