CN116162123A - 一种从远志中制备远志皂甙b的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备远志皂甙B的方法，具体涉及一种从远志中制备远志皂甙B的方法。解决了目前制备远志皂甙B的方法存在分离时间长、收率低、成本高，不利于工业化生产的技术问题。本发明包括以下步骤：1)脱脂：采用第一有机溶剂对远志原料回流提取，过滤，浓缩得到提取渣；2)醇提取；3)吸附：采用大孔树脂吸附；4)浓缩沉降：将吸附流出液进行浓缩，采用絮凝剂絮凝沉降；5)分离纯化：采用有机混合溶剂对沉淀进行搅拌提取，浓缩；采用乙醇溶解，进行浓缩；采用第二有机溶剂使结晶析出，静置，过滤，得到远志皂甙B粗品；6)精制：将远志皂甙B粗品溶解，脱色，过滤，将滤液浓缩，静置，过滤，漂洗得到结晶，结晶干燥得到远志皂甙B。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备远志皂甙B的方法，具体涉及一种从远志中制备远志皂甙B的方法。
背景技术
远志是常用中药之一，药用历史悠久，在《神农本草经》中列为上品。《中国药典》2005年版一部规定其来源为远志(Polygala tenuifolia Willd.)或卵叶远志(Polygalasibirica L.)的干燥根，性苦、辛、温，归心、肾、肺经，具有安神益智、祛痰开窍、消肿散结之功效。现代研究从远志中分离得到140多个化合物，主要包括皂苷类、(口山)酮类、寡糖酯类、生物碱等多种有效化学成分，远志提取物和这些化合物具有广泛的药理活性，如抗衰老、神经保护、抗抑郁、催眠镇静、抗炎、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、抗心律失常等，其中最主要的药效成分是三萜皂苷类、酮类和寡糖酯类。
远志皂甙B是其中有效成分之一，具有促进智力、减少心肌损伤、镇咳和祛痰的作用，在远志中的含量为1.62％～2.26％。有研究表明，在PC-12细胞中，远志皂甙B能促进自噬，加速突变α-突触核蛋白和亨廷顿蛋白的降解，可用于帕金森病和亨廷顿病的研究。远志皂甙B可溶于甲醇、乙醇、DMSO等有机溶剂，不溶于石油醚和乙酸乙酯；其英文名为Sinegin3，Onjisaponin B；分子式为C75H112O35；分子量为1573.67，结构式如下：
目前，远志皂甙B主要通过常规方法分离得到，一般是先醇提取，再通过石油醚、乙酸乙酯和正丁醇分别萃取，再采用乙酸乙酯层或正丁醇层进行硅胶柱层析，得到远志皂甙B。常规方法使用硅胶柱层析，分离时间长、收率低、成本高，不利于工业化生产。因此，需要开发一种远志皂甙B的提取制备方法，更好的满足工业化生产的需求。
发明内容
本发明的目的是解决目前提取制备远志皂甙B的方法存在分离时间长、收率低、成本高，不利于工业化生产的技术问题，而提供一种从远志中制备远志皂甙B的方法，该方法操作简单、回收率高、成本低、容易实现工业化。
本发明的技术解决方案是：
本发明一种从远志中制备远志皂甙B的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)脱脂
将远志原料粉碎，采用远志原料质量10-15倍量的第一有机溶剂对远志原料进行回流提取多次，过滤收集滤液，将滤液浓缩得到提取渣；
2)醇提取
采用浓度为85％-95％的乙醇，在60℃-70℃下对提取渣进行多次提取，过滤收集滤液，将滤液浓缩至乙醇浓度为30％-50％，得到第一浓缩液；
3)吸附
采用大孔树脂对第一浓缩液进行吸附，收集吸附流出液；
4)浓缩沉降
将吸附流出液进行浓缩，加入絮凝剂，依次进行搅拌、静置、离心、过滤，收集沉淀并干燥；
5)分离纯化
采用沉淀质量5-10倍量的有机混合溶剂对沉淀进行搅拌提取，浓缩至无溶剂；再加入浓度为95％的乙醇搅拌溶解，浓缩得到第二浓缩液；再加入第二浓缩液质量1-2倍量的第二有机溶剂，搅拌至结晶析出，静置8h-12h，过滤，得到远志皂甙B粗品；
6)精制
将远志皂甙B粗品溶解，脱色，过滤收集滤液，将滤液浓缩至质量为远志皂甙B粗品质量的1-3倍量，4℃-8℃放置24h-36h析出晶体，过滤得到结晶，用乙醇漂洗结晶，干燥后得到精制的远志皂甙B。
进一步地，步骤1)中，所述第一有机溶剂为石油醚或乙酸乙酯；步骤5)中，所述有机混合溶剂为二氯甲烷-甲醇混合溶剂或三氯甲烷-甲醇混合溶剂；所述第二有机溶剂为丙酮或乙醚，且丙酮的体积浓度为80％-90％，乙醚为纯品。采用石油醚或乙酸乙酯为第一有机溶剂，先脱除远志中的油脂类杂质，有利于进一步提取，极大地提高了后续的提取效果。同时，因为远志皂甙B在乙醇中溶解度较大，在丙酮和乙醚中溶解度较小的特性，在乙醇溶液中加入丙酮或乙醚搅拌使其析出粗结晶，利于进一步纯化。
进一步地，步骤4)中，所述絮凝剂为壳聚糖，加入壳聚糖的体积是吸附流出液浓缩后得到的液体体积的6％-15％；步骤5)中，所述二氯甲烷-甲醇混合溶剂中二氯甲烷与甲醇的体积比值和三氯甲烷-甲醇混合溶剂中三氯甲烷与甲醇的体积比值均为9:1。壳聚糖对远志皂甙B具有很好的吸附作用，选择性强，可有效地实现远志皂甙B与杂质的分离，提高了远志皂甙B的提取纯度。
进一步地，步骤1)中，所述回流提取的温度为50℃-60℃，每次回流提取时间为2h，将滤液浓缩得到提取渣的同时回收第一有机溶剂；步骤2)中，每次提取时间为2h；乙醇的用量为远志原料质量的10-15倍。
进一步地，步骤4)中；所述搅拌的温度为60℃-65℃，搅拌时间为30min；所述静置为在15℃-25℃条件下静置24h-48h。
进一步地，步骤3)中，所述大孔树脂的类型为AB-8、D101、D201、D301、DM130和SP825中的任一种。
进一步地，步骤6)中，所述将远志皂甙B粗品溶解的具体方法是：在远志皂甙B粗品中加入远志皂甙B粗品质量15-30倍量、浓度为60％-80％的乙醇，溶解温度为60℃-70℃；所述脱色是加入活性炭进行脱色，加入活性炭的量为远志皂甙B粗品质量的8％-15％。
进一步地，步骤1)具体为：将远志原料粉碎至60目，用远志原料质量10倍量的石油醚在60℃下回流提取3次，每次2h，过滤收集滤液，将滤液浓缩得到提取渣，并回收石油醚；
步骤2)具体为：将提取渣采用远志原料量15倍量、浓度为85％的乙醇，在65℃下提取3次，每次2h，过滤收集滤液，将滤液浓缩至乙醇浓度为30％，得到第一浓缩液；
步骤3)具体为：采用DM130大孔树脂吸附，收集吸附流出液；
步骤4)具体为：将吸附流出液进行浓缩，加入吸附流出液浓缩后得到的液体体积10％的壳聚糖，在60℃下进行搅拌30min，20℃下放置48h，离心，过滤，收集沉淀，将沉淀干燥；
步骤5)具体为：将沉淀采用沉淀质量10倍量的三氯甲烷-甲醇混合溶剂进行搅拌提取，其中三氯甲烷-甲醇比例为9:1，搅拌提取2次，每次1.5h，提取液浓缩至无溶剂，加入浓度为95％的乙醇搅拌溶解，浓缩至少量，再加入浓缩液质量1.5倍量、体积浓度为85％的丙酮，搅拌至结晶析出，静置12h，过滤，得到远志皂甙B粗品；
步骤6)具体为：远志皂甙B粗品采用远志皂甙B粗品质量15倍量、浓度为80％的乙醇，在65℃下溶解后，加入远志皂甙B粗品质量8％的活性炭，在65℃下进行脱色1h，过滤，滤液浓缩至粗品量的1.5倍量，然后在4℃下放置24h，过滤，用乙醇漂洗，得到结晶，干燥，得到精制的远志皂甙B。
本发明的有益效果：
1.本发明采用脱脂-乙醇提取-大孔树脂吸附除杂-沉降--混合溶剂分离-精制多个技术联合使用，得到纯度达到98％以上的远志皂甙B，有效成分回收率80％以上，避免使用硅胶柱层析，操作简单，生产成本低，适宜工业化生产。
2.由于远志中含有大量的油脂类成分包裹着细胞壁，这些成分会严重妨碍后续步骤中远志皂甙B的析出，本发明以石油醚或乙酸乙酯为第一有机溶剂，先脱除远志中的油脂类杂质，有利于进一步提取，极大地提高了后续的提取效果。
3.本发明采用大孔树脂吸附技术，将糖酯类成分吸附于树脂上，收集吸附流出液，有效分离了糖酯类杂质，有利于目标成分的分离。
4.本发明采用壳聚糖絮凝沉降，是因为壳聚糖对远志皂甙B具有很好的吸附作用，选择性强，可有效地实现远志皂甙B与杂质的分离，提高了远志皂甙B的提取纯度。
5.本发明利用远志皂甙B在乙醇中溶解度较大，在丙酮和乙醚中溶解度较小的特性，在乙醇溶液中加入丙酮或乙醚搅拌使其析出粗结晶，利于进一步纯化。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的远志皂甙B含量的HPLC图谱。
图2为本发明实施例2得到的远志皂甙B含量的HPLC图谱。
图3为本发明实施例3得到的远志皂甙B含量的HPLC图谱。
图4为本发明实施例4得到的远志皂甙B含量的HPLC图谱。
图5为本发明实施例5得到的远志皂甙B含量的HPLC图谱。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明做进一步的详细描述：
实施例1
1)脱脂：将远志原料粉碎，采用远志原料质量10-15倍量的第一有机溶剂对远志原料进行回流提取多次，回流提取的温度为50℃-60℃，每次回流提取时间为2h，第一有机溶剂为石油醚或乙酸乙酯；过滤收集滤液，将滤液浓缩得到提取渣，回收第一有机溶剂。
本实施例中，取远志原料10kg(远志皂甙B含量1.82％)粉碎至60目，用远志原料质量10倍量的石油醚在60℃下回流提取3次，每次2h，过滤收集滤液，将滤液浓缩得到提取渣，并回收石油醚。
2)醇提取：采用浓度为85％-95％的乙醇，乙醇的用量为远志原料质量的10-15倍，在60℃-70℃下对提取渣进行多次提取，每次提取时间为2h；过滤收集滤液，将滤液浓缩至乙醇浓度为30％-50％，得到第一浓缩液。
本实施例中，将提取渣采用远志原料量15倍量、浓度为85％的乙醇，在65℃下提取3次，每次2h，过滤收集滤液，将滤液浓缩至乙醇浓度为30％，得到第一浓缩液。
3)吸附：采用大孔树脂对第一浓缩液进行吸附，收集吸附流出液；其中，大孔树脂的类型为AB-8、D101、D201、D301、DM130和SP825中的任一种；本实施例中采用的是DM130大孔树脂吸附。
4)浓缩沉降：将吸附流出液进行浓缩，加入絮凝剂，絮凝剂为壳聚糖，加入壳聚糖的体积是吸附流出液浓缩后得到的液体体积的6％-15％；依次进行搅拌、静置、离心、过滤，其中，搅拌的温度为60℃-65℃，搅拌时间为30min；静置为在15℃-25℃条件下静置24h-48h，收集沉淀并干燥。
本实施例中，将吸附流出液浓缩至少量，加入吸附流出液浓缩后得到的液体体积10％的壳聚糖，在60℃下进行搅拌30min，20℃下放置48h，离心，过滤，收集沉淀，将沉淀干燥。
5)分离纯化：采用沉淀质量5-10倍量的有机混合溶剂对沉淀进行搅拌提取，有机混合溶剂为二氯甲烷-甲醇混合溶剂或三氯甲烷-甲醇混合溶剂，其中，二氯甲烷与甲醇的体积比值和三氯甲烷与甲醇的体积比值均为9:1；提取液浓缩至无溶剂，再加入浓度为95％的乙醇搅拌溶解，浓缩得到第二浓缩液；再加入第二浓缩液质量1-2倍量的第二有机溶剂，第二有机溶剂为丙酮或乙醚，且丙酮的体积浓度为80％-90％，乙醚为纯品；搅拌至结晶析出，静置8h-12h，过滤，得到远志皂甙B粗品。
本实施例中，沉淀采用沉淀质量10倍量的三氯甲烷-甲醇混合溶剂进行搅拌提取，其中三氯甲烷-甲醇比例为9:1，搅拌提取2次，每次1.5h，提取液浓缩至无溶剂，加入浓度为95％的乙醇搅拌溶解，浓缩至少量，再加入浓缩液质量1.5倍量、体积浓度为85％的丙酮，搅拌至结晶析出，静置12h，过滤，得到远志皂甙B粗品。
6)在远志皂甙B粗品中加入远志皂甙B粗品质量15-30倍量、浓度为60％-80％的乙醇，在60℃-70℃进行溶解，加入远志皂甙B粗品质量的8％-15％的活性炭进行脱色，过滤收集滤液，将滤液浓缩至质量为远志皂甙B粗品质量的1-3倍量，4℃-8℃放置24h-36h析出晶体，过滤得到结晶，用乙醇漂洗结晶，干燥后得到精制的远志皂甙B。
本实施例中，远志皂甙B粗品采用远志皂甙B粗品质量15倍量、浓度为80％的乙醇，在65℃下溶解后，加入远志皂甙B粗品质量8％的活性炭，在65℃下进行脱色1h，过滤，滤液浓缩至粗品量的1.5倍量，然后在4℃下放置24h，过滤得到结晶，用少量乙醇漂洗结晶，干燥，共得到0.154kg产品，远志皂甙B含量为98.61％，提取率1.54％，有效成分回收率为83.44％，HPLC图谱如图1所示。
实施例2
1)脱脂：取远志原料10kg(远志皂甙B含量1.82％)粉碎至60目，用远志原料质量15倍量的石油醚，在55℃下回流提取3次，每次2h，过滤收集滤液，将滤液浓缩得到提取渣，回收石油醚。
2)醇提取：将上述提取渣采用远志原料质量15倍量、浓度为90％的乙醇，在70℃下提取3次，每次2h，过滤收集滤液，将滤液浓缩至乙醇浓度为40％，得到第一浓缩液。
3)大孔树脂吸附：将步骤2)的浓缩液用AB-8大孔树脂吸附，收集吸附流出液。
4)浓缩沉降：将吸附流出液浓缩至少量，加入吸附流出液浓缩后得到的液体体积6％的壳聚糖，在60℃下进行搅拌30min，20℃放置24h，离心，过滤，收集沉淀，将沉淀干燥。
5)混合溶剂除杂：沉淀采用沉淀质量8倍量的二氯甲烷-甲醇混合溶剂(混合溶剂比例为9:1)搅拌提取2次，每次1.5h，提取液浓缩至无溶剂，加入浓度为95％的乙醇搅拌溶解，浓缩至少量，再加入浓缩液质量2倍量、体积浓度为80％的丙酮，搅拌至结晶析出，放置10h，过滤，得到远志皂甙B粗品。
6)精制：远志皂甙B粗品采用远志皂甙B粗品质量20倍量的70％乙醇，在65℃溶解后，加入远志皂甙B粗品质量10％的活性炭，在65℃进行脱色1h，过滤，滤液浓缩至粗品质量的2倍量，然后在6℃下放置34h析出晶体，过滤得到结晶，用少量乙醇漂洗结晶，干燥，共得到0.151kg产品，远志皂甙B含量为98.15％，提取率1.51％，有效成分回收率为81.43％，HPLC图谱如图2所示。
实施例3
1)脱脂：取远志原料10kg(远志皂甙B含量1.82％)粉碎至60目，用远志原料质量10倍量的乙酸乙酯，在60℃下回流提取2次，每次2h，过滤收集滤液，将滤液浓缩得到提取渣，回收乙酸乙酯。
2)醇提取：将上述提取渣采用远志原料质量12倍量、浓度为85％的乙醇，在65℃下提取2次，每次2h，过滤收集滤液，将滤液浓缩至乙醇浓度为35％，得到第一浓缩液。
3)大孔树脂吸附：将步骤2)的浓缩液用D101大孔树脂吸附，收集吸附流出液。
4)浓缩沉降：将吸附流出液浓缩至少量，加入吸附流出液浓缩后得到的液液体体积10％的壳聚糖，在65℃下进行搅拌30min，25℃放置36h，离心，过滤，收集沉淀，将沉淀干燥。
5)混合溶剂除杂：沉淀采用10倍量二氯甲烷-甲醇混合溶剂(混合溶剂比例为9:1)搅拌提取2次，每次1.5h，提取液浓缩至无溶剂，加入浓度为95％的乙醇搅拌溶解，浓缩至少量，再加入浓缩液质量1.5倍量的乙醚，搅拌至结晶析出，放置12h，过滤，得到远志皂甙B粗品。
6)精制：远志皂甙B粗品采用远志皂甙B粗品质量20倍量的75％乙醇，在60℃溶解后，加入远志皂甙B粗品质量10％的活性炭，在60℃进行脱色1h，过滤，滤液浓缩至粗品质量的2倍量，然后在4℃下放置24h析出晶体，过滤得到结晶，用少量乙醇漂洗结晶，干燥，共得到0.152kg产品，远志皂甙B含量为98.95％，提取率1.52％，有效成分回收率为82.64％，HPLC图谱如图3所示。
实施例4
1)脱脂：取远志原料10kg(远志皂甙B含量1.82％)粉碎至60目，用远志原料质量15倍量的乙酸乙酯，在55℃下回流提取3次，每次2h，过滤收集滤液，将滤液浓缩得到提取渣，回收乙酸乙酯。
2)醇提取：将上述提取渣采用远志原料质量10倍量、浓度为90％的乙醇，在65℃下提取3次，每次2h，过滤收集滤液，将滤液浓缩至乙醇浓度为50％，得到第一浓缩液。
3)大孔树脂吸附：将步骤2)的浓缩液用AB-8大孔树脂吸附，收集吸附流出液。
4)浓缩沉降：将吸附流出液浓缩至少量，加入吸附流出液浓缩后得到的液体体积15％的壳聚糖，在60℃下进行搅拌30min，20℃放置36h，离心，过滤，收集沉淀，将沉淀干燥。
5)混合溶剂除杂：沉淀采用10倍量二氯甲烷-甲醇混合溶剂(混合溶剂比例为9:1)搅拌提取2次，每次1.5h，提取液浓缩至无溶剂，加入浓度为95％的乙醇搅拌溶解，浓缩至少量，再加入浓缩液质量1倍量、体积浓度为90％的丙酮，搅拌至结晶析出，放置8h，过滤，得到远志皂甙B粗品。
6)精制：远志皂甙B粗品采用远志皂甙B粗品质量30倍量的60％乙醇，在65℃溶解后，加入远志皂甙B粗品质量15％的活性炭，在65℃进行脱色1h，过滤，滤液浓缩至粗品质量的3倍量，然后在4℃下放置36h析出晶体，过滤得到结晶，用少量乙醇漂洗结晶，干燥，共得到0.150kg产品，远志皂甙B含量为99.14％，提取率1.50％，有效成分回收率为81.71％，HPLC图谱如图4所示。
实施例5
1)脱脂：取远志原料10kg(远志皂甙B含量1.82％)粉碎至60目，用远志原料质量12倍量的乙酸乙酯，在55℃回流进行提取3次，每次2h，过滤收集滤液，将滤液浓缩得到提取渣，回收乙酸乙酯。
2)醇提取：将上述提取渣用原料量15倍量、浓度为95％的乙醇，在60℃下提取3次，每次2h，过滤收集滤液，将滤液浓缩至乙醇浓度为45％，得到第一浓缩液。
3)大孔树脂吸附：将步骤2)的浓缩液用SP 825大孔树脂吸附，收集吸附流出液。
4)浓缩沉降：将吸附流出液浓缩至少量，加入吸附流出液浓缩后得到的液体体积8％的壳聚糖，在60℃下进行搅拌30min，20℃放置48h，离心，过滤，收集沉淀，将沉淀干燥。
5)混合溶剂除杂：沉淀用沉淀质量5倍量的二氯甲烷-甲醇混合溶剂(混合溶剂比例为9:1)搅拌提取2次，每次1.5h，提取液浓缩至无溶剂，加入浓度为95％的乙醇搅拌溶解，浓缩至少量，再加入浓缩质量2倍量的乙醚，搅拌至结晶析出，放置12h，过滤，得到远志皂甙B粗品。
6)精制：粗品用粗品质量20倍量、浓度为80％的乙醇，在60℃下溶解后，加入粗品质量12％的活性炭，在60℃下进行脱色1h，过滤，滤液浓缩至粗品量的1倍量，然后在8℃下放置24h析出晶体，过滤得到结晶，用少量乙醇漂洗，结晶，干燥，共得到0.151kg产品，远志皂甙B含量为98.57％，提取率1.51％，有效成分回收率为81.78％，HPLC图谱如图5所示。
Claims (8)
1.一种从远志中制备远志皂甙B的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)脱脂
将远志原料粉碎，采用远志原料质量10-15倍量的第一有机溶剂对远志原料进行回流提取多次，过滤收集滤液，将滤液浓缩得到提取渣；
2)醇提取
采用浓度为85％-95％的乙醇，在60℃-70℃下对提取渣进行多次提取，过滤收集滤液，将滤液浓缩至乙醇浓度为30％-50％，得到第一浓缩液；
3)吸附
采用大孔树脂对第一浓缩液进行吸附，收集吸附流出液；
4)浓缩沉降
将吸附流出液进行浓缩，加入絮凝剂，依次进行搅拌、静置、离心、过滤，收集沉淀并干燥；
5)分离纯化
采用沉淀质量5-10倍量的有机混合溶剂对沉淀进行搅拌提取，浓缩至无溶剂；再加入浓度为95％的乙醇搅拌溶解，浓缩得到第二浓缩液；再加入第二浓缩液质量1-2倍量的第二有机溶剂，搅拌至结晶析出，静置8h-12h，过滤，得到远志皂甙B粗品；
6)精制
将远志皂甙B粗品溶解，脱色，过滤收集滤液，将滤液浓缩至质量为远志皂甙B粗品质量的1-3倍量，4℃-8℃放置24h-36h析出晶体，过滤得到结晶，用乙醇漂洗结晶，干燥后得到精制的远志皂甙B。
2.根据权利要求1所述的一种从远志中制备远志皂甙B的方法，其特征在于：
步骤1)中，所述第一有机溶剂为石油醚或乙酸乙酯；
步骤5)中，所述有机混合溶剂为二氯甲烷-甲醇混合溶剂或三氯甲烷-甲醇混合溶剂；所述第二有机溶剂为丙酮或乙醚，且丙酮的体积浓度为80％-90％，乙醚为纯品。
3.根据权利要求2所述的一种从远志中制备远志皂甙B的方法，其特征在于：
步骤4)中，所述絮凝剂为壳聚糖，加入壳聚糖的体积是吸附流出液浓缩后得到的液体体积的6％-15％；
步骤5)中，所述二氯甲烷-甲醇混合溶剂中二氯甲烷与甲醇的体积比值和三氯甲烷-甲醇混合溶剂中三氯甲烷与甲醇的体积比值均为9:1。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种从远志中制备远志皂甙B的方法，其特征在于：
步骤1)中，所述回流提取的温度为50℃-60℃，每次回流提取时间为2h，将滤液浓缩得到提取渣的同时回收第一有机溶剂；
步骤2)中，每次提取时间为2h；乙醇的用量为远志原料质量的10-15倍。
5.根据权利要求4所述的一种从远志中制备远志皂甙B的方法，其特征在于：
步骤4)中；所述搅拌的温度为60℃-65℃，搅拌时间为30min；所述静置为在15℃-25℃条件下静置24h-48h。
6.根据权利要求5所述的一种从远志中制备远志皂甙B的方法，其特征在于：
步骤3)中，所述大孔树脂的类型为AB-8、D101、D201、D301、DM130和SP825中的任一种。
7.根据权利要求6所述的一种从远志中制备远志皂甙B的方法，其特征在于：
步骤6)中，所述将远志皂甙B粗品溶解的具体方法是：在远志皂甙B粗品中加入远志皂甙B粗品质量15-30倍量、浓度为60％-80％的乙醇，溶解温度为60℃-70℃；所述脱色是加入活性炭进行脱色，加入活性炭的量为远志皂甙B粗品质量的8％-15％。
8.根据权利要求7所述的一种从远志中制备远志皂甙B的方法，其特征在于，步骤1)具体为：将远志原料粉碎至60目，用远志原料质量10倍量的石油醚在60℃下回流提取3次，每次2h，过滤收集滤液，将滤液浓缩得到提取渣，并回收石油醚；
步骤2)具体为：将提取渣采用远志原料量15倍量、浓度为85％的乙醇，在65℃下提取3次，每次2h，过滤收集滤液，将滤液浓缩至乙醇浓度为30％，得到第一浓缩液；
步骤3)具体为：采用DM130大孔树脂吸附，收集吸附流出液；
步骤4)具体为：将吸附流出液进行浓缩，加入浓缩后得到液体体积10％的壳聚糖，在60℃下进行搅拌30min，20℃下放置48h，离心，过滤，收集沉淀，将沉淀干燥；
步骤5)具体为：将沉淀采用沉淀质量10倍量的三氯甲烷-甲醇混合溶剂进行搅拌提取，其中三氯甲烷-甲醇比例为9:1，搅拌提取2次，每次1.5h，提取液浓缩至无溶剂，加入浓度为95％的乙醇搅拌溶解，浓缩至少量，再加入浓缩液质量1.5倍量、体积浓度为85％的丙酮，搅拌至结晶析出，静置12h，过滤，得到远志皂甙B粗品；
步骤6)具体为：远志皂甙B粗品采用远志皂甙B粗品质量15倍量、浓度为80％的乙醇，在65℃下溶解后，加入远志皂甙B粗品质量8％的活性炭，在65℃下进行脱色1h，过滤，滤液浓缩至粗品量的1.5倍量，然后在4℃下放置24h，过滤，用乙醇漂洗，得到结晶，干燥，得到精制的远志皂甙B。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN101062113A (zh) * | 2006-04-25 | 2007-10-31 | 成都中医药大学 | 一种远志提取物及其制备方法和用途 |
| CN102526215A (zh) * | 2010-12-14 | 2012-07-04 | 王磊 | 一种去除远志毒性物质保留抗抑郁有效组分的提取工艺 |
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| CN101062113A (zh) * | 2006-04-25 | 2007-10-31 | 成都中医药大学 | 一种远志提取物及其制备方法和用途 |
| CN102526215A (zh) * | 2010-12-14 | 2012-07-04 | 王磊 | 一种去除远志毒性物质保留抗抑郁有效组分的提取工艺 |
| CN108704007A (zh) * | 2018-07-15 | 2018-10-26 | 启东创潞新材料有限公司 | 一种远志有效成分的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 李端，赵晶主编: ""天然药物化学"", 31 December 2013, 北京：中国医药科技出版社, pages: 152 - 154 * |
| 杨云 等: ""中药化学成分提取分离手册"", 31 December 1998, 北京：中国中医药出版社, pages: 163 - 166 * |
| 杨晓萍主编: ""茶叶深加工与综合利用"", 31 January 2019, 北京：中国轻工业出版社, pages: 64 - 65 * |
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