CN116145106A - 一种用于半导体镀膜工艺腔室的清洁方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于半导体镀膜工艺腔室的清洁方法，所述清洁方法包括以下步骤：(1)向工艺腔室内通入氩气，并开启射频功率源向工艺腔室内施加射频能量，将氩气激发成等离子体；(2)在持续施加射频能量下，向工艺腔室内通入反应气体，与腔室内镀膜残留的副产物反应；所述反应气体包含八氟环丁烷、一氧化二氮和氮气；(3)待反应结束后，向工艺腔室内通入氮气，去除腔室内残留的污垢。本发明通过向工艺腔室内先通入氩气引燃等离子体，为反应气体预先形成等离子体环境以促进反应气体与副产物的反应，同时在反应气体中引入氮气，使反应气体在腔体内快速均匀分散，从而有效缩短清洗时间，减少特气的损失，且有效降低了尾气回收成本。
Description
技术领域
本发明涉及半导体镀膜装置清洗技术领域，具体涉及一种用于半导体镀膜工艺腔室的清洁方法。
背景技术
随着半导体技术的发展，半导体元器件的特征尺寸越来越小，相应的对半导体的加工工艺要求也越来越高。其中，等离子体增强型化学气相沉积(PECVD)被广泛应用于半导体镀膜制程中，通过将材料源以气体形式进入工艺腔体内，在射频加工率的情况下，反应气体从辉光放电对应的等离子体场中获得激活能，激活并增强化学反应，从而实现化学气相沉积。但PECVD设备在实际生产过程中，除了在晶圆表面沉积薄膜，同时也会在加工腔体表面沉积。当腔室使用时间较长时，随着腔室内壁上镀膜副产物的增加，过多的副产物残留会因为等离子的轰击而产生颗粒，从而影响镀膜良率。因此，半导体镀膜工艺中对腔室洁净度的控制是控制良率的关键因素之一。
为保证沉积薄膜的质量，需对工艺腔室进行清洗。早期通常采用三氟化氮(NF3)和惰性气体清洗沉积SiO2、Si3N4、SiOxNy薄膜的腔室，通过将NF3气体等离子化，解离成F离子或F自由基，与SiO2、Si3N4或SiOxNy反应，生成SiF4、CO2、N2、F2等，从而实现腔室的有效清洁。但NF3作为清洗气体，存在成本高、清洗时间长等问题，不适于工业生产中设备的清洗。除了上述NF3气体外，氟化碳化合物化学性质稳定、沸点低，对人体无害且不可燃，并且经研究发现碳氟类气体C2F6和O2的组合，经等离子化可解离出氟自由基，与SiO2、Si3N4、SiOxNy反应生成SiF4气体，同时O2与C反应生成CO、CO2气体，因此氟化碳化合物可替代NF3作为清洗气体。但目前利用碳氟类气体作为F源清洗腔室仍存在清洗时间长且利用率低(例如C2F6)的问题，造成特气浪费的同时增加了尾气处理成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于半导体镀膜工艺腔室的清洁方法，在向工艺腔室内通入反应气体前，先通入氩气并在射频能量下产生氩等离子体，当反应气体通入工艺腔室内，由氩等离子体引燃，迅速生成反应气体的等离子体环境，从而有效缩短清洗时间。
为了解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种用于半导体镀膜工艺腔室的清洁方法，所述清洁方法包括以下步骤：
(1)向工艺腔室内通入氩气并开启射频功率源，将氩气激发成等离子体；
(2)在持续施加射频功率下，向工艺腔室内通入反应气体，与腔室内镀膜残留的副产物反应；所述反应气体包含八氟环丁烷、一氧化二氮和氮气；
(3)待反应结束后，向工艺腔室内通入氮气，去除腔室内残留的污垢。
进一步地，步骤(1)中，通入氩气的流量为100～200sccm，时间为2～8s。
进一步地，步骤(2)中，通入八氟环丁烷的流量为4～15sccm，时间为50～300s。
进一步地，步骤(2)中，通入一氧化二氮的流量为5～50sccm，时间为50～300s。
本发明先向工艺腔室内通入氩气，经等离子化生成氩等离子体，具有强物理轰击作用的氩等离子体可促使反应气体快速生成等离子体环境，从而加快C4F8、N2O与副产物(SiO2、Si3N4、SiOxNy)的反应，生成SiF4、CO2和N2。
进一步地，步骤(2)中，通入氮气的流量为300～1000sccm，时间为50～300s。在反应气体八氟环丁烷、一氧化二氮中引入氮气，氮气的存在一方面可均匀混合反应气体，使反应气体迅速充盈腔室，同时氮气的吸附热小，在腔室表面的停留时间短，可以去除部分副产物。
进一步地，步骤(2)中，通入反应气体的同时继续通入氩气，所述氩气的流量为100～200sccm，时间为50～300s。
进一步地，步骤(2)中，所述副产物包含SiO2、Si3N4或SiOxNy中的一种或多种，x、y＞0。
进一步地，步骤(3)中，通入氮气的流量为300～1000sccm，时间为10～20s。
进一步地，所述射频功率为20～200W，频率为13.56MHz。
进一步地，在清洗过程中，工艺腔室内维持恒定的温度和压强，所述工艺腔室的温度为200～350℃，压强为1～3Torr。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明提供了一种用于半导体镀膜工艺腔室的清洁方法，先通入氩气并在射频能量下产生氩等离子体，当反应气体通入工艺腔室内，由氩等离子体引燃，迅速生成反应气体的等离子体环境，从而有效缩短清洗时间；此外，向反应气体中引入氮气，通过氮气的引入调节反应速率，并利用氮气吸附热小、在腔室表面停留时间短的特点，去除部分副产物，进一步提高清洗效率。
2.本发明采用八氟环丁烷与一氧化二氮的组合作为反应气体，用于清洗腔室内残留的硅基薄膜，与使用NF3或C2F6作为清洗气体相比较，通过本发明所述的清洁方法以及反应气体的相结合，可有效提高清洗气体的利用率，减少反应副产物CF4的生成，从而有效降低了特气的使用量以及废气处理成本。
附图说明
图1为清洁过程中不同气体的通入时长分布；
图2为不同清洁方法对腔室表面沉积薄膜的清洗速率。
具体实施方式
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例涉及一种用于半导体镀膜工艺腔室的清洁方法，采用八氟环丁烷与一氧化二氮的组合作为清洗气体，对完成镀膜后(交替生长SiO2、Si3N4薄膜6次，膜厚～300nm)的腔室进行清洗，具体操作如下：
(1)以流量为150sccm向工艺腔室内通入氩气，并开启射频功率源向工艺腔室内施加射频能量，将氩气激发成等离子体；设置射频功率为200W，射频频率为13.56MHz，腔室内的温度为300℃，压强为1Torr；
(2)待步骤(1)中氩气通入5s后，在持续施加射频能量下，继续向工艺腔室内通入氩气的同时通入八氟环丁烷、一氧化二氮以及氮气，反应气体八氟环丁烷和一氧化二氮与SiO2、Si3N4反应生成气态的SiF4，排出反应腔外；其中八氟环丁烷的流量设定为10sccm，一氧化二氮的流量设定为40sccm，氮气的流量设定为800sccm；
(3)通入反应气体150s至反应完全，继续向工艺腔室内持续通入氮气20s，去除腔室内残留物质。
实施例2
本实施例涉及一种用于半导体镀膜工艺腔室的清洁方法，采用八氟环丁烷与一氧化二氮的组合作为清洗气体，对完成镀膜后(交替生长SiO2、Si3N4薄膜6次，膜厚～300nm)的腔室进行清洗，与实施例1的区别仅在于：不包含步骤(1)的操作，具体为：
(1)向工艺腔室内通入八氟环丁烷、一氧化二氮、氮气以及氩气，并开启射频功率源向工艺腔室内施加射频能量，反应气体八氟环丁烷和一氧化二氮与SiO2、Si3N4反应生成气态的SiF4，排出反应腔外；其中八氟环丁烷的流量设定为10sccm，一氧化二氮的流量设定为40sccm，氮气的流量设定为800sccm，氩气的流量设定为150sccm；设置射频功率为200W，射频频率为13.56MHz，腔室内的温度为300℃，压强为1Torr；
(2)通入反应气体174s至反应完全，继续向工艺腔室内持续通入氮气20s，去除腔室内残留物质。
实施例3
本实施例涉及一种用于半导体镀膜工艺腔室的清洁方法，采用八氟环丁烷与一氧化二氮的组合作为清洗气体，对完成镀膜后(交替生长SiO2、Si3N4薄膜6次，膜厚～300nm)的腔室进行清洗，与实施例1的区别仅在于：步骤(2)中通入的气体不包含氮气，具体如下：
(1)以流量为150sccm向工艺腔室内通入氩气，并开启射频功率源向工艺腔室内施加射频能量，将氩气激发成等离子体；设置射频功率为200W，射频频率为13.56MHz，腔室内的温度为300℃，压强为1Torr；
(2)待步骤(1)中氩气通入5s后，在持续施加射频能量下，继续向工艺腔室内通入氩气的同时通入八氟环丁烷、一氧化二氮，反应气体八氟环丁烷和一氧化二氮与SiO2、Si3N4反应生成气态的SiF4，排出反应腔外；其中八氟环丁烷的流量设定为10sccm，一氧化二氮的流量设定为40sccm；
(3)通入反应气体182s至反应完全，继续向工艺腔室内持续通入氮气20s，去除腔室内残留物质。
对比例1
本对比例涉及一种用于半导体镀膜工艺腔室的清洁方法，采用NF3作为清洗气体，对完成镀膜后(交替生长SiO2、Si3N4薄膜6次，膜厚～300nm)的腔室进行清洗，具体如下：
(1)向工艺腔室内通入三氟化氮和氩气，并开启射频功率源向工艺腔室内施加射频能量，反应气体三氟化氮与SiO2、Si3N4反应生成气态的SiF4，排出反应腔外；其中三氟化氮的流量设定为7sccm，氩气的流量设定为150sccm；设置射频功率为200W，射频频率为13.56MHz，腔室内的温度为300℃，压强为1Torr；
(2)通入反应气体200s至反应完全。
对比例2
本对比例涉及一种用于半导体镀膜工艺腔室的清洁方法，采用C2F6与氧气的组合作为清洗气体，对完成镀膜后(交替生长SiO2、Si3N4薄膜6次，膜厚～300nm)的腔室进行清洗，具体如下：
(1)向工艺腔室内通入六氟乙烷和氧气，并开启射频功率源向工艺腔室内施加射频能量，反应气体六氟乙烷和氧气与SiO2、Si3N4反应生成气态的SiF4，排出反应腔外；其中六氟乙烷的流量设定为10sccm，氧气的流量设定为50sccm；设置射频功率为200W，射频频率为13.56MHz，腔室内的温度为300℃，压强为1Torr；
(2)通入反应气体237s至反应完全。
测试例1
在上述实施例1～3以及对比例1、2中，清洗过程中收集尾气，通过气体分析器进行质谱分析，检测是否有SiF类离子。当尾气中不包含SiF类离子时，说明已反应完全，停止向腔室内通清洗气体。
实施例1～3及对比例1、2对相同镀膜操作后的腔室进行清洗，不同方法的清洗效率(清洗效率＝膜厚/反应气体通入的时长)如图2所示，采用实施例1所述的清洗方法可快速将腔室清洗干净，大大缩短清洗的时间，有效降低清洗气体的使用量。
测试例2
本发明进一步验证了上述实施例及对比例中不同含氟清洗气体的利用率，具体操作如下：实验操作与相应的实施例或对比例基本相同，但在反应气体通入时，先关闭射频功率源，持续120s，收集尾气并计算尾气中碳氟化合物气体的浓度；然后开启射频功率源，持续120s，收集尾气并计算尾气中碳氟化合物气体的浓度。
含氟清洗气体A的利用率＝(A射频功率源关闭-A射频功率源开启)/A射频功率源关闭×100％
其中，A射频功率源关闭为含氟清洗气体在射频功率源关闭时，尾气中的碳氟化合物气体的浓度；A射频功率源开启为含氟清洗气体在射频功率源开启时，尾气中的碳氟化合物气体的浓度。
此外，计算上述实验中开启射频功率源后尾气中副产物CF4的占比。
重复上述实验三次取范围值，测试及计算结果如下表1所示：
表1不同清洗方法中清洗气体的利用率及副产物CF4的占比
由表1可知，与使用NF3或C2F6作为清洗气体相比较，采用八氟环丁烷作为含氟清洗气体的利用率更高，且可有效降低了副产物CF4的生成。此外，由实施例1～3不同清洗方法中含氟清洗气体的利用率以及副产物CF4生成量可知，本发明通过氩气等离子体引燃以及在反应气体中引入氮气，均在一定程度上提高了含氟清洗气体的利用率以及降低了副产物CF4的生成，从而降低了清洗过程中含氟清洗气体的需求量以及尾气处理成本。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种用于半导体镀膜工艺腔室的清洁方法，其特征在于，所述清洁方法包括以下步骤：
(1)向工艺腔室内通入氩气，并开启射频功率源向工艺腔室内施加射频能量，将氩气激发成等离子体；
(2)在持续施加射频能量下，向工艺腔室内通入反应气体，与腔室内镀膜残留的副产物反应；所述反应气体包含八氟环丁烷、一氧化二氮和氮气；
(3)待反应结束后，向工艺腔室内通入氮气，去除腔室内残留的污垢。
2.根据权利要求1所述的清洁方法，其特征在于，步骤(1)中，通入氩气的流量为100～200sccm，时间为2～8s。
3.根据权利要求1所述的清洁方法，其特征在于，步骤(2)中，通入八氟环丁烷的流量为4～15sccm，时间为50～300s。
4.根据权利要求1所述的清洁方法，其特征在于，步骤(2)中，通入一氧化二氮的流量为5～50sccm，时间为50～300s。
5.根据权利要求5所述的清洁方法，其特征在于，步骤(2)中，通入氮气的流量为300～1000sccm，时间为50～300s。
6.根据权利要求1所述的清洁方法，其特征在于，步骤(2)中，通入反应气体的同时继续通入氩气，所述氩气的流量为100～200sccm，时间为50～300s。
7.根据权利要求1所述的清洁方法，其特征在于，步骤(2)中，所述副产物包含SiO2、Si3N4或SiOxNy中的一种或多种，x、y＞0。
8.根据权利要求1所述的清洁方法，其特征在于，步骤(3)中，通入氮气的流量为300～1000sccm，时间为10～20s。
9.根据权利要求1所述的清洁方法，其特征在于，所述射频功率为20～200W，频率为13.56MHz。
10.根据权利要求1所述的清洁方法，其特征在于，在清洗过程中，工艺腔室内维持恒定的温度和压强；所述工艺腔室的温度为200～350℃，压强为1～3Torr。
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| CN202310139680.4A CN116145106A (zh) | 2023-02-21 | 2023-02-21 | 一种用于半导体镀膜工艺腔室的清洁方法 |
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|---|---|---|---|---|
| WO2005090638A2 (en) * | 2004-03-24 | 2005-09-29 | Massachusetts Institute Of Technology | Remote chamber methods for removing surface deposits |
| US20050279382A1 (en) * | 2002-11-30 | 2005-12-22 | Hoeckele Uwe | Method for cleaning a process chamber |
| CN102623298A (zh) * | 2011-01-30 | 2012-08-01 | 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 | 反应腔室的清洗方法 |
| US20210348271A1 (en) * | 2020-05-07 | 2021-11-11 | Asm Ip Holding B.V. | Apparatus and methods for performing an in-situ etch of reaction chambers with fluorine-based radicals |
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2023
- 2023-02-21 CN CN202310139680.4A patent/CN116145106A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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