CN116143354A - 一种提高工艺稳定性和水质的纯水的制备工艺 - Google Patents

一种提高工艺稳定性和水质的纯水的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高工艺稳定性和水质的纯水的制备工艺，属于水处理领域，其包括超滤、电渗析、交换柱A1‑A2、反渗透、交换柱B1‑B2处理；所述交换柱A1‑A2中包含阴离子交换树脂和改性阳离子交换树脂；所述阴离子交换树脂为D201阴离子交换树脂和D301阴离子交换树脂的任意一种或两种；所述交换柱B1‑B2中包含改性两性离子交换树脂。本发明主要通过对离子交换树脂的改性结合对工艺流程的优化调整，有效除去水体中难以去除的重金属离子以及可溶性有机物，达到长时间稳定制备高纯水的目的，且同时能有效降低水处理过程中对设备的压力，延长设备的使用寿命，提高再生率。

Description

一种提高工艺稳定性和水质的纯水的制备工艺
技术领域
本发明属于水处理领域，具体是一种提高工艺稳定性和水质的纯水的制备工艺。
背景技术
纯水是一种无机化合物，化学式为H2O，具有一定结构的液体，虽然它没有刚性，但它比气态水分子的排列有规则得多。在液态水中，水的分子并不是以单个分子形式存在，而是有若干个分子以氢键缔合形成水分子簇（H2O），因此水分子的取向和运动都将受到周围其他水分子的明显影响。对于水的结构还没有肯定的结构模型，被大多数接受的主要有3种：混合型、填隙式和连续结构（或均匀结构）模型。
现有的纯水制备工艺流程包括超滤-电渗析-反渗透-树脂离子交换-树脂离子交换，此工艺流程中容易对反渗透造成较大的压力。且目前市面上生产的离子交换树脂难易除去纯水中的微量金属离子以及微量可溶性有机物，同时后期回收率较低，导致生产的纯水的质量不稳定。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提高工艺稳定性和水质的纯水的制备工艺，通过对离子交换树脂的改性结合对工艺流程的优化调整，有效除去水体中难以去除的重金属离子以及可溶性有机物，达到长时间稳定制备高纯水的目的，且同时能有效降低水处理过程中对设备的压力，延长设备的使用寿命，提高回收率。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种提高工艺稳定性和水质的纯水的制备工艺，包括超滤、电渗析、交换柱A1-A2、反渗透、交换柱B1-B2处理；
所述交换柱A1-A2中包含阴离子交换树脂和改性阳离子交换树脂；所述阴离子交换树脂为D201阴离子交换树脂和D301阴离子交换树脂的任意一种或两种。
所述交换柱B1-B2中包含改性两性离子交换树脂。
作为本申请的一些可实施方式，所述改性阳离子交换树脂包括以下原料：包括阳离子交换树脂、FeC6H5O7·5H2O、NaCl、C2H5OH、NaOH、HCl。本发明以阳离子交换树脂为载体，对其进行改性，提升其吸附性能、脱附再生性能，有效延长其运行寿命。
作为本申请的一些可实施方式，所述阳离子交换树脂为SMP-Ⅰ、SMP-Ⅱ，所述SMP-Ⅰ、SMP-Ⅱ的摩尔比为1:1。本发明以SMP-Ⅰ、SMP-Ⅱ复配，并对其比例进行限定，进一步提高阳离子交换树脂在水处理过程中的脱吸附性能，降低进水水质对离子交换树脂的影响，使得离子交换树脂稳定正常运行。各类离子和有机物在去除过程中容易出现协同效应，发生吸附或共沉淀反应，进而附着在离子交换树脂表面，影响其运行效果，本发明通过对阳离子交换树脂SMP-Ⅰ和SMP-Ⅱ的改性和复配，在动态吸附过程中降低其对离子交换树脂的附着，使的改性SMP-Ⅰ和SMP-Ⅱ能长效稳定工作。同时保证其再生率，其再生率高于96.7%。
作为本申请的一些可实施方式，所述改性两性离子交换树脂包括以下原料：两性离子交换树脂、SOCl2、CHCl3、CH2Cl2、C2H5OH、己二胺。本发明以两性离子交换树脂为载体，对其进行改性，增大其酸碱总交换容量和羟基含量及含水率和溶胀率，提升对水体中的有机物、离子的作用能，有效降低水中的TOC含量，降低其对后续工艺流程的压力，使得后续处理设备能够长时间稳定运行，保证生产的纯水中的TOC（总有机碳）含量低于2μg/L。
作为本申请的一些可实施方式，所述两性离子交换树脂为TP-1；所述改性两性离子交换树脂在无水条件下制备。所述两性离子交换树脂优选为TP-1，改性后树脂内有较多的中孔和微孔，大孔较少，对水体中的有机物和离子进行多层吸附，有效提升吸附容量。在无水条件下制备，防止中间产物与水反应，保证改性两性离子交换树脂的运行效果。有效降低了吸附活化能，保证改性两性离子交换树脂对有机物和离子的离子交换和螯合作用的化学吸附。
作为本申请的一些可实施方式，所述超滤为中空纤维超滤。所述中空纤维超滤的耗能低，成本低，生产周期短，且对水质不会产生不利影响。
作为本申请的一些可实施方式，所述电渗析时电压为8.2V。本发明对电渗析的电压进行限定，使其在节能的同时，能够有效保证电渗析的浓缩效果，除去水体中的盐类，降低其对后续工艺流程的压力。
作为本申请的一些可实施方式，所述交换柱B1-B2生产纯水时，外加电压，所述电压梯度为0.7V/cm。在外加电压的过程中，使得水体中残留的相关离子等进行完整且有序的水解、迁移、转化和富集，结合所述交换柱B1-B2的静态吸附作用，使得水体中残留的相关离子进一步除去，使其符合EW-I标准。对电压梯度的限定，进一步保证所述交换柱B1-B2在外加电压的协同作用下，将水体中残留的离子和有机物彻底去除。同时便于再生，再生率高于97.3%。
本发明的有益效果是：本发明通过对纯水的生产工艺流程进行调整，同时结合对离子交换树脂进行改性，提高对自来水中的微量金属离子以及可溶性有机物的去除率，且后期便于复苏离子交换树脂，有效提高离子交换树脂的再生率，使其再生率高于96.7%；本发明中所述阴离子交换树脂和改性阳离子交换树脂以及改性两性离子交换树脂组合，构建了复合离子交换系统，利用其物理和化学吸附，不仅将水体中的杂质高效去除，同时有效降低对反渗透膜的压力，缓解膜污染，保证整个工艺流程能够长效稳定运行；最后将所述交换柱与电解联合，提高处理效率的同时，使得生产的纯水一直符合EW-I标准。改性后的离子吸附剂可以热水作为洗脱剂，对其进行再生，使其重复使用性能稳定。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
改性阳离子交换树脂的制备，包括以下步骤：
S1、取60gSMP-Ⅰ、SMP-Ⅱ，去离子水冲洗多次至去离子水无色后，在饱和氯化钠溶液中浸泡20h，离心脱水后在1mol/L的HCl溶液中浸泡3h，去离子水洗涤离心后烘干，得到预处理树脂；所述SMP-Ⅰ、SMP-Ⅱ的摩尔比为1:1；
S2、将所述预处理树脂放入0.11mol/L的FeC6H5O7·5H2O的乙醇溶液中（乙醇和水的体积比为2:3），在常温在以1000rpm的转速振荡24h，其后在50℃下老化26h，离心脱水后得到老化树脂；
S3、将所述老化树脂转移到1.5mM的NaOH溶液中，在常温在以100rpm的转速振荡24h，随后进行洗涤、离心，并在50℃的烘箱中烘焙20h，得到改性阳离子交换树脂。
实施例2
改性两性离子交换树脂的制备，包括以下步骤：
S1、将TP-1用去离子水洗涤，后离心过滤并干燥；
S2、向干燥后的20g TP-1中加入100ml CHCl3溶胀20h，随后加入100ml SOCl2、CHCl3混合溶液，并升温至70℃，在1200rpm的转速下搅拌10h，得到中间体树脂；所述SOCl2、CHCl3混合溶液中所述SOCl2、CHCl3的体积比为6:5；
S3、将所述中间体树脂与混合溶液混合，并加热至64℃，在搅拌速率为200rpm的转速下搅拌20h；过滤后将固体颗粒先用CH2Cl2洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；再向洗涤后的固体颗粒中加入去离子水，并升温至40℃，保温30min，过滤并干燥，得到改性两性离子交换树脂，所述混合溶液为体积比为1:1的己二胺和CH2Cl2的混合液。
实施例3
一种提高工艺稳定性和水质的纯水的制备工艺，包括以下步骤：
S1、通过中空纤维超滤对自来水进行超滤处理；所述自来水的导电率为300-600μs/cm，TOC含量为3000-3500μg/L；
S2、将超滤后的水体进行电渗析处理，电渗析电压为8.2V；
S3、通过交换柱A1-A2对电渗析后的水体进行离子交换处理，所述交换柱A1-A2中填充有阴离子交换树脂和实施例1制备的改性阳离子交换树脂，所述阴离子交换树脂为D201；
S4、将第一次离子交换处理后的水体进行反渗透处理；
S5、将反渗透处理后的水体通过交换柱B1-B2进行处理，处理时所述交换柱B1-B2外接电压梯度为0.7V/cm的电压，得到纯水；所述交换柱B1-B2中填充有实施例2制备的改性两性离子交换树脂。
实施例4
在实施例3的基础上，所述自来水的导电率为800-1200μs/cm，TOC含量为3500-4000μg/L。
对比例1
S1、通过中空纤维超滤对自来水进行超滤处理；
S2、将超滤后的水体进行电渗析处理，电渗析电压为8.2V；
S3、通过交换柱A1-A2对电渗析后的水体进行离子交换处理，所述交换柱A1-A2中填充有阴离子交换树脂和实施例1制备的改性阳离子交换树脂，所述阴离子交换树脂为D201；
S4、将第一次离子交换处理后的水体通过交换柱B1-B2进行处理，处理时所述交换柱B1-B2外接电压梯度为0.7V/cm的电压，得到纯水；所述交换柱B1-B2中填充有实施例2制备的改性两性离子交换树脂；
S5、将二次离子交换处理后的水体进行反渗透处理。
对比例2
在实施例3的基础上，步骤S3中采用未改性的SMP-Ⅰ、SMP-Ⅱ。
对比例3
在实施例3的基础上，步骤S3中仅采用改性的SMP-Ⅰ。
对比例4
在实施例3的基础上，步骤S3中采用改性的SMP-Ⅱ。
对比例5
在实施例3的基础上，步骤S5中采用未改性的TP-1树脂。
对比例6
在实施例3的基础上，步骤S5中不外接电压。
对比例7
在实施例3的基础上，步骤S3中采用未改性的SMP-Ⅰ、SMP-Ⅱ，步骤S5中采用未改性的TP-1树脂。
对比例8
在实施例3的基础上，将步骤S3和步骤S4中的交换柱交换进行纯水的生产。
检测实施例3-4及对比例1-8制备的纯水中的TOC含量以及电阻率，运行3个月，检测实施例3-实施例4以及对比例1-8的出水的TOC含量以及电阻率，检测结果如表1所示。
表1
Figure SMS_1
运行3个月后，利用温度为40℃的热水进行洗脱，检测实施例3、实施例4以及对比例2-对比例5以及对比例6的改性树脂的再生率，树脂的再生率需要高于70%，树脂才能达到较好的循环利用效果。本发明的检测结果表明，实施例中改性阳离子交换树脂的再生率均高于96.7%，改性两性离子交换树脂的再生率均高于97.3%。而未改性的阳离子交换树脂的再生率则低于59.3%，未改性的两性离子交换树脂的再生率低于63.7%。同时检测再生后的树脂生产的纯水出水水质，检测结果见表2。
表2
Figure SMS_2
综上可知，本发明制备的纯水的TOC含量在长时间运行后不高于2μg/L，导电率不高于0.4μs/cm，符合纯水生产标准（TOC含量低于50μg/L，导电率低于10μs/cm，用于集成电路则需低于2μs/cm），即本发明的工艺流程结合改性树脂以及改性树脂组成的系统能够长效稳定进行运行，稳定保持较高品质纯水的出水水质，同时改性树脂具有较高的再生率，且再生的改性树脂任保持较高的吸附率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种提高工艺稳定性和水质的纯水的制备工艺，其特征在于：包括超滤、电渗析、交换柱A1-A2、反渗透、交换柱B1-B2处理；
所述交换柱A1-A2中包含阴离子交换树脂和改性阳离子交换树脂；
所述交换柱B1-B2中包含改性两性离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的一种提高工艺稳定性和水质的纯水的制备工艺，其特征在于：所述改性阳离子交换树脂包括以下原料：包括阳离子交换树脂、FeC6H5O7·5H2O、NaCl、C2H5OH、NaOH、HCl。
3.根据权利要求2所述的一种提高工艺稳定性和水质的纯水的制备工艺，其特征在于：所述阳离子交换树脂为SMP-Ⅰ、SMP-Ⅱ，所述SMP-Ⅰ、SMP-Ⅱ的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种提高工艺稳定性和水质的纯水的制备工艺，其特征在于：所述改性两性离子交换树脂包括以下原料：两性离子交换树脂、SOCl2、CHCl3、CH2Cl2、C2H5OH、己二胺。
5.根据权利要求4所述的一种提高工艺稳定性和水质的纯水的制备工艺，其特征在于：所述两性离子交换树脂为TP-1；所述改性两性离子交换树脂在无水条件下制备。
6.根据权利要求1所述的一种提高工艺稳定性和水质的纯水的制备工艺，其特征在于：所述交换柱B1-B2生产纯水时，外加电压，所述电压梯度为0.7V/cm。
7.根据权利要求1所述的一种提高工艺稳定性和水质的纯水的制备工艺，其特征在于：所述电渗析时电压为8.2V。
8.根据权利要求1所述的一种提高工艺稳定性和水质的纯水的制备工艺，其特征在于：所述超滤为中空纤维超滤。
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