CN116154141B - 一种类西瓜状结构的硅碳负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池技术领域,提出了一种类西瓜状结构的硅碳负极材料及其制备方法。所述一种类西瓜状结构的硅碳负极材料,包括硅碳材料和包覆层;所述包覆层为包覆在硅碳材料表面的琼脂糖和N‑(2‑甲氧基‑5‑甲基苯基)‑3‑氧代‑丁酰胺。所述硅碳负极材料的制备方法,包括以下步骤:S1、以含硅气体为原料,通过气相沉积反应对碳骨架沉积硅,得到硅碳材料;S2、将所述硅碳材料分散在水中,加入N‑(2‑甲氧基‑5‑甲基苯基)‑3‑氧代‑丁酰胺、琼脂糖混合均匀,干燥,得到硅碳负极材料。通过上述技术方案,解决了相关技术中硅基负极材料循环性能差、首次库伦效率低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,具体的,涉及一种类西瓜状结构的硅碳负极材料及其制备方法。
背景技术
随着锂离子电池技术的不断发展、应用领域的不断扩展,对电池技术提出了更高的要求。主要原因有:①为极速增长的新能源汽车提供电池技术时,要求电池性能满足汽车的快充、大功率、长的续航里程、安全性等;②国家对动力型锂离子电池能量密度的激励政策和更高标准,进一步促进了高能量密度、大功率电池技术的发展。因此,高比能、大功率锂离子电池的发展已经成为不可阻挡的社会潮流。
就电池负极材料改进而言,由于目前商品化应用技术比较成熟的石墨负极材料已经无限接近其理论比容量(372 mAh/g),再想进一步提高容量其提升空间已经很小且难以实现,而社会极度需求高比能的锂离子电池。在这种大背景下,硅基负极材料凭借着诸多优势获得了广泛的关注和研究,主要优势有:①硅理论比容量(4200 mAh/g)是石墨的10倍以上,这样可以尽可能的提升电池的能量密度;②理想的嵌锂电位(<0.5 V),这样可以保证正、负极间有极大的电势差,可以有效地提高电池的工作效能;③地球上丰富的资源储量和低廉的价格。正因如此,硅基负极材料的生产和应用技术得到迅猛发展且不断趋于成熟,成为下一代高比能锂离子电池负极材料的有力竞争者。
硅基负极材料主要是通过硅和锂的合金化和去合金化来实现锂离子的嵌入和脱出。在储锂过程中,硅基负极材料会与锂反应生成一系列不同嵌锂电位和微结构的合金(Li12Si7→Li7Si3→Li13Si4→Li15Si4→Li22Si5)。
硅基材料作为锂离子电池负极材料时有很多难题亟需解决:①由于嵌、脱锂过程伴随有巨大的体积变化率(>300%),活性材料反复的体积变化会导致导电网络坍塌、材料结构遭到破坏,所以循环性能差;②由于充放电过程中生成的SEI膜不稳定,会产生破裂进而需要反复生成会消耗大量锂,导致首次库伦效率低,这些都是阻碍硅基负极大规模应用的主要障碍。
发明内容
本发明提出一种类西瓜状结构的硅碳负极材料及其制备方法,解决了相关技术中硅基负极材料循环性能差、首次库伦效率低的问题。
本发明的技术方案如下:
一种类西瓜状结构的硅碳负极材料,包括硅碳材料和包覆层;
所述包覆层为包覆在硅碳材料表面的琼脂糖和N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺。
本发明还提出了一种类西瓜状结构的硅碳负极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、以含硅气体为原料,通过气相沉积反应对碳骨架沉积硅,得到硅碳材料;
S2、将所述硅碳材料分散在水中,加入N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺、琼脂糖混合均匀,干燥,得到硅碳负极材料。
作为进一步的技术方案,所述S1中碳骨架包括介孔碳、多孔碳、活性炭、碳纳米管中的一种或几种。
作为进一步的技术方案,所述S1中含硅气体包括硅烷、四氟化硅、二氯二氢硅中的一种或几种。
作为进一步的技术方案,所述S1中碳骨架的质量为2~4kg,通入含硅气体的流速为0.6~2L/min、时间为5~12h。
作为进一步的技术方案,所述S1中气相沉积反应前,先以3~5℃/min的速率升温至450~550℃。
作为进一步的技术方案,所述S1中气相沉积反应后于300~400℃保温1~3h。
作为进一步的技术方案,所述升温前,先以流速为1.4~3L/min通入氩气。
作为进一步的技术方案,所述S1中气相沉积反应在CVD气相包覆炉中进行,所述CVD气相包覆炉的转速为10~20Hz、炉压为800~900Pa。
作为进一步的技术方案,所述S2中硅碳材料、N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺与琼脂糖的质量比为30~35:1~3:3。
作为进一步的技术方案,所述S2中硅碳材料、N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺与琼脂糖的质量比为32:2:3。
作为进一步的技术方案,所述硅碳材料与水的质量比为30~35:1000。
本发明的工作原理及有益效果为:
1、本发明通过在硅碳材料表面包覆琼脂糖和N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺,其中琼脂糖和N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺充当了SEI膜,可以缓解嵌、脱锂过程中硅碳材料的体积变化,同时还有效地防止了硅与电解液直接接触发生副反应造成电池性能降低。此外,由于N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺分子结构中含有吸电子基团羰基和推电子基团酰胺基团,酰胺基团可以与碳骨架表面的基团形成氢键,进而使酰胺基团转向靠近硅碳材料的一侧,羰基转向远离硅碳材料的一侧,具有对锂离子的吸引和排斥的协同作用,可以提高离子电导率,同时N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺分子中的-O-结构,可以进一步提高离子电导率,解决了现有技术中存在的硅基负极材料循环性能差、首次库伦效率低的问题,达到了提高硅碳负极材料循环性能和首次库伦效率的效果。
2、本发明通过优化N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺与琼脂糖的质量比,进一步提高了硅碳负极材料循环性能和首次库伦效率。
3、本发明使用碳骨架并同时通入含硅气体,在该气体裂解温度下,裂解出的纳米硅元素会沉积在碳骨架的内部,得到硅碳材料,此时碳骨架类似于西瓜内部的果实,纳米硅元素类似于分布在西瓜果实内的西瓜籽,随后在硅碳材料表面包覆琼脂糖和N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺类似于西瓜皮结构。
4、本发明以孔状碳为基材骨架,纳米硅沉积在骨架内部,能有效地缓解硅的体积膨胀,孔状碳作为支撑骨架能有效地保证硅负极材料在充放电过程中结构的稳定性,不会出现颗粒粉化而造成电池性能跳水或者破坏,就像西瓜内部结构一样,果实牢牢的固定住西瓜籽;同时,最外层的琼脂糖和N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺包覆能有效地改善材料的界面性能和抑制材料的体积膨胀,还能将硅与电解液隔开,就像西瓜的西瓜皮一样稳固的包覆在外层,保证了材料的循环稳定性。
5、本发明提供的硅碳负极材料的制备方法避免了传统工艺中通过砂磨机和有机溶剂分散纳米硅的成本高、工艺复杂的问题,达到了在成本低、工艺简单下提高纳米硅分散性的效果。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1中S1得到的硅碳材料放大500倍后的SEM图像;
图2为本发明实施例1中S1得到的硅碳材料放大1000倍后的SEM图像;
图3为本发明实施例1中S1得到的硅碳材料放大2500倍后的SEM图像;
图4为本发明实施例1中S1得到的硅碳材料的XRD表征。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都涉及本发明保护的范围。
以下实施例及对比例中琼脂糖均为羧基化4FF琼脂糖;以下实施例及对比例中多孔碳的粒径为0.2um~1.5um、比表面积>200m2/g、孔径30nm,介孔碳的粒径为50nm、比表面积434.7m2/g、平均孔径4.43nm,多孔碳和介孔碳均购自江苏先丰纳米材料科技有限公司。
N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺CAS号:85968-72-5。
实施例1
S1、将3kg的介孔碳放入转速为20Hz、压力为800Pa的CVD气相包覆炉中,以2 L/min的流速通入氩气保护气4h置换CVD气相包覆炉内空气后,以5℃/min升温至500℃,以1 L/min的流速通入甲硅烷8h,降温至350℃,保温2h后,出炉,得到硅碳材料;
S2、取32g硅碳材料超声分散在1000g水中,依次加入2g N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺、3g琼脂糖在75℃下搅拌10h混合均匀后,干燥,得到硅碳负极材料。
实施例2
取32g实施例1得到的硅碳材料超声分散在1000g水中,依次加入1g N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺、3g琼脂糖在75℃下搅拌10h混合均匀后,干燥,得到硅碳负极材料。
实施例3
取32g实施例1得到的硅碳材料超声分散在1000g水中,依次加入3g N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺、3g琼脂糖在75℃下搅拌10h混合均匀后,干燥,得到硅碳负极材料。
实施例4
S1、将2kg的多孔碳放入转速为10Hz、压力为900Pa的CVD气相包覆炉中,以3 L/min的流速通入氩气保护气4h置换CVD气相包覆炉内空气后,以3℃/min升温至450℃,以0.6 L/min的流速通入四氟化硅12h,降温至300℃,保温3h后,出炉,得到硅碳材料;
S2、取30g硅碳材料超声分散在1000g水中,依次加入2g N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺、3g琼脂糖在75℃下搅拌10h混合均匀后,干燥,得到硅碳负极材料。
实施例5
S1、将4kg的多孔碳放入转速为15Hz、压力为850Pa的CVD气相包覆炉中,以1.4 L/min的流速通入氩气保护气6h置换CVD气相包覆炉内空气后,以4℃/min升温至550℃,以2L/min的流速通入二氯二氢硅5h,降温至400℃,保温1h后,出炉,得到硅碳材料;
S2、取35g硅碳材料超声分散在1000g水中,依次加入2g N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺、3g琼脂糖在75℃下搅拌10h混合均匀后,干燥,得到硅碳负极材料。
对比例1
与实施例1的区别仅在于将N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺替换为等量的琼脂糖。
对比例2
将3kg的介孔碳放入转速为20Hz、压力为800Pa的CVD气相包覆炉中,以2 L/min的流速通入氩气保护气4h置换CVD气相包覆炉内空气后,以5℃/min升温至500℃,以1 L/min的流速通入甲硅烷8h,降温至350℃,保温2h后,以5℃/min升温至900℃,以2 L/min的流速通入甲烷5h,降温至800℃,保温2h后,出炉,得到硅碳负极材料。
电极性能测试:将实施例1中S1得到的硅碳材料进行SEM和XRD测试,SEM测试结果如图1~3所示,XRD测试结果如图4所示;参考GB/T 24533-2019《锂离子电池石墨类负极材料》进行粒径、振实密度、比表面积和首次库伦效率的测试,测试结果如表1所示。
表1 实施例1硅碳材料的性能参数
由表1可以看出,本发明实施例1中S1提供的硅碳材料具有振实密度高、比表面积大的优点,此外首次库伦效率达到了92.37%。
扣式电池测试:分别将实施例1~5和对比例1~2得到的硅碳负极材料作为锂离子电池负极材料组装成扣式电池;组装方法如下:分别将92g实施例1~5及对比例1~2得到的硅碳负极材料与4g LA132粘结剂、4g导电剂SP、220mL二次蒸馏水混合,搅拌制浆,涂覆在铜箔上,经过烘干、碾压制得负极极片;电解液为LiPF6/EC+DEC(体积比1:1,浓度1.3mol/L);金属锂片为对电极,隔膜采用聚乙烯膜,模拟电池装配在充氩气的手套箱中进行,电化学性能在武汉蓝电CT2001A型电池测试仪上进行,测试首次库伦效率(充放电电压范围为0.005~2.0V、充放电速率为0.1C),同时测试循环性能(充放电速率为0.2C、循环100次),测试结果如表2所示。
表2 扣式电池的电化学性能
由表2可以看出,本发明实施例1~5提供的硅碳负极材料作为锂离子电池负极材料组装成扣式电池首次库伦效率高达97.35%以上,首次可逆容量在2226.9mAh/g以上,循环充放电100次容量保持率在96.24%以上,具有良好的电化学性能。
对比例1与实施例1相比,对比例1使用琼脂糖包覆硅碳材料,实施例1使用N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺和琼脂糖包覆硅碳材料,实施例1提供的硅碳负极材料作为锂离子电池负极材料组装成扣式电池的首次库伦效率和循环充放电100次容量保持率均高于对比例1。说明使用N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺和琼脂糖包覆硅碳材料,比使用单一组分的琼脂糖包覆硅碳材料得到的硅碳负极材料组装成扣式电池的首次库伦效率和循环性能好。
对比例2与实施例1相比,对比例2得到的硅碳负极材料的最外层包覆层为碳,实施例1得到的硅碳负极材料的最外层包覆层为N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺和琼脂糖,实施例1提供的硅碳负极材料作为锂离子电池负极材料组装成扣式电池的首次库伦效率和循环充放电100次容量保持率均高于对比例2。说明相比于现有的最外层碳包覆层,使用N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺和琼脂糖包覆硅碳材料时,得到的硅碳负极材料组装成扣式电池的首次库伦效率和循环性能更好。
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种类西瓜状结构的硅碳负极材料,其特征在于,包括硅碳材料和包覆层;
所述包覆层为包覆在硅碳材料表面的琼脂糖和N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种类西瓜状结构的硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、以含硅气体为原料,通过气相沉积反应对碳骨架沉积硅,得到硅碳材料;
S2、将所述硅碳材料分散在水中,加入N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺、琼脂糖混合均匀,干燥,得到硅碳负极材料。
3.根据权利要求2所述的一种类西瓜状结构的硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,所述S1中碳骨架包括介孔碳、多孔碳、活性炭、碳纳米管中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种类西瓜状结构的硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,所述S1中气相沉积反应前,先以3~5℃/min的速率升温至450~550℃。
5.根据权利要求4所述的一种类西瓜状结构的硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,所述S1中气相沉积反应后于300~400℃保温1~3h。
6.根据权利要求4所述的一种类西瓜状结构的硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,所述升温前,先以流速为1.4~3L/min通入氩气。
7.根据权利要求2所述的一种类西瓜状结构的硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,所述S1中气相沉积反应在CVD气相包覆炉中进行,所述CVD气相包覆炉的转速为10~20Hz、炉压为800~900Pa。
8.根据权利要求2所述的一种类西瓜状结构的硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,所述S2中硅碳材料、N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺与琼脂糖的质量比为30~35:1~3:3。
9.根据权利要求8所述的一种类西瓜状结构的硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,所述S2中硅碳材料、N-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺与琼脂糖的质量比为32:2:3。
10.根据权利要求8或9所述的一种类西瓜状结构的硅碳负极材料的制备方法,其特征在于,所述硅碳材料与水的质量比为30~35:1000。
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