CN116144350A - 一种荧光增强贵金属纳米材料以及荧光波长调节方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种荧光增强贵金属纳米材料以及荧光波长调节方法。首先提供了一种贵金属荧光压力传感材料，由金配合物层与覆盖在所述金配合物层上的膦配体层构成，在压力作用下可以显示荧光压力轨迹；此外还提供了一种荧光增强贵金属纳米材料，由金配合物和膦配体混合并充分研磨后获得，具有强烈金黄色荧光，且具有一定的热稳定性，其合成后荧光性能相对于前体配合物荧光强度得到了极大的提升。本发明通过简单操作即可实现配合物的配体交换；该荧光材料在不同状态下可以实现荧光波长的调节。本发明荧光材料可应用于压力追踪传感器领域，在有机发光二极管、荧光探针、生物成像和荧光传感等领域有着重要潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明属于贵金属纳米荧光材料技术领域，具体涉及一种荧光增强贵金属纳米材料以及荧光波长调节方法，该材料或可应用于压力传感器领域。
背景技术
金属配合物的开发，不仅仅只限制应用于催化剂和作为团簇合成的前驱体，同时在有机发光二极管、抗肿瘤治疗、食品检测、荧光探针和生物成像等领域也得到广泛应用，因此贵金属配合物荧光材料得到广泛关注。
现有配合物荧光增强的方法主要有异金属掺杂和设计新型配体，但是这两种方法过于繁琐且不易操作。利用现有的配体与底物进行配体交换的方法是现在比较成熟的方案，配体交换还广泛应用于团簇结构增强和团簇之间尺寸转化。因此开发简易的可实现配合物荧光增强，还可以实现高产率配体交换的方法是很有必要的。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种荧光增强贵金属纳米材料以及荧光波长调节方法，为设计和增强荧光纳米材料荧光性能提供了一个新思路，还可以实现配合物中配体交换的目的。本发明贵金属荧光纳米材料表现出很好的荧光性能，且具有一定的热稳定性；其合成后荧光性能相较于前体配合物荧光强度得到了极大的提升。测试表明该材料具有优异的荧光特性，其量子产率高达79％，荧光寿命为9μs。本发明提供的制备方法，底物利用率高，不需要额外提纯即可得到荧光材料，在有机发光二极管、荧光探针、生物成像和荧光传感等领域有着重要潜在应用价值。
本发明的目的之一，提供了一种贵金属荧光压力传感材料，是由金配合物层与覆盖在所述金配合物层上的膦配体层构成，在压力作用下可以显示荧光压力轨迹。如图6所示。
所述压力≥20N。
所述金配合物的分子式为Au2C27H26P2Cl2，其结构如下所示：
所述膦配体的结构为：
本发明的目的之二，提供了一种荧光增强贵金属纳米材料，是由金配合物和膦配体混合并充分研磨后获得，记为Mgri，具有强烈金黄色荧光。其荧光增强效果如图2所示。对Mgri进行荧光相关测试，结果如图3所示，Mgri的荧光波长为550±20nm。
所述金配合物的分子式为Au2C27H26P2Cl2，其结构如下所示：
所述膦配体的结构为：
所述金配合物通过如下方法制备获得：
量取HAuCl41mL加入茄型瓶中，加入220mg 1,3-双(二苯基膦)丙烷，加入乙醇溶液，搅拌，溶液颜色从金黄色慢慢转化至乳白色，停止搅拌；停止搅拌后旋转蒸发溶液至干燥，洗涤并干燥产物，即可获得金配合物，记为Msub。本发明通过合成上述金属配合物，加入外来相似且具有更短链的配体，不需要加入溶液反应即可实现荧光增强。
本发明的目的之三，提供了一种荧光增强贵金属纳米材料荧光波长调节方法，包括如下步骤：
(1)取荧光增强贵金属纳米材料Mgri加入茄型瓶，加入甲醇溶液，搅拌，白色固体逐渐消失，且溶液逐渐变为淡黄色澄清透明溶液，停止反应，样品记为Mgri-MeOH。测取该样品荧光数据如图4所示，荧光波长为600±20nm。此处加入的Mgri并非是已经发生配体交换后的状态，而是Msub和双(二苯基膦)甲烷物理叠加的状态。加入甲醇并搅拌后，即可发生配体交换反应，获得的Mgri-MeOH即是配体交换后的产物，为混合物。
(2)取Mgri-MeOH样品滴加在玻璃板上，烘干，样品记为Mgri-MeOH-Dry。测取该样品荧光数据如图4所示，荧光波长为510±20nm。该样品为Mgri-MeOH去除甲醇后的状态，同样是混合物。
(3)步骤(2)反应完成后，旋蒸、洗涤和干燥产物，得到白色固体产物，样品记为Mgri-MeOH-Wash-Dry。测取该样品荧光数据如图4所示，荧光波长为468±20nm。Mgri-MeOH-Wash-Dry为Mgri-MeOH-Dry去除交换下来的配体后的物质，为具有特定结构的化合物。
取干燥产物Mgri-MeOH-Wash-Dry加入二氯甲烷溶液，充分溶解产物，加入单晶瓶中，上层铺盖不良溶剂乙醚，两日后即可结晶，其结构如图5所示。化学式为Au2C50H44P4Cl2，结构如下所示：
测得晶体数据；分子量为1233.57g/mol，属于三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为
alpha＝101.469(5)o，beta＝107.066(4)o，gamma＝98.991(5)o，
Z＝2。外观为透明无色块状晶体，无味道，难溶于有水，易溶于乙醇溶液。
光学性能测试表明，所提供的荧光纳米材料Mgri具有良好的金色荧光性能，发光强度非常强，及其有望应用于压力追踪传感器领域，预计还在有机发光二极管、荧光探针、生物成像和荧光传感等领域有着重要应用价值。荧光图如图3所示。
本发明的有益效果体现在：
本发明贵金属荧光纳米材料Mgri是通过简单研磨合成方法制备。本发明所采用的制备方法具有简单、高效、可重复性和无污染等优点。本发明提供的荧光纳米材料具有较高的量子产率，表现出优异的荧光性能，且具有较好的热稳定性，在溶液中可实现配体交换方法。Mgri还可以在不同状态下实现荧光波长调节。
附图说明
图1为本发明合成路线示意图；
图2金配合物与外来相似配体研磨前后紫外灯照射的荧光对比图；
图3a为研磨不同底物比例荧光图，b研磨前后发射强度测试对比图；
图4为Mgri在不同状态下的荧光波长对比图；
图5为配体交换后产物晶体结构图，分子式为Au2C50H44P4Cl2；
图6为压力轨迹荧光图；
图7为Mgri不同状态荧光颜色对比实物图，从左往右依次为Mgri、Mgri-MeOH、Mgri-MeOH-Dry、Mgri-MeOH-Wash-Dry。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。本发明所用原料或设备，如无特殊说明，均是商业上可以购买得到的。
实施例1：
S1、使用量程为1ml移液枪，量取HAuCl41ml加入茄型瓶中，加入220mg 1,3-双(二苯基膦)丙烷，加入50ml乙醇溶液，加入大小合适磁子，在1500rpm条件下搅拌6h，溶液颜色从金黄色慢慢转化至乳白色，停止搅拌，其中加入的氯金酸浓度为0.2g/ml。
S2、停止搅拌后旋转蒸发溶液至干燥，分别使用乙醇和乙醚洗涤干燥产物2×2次，离心，放置于60～70℃的干燥箱内24小时，该样品记为Msub。测取该样品荧光数据如下图所示，由图3知该样品基本无荧光。
S3、称取S2步骤中干燥样品Msub 50mg，称取双(二苯基膦)甲烷44mg(2当量)，将二者同时加入研钵中，使用研杵在研钵中充分研磨10min，该样品记为Mgri。测取该样品荧光数据如图3所示。
注：为确定合适研磨比例为最强荧光，调节Msub与双(二苯基膦)甲烷的比例，研磨，测得荧光如图3所示。
S3-1、取样品Msub 50mg，称取双(二苯基膦)甲烷22mg(1当量)，将二者同时加入研钵中，使用研杵在研钵中充分研磨10min，该样品记为Mgri-1，测得荧光如图3所示。
S3-2、取样品Msub 50mg，称取双(二苯基膦)甲烷44mg(2当量)，将二者同时加入研钵中，使用研杵在研钵中充分研磨10min，该样品记为Mgri-2，测得荧光如图3所示。
S3-3、取样品Msub 50mg，称取双(二苯基膦)甲烷66mg(3当量)，将二者同时加入研钵中，使用研杵在研钵中充分研磨10min，该样品记为Mgri-3，测得荧光如图3所示。
综上所述，取S3-2中比例为最佳荧光。
实施例2：
S4、基于S3中所得到的荧光材料，取该步骤中样品Mgri 50mg加入茄型瓶，加入50ml甲醇溶液，加入大小合适磁子搅拌30min，白色固体逐渐消失，且溶液逐渐变为淡黄色澄清透明溶液，停止反应，该样品记为Mgri-MeOH。测取该样品荧光数据如图4所示。
S5、取Mgri-MeOH溶液样品1ml慢慢滴加玻玻璃板上，60℃烘干，干燥后玻璃板呈现半透明白色固体覆盖状态，记为Mgri-MeOH-Dry。测取该样品荧光数据如图4所示。
S6、反应完成后，接入减压旋转蒸发仪，减压旋转蒸发溶液，得到白色固体，分别使用正己烷和乙醚洗涤2×2次，离心，放置于60～70℃的干燥箱内24小时，得到白色固体产物，该样品记为Mgri-MeOH-Wash-Dry。测取该样品荧光数据如4图所示。
S7、取20mg S6干燥样品Mgri-MeOH-Wash-Dry加入1ml二氯甲烷溶液，充分溶解产物，慢慢滴加入5ml单晶瓶中，上层慢慢滴加乙醚溶液至顶部塞入瓶塞。两天即可得到配体交换后金配合物，其结构如图5所示，同时该配体交换后产物具有很高的结晶产率(60％)。
综上所述，我们通过加入溶剂搅拌的方式即可得到配体交换后产物，且容易得到结晶产物。
实施例3：
S8、取50mg Msub覆盖在研磨板上，再在其上均匀覆盖一层双(二苯基膦)甲烷配体，在压力作用下即可显示出荧光压力轨迹图，如图6所示。
本发明的有益效果是：
在该合成方法中，只需要通过简单的在几乎没有荧光的配合物加入配体研磨的方法得到具有高量子产率和长荧光寿命的荧光材料，在该材料的合成过程中不需要像传统化合物合成那样加入大量溶剂和搅拌的手段即可得到。该方法为增强荧光材料基本属性提供了一个崭新的思路；该发明可以实现金属配合物中配体长度微调的功能；该发明Mgri样品在不同状态下可以实现荧光波长调节的功能；该发明Mgri或可以应用于压力追踪传感器领域，该发明或可实现在压力追踪传感领域的应用，压力轨迹荧光图如图6所示。
Claims (7)
1.一种贵金属荧光压力传感材料，其特征在于：
所述贵金属荧光压力传感材料由金配合物层与覆盖在所述金配合物层上的膦配体层构成，在压力作用下可以显示荧光压力轨迹；
所述金配合物的分子式为Au2C27H26P2Cl2，其结构如下所示：
所述膦配体的结构为：
2.根据权利要求1所述的贵金属荧光压力传感材料，其特征在于：
所述压力≥20N。
3.一种荧光增强贵金属纳米材料，其特征在于：
所述荧光增强贵金属纳米材料由金配合物和膦配体混合并充分研磨后获得，记为Mgri，具有强烈金黄色荧光；
所述金配合物的分子式为Au2C27H26P2Cl2，其结构如下所示：
所述膦配体的结构为：
4.根据权利要求3所述的荧光增强贵金属纳米材料，其特征在于：
所述金配合物的添加量为50mg，膦配体的添加量为22-66mg。
5.根据权利要求4所述的荧光增强贵金属纳米材料，其特征在于：
所述金配合物的添加量为50mg，膦配体的添加量为44mg。
6.一种权利要求3所述荧光增强贵金属纳米材料荧光波长调节方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取荧光增强贵金属纳米材料Mgri加入茄型瓶，加入甲醇溶液，搅拌，白色固体逐渐消失，且溶液逐渐变为淡黄色澄清透明溶液，停止反应，样品记为Mgri-MeOH，荧光波长为600±20nm；
(2)取Mgri-MeOH样品滴加在玻璃板上，烘干，样品记为Mgri-MeOH-Dry，荧光波长为510±20nm；
(3)步骤(2)反应完成后，旋蒸、洗涤和干燥产物，得到白色固体产物，样品记为Mgri-MeOH-Wash-Dry，荧光波长为468±20nm。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：
步骤(3)中，洗涤试剂为正己烷和乙醚。
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| CN202310147867.9A CN116144350A (zh) | 2023-02-22 | 2023-02-22 | 一种荧光增强贵金属纳米材料以及荧光波长调节方法 |
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| CN202310147867.9A CN116144350A (zh) | 2023-02-22 | 2023-02-22 | 一种荧光增强贵金属纳米材料以及荧光波长调节方法 |
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2023
- 2023-02-22 CN CN202310147867.9A patent/CN116144350A/zh active Pending
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