CN116161745A - 一种垃圾压榨液的预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种垃圾压榨液的预处理方法,涉及垃圾处理技术领域。本发明预处理方法包括如下步骤:将垃圾压榨液通过改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤;改性聚偏氟乙烯过滤膜的制备方法包括如下步骤:将碱化聚偏氟乙烯与丙烯酸反应,制备丙烯酸改性聚偏氟乙烯;S2:将丙烯酸改性聚偏氟乙烯、改性剂反应,得到改性聚偏氟乙烯;S3:将改性聚偏氟乙烯制备铸膜液,铸膜液制膜,得到改性聚偏氟乙烯过滤膜。本申请制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜具有亲水、抗污染的性能。
Description
技术领域
本发明涉及垃圾处理技术领域,具体涉及一种垃圾压榨液的预处理方法。
背景技术
餐厨垃圾是指在食品加工、饮食过程中产生的食物残余和加工废料,通常包括油脂、骨、米面、塑料、纸巾等多种物质。随着垃圾分类的推行,餐厨垃圾的分类也愈加细化,对餐厨垃圾的资源化处理也更加方便。目前餐厨垃圾的处理工艺主要包括填埋法、焚烧法、好氧发酵法以及厌氧消化法,其中填埋法和焚烧法在处理过程中导致二次污染,好氧发酵和厌氧消化成为目前餐厨垃圾处理的主流工艺。但是,餐厨垃圾中的含水量高,为加快好氧发酵和厌氧消化的反应速率,需要对餐厨垃圾进行固液分离的预处理,而处理得到的垃圾压榨液也是垃圾处理过程中的一大难题。餐厨垃圾渗出的废水中COD高达40-50g/L,悬浮固体在35-40g/L,油脂含量约4.5g/L,TP、TN分别约为70-90mg/L、500-2000mg/L,而在利用压滤设备对餐厨垃圾进行压榨脱液过程中产生的废液,其中污染物的含量更高,特别是压榨液中油脂如果不预先处理,会抑制生化处理效果,油脂也会堵塞后续处理设备的正常运行,因此如何对餐厨垃圾压榨液进行处理,是垃圾处理领域的重大难题。
压榨液中的油以重油、轻油以及乳化油等形式存在,可以采用物理和物化方式分离后去除,物理主要为重力分离和离心分离两种形式,重力分离为隔油池长时间的静置处理,时间跨度长;离心分离为利用离心高速旋转处理,但是能耗大。物化分离主要分为混凝气浮和膜分离两种形式,混凝气浮是利用溶气、电解和散气等方式产生大量高度分散的微小气泡,粘附在废水的油滴上并借助小气泡的浮力,在废水表面形成浮渣,实现水油分离,但是由于废水中含有较多含量的乳化油,油粒表面的双电层不仅阻碍油粒团聚,而且也降低了油粒与小气泡粘附;膜分离为利用渗透作用实现水油分离,然而压榨液中盐分高,在膜分离过程中产生滤饼层,导致油脂的截留堵塞膜孔并污染膜表面,降低过滤膜的工作效率,增加过滤膜的维护成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种垃圾压榨液的预处理方法,解决以下技术问题:
现有的聚偏氟乙烯过滤膜在过滤水油时,膜表面截留的盐分和油脂堵塞滤孔,降低过滤膜的过滤效率,增加过滤膜的维护成本。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种垃圾压榨液的预处理方法,预处理方法包括如下步骤:将垃圾压榨液通过改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤;
改性聚偏氟乙烯过滤膜的制备方法包括如下步骤:
S1:将碱化聚偏氟乙烯、过氧化苯甲酰、丙烯酸、N,N二甲基乙酰胺加入反应器中,氮气氛围中,升温至60-70℃,保温反应12-18h,甲醇沉淀、乙醇洗涤,得到丙烯酸改性聚偏氟乙烯;
S2:将丙烯酸改性聚偏氟乙烯、改性剂、甲醇加入反应瓶中,氮气氛围中,升温回流反应24-30h,洗涤、干燥,得到改性聚偏氟乙烯;
S3:将改性聚偏氟乙烯溶解N,N-二甲基甲酰胺中,加热至70-80℃,加入N-甲基-2-吡咯烷酮中得到铸膜液,铸膜液制膜,得到改性聚偏氟乙烯过滤膜。
作为本发明的进一步方案:S1中碱化聚偏氟乙烯、过氧化苯甲酰、丙烯酸:N,N二甲基乙酰胺的质量比为15:1-2:10-20:100-400。
作为本发明的进一步方案:S1中碱化聚偏氟乙烯的制备方法为:将100g聚偏氟乙烯加入20-40mL 0.5-1mol/L氢氧化钾溶液中,再加入20-40mL无水乙醇,搅拌1-2h,抽滤、洗涤干燥,得到碱化聚偏氟乙烯。
作为本发明的进一步方案:S2中丙烯酸改性聚偏氟乙烯、改性剂、甲醇的质量比为10:0.5-2:100-200。
作为本发明的进一步方案:S3中铸膜液中含有10-20wt%的改性聚偏氟乙烯,所述改性聚偏氟乙烯:N-甲基-2-吡咯烷酮的质量比为20:1-5。
作为本发明的进一步方案:所述改性剂的制备方法包括如下步骤:
A1:将二氯甲烷、4,4',4"-三氨基三苯甲烷、三氯化硼加入反应釜,降温至-80~-50℃下,保温1-3h,然后转移至甲苯中,升温回流18-21h,得到组分一;
A2:将组分一、N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇加入反应瓶A中,混合均匀,加入四异丙醇钛,升温至140-160℃,保温21-30h,离心、洗涤、干燥,得到组分二;
A3:将组分二、氢氧化钾置于管式炉中,在氮气氛围中,升温至650-700℃,煅烧1-3h,盐酸水洗,得到组分三;
A4:将组分三、硝酸溶液加入反应瓶B中,升温至50-60℃,保温搅拌1-3h,洗涤过滤干燥后得到干燥物,将干燥物加入氯化亚砜溶液中,升温回流3-6h,水洗、干燥,得到组分四;
A5:将组分四、乙二胺、甲苯加入反应瓶C中,升温至85-95℃,回流3-6h,抽滤、无水乙醇洗涤,干燥,得到改性剂。
作为本发明的进一步方案:A1中二氯甲烷:4,4',4"-三氨基三苯甲烷:三氯化硼:甲苯的质量比为30-100:2:7-10:30-100。
作为本发明的进一步方案:A2中组分一:N,N-二甲基甲酰胺:无水乙醇:四异丙醇钛的质量比为5:50-200:4-20:6-10。
作为本发明的进一步方案:A3中组分二:氢氧化钾的质量比为1:0.2-2。
作为本发明的进一步方案:A3中升温速率5-10℃/min,盐酸为5-10wt%盐酸水溶液。
作为本发明的进一步方案:A4中组分三:硝酸溶液:氯化亚砜溶液的添加比为2.5g:25mL:25-100mL,所述硝酸溶液为3-5mol/L硝酸水溶液,所述氯化亚砜溶液为5-10wt%氯化亚砜甲苯溶液。
作为本发明的进一步方案:A5中组分四:乙二胺:甲苯的质量比为2.5:2-5:40-100。
本发明的有益效果:
(1)本申请制备一种新型多孔碳,通过在多孔碳基体中掺杂氮原子,提高整体复合物的导电性和结构完整性,其中多孔碳中的氮、硼掺杂有效提升多孔碳的导电性能,其次,在多孔碳表面负载二氧化钛,多孔碳具有较大的电子存储容量,并可以接受光子激发的电子以提高光生运载的分离,且碳广泛吸收可见光,有利于二氧化钛电荷转移到发生氧化反应的表面区域,碳原子渗透到二氧化碳晶格中,取代其中氧原子,形成O-Ti-C键,提高可见光吸收度。
(2)本申请首先对聚偏氟乙烯表面进行改性,有效提升聚偏氟乙烯的亲水疏油性能,添加剂的添加可以减少聚偏氟乙烯的接触角,增加膜的孔隙率,提高膜的纯水通过率及过滤稳定通量,增强膜的抗污染性,二氧化钛也可提高膜表面的孔隙率,活性炭对增加孔容,让堵塞的污染物更容易冲刷出孔隙。
(3)本申请制备的聚偏氟乙烯体系中存在电子受体,可以降低空穴与电子的复合率,提高催化效率,实现油脂的快速降解,亲水性膜具有较高的表面张力,能够与水分子形成氢键,在膜表面形成一层保护层,从而减少蛋白质等有机物在膜表面的吸附和对膜孔的堵塞,增加膜通量,减少膜与油分子的作用力,是控制油分子在膜上吸附的有效途径。
(4)本申请在聚偏氟乙烯中添加添加剂,有机物分子与光催化剂发生碰撞并且在其表面富集,并通过多孔碳本身巨大比表面积、发达孔隙结构和强大的吸附能力的惰性载体用作吸附剂,提供高浓度的场所,大大增加二氧化钛的催化效率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性剂的制备方法包括如下步骤:
A1:将30g二氯甲烷、2g 4,4',4"-三氨基三苯甲烷、7g三氯化硼加入反应釜,降温至-80℃下,保温1h,然后转移至30g甲苯中,升温回流18h,得到组分一;
A2:将20g组分一、200g N,N-二甲基甲酰胺、16g无水乙醇加入反应瓶A中,混合均匀,加入24g四异丙醇钛,升温至140℃,保温21h,离心、洗涤、干燥,得到组分二;
A3:将20g组分二、4g氢氧化钾置于管式炉中,在氮气氛围中,升温速率5℃/min,升温至650℃,煅烧1h,5wt%盐酸水洗,得到组分三;
A4:将10g组分三、100mL 3mol/L硝酸溶液加入反应瓶B中,升温至50℃,保温搅拌1h,洗涤过滤干燥后得到干燥物,将干燥物加入100mL 5wt%氯化亚砜溶液中,升温回流3h,水洗、干燥,得到组分四;
A5:将10g组分四、8g乙二胺、160g甲苯加入反应瓶C中,升温至85℃,回流3h,抽滤、无水乙醇洗涤,干燥,得到改性剂。
实施例2
改性剂的制备方法包括如下步骤:
A1:将50g二氯甲烷、2g 4,4',4"-三氨基三苯甲烷、8g三氯化硼加入反应釜,降温至-60℃下,保温2h,然后转移至80g甲苯中,升温回流18h,得到组分一;
A2:将20g组分一、600g N,N-二甲基甲酰胺、50g无水乙醇加入反应瓶A中,混合均匀,加入30g四异丙醇钛,升温至150℃,保温24h,离心、洗涤、干燥,得到组分二;
A3:将20g组分二、4g氢氧化钾置于管式炉中,在氮气氛围中,升温速率5℃/min,升温至650℃,煅烧1h,5wt%盐酸水洗,得到组分三;
A4:将10g组分三、100mL 3mol/L硝酸溶液加入反应瓶B中,升温至55℃,保温搅拌2h,洗涤过滤干燥后得到干燥物,将干燥物加入300mL 5wt%氯化亚砜溶液中,升温回流3h,水洗、干燥,得到组分四;
A5:将10g组分四、15g乙二胺、300g甲苯加入反应瓶C中,升温至90℃,回流3h,抽滤、无水乙醇洗涤,干燥,得到改性剂。
实施例3
改性剂的制备方法包括如下步骤:
A1:将100g二氯甲烷、2g 4,4',4"-三氨基三苯甲烷、10g三氯化硼加入反应釜,降温至-50℃下,保温3h,然后转移至100g甲苯中,升温回流21h,得到组分一;
A2:将20g组分一、800g N,N-二甲基甲酰胺、80g无水乙醇加入反应瓶A中,混合均匀,加入40g四异丙醇钛,升温至160℃,保温30h,离心、洗涤、干燥,得到组分二;
A3:将20g组分二、4g氢氧化钾置于管式炉中,在氮气氛围中,升温速率5℃/min,升温至650℃,煅烧1h,5wt%盐酸水洗,得到组分三;
A4:将10g组分三、100mL 3mol/L硝酸溶液加入反应瓶B中,升温至60℃,保温搅拌3h,洗涤过滤干燥后得到干燥物,将干燥物加入400mL 5wt%氯化亚砜溶液中,升温回流3-6h,水洗、干燥,得到组分四;
A5:将10g组分四、20g乙二胺、400g甲苯加入反应瓶C中,升温至95℃,回流6h,抽滤、无水乙醇洗涤,干燥,得到改性剂。
实施例4
改性聚偏氟乙烯过滤膜的制备方法包括如下步骤:
S1:将50g聚偏氟乙烯加入10mL 0.5mol/L氢氧化钾溶液中,再加入10mL无水乙醇,搅拌1h,抽滤、洗涤干燥,得到碱化聚偏氟乙烯。
S2:将45g碱化聚偏氟乙烯、3g过氧化苯甲酰、30g丙烯酸、350mL N,N二甲基乙酰胺加入反应器中,氮气氛围中,升温至60℃,保温反应12h,甲醇沉淀、乙醇洗涤,得到丙烯酸改性聚偏氟乙烯;
S3:将50g丙烯酸改性聚偏氟乙烯、5g实施例1制备的改性剂、700mL甲醇加入反应瓶中,氮气氛围中,升温回流反应24h,洗涤、干燥,得到改性聚偏氟乙烯;
S4:将50g改性聚偏氟乙烯溶解445g N,N-二甲基甲酰胺中,加热至70℃,加入5gN-甲基-2-吡咯烷酮中得到铸膜液,铸膜液制膜,得到改性聚偏氟乙烯过滤膜。
实施例5
改性聚偏氟乙烯过滤膜的制备方法包括如下步骤:
S1:将50g聚偏氟乙烯加入10mL 0.5mol/L氢氧化钾溶液中,再加入10mL无水乙醇,搅拌1h,抽滤、洗涤干燥,得到碱化聚偏氟乙烯。
S2:将45g碱化聚偏氟乙烯、6g过氧化苯甲酰、60g丙烯酸、1200mL N,N二甲基乙酰胺加入反应器中,氮气氛围中,升温至70℃,保温反应18h,甲醇沉淀、乙醇洗涤,得到丙烯酸改性聚偏氟乙烯;
S3:将50g丙烯酸改性聚偏氟乙烯、5g实施例1制备的改性剂、700mL甲醇加入反应瓶中,氮气氛围中,升温回流反应24h,洗涤、干燥,得到改性聚偏氟乙烯;
S4:将50g改性聚偏氟乙烯溶解445g N,N-二甲基甲酰胺中,加热至70℃,加入5gN-甲基-2-吡咯烷酮中得到铸膜液,铸膜液制膜,得到改性聚偏氟乙烯过滤膜。
实施例6
改性聚偏氟乙烯过滤膜的制备方法包括如下步骤:
S1:将50g聚偏氟乙烯加入10mL 0.5mol/L氢氧化钾溶液中,再加入10mL无水乙醇,搅拌1h,抽滤、洗涤干燥,得到碱化聚偏氟乙烯。
S2:将45g碱化聚偏氟乙烯、3-6g过氧化苯甲酰、30g丙烯酸、350mL N,N二甲基乙酰胺加入反应器中,氮气氛围中,升温至60℃,保温反应12h,甲醇沉淀、乙醇洗涤,得到丙烯酸改性聚偏氟乙烯;
S3:将50g丙烯酸改性聚偏氟乙烯、5g实施例2制备的改性剂、700mL甲醇加入反应瓶中,氮气氛围中,升温回流反应24h,洗涤、干燥,得到改性聚偏氟乙烯;
S4:将50g改性聚偏氟乙烯溶解445g N,N-二甲基甲酰胺中,加热至70℃,加入5gN-甲基-2-吡咯烷酮中得到铸膜液,铸膜液制膜,得到改性聚偏氟乙烯过滤膜。
实施例7
改性聚偏氟乙烯过滤膜的制备方法包括如下步骤:
S1:将50g聚偏氟乙烯加入10mL 0.5mol/L氢氧化钾溶液中,再加入10mL无水乙醇,搅拌1h,抽滤、洗涤干燥,得到碱化聚偏氟乙烯。
S2:将45g碱化聚偏氟乙烯、6g过氧化苯甲酰、60g丙烯酸、1200mL N,N二甲基乙酰胺加入反应器中,氮气氛围中,升温至70℃,保温反应18h,甲醇沉淀、乙醇洗涤,得到丙烯酸改性聚偏氟乙烯;
S3:将50g丙烯酸改性聚偏氟乙烯、5g实施例2制备的改性剂、700mL甲醇加入反应瓶中,氮气氛围中,升温回流反应24h,洗涤、干燥,得到改性聚偏氟乙烯;
S4:将50g改性聚偏氟乙烯溶解445g N,N-二甲基甲酰胺中,加热至70℃,加入5gN-甲基-2-吡咯烷酮中得到铸膜液,铸膜液制膜,得到改性聚偏氟乙烯过滤膜。
实施例8
改性聚偏氟乙烯过滤膜的制备方法包括如下步骤:
S1:将50g聚偏氟乙烯加入10mL 0.5mol/L氢氧化钾溶液中,再加入10mL无水乙醇,搅拌1h,抽滤、洗涤干燥,得到碱化聚偏氟乙烯。
S2:将45g碱化聚偏氟乙烯、3-6g过氧化苯甲酰、30g丙烯酸、350mL N,N二甲基乙酰胺加入反应器中,氮气氛围中,升温至60℃,保温反应12h,甲醇沉淀、乙醇洗涤,得到丙烯酸改性聚偏氟乙烯;
S3:将50g丙烯酸改性聚偏氟乙烯、5g实施例3制备的改性剂、700mL甲醇加入反应瓶中,氮气氛围中,升温回流反应24h,洗涤、干燥,得到改性聚偏氟乙烯;
S4:将50g改性聚偏氟乙烯溶解445g N,N-二甲基甲酰胺中,加热至70℃,加入5gN-甲基-2-吡咯烷酮中得到铸膜液,铸膜液制膜,得到改性聚偏氟乙烯过滤膜。
实施例9
改性聚偏氟乙烯过滤膜的制备方法包括如下步骤:
S1:将50g聚偏氟乙烯加入10mL 0.5mol/L氢氧化钾溶液中,再加入10mL无水乙醇,搅拌1h,抽滤、洗涤干燥,得到碱化聚偏氟乙烯。
S2:将45g碱化聚偏氟乙烯、6g过氧化苯甲酰、60g丙烯酸、1200mL N,N二甲基乙酰胺加入反应器中,氮气氛围中,升温至70℃,保温反应18h,甲醇沉淀、乙醇洗涤,得到丙烯酸改性聚偏氟乙烯;
S3:将50g丙烯酸改性聚偏氟乙烯、5g实施例3制备的改性剂、700mL甲醇加入反应瓶中,氮气氛围中,升温回流反应24h,洗涤、干燥,得到改性聚偏氟乙烯;
S4:将50g改性聚偏氟乙烯溶解445g N,N-二甲基甲酰胺中,加热至70℃,加入5gN-甲基-2-吡咯烷酮中得到铸膜液,铸膜液制膜,得到改性聚偏氟乙烯过滤膜。
实施例10
一种垃圾压榨液的预处理方法,预处理方法包括如下步骤:将垃圾压榨液通过实施例4制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤。
实施例11
一种垃圾压榨液的预处理方法,与实施例10相比仅将实施例4制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤替换成实施例5制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤,其余步骤完全一致。
实施例12
一种垃圾压榨液的预处理方法,与实施例10相比仅将实施例4制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤替换成实施例6制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤,其余步骤完全一致。
实施例13
一种垃圾压榨液的预处理方法,与实施例10相比仅将实施例4制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤替换成实施例7制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤,其余步骤完全一致。
实施例14
一种垃圾压榨液的预处理方法,与实施例10相比仅将实施例4制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤替换成实施例8制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤,其余步骤完全一致。
实施例15
一种垃圾压榨液的预处理方法,与实施例10相比仅将实施例4制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤替换成实施例9制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤,其余步骤完全一致。
对比例1
改性剂的制备方法包括如下步骤:
A1:将20g多孔碳、200g N,N-二甲基甲酰胺、16g无水乙醇加入反应瓶A中,混合均匀,加入24g四异丙醇钛,升温至140℃,保温21h,离心、洗涤、干燥,得到组分一;
A2:将10g组分一、100mL 3mol/L硝酸溶液加入反应瓶B中,升温至50℃,保温搅拌1h,洗涤过滤干燥后得到干燥物,将干燥物加入100mL 5wt%氯化亚砜溶液中,升温回流3h,水洗、干燥,得到组分二;
A3:将10g组分二、8g乙二胺、160g甲苯加入反应瓶C中,升温至85℃,回流3h,抽滤、无水乙醇洗涤,干燥,得到改性剂。
对比例2
改性剂的制备方法包括如下步骤:
A1:将30g二氯甲烷、2g 4,4',4"-三氨基三苯甲烷、7g三氯化硼加入反应釜,降温至-80℃下,保温1h,然后转移至30g甲苯中,升温回流18h,得到组分一;
A2:将20g组分一、4g氢氧化钾置于管式炉中,在氮气氛围中,升温速率5℃/min,升温至650℃,煅烧1h,5wt%盐酸水洗,得到组分二;
A3:将10g组分二、100mL 3mol/L硝酸溶液加入反应瓶B中,升温至50℃,保温搅拌1h,洗涤过滤干燥后得到干燥物,将干燥物加入100mL 5wt%氯化亚砜溶液中,升温回流3h,水洗、干燥,得到组分三;
A4:将10g组分三、8g乙二胺、160g甲苯加入反应瓶C中,升温至85℃,回流3h,抽滤、无水乙醇洗涤,干燥,得到改性剂。
对比例3
改性聚偏氟乙烯过滤膜的制备方法包括如下步骤:
S1:将50g聚偏氟乙烯加入10mL 0.5mol/L氢氧化钾溶液中,再加入10mL无水乙醇,搅拌1h,抽滤、洗涤干燥,得到碱化聚偏氟乙烯。
S2:将45g碱化聚偏氟乙烯、3g过氧化苯甲酰、30g丙烯酸、350mL N,N二甲基乙酰胺加入反应器中,氮气氛围中,升温至60℃,保温反应12h,甲醇沉淀、乙醇洗涤,得到丙烯酸改性聚偏氟乙烯;
S3:将50g丙烯酸改性聚偏氟乙烯、5g对比例1制备的改性剂、700mL甲醇加入反应瓶中,氮气氛围中,升温回流反应24h,洗涤、干燥,得到改性聚偏氟乙烯;
S4:将50g改性聚偏氟乙烯溶解445g N,N-二甲基甲酰胺中,加热至70℃,加入5gN-甲基-2-吡咯烷酮中得到铸膜液,铸膜液制膜,得到改性聚偏氟乙烯过滤膜。
对比例4
改性聚偏氟乙烯过滤膜的制备方法包括如下步骤:
S1:将50g聚偏氟乙烯加入10mL 0.5mol/L氢氧化钾溶液中,再加入10mL无水乙醇,搅拌1h,抽滤、洗涤干燥,得到碱化聚偏氟乙烯。
S2:将45g碱化聚偏氟乙烯、3g过氧化苯甲酰、30g丙烯酸、350mL N,N二甲基乙酰胺加入反应器中,氮气氛围中,升温至60℃,保温反应12h,甲醇沉淀、乙醇洗涤,得到丙烯酸改性聚偏氟乙烯;
S3:将50g丙烯酸改性聚偏氟乙烯、5g对比例2制备的改性剂、700mL甲醇加入反应瓶中,氮气氛围中,升温回流反应24h,洗涤、干燥,得到改性聚偏氟乙烯;
S4:将50g改性聚偏氟乙烯溶解445g N,N-二甲基甲酰胺中,加热至70℃,加入5gN-甲基-2-吡咯烷酮中得到铸膜液,铸膜液制膜,得到改性聚偏氟乙烯过滤膜。
对比例5
改性聚偏氟乙烯过滤膜的制备方法包括如下步骤:
S1:将50g聚偏氟乙烯加入10mL 0.5mol/L氢氧化钾溶液中,再加入10mL无水乙醇,搅拌1h,抽滤、洗涤干燥,得到碱化聚偏氟乙烯。
S2:将45g碱化聚偏氟乙烯、3g过氧化苯甲酰、30g丙烯酸、350mL N,N二甲基乙酰胺加入反应器中,氮气氛围中,升温至60℃,保温反应12h,甲醇沉淀、乙醇洗涤,得到丙烯酸改性聚偏氟乙烯;
S3:将50g丙烯酸改性聚偏氟乙烯溶解445g N,N-二甲基甲酰胺中,加热至70℃,加入5g N-甲基-2-吡咯烷酮中得到铸膜液,铸膜液制膜,得到改性聚偏氟乙烯过滤膜。
对比例6
一种垃圾压榨液的预处理方法,与实施例10相比仅将实施例4制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤替换成对比例3制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤,其余步骤完全一致。
对比例7
一种垃圾压榨液的预处理方法,与实施例10相比仅将实施例4制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤替换成对比例4制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤,其余步骤完全一致。
对比例8
一种垃圾压榨液的预处理方法,与实施例10相比仅将实施例4制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤替换成对比例5制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤,其余步骤完全一致。
性能检测
制备垃圾压榨液初液:采集食堂废弃厨余垃圾,并利用压滤机进行压滤获得垃圾压榨液,对垃圾压榨液相关理化性质进行检测,并利用实施例10-15、对比例6-8过滤初液,将过滤后的压榨液相关理化性质进行检测,检测结果见表1:
表1:垃圾压榨液理化性质数据统计表
纯水通量:用去离子水将膜洗净后,将其安装在自制的杯式过滤器上,在标准大气压、室温、操作压力为0.1MPa条件下,预压10min,然后收集单位时间内的滤过液,按下式计算膜的纯水通量:
(2)抗污染性:在进行一次过滤实验后,用去离子水冲洗膜片30min,利用同一张膜片再次进行纯水通量的测量以及过滤实验,共循环三次,按下式计算膜的恢复率:
FRR=(J0/J3)×100%
式中:FRR为通量恢复率,%;J0为新膜的纯水通量,L/(m2×h);J3为膜过滤清洗循环三次后的纯水通量,L/(m2×h);检测结果见表2;
(3)接触角:采用德国 Dataphysics公司生产的OCA20LHT型接触角测量仪进行测定,将膜片烘干平整放置于平滑玻璃片上,取1μL去离子水滴在膜片表面测量接触角,每张膜取5个不同的点进行测量,最后结果取平均值。检测结果见表2:
表2:实施例10-15、对比例6-8性能检测数据统计表
由表1-2可知,本申请制备的改性聚偏氟乙烯过滤膜对含油废水具有过滤效果好、抗污染性的优点。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种垃圾压榨液的预处理方法,其特征在于,预处理方法包括如下步骤:将垃圾压榨液通过改性聚偏氟乙烯过滤膜过滤;
改性聚偏氟乙烯过滤膜的制备方法包括如下步骤:
S1:将碱化聚偏氟乙烯、过氧化苯甲酰、丙烯酸、N,N二甲基乙酰胺加入反应器中,氮气氛围中,升温至60-70℃,保温反应12-18h,甲醇沉淀、乙醇洗涤,得到丙烯酸改性聚偏氟乙烯;
S2:将丙烯酸改性聚偏氟乙烯、改性剂、甲醇加入反应瓶中,氮气氛围中,升温回流反应24-30h,洗涤、干燥,得到改性聚偏氟乙烯;
S3:将改性聚偏氟乙烯溶解N,N-二甲基甲酰胺中,加热至70-80℃,加入N-甲基-2-吡咯烷酮中得到铸膜液,铸膜液制膜,得到改性聚偏氟乙烯过滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种垃圾压榨液的预处理方法,其特征在于,S1中碱化聚偏氟乙烯、过氧化苯甲酰、丙烯酸:N,N二甲基乙酰胺的质量比为15:1-2:10-20:100-400。
3.根据权利要求1所述的一种垃圾压榨液的预处理方法,其特征在于,S2中丙烯酸改性聚偏氟乙烯、改性剂、甲醇的质量比为10:0.5-2:100-200。
4.根据权利要求1所述的一种垃圾压榨液的预处理方法,其特征在于,S3中铸膜液中含有10-20wt%的改性聚偏氟乙烯,所述改性聚偏氟乙烯:N-甲基-2-吡咯烷酮的质量比为20:1-5。
5.根据权利要求1所述的一种垃圾压榨液的预处理方法,其特征在于,所述改性剂的制备方法包括如下步骤:
A1:将二氯甲烷、4,4',4"-三氨基三苯甲烷、三氯化硼加入反应釜,降温至-80~-50℃下,保温1-3h,然后转移至甲苯中,升温回流18-21h,得到组分一;
A2:将组分一、N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇加入反应瓶A中,混合均匀,加入四异丙醇钛,升温至140-160℃,保温21-30h,离心、洗涤、干燥,得到组分二;
A3:将组分二、氢氧化钾置于管式炉中,在氮气氛围中,升温至650-700℃,煅烧1-3h,盐酸水洗,得到组分三;
A4:将组分三、硝酸溶液加入反应瓶B中,升温至50-60℃,保温搅拌1-3h,洗涤过滤干燥后得到干燥物,将干燥物加入氯化亚砜溶液中,升温回流3-6h,水洗、干燥,得到组分四;
A5:将组分四、乙二胺、甲苯加入反应瓶C中,升温至85-95℃,回流3-6h,抽滤、无水乙醇洗涤,干燥,得到改性剂。
6.根据权利要求1所述的一种垃圾压榨液的预处理方法,其特征在于,A1中二氯甲烷:4,4',4"-三氨基三苯甲烷:三氯化硼:甲苯的质量比为30-100:2:7-10:30-100。
7.根据权利要求5所述的一种垃圾压榨液的预处理方法,其特征在于,A2中组分一:N,N-二甲基甲酰胺:无水乙醇:四异丙醇钛的质量比为5:50-200:4-20:6-10。
8.根据权利要求5所述的一种垃圾压榨液的预处理方法,其特征在于,A3中组分二:氢氧化钾的质量比为1:0.2-2。
9.根据权利要求5所述的一种垃圾压榨液的预处理方法,其特征在于,A4中组分三:硝酸溶液:氯化亚砜溶液的添加比为2.5g:25mL:25-100mL,所述硝酸溶液为3-5mol/L硝酸水溶液,所述氯化亚砜溶液为5-10wt%氯化亚砜甲苯溶液。
10.根据权利要求5所述的一种垃圾压榨液的预处理方法,其特征在于,A5中组分四:乙二胺:甲苯的质量比为2.5:2-5:40-100。
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