CN116148309A - 一种基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于热导‑红外法多组合的氧氮氢联测装置及方法，涉及金属、合金材料中气体元素分析技术领域，其中，熔融提取系统包括载气通入管路、炉室阀、脉冲炉以及粉尘过滤器，通入不同的载气；分析气体传输系统包括冲洗阀、旁路阀、质量流量计以及第一切换阀，冲洗阀与粉尘过滤器连通，旁路阀与炉室阀连通，第一切换阀连接转化炉和第二切换阀，转化炉与第二切换阀连通，参比阀与炉室阀连通，针阀与参比阀连通；信号检测系统包括红外池、分析净化试剂管、热导池，红外池与第二切换阀连通，热导池与针阀连通；信号分析系统包括控制器和处理器，控制器连接红外池、热导池。本发明通过切换不同的气路实现不同的联测模式，满足用户的不同检测需求。
Description
技术领域
本发明涉及金属、合金材料中气体元素分析技术领域，特别是涉及一种基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置及方法。
背景技术
氧、氮、氢气体元素对金属、合金材料的性能有着非常重要的影响。其中，氧的夹杂物，“氢脆”现象严重降低材料的塑性，使材料脆性急剧增加，从而引起材料机械力学性能的恶化，导致断裂事故的发生。适量的氮元素可以改善合金的塑性和稳定性，但是含量过高时会使金属材料的冲击韧性降低，发生“蓝脆”现象。因此在材料的加工冶炼过程和成品的质量控制中都需要准确检测氧、氮、氢元素含量。
金属、合金材料中氢元素含量的检测通常采用脉冲熔融惰气保护热导法或红外吸收法，分别在两台不同设备上实现。热导法是通过高灵敏度热敏电阻丝检测熔融样品中释放出来的H2，来实现对材料中氢元素含量的测定；热导法的核心检测单元是热导池，其采用惠斯通电桥结构，分析臂在无样品气通过时与参比臂保持平衡，当生成的样品气由载气携带进入分析臂后，平衡被打破，产生与样品气浓度成正比的信号输出。传统脉冲熔融惰气保护热导法氢元素分析仪，可以在全量程范围内实现对氢的检测，其检测原理如图1所示。载气携带脉冲炉内样品熔融释放出的H2，经过粉尘过滤和分析净化后进入热导池，最后经信号处理，得出分析结果。
红外吸收法测氢是将熔融样品中释放出来的H2转化为H2O蒸汽后，通过H2O蒸汽分子在特定红外波段（6.5μm处）的吸收来实现对材料中氢元素含量的检测。红外吸收法的核心检测单元是红外池，其基本结构包括：红外光源，斩波器、光径管、热释电检测器等。待测组成气体，如H2O蒸汽分子，吸收一定强度的红外线后，导致热释电检测器信号发生变化，此变化量和待测组分含量存在一定函数关系，通过分析软件运算从而得出样品中氢元素含量。传统脉冲熔融惰气保护红外吸收法氢元素分析仪，其检测原理如图2所示，载气携带脉冲炉内样品熔融释放出的H2，经过粉尘过滤和分析净化后进入转化炉，生成待测组分H2O蒸汽分子，通过红外池H2O通道测定氢元素含量。
H2O蒸汽分子的红外吸收谱峰并不强，且干扰较多，只是在6.5μm波长处相对较好。热导法采用高纯N2做载气，H2和N2的气体热导系数相差大，热导信号非常灵敏，这从理论上决定了红外吸收法在测超低含量（≤3µg/g）时没有热导法灵敏度高。在高含量范围（≥1000µg/g）时，由于受到饱和蒸汽压的影响，H2O蒸汽容易发生凝结，导致红外吸收法产生测量误差。综上所述原因，红外吸收法适合检测的氢元素通常在中、低含量段，即3µg/g~1000µg/g测量范围，而热导法适合全量程范围检测。但是，红外吸收法测氢时可以实现与氧、氮元素的联测，检测效率更高。因此，如何实现热导法和红外吸收法在氧、氮、氢气体元素检测中的联合应用成为亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置及方法，设置共用的熔融提取系统和分析气体传输系统，供红外池、热导池实现红外吸收法和热导法的联合应用，通过切换不同的气路实现不同的联测模式，仅需一套装置即可实现氧氮氢多种联测模式组合，满足不同用户的不同检测需求，节约设备成本，设计巧妙，操作简便。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置，该装置包括熔融提取系统、分析气体传输系统、信号检测系统以及信号分析系统；
所述熔融提取系统包括依次连通的载气通入管路、炉室阀、脉冲炉以及粉尘过滤器，所述载气通入管路连接至少两路进气管，用于通入不同的载气；
所述分析气体传输系统包括依次连通的冲洗阀、旁路阀、质量流量计以及第一切换阀，其中，所述冲洗阀与所述粉尘过滤器连通，所述旁路阀与所述炉室阀连通，所述第一切换阀分别连接转化炉和第二切换阀，所述转化炉与所述第二切换阀连通，所述分析气体传输系统还包括参比阀和针阀，所述参比阀与所述炉室阀连通，所述针阀与所述参比阀连通；
所述信号检测系统包括依次连通的红外池、分析净化试剂管、热导池，所述红外池与所述第二切换阀连通，所述热导池与所述针阀连通；
所述信号分析系统包括控制器和处理器，所述控制器与所述处理器电性连接，所述控制器分别电性连接所述红外池、所述热导池；所述炉室阀、冲洗阀、旁路阀、第一切换阀、第二切换阀、参比阀以及针阀均采用电控阀门，并分别与所述控制器电性连接，所述控制器通过控制不同电控阀门的开闭，实现不同气路的导通和关断，实现不同气体联测模式。
进一步地，所述载气通入管路包括依次连接的进气切换阀、载气阀、净化炉以及载气净化试剂管，所述载气净化试剂管与所述炉室阀连通，所述进气切换阀连接至少两路进气管，用于通入不同的载气。
进一步地，所述进气管设置有两路，分别为第一气管和第二气管，所述第一气管通入高纯He作为载气，所述第二气管通入高纯N2作为载气。
进一步地，所述进气管上设置有减压阀。
进一步地，所述进气切换阀、载气阀均采用电控阀门，并分别与所述控制器电性连接，所述控制器通过控制所述进气切换阀，接通不管的进气管，实现不同载气的通入切换。
本发明还提供一种基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测方法，应用于上述的基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置，包括以下步骤：
将金属或合金材料的样品放入脉冲炉，氧、氮、氢元素分别以CO、N2、H2分子形式释放出来，作为分析气；
控制载气通入管路通入高纯He或高纯N2作为载气；
通入的载气一路经过参比阀和针阀进入热导池作为参比气，另一路进入炉室阀，在工作状态下分析样品时，载气吹入脉冲炉，将样品熔融后释放的分析气携带进入粉尘过滤器；
经过粉尘过滤器的分析气进入冲洗阀，在分析开始的脱气阶段打开冲洗阀，将废气排出；脱气结束后含待测成分的分析气依次经过旁路阀和质量流量计；
当通入高纯He作为载气时，载气携带分析气依次通过第一切换阀、转化炉、第二切换阀进入红外池，之后经分析净化试剂管进入热导池，实现O/N联测、N/H联测、O/N/H联测，其中，采用红外吸收法测氧、氢，采用热导法测氮；
当通入高纯N2作为载气时，载气携带分析气通过第二切换阀进入红外池，之后经分析净化试剂管进入热导池，实现O/H联测模式，其中，采用红外吸收法测氧，采用热导法测氢。
进一步地，所述质量流量计采用质量流量控制器MFC，在O/N、N/H、O/N/H联测模式下，所述质量流量控制器MFC采用He参数模式，在O/H联测模式下，所述质量流量控制器MFC采用Ar参数模式。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供的基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置及方法，该装置包括熔融提取系统、分析气体传输系统、信号检测系统以及信号分析系统；设置共用的熔融提取系统和分析气体传输系统，实现分析气的传输，供红外池、热导池实现红外吸收法和热导法的联合应用，通过控制不同阀门的组合开关，实现不同气路的导通，通过通入不同的载气，实现不同的联测模式，例如，采用高纯He作为载气时，可实现O/N联测、N/H联测和O/N/H联测，采用红外吸收法测氧、氢，采用热导法测氮；采用高纯N2作为载气时，可实现O/H联测，采用红外吸收法测氧，热导法测氢；通过本发明实现红外吸收法和热导法在一台装置上的联合应用，在一台装置上实现氧、氮、氢元素不同的联测模式组合检测，用户可以根据检测的元素种类、含量范围等不同的实际需求进行灵活配置，无需另行采购仪器，在一台装置上就可以满足多样性检测需求，节约生产成本；进行不同阀门的自动控制以及不同元素联测模式气路和参数的切换，设计巧妙，操作更加方便快捷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为传统热导法测氢或氮原理图；
图2为传统红外吸收法测氢或氧原理图；
图3为本发明提供的基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置的连通结构示意图；
图4为本发明提供的处理器的软件控制界面。
附图标记说明：
图1中：1-1、脉冲路；1-2、粉尘过滤装置；1-3、转化炉；1-4、热导池；1-5、信号处理器；
图2中：2-1、脉冲加热炉；2-2、粉尘过滤装置；2-3、分析净化试剂管；2-4、转化炉；2-5、红外池；2-6、信号处理器；
图3中：3-1、He减压阀；3-2、N2减压阀；3-3、进气切换阀；3-4、载气阀；3-5、净化炉；3-6、载气净化试剂管；3-7、炉室阀；3-8、脉冲炉；3-9、粉尘过滤器；3-10、参比阀；3-11、旁路阀；3-12、冲洗阀；3-13、质量流量计；3-14、针阀；3-15、第一切换阀；3-16、第二切换阀；3-17、转化炉；3-18、红外池；3-19、分析净化试剂管；20、热导池；21、控制器；22、处理器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
金属、合金材料中氮元素含量的检测通常采用脉冲熔融惰气保护热导法，样品中的氮元素以N2分子形式通过热导池实现检测。图1是传统热导法测氢或氮原理图。载气经过脉冲炉和粉尘过滤装置，样品从脉冲炉的加样口落入脱气结束后的高温石墨坩埚内，样品中的氢元素或氮元素以原子形式释放，然后结合生成H2分子或N2分子。传统脉冲熔融惰气保护热导法氮元素分析仪，其检测原理如图1所示，载气携带脉冲炉内样品熔融释放出的N2，经过粉尘过滤和分析净化后进入热导池，最后经信号处理，得出分析结果。
金属、合金材料中氧元素含量的检测通常采用脉冲熔融惰气保护红外吸收法，样品中的氧元素可通过测定CO分子在4.5μm处的红外吸收峰实现检测；或者将CO分子进一步氧化成CO2分子，在4.2μm处的红外吸收峰实现检测。图2是传统红外吸收法测氢或氧原理图。载气经过脉冲炉和粉尘过滤装置，样品从脉冲炉的加样口落入脱气结束后的高温石墨坩埚内，样品中的氢元素以原子形式释放，结合生成H2，再经过高温（500℃）转化炉与其中的CuO发生反应，生成H2O蒸汽，由载气携带进入装配H2O检测通道的红外池，最后经信号放大处理得出氢元素分析结果。传统脉冲熔融惰气保护红外吸收法氧元素分析仪，其检测原理如图2所示，当红外池采用CO通道测定氧元素含量时，无需转化炉2-3。当红外池采用CO2通道检测氧元素含量时，需要转化炉2-3。
样品中的氧元素在高温下（≥1000℃）与石墨坩埚中的碳元素发生反应，由于碳过量，生成CO分子，由载气携带直接进入装配有CO检测通道的红外池，最后经信号放大处理得出氧元素分析结果。当生成的CO分子经过高温（500℃）转化炉与其中的CuO发生反应生成CO2分子，再由载气携带进入装配有CO2检测通道的红外池，最后经信号放大处理也可得出氧元素分析结果。
本发明的目的是提供一种基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置及方法，涉及样品熔融系统、热导检测技术、红外吸收检测技术、分析气传输切换技术、分析软件控制技术，在一台设备上实现O/N、O/H、N/H、O/N/H联测技术的整合，替代了原本需要多台设备才能完成的各元素联测。其中O/N联测选择高纯He做载气，采用红外池中的CO2检测通道测氧、热导池测氮；O/H联测选择高纯N2做载气，采用红外池中的CO检测通道测氧、热导池测氢；N/H联测选择高纯He做载气，采用热导池测氮、红外池中的H2O检测通道测氢；O/N/H联测选择高纯He做载气，采用红外池中的CO2检测通道测氧、热导池测氮、红外池中的H2O检测通道测氢；本发明共用一台设备的样品熔融提取系统、信号检测系统，控制器和处理器可以通过软件算法系统控制不同元素联测模式分析气传输气路的切换，还可以通过软件方法设置中的一键式操作实现，操作简单、快捷。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图3所示，本发明提供的基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置，包括熔融提取系统、分析气体传输系统、信号检测系统以及信号分析系统；
其中，所述熔融提取系统包括依次连通的进气切换阀3-3、载气阀3-4、净化炉3-5、载气净化试剂管3-6、炉室阀3-7、脉冲炉3-8以及粉尘过滤器3-9；所述进气切换阀3-3连接至少两路进气管，用于通入不同的载气。示例地，所述进气管设置有两路，分别为第一气管和第二气管，所述第一气管通入高纯He作为载气，所述第二气管通入高纯N2作为载气。所述第一气管上设置He减压阀3-1，所述第二气管上设置N2减压阀3-2；
所述分析气体传输系统包括依次连通的冲洗阀3-12、旁路阀3-11、质量流量计3-13以及第一切换阀3-15，其中，所述冲洗阀3-12与所述粉尘过滤器3-9连通，所述旁路阀3-11与所述炉室阀3-7连通，所述第一切换阀3-15分别连接转化炉和第二切换阀3-16，所述转化炉3-17与所述第二切换阀3-16连通，所述分析气体传输系统还包括参比阀3-10和针阀3-14，所述参比阀3-10与所述炉室阀3-7连通，所述针阀3-14与所述参比阀3-10连通；
所述信号检测系统包括依次连通的红外池3-18、分析净化试剂管3-19、热导池3-20，所述红外池3-18与所述第二切换阀3-16连通，所述热导池3-20与所述针阀3-14连通；
所述信号分析系统包括控制器3-21和处理器3-22，所述控制器3-21与所述处理器3-22电性连接，所述控制器3-21分别电性连接所述红外池3-18、所述热导池3-20；所述炉室阀3-7、冲洗阀3-12、旁路阀3-11、第一切换阀3-15、第二切换阀3-16、参比阀3-10以及针阀3-14均采用电控阀门，并分别与所述控制器3-21电性连接，所述控制器3-21通过控制不同电控阀门的开闭，实现不同气路的导通和关断，实现不同气体联测模式。
所述进气切换阀3-3、载气阀3-4均采用电控阀门，并分别与所述控制器3-21电性连接，所述控制器3-21通过控制所述进气切换阀3-3，接通不管的进气管，实现不同载气的通入切换。
本发明提供的基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置中的熔融提取系统可以提供高纯N2和高纯He两种载气的切换，由气体切换阀3-3实现，为不同的联测模式提供相应的载气。
本发明提供的基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置的分析气传输系统，可以为不同的联测模式提供相应的气路流经方式，通过第一切换阀3-15、第二切换阀3-16和MFC进行分析气路切换，同时配合转化炉3-17和分析净化试剂管3-19实现不同联测模式的转换。
本发明提供的基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置的分析气传输系统中的质量流量控制器（MFC）通过软件控制实现切换不同载气参数模式。
本发明提供的基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置的信号检测系统包含两个检测单元，红外池和热导池，中间通过分析净化试剂管3-19串联在一起。红外池包含CO、CO2、H2O蒸汽检测通道。本发明信号检测系统可以实现不同联测模式的不同分析气成分的检测。
本发明提供的基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置中的信号分析系统控制整个分析过程，在方法设置中灵活选择不同联测模式，一键式操作即可实现转换，操作简便。
本发明还提供一种基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测方法，应用于上述的基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置，包括以下步骤：
将金属或合金材料的样品放入脉冲炉3-8，氧、氮、氢元素分别以CO、N2、H2分子形式释放出来，作为分析气；
控制进气切换阀3-3通入高纯He或高纯N2作为载气；
通入的载气一路经过参比阀3-10和针阀3-14进入热导池3-20作为参比气，另一路进入炉室阀3-7，在工作状态下分析样品时，载气吹入脉冲炉3-8，将样品熔融后释放的分析气携带进入粉尘过滤器3-9；
经过粉尘过滤器3-9的分析气进入冲洗阀3-12，在分析开始的脱气阶段打开冲洗阀3-12，将废气排出；脱气结束后含待测成分的分析气依次经过旁路阀3-11和质量流量计3-13；
当通入高纯He作为载气时，载气携带分析气依次通过第一切换阀3-15、转化炉3-17、第二切换阀3-16进入红外池3-18，之后经分析净化试剂管3-19进入热导池3-20，实现O/N联测、N/H联测、O/N/H联测，其中，采用红外吸收法测氧、氢，采用热导法测氮；
当通入高纯N2作为载气时，载气携带分析气通过第二切换阀3-16进入红外池3-18，之后经分析净化试剂管3-19进入热导池3-20，实现O/H联测模式，其中，采用红外吸收法测氧，采用热导法测氢。
示例地，所述质量流量计3-13采用质量流量控制器MFC，在O/N、N/H、O/N/H联测模式下，所述质量流量控制器MFC采用He参数模式，在O/H联测模式下，所述质量流量控制器MFC采用Ar参数模式。
具体实施过程，如图3所示，样品放置在脉冲炉3-8的加样口内，坩埚脱气处理完成后，样品落入高温坩埚内熔融，前端净化处理后的载气经过炉室阀3-7携带样品中释放的分析气（H2、CO、N2）通过后续分析气体传输系统、信号检测系统，信号分析系统通过软件算法系统控制不同元素联测模式的气流途径，以及热导和红外吸收技术的配置组合，在一台设备上实现O/N、O/H、N/H、O/N/H联测的整合。其中热导法通过热导池3-20检测N2或H2可实现样品中氮、氢元素含量的检测；红外吸收法通过红外池3-18检测CO/CO2或H2O蒸汽实现样品中氧、氢元素含量的检测。
不同元素联测模式所需载气不同，例如：O/H联测采用高纯N2做载气，采用红外吸收法测氧，热导法测氢；N/H联测采用高纯He做载气，采用热导法测氮，红外吸收法测氢。当选定某种联测模式时，比如O/H联测，在软件方法设置中勾选“热导定氢”（如图4所示），气体切换阀3-3会自动切换连通到高纯N2，然后经过载气阀3-4流经净化炉3-5，载气中含有的微量的甲烷和烃类等杂质气体与净化炉3-5中高温（约500℃）的CuO发生反应，生成CO2和H2O，再经由载气净化试剂管3-6中的二氧化碳吸收剂碱石棉和水吸收剂高氯酸镁，被吸收除去。其间发生的化学反应如下：
进一步纯化后的载气分两路，一路经由参比阀3-10和针阀3-14给热导池3-20提供参比气（如图3中星号线条所示路径）；另一路经载气阀7，在仪器待机开炉状态下，不经过脉冲炉3-8，由旁路阀3-11进入后续气路（如图3中实心圆点线条所示路径），使得后续分析气路在待机状态下保持稳定的流量，从而保证信号检测系统的稳定性；在仪器分析升炉状态下，经过脉冲炉3-8。
分析气传输系统中，在仪器分析状态下，脉冲炉3-8内的石墨坩埚先经过高温脱气，将杂质气体经由冲洗阀3-12排出。脱气结束后，样品自动投入高温石墨坩埚内，样品熔融，其中的所含的氧、氮、氢元素转化生成CO、N2、H2 气体分子由载气携带经过粉尘过滤器3-9除尘后，流经旁路阀3-11和质量流量控制器MFC，分析流量稳定在400 ml/min。
在O/H联测模式下，勾选软件方法设置中“热导测氢”，分析气流沿图3三角线条所示路径，由第一切换阀3-15直接进入第二切换阀3-16，不流经高温转化炉3-17，然后进入后续信号检测系统。同时载气切换为高纯N2，质量流量控制器（MFC）切换为Ar气模式。由于Ar的分子量与N2的相近，故MFC的Ar气模式适用于高纯N2。
在O/N、N/H、O/N/H联测模式模式下，软件方法设置默认为“红外测氢”，分析气流沿图3空心圆点线条所示路径，由第一切换阀3-15流经高温转化炉3-17，再经第二切换阀3-16进入后续信号检测系统。此时，CO和H2与转化炉中的CuO在高温（约500℃）下发生化学反应，生成CO2和H2O蒸汽分子，氮元素仍以N2形式存在。其反应式如下：
同时载气切换为高纯He，质量流量控制器（MFC）切换为He气模式。
信号检测系统由红外池3-18、分析净化试剂管3-19、热导池3-20组成。其中红外池3-18含有CO2检测通道、CO检测通道、H2O蒸汽检测通道。O/N联测模式时，高纯He载气携带生成的CO2和N2，进入红外池3-18和热导池3-20。根据红外池3-18的CO2检测通道在4.2μm波长处的吸收峰强度计算出氧元素的质量百分含量；随后，CO2被分析净化试剂管3-19中的碱石棉吸收，只剩下N2由高纯He携带进入热导池3-20。根据N2在热导池3-20分析臂与He载气在参比臂产生的信号差值计算出氮元素的质量百分含量。在O/H联测模式时，高纯N2携带生成的CO和H2进入红外池3-18和热导池3-20。根据红外池3-18的CO检测通道在4.5μm波长处的吸收峰强度计算出氧元素的质量百分含量。根据H2在热导池3-20分析臂与N2载气在参比臂产生的信号差值计算出氢元素的质量百分含量。在N/H联测模式时，高纯He携带生成的N2和H2，进入红外池3-18和热导池3-20。根据红外池3-18的H2O蒸汽检测通道在6.5μm波长处的吸收峰强度计算出氢元素的质量百分含量。根据N2在热导池3-20分析臂与He载气在参比臂产生的信号差值计算出氮元素的质量百分含量。在O/N/H联测模式时，高纯He携带生成的CO2、N2和H2O蒸汽，进入红外池3-18和热导池3-20。根据红外池3-18的CO2检测通道在4.2μm波长处的吸收峰强度计算出氧元素的质量百分含量；根据红外池3-18的H2O蒸汽检测通道在6.5μm波长处的吸收峰强度计算出氢元素的质量百分含量；根据N2在热导池3-20分析臂与He载气在参比臂产生的信号差值计算出氮元素的质量百分含量。
采用红外吸收法测氢时，对于氢含量≤3µg/g的超低含量范围，检测准确度和精度不如热导法；另外，如果样品中的氢含量过高，超过1000µg/g，H2O蒸汽很容易凝结，导致测量误差，故红外吸收法适合检测3µg/g-1000µg/g含量范围的氢。热导法可以实现氢元素的全量程检测。对于检测高含量（≥1000µg/g）和超低含量（≤3µg/g）范围的氢相比红外吸收法更具优势，但缺点是无法实现和氧、氮元素的联测。用户根据自己的实际需求进行灵活选择、配置。
信号分析系统包括控制器3-21和处理器3-22，进行数据处理、信号转换，对整个分析过程进行控制。信号分析系统负责切换不同元素的联测模式；负责切换不同元素联测模式的载气需求；负责切换不同元素联测模式的气路流程；根据信号检测系统的信号输出，最终得出样品分析结果。
通过分析气路流程的切换，共享前端样品熔融系统和后端信号检测系统，在一台设备上实现氧氮氢多种联测模式组合，满足不同用户的不同检测需求，节约了设备成本。不同联测模式由软件算法系统控制相应的电磁阀切换和质量流量传感器载气参数的切换，设计巧妙，操作简便。
红外池包含了CO、CO2和H2O蒸汽检测通道，满足不同分析气组分的检测。
采用红外吸收法测氢可实现O/H联测，以及O/N/H联测，但是只适合测定3µg/g-1000µg/g含量范围氢元素；采用热导法可实现全量程范围氢元素测定，并且可实现N/H联测，在测定高含量（≥1000µg/g）和超低含量（≤3µg/g）氢元素时相对红外吸收法优势明显。本发明将两种测氢方法的各自优点集中在一台设备上，实现优势最大化。本发明在一台设备上实现氧氮氢元素的多种不同联测，用户可以根据生产过程中检测元素种类、含量范围等实际需求，进行灵活选择。通过软件算法系统实现不同联测模式的选择切换，一键式操作，方便快捷，特别适用于金属和合金材料中氧氮氢元素的检测。
本发明还提供一种软件系统，用于执行上述的基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测方法。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
以钛合金样品分析为例。氧、氮、氢元素对钛合金的质量控制尤为关键，都需要准确测定，且钛合金中的氢元素含量范围通常在10µg/g-200µg/g，采用红外吸收法测氢可以满足检测范围需求，故选择O/N/H联测模式。
首先，开启两种分析载气，高纯He气和高纯N2气。在装置内仪器预热完成后，打开分析软件，进入O/N/H联测模式，在默认状态下，装置采用红外吸收法测氢。此时，控制器控制气体切换阀3-3将载气切换到高纯He气供应模式。
打开循环水，打开脉冲炉电源。用干净的镊子夹取钛合金样品放置在电子天平上，称取约0.1g，精确到0.1mg。用镍篮包裹样品后放入到脉冲炉3-8的加样口内，点击相关控制软件中的“开始”按钮进行分析。装置按设定好的功率、时间、比较水平等参数进行自动分析。
载气经过载气阀3-4后经过高温净化炉3-5和载气净化试剂管3-6，得到的进一步纯净后的载气通过炉室阀3-7注入脉冲炉3-8，脉冲炉3-8在大约5.5KW功率作用下对石墨坩埚进行脱气处理。生成的杂质气体通过冲洗阀3-12排空；脱气结束后，样品从脉冲炉3-8的投样机构落入高温石墨坩埚内，样品中的氧、氮、氢元素分别以CO、N2、H2分子形式由载气携带通过旁路阀3-11，再经过质量流量控制器MFC3-13，此时MFC的载气参数为He气模式，流量始终稳定在400ml/min。在O/N/H联测模式下，气流经过高温转化炉3-17，最终信号检测系统中红外池3-18测定分析气中CO2和H2O蒸汽成分、热导池3-20测定分析气中N2，得出样品中氧、氮、氢元素含量。
分析结束后，点击软件中“开炉”按钮，更换新的石墨坩埚。如此对同一个样品平行测定三次。选择合适的钛合金参考物质，其氧、氮、氢含量范围覆盖待测样品的含量，按上述测试流程分别测定每种参考物质，绘制工作曲线。然后选中之前所测的钛合金样品的分析结果，在软件菜单中选择“重新计算”，软件结果栏给出在新的校准工作曲线下校正后的氧、氮、氢分析结果。也可以先测定参考物质，建立工作曲线后，再测定待测样品。但是这样就不能预先了解待测样品中氧、氮、氢元素的大概含量范围，选择参考物质时存在盲目性。表1是某钛合金样品检测数据。
另一实施例中，以磁性材料钕铁硼合金为例，氧、氢元素含量是钕铁硼合金产品必检项目。在钕铁硼合金生产过程中采用“氢爆”工艺来制取粗粉，其氢含量较高，通常在0.1%以上，可以采用O/H联测模式，在软件方法设置中选择采用热导法定氢（如图4所示），避免红外吸收法测氢时由于H2O蒸汽凝结引起的误差。
软件会按照联测方法实现气体切换阀3-3、第一切换阀3-15、第二切换阀3-16的同步切换，将载气切换到高纯N2气供应模式。同时质量流量控制器MFC3-13的载气参数由He模式切换到Ar模式。
打开循环水，打开脉冲炉电源。在电子天平上称取约50 mg样品，精确到0.1mg，用镍箔包取后投入到脉冲炉加样口内，点击软件中的“开始”按钮进行分析。仪器按方法中设定好的功率、时间、比较水平等参数进行自动分析。
载气经过载气阀3-4后经过高温净化炉3-5和载气净化试剂管3-6，得到的进一步纯净后的载气通过炉室阀3-7注入脉冲炉3-8，脉冲炉3-8在大约5.5KW功率作用下对石墨坩埚进行脱气处理。生成的杂质气体通过冲洗阀12排空；脱气结束后，样品从脉冲炉3-8的投样机构落入高温石墨坩埚内，样品中的氧、氮、氢元素分别以CO、N2、H2分子形式由载气携带通过旁路阀3-11，再经过质量流量控制器MFC13，流量始终稳定在400ml/min。在O/H联测模式下，气流不经过高温转化炉3-17，最终信号检测系统中红外池3-18测定分析气中CO，热导池3-20测定分析气中H2，得出样品中氧、氢元素含量。
分析结束后，点击软件中“开炉”按钮，更换新的石墨坩埚。如此重复上述操作，对同一个样品平行测定三次。由于钕铁硼没有相应的参考物质，只能选择其他种类的氧、氢含量与之相近的金属合金或者粉末冶金参考物质替代。
按上述测试流程分别测定每种参考物质，绘制工作曲线，然后选中之前所测的钕铁硼合金样品的分析结果，在软件菜单中选择“重新计算”，软件结果栏给出在新的校准工作曲线下校正后的氧、氢测定结果。也可以先分析参考物质，建立工作曲线后，再分析待测样品。但是这样就不能预先了解待测样品中氧、氢元素的大概含量范围，不利于选择合适的参考物质。表2是某钕铁硼样品检测数据。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置，其特征在于，包括：熔融提取系统、分析气体传输系统、信号检测系统以及信号分析系统；
所述熔融提取系统包括依次连通的载气通入管路、炉室阀、脉冲炉以及粉尘过滤器，所述载气通入管路连接至少两路进气管，用于通入不同的载气；
所述分析气体传输系统包括依次连通的冲洗阀、旁路阀、质量流量计以及第一切换阀，其中，所述冲洗阀与所述粉尘过滤器连通，所述旁路阀与所述炉室阀连通，所述第一切换阀分别连接转化炉和第二切换阀，所述转化炉与所述第二切换阀连通，所述分析气体传输系统还包括参比阀和针阀，所述参比阀与所述炉室阀连通，所述针阀与所述参比阀连通；
所述信号检测系统包括依次连通的红外池、分析净化试剂管、热导池，所述红外池与所述第二切换阀连通，所述热导池与所述针阀连通；
所述信号分析系统包括控制器和处理器，所述控制器与所述处理器电性连接，所述控制器分别电性连接所述红外池、所述热导池；所述炉室阀、冲洗阀、旁路阀、第一切换阀、第二切换阀、参比阀以及针阀均采用电控阀门，并分别与所述控制器电性连接，所述控制器通过控制不同电控阀门的开闭，实现不同气路的导通和关断，实现不同气体联测模式。
2.根据权利要求1所述的基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置，其特征在于，所述载气通入管路包括依次连接的进气切换阀、载气阀、净化炉以及载气净化试剂管，所述载气净化试剂管与所述炉室阀连通，所述进气切换阀连接至少两路进气管，用于通入不同的载气。
3.根据权利要求2所述的基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置，其特征在于，所述进气管设置有两路，分别为第一气管和第二气管，所述第一气管通入高纯He作为载气，所述第二气管通入高纯N2作为载气。
4.根据权利要求2所述的基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置，其特征在于，所述进气管上设置有减压阀。
5.根据权利要求2所述的基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置，其特征在于，所述进气切换阀、载气阀均采用电控阀门，并分别与所述控制器电性连接，所述控制器通过控制所述进气切换阀，接通不管的进气管，实现不同载气的通入切换。
6.一种基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测方法，应用于权利要求1-5任一所述的基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测装置，其特征在于，包括以下步骤：
将金属或合金材料的样品放入脉冲炉，氧、氮、氢元素分别以CO、N2、H2分子形式释放出来，作为分析气；
控制载气通入管路通入高纯He或高纯N2作为载气；
通入的载气一路经过参比阀和针阀进入热导池作为参比气，另一路进入炉室阀，在工作状态下分析样品时，载气吹入脉冲炉，将样品熔融后释放的分析气携带进入粉尘过滤器；
经过粉尘过滤器的分析气进入冲洗阀，在分析开始的脱气阶段打开冲洗阀，将废气排出；脱气结束后含待测成分的分析气依次经过旁路阀和质量流量计；
当通入高纯He作为载气时，载气携带分析气依次通过第一切换阀、转化炉、第二切换阀进入红外池，之后经分析净化试剂管进入热导池，实现O/N联测、N/H联测、O/N/H联测，其中，采用红外吸收法测氧、氢，采用热导法测氮；
当通入高纯N2作为载气时，载气携带分析气通过第二切换阀进入红外池，之后经分析净化试剂管进入热导池，实现O/H联测模式，其中，采用红外吸收法测氧，采用热导法测氢。
7.根据权利要求6所述的基于热导-红外法多组合的氧氮氢联测方法，其特征在于，所述质量流量计采用质量流量控制器MFC，在O/N、N/H、O/N/H联测模式下，所述质量流量控制器MFC采用He参数模式，在O/H联测模式下，所述质量流量控制器MFC采用Ar参数模式。
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