CN1161367C - 氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 - Google Patents
氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1161367C CN1161367C CNB01127784XA CN01127784A CN1161367C CN 1161367 C CN1161367 C CN 1161367C CN B01127784X A CNB01127784X A CN B01127784XA CN 01127784 A CN01127784 A CN 01127784A CN 1161367 C CN1161367 C CN 1161367C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydrochloric acid
- filtration
- filtrate
- crystal
- vacuum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，(1)将甲壳质粉碎，水洗和稀盐酸洗后，烘干；(2)放入反应罐中，加入浓盐酸，脱乙酰基和水解后，用双层筛网过滤；(3)滤液转入真空浓缩罐，进行浓缩，用碱液吸收挥发出的氯化氢气体；(4)滤液转入另一反应罐中，加入水和活性炭，在真空抽滤下，纯化后的滤液通过滤布；(5)滤液再转入真空浓缩罐，再进行浓缩，冷却至室温，过滤，喷洒乙醇，抽净乙醇，烘干。本发明利用生产壳聚糖筛选后的边角料甲壳质为原料，并用生产壳聚糖的废碱液吸收盐酸，减少了洗涤盐酸所需乙醇的用量，乙醇的用量仅为传统工艺的1/6～1/8，用双层筛网过滤，速度快，具有原料综合利用，生产周期短，成本低的特点。它广泛用于药物合成、抗细菌感染及免疫佐剂，是人体抗流感病毒的活化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，特别是一种用生产壳聚糖筛选后的甲壳质制取氨基葡萄糖盐酸盐的方法。
背景技术
D-氨基葡萄糖盐酸盐(D-Glucosamine Hydrochloride)广泛用于药物合成、抗细菌感染及免疫佐剂，是人体抗流感病毒的活化剂，它能促进骨细胞蛋白多糖的合成，提高关节润滑液的粘性，改善关节软骨代谢，有效治疗风湿性关节炎，因此被医药界称为“OA疾病改善剂”。它是合成抗癌药物氯脲霉素的主要原料。它也是治疗小儿腹泻和长期慢性肠炎的良药。
传统生产氨基葡萄糖盐酸盐的方法是：将甲壳质、浓盐酸以及后加水和活性碳粉放在同一反应罐中，参数和条件(温度、搅拌时间、反应时间等)控制不好，水解反应不彻底，形成短链分子和寡糖与活性碳粘合在一起，使整个反应难于进行，又污染环境；即使水解完全，剩余的盐酸需用大量的乙醇洗涤，增加了生产成本，延长了生产周期。
发明内容
本发明的目的就是提供一种生产周期短，成本低的氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法。
本发明可以通过以下方式来实现：(1)将甲壳质粉碎，水洗和浓度为0.5～3％盐酸洗后，烘干；(2)放入反应罐中，加入2～6重量份浓度为36～38％盐酸，温度控制50～100℃，搅拌1～4小时，脱乙酰基和水解后，用双层筛网过滤；(3)滤液转入真空浓缩罐，进行浓缩，用碱液吸收挥发出的氯化氢气体；(4)滤液转入另一反应罐中，加入0.5～5重量份水和0.05～0.2重量份活性炭，在真空抽滤下，纯化后的滤液通过滤布；(5)滤液再转入真空浓缩罐，再进行浓缩，冷却至室温，过滤，晶体在滤布上，向晶体喷洒乙醇，抽净乙醇，烘干。双层筛网的网间距30～80毫米，上层网为50～100目，下层网为100～300目。浓缩温度控制45～85℃，真空度-0.075～-0.04MPa，时间2～4小时。活性炭粒度为90～200目，温度控制50～90℃，搅拌1～2小时，在真空抽滤下，纯化后的滤液排到80～250目滤布上，进行真空抽滤。晶体转到80～250目滤布上，喷洒乙醇，抽滤干净，再喷洒，再抽净乙醇，直至PH值3～5时，将晶体转到容器中，加热40～90℃，真空度-0.07～-0.04MPa，时间1～4小时。
本发明利用生产壳聚糖筛选后的边角料甲壳质为原料，并用生产壳聚糖的废碱液吸收盐酸，减少了洗涤盐酸所需乙醇的用量，乙醇的用量仅为传统工艺的1/6～1/8，用双层筛网过滤，速度快，具有原料综合利用，生产周期短，成本低的特点。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述。
实施例一
利用本公司生产食品、医用级壳聚糖筛选下的甲壳质1kg为原料(本公司已申请了壳聚糖的制备方法，专利申请号01107664.X)，用粉碎机粉碎到3毫米，粉碎机粉碎甲壳质时，由于粉碎机的脱落，会产生极少量的铁屑，则用磁铁吸附甲壳质中的铁屑，然后，用水冲洗和浓度0.5％的稀盐酸洗后，烘干或晒干；烘干或晒干后的甲壳质投入耐酸反应罐中，加入2kg浓度为36％的浓盐酸，温度控制在50℃，搅拌1小时，完成脱乙酰基和水解反应后，用双层耐酸筛网，双层筛网的网间距为30毫米，上层网为50目，下层网为100目，进行过滤，弃去滤渣；将滤液转到耐酸真空浓缩罐中，温度控制45℃，真空度-0.075Mpa，时间2小时，进行浓缩，驱走大部分反应过剩的盐酸，用生产壳聚糖的废碱液吸收挥发出的氯化氢气体，以防止污染空气；滤液转移到另一反应罐中，加入0.5kg去离子水和0.05kg活性碳，粒度为90目，温度控制在50℃，搅拌1小时，在真空抽滤下，纯化后的溶液排放到耐酸滤布(80目)，进行真空抽滤，回收滤饼集中处理；滤液再进入真空浓缩罐中，再进行浓缩，停机冷却到室温，析出晶体，用80目的滤布过滤，滤液回收到下一操作，喷洒乙醇，抽滤干净，再喷洒，再抽净洗涤的乙醇，直至PH值为3时，将晶体转移到搪瓷盘中，放入真空干燥箱中，加热40℃，真空度-0.07MPa，1小时后，即得氨基葡萄糖盐酸盐0.45kg。
实施例二
利用本公司生产食品、医用级壳聚糖筛选下的甲壳质1kg为原料(本公司已申请了壳聚糖的制备方法，专利申请号01107664.X)，用粉碎机粉碎到15毫米，粉碎机粉碎甲壳质时，由于粉碎机的脱落，会产生极少量的铁屑，则用磁铁吸附甲壳质中的铁屑，然后，用水冲洗和浓度3％的稀盐酸洗后，烘干或晒干；烘干或晒干后的甲壳质投入耐酸反应罐中，加入6kg浓度为38％的浓盐酸，温度控制在100℃，搅拌4小时，完成脱乙酰基和水解反应后，用双层耐酸筛网，双层筛网的网间距为80毫米，上层网为100目，下层网为300目，进行过滤，弃去滤渣；将滤液转到耐酸真空浓缩罐中，温度控制85℃，真空度-0.04Mpa，时间4小时，进行浓缩，驱走大部分反应过剩的盐酸，用生产壳聚糖的废碱液吸收挥发出的氯化氢气体，以防止污染空气；滤液转移到另一反应罐中，加入5kg去离子水和0.2kg活性碳，粒度为200目，温度控制在90℃，搅拌2小时，在真空抽滤下，纯化后的溶液排放到耐酸滤布(250目)，进行真空抽滤，回收滤饼集中处理；滤液再进入真空浓缩罐中，再进行浓缩，停机冷却到室温，析出晶体，用250目的滤布过滤，滤液回收到下一操作，喷洒乙醇，抽滤干净，再喷洒，再抽净洗涤的乙醇，直至PH值为5时，将晶体转移到搪瓷盘中，放入真空干燥箱中，加热90℃，真空度-0.04MPa，4小时后，即得氨基葡萄糖盐酸盐0.48kg。
Claims (5)
1、一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：
(1)将甲壳质粉碎，水洗和浓度0.5～3％盐酸洗后，烘干；
(2)放入反应罐中，加入2～6重量份浓度为36～38％盐酸，温度控制50～100℃，搅拌1～4小时，脱乙酰基和水解后，用双层筛网过滤；
(3)滤液转入真空浓缩罐，进行浓缩，用碱液吸收挥发出的氯化氢气体；
(4)滤液转入另一反应罐中，加入0.5～5重量份水和0.05～0.2重量份活性炭，在真空抽滤下，纯化后的滤液通过滤布；
(5)滤液再转入真空浓缩罐，再进行浓缩，冷却至室温，过滤，晶体在滤布上，向晶体喷洒乙醇，抽净乙醇，烘干。
2、依权利要求1所述的制备方法，其特征在于双层筛网的网间距30～80毫米，上层网为50～100目，下层网为100～300目。
3、依权利要求1所述的制备方法，其特征在于浓缩温度控制45～85℃，真空度-0.075～-0.04MPa，时间2～4小时。
4、依权利要求1所述的制备方法，其特征在于活性炭粒度为90～200目，温度控制50～90℃，搅拌1～2小时，在真空抽滤下，纯化后的滤液排到80～250目滤布上，进行真空抽滤。
5、依权利要求1所述的制备方法，其特征在于晶体转到80～250目滤布上，喷洒乙醇，抽滤干净，再喷洒，再抽净乙醇，直至PH值3～5时，将晶体转到容器中，加热40～90℃，真空度-0.07～-0.04MPa，时间1～4小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB01127784XA CN1161367C (zh) | 2001-08-24 | 2001-08-24 | 氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB01127784XA CN1161367C (zh) | 2001-08-24 | 2001-08-24 | 氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1335322A CN1335322A (zh) | 2002-02-13 |
| CN1161367C true CN1161367C (zh) | 2004-08-11 |
Family
ID=4667698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB01127784XA Expired - Fee Related CN1161367C (zh) | 2001-08-24 | 2001-08-24 | 氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1161367C (zh) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100340187C (zh) * | 2003-07-16 | 2007-10-03 | 甲阳化学制品股份公司 | 呈味性改善的氨基葡萄糖盐水溶液及其制备方法，以及氨基葡萄糖盐组合物和食品 |
| CN101185642B (zh) * | 2007-06-22 | 2012-02-29 | 彭秀兰 | 氨基葡萄糖赖氨酸硒盐及生产方法 |
| CN101210035B (zh) * | 2007-12-25 | 2011-01-26 | 谢锐权 | 一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 |
| CN101314609B (zh) * | 2008-06-20 | 2010-10-27 | 天津大学 | D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法 |
| CN101775045B (zh) * | 2009-12-07 | 2011-12-07 | 汪昔奇 | 一种制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法 |
| CN102079762B (zh) * | 2011-01-27 | 2013-04-10 | 廊坊师范学院 | 从香菇下脚料中分离氨基葡萄糖盐酸盐的方法 |
| CN102391322B (zh) * | 2011-12-15 | 2014-06-04 | 石狮市华宝海洋生物化工有限公司 | 一种从氨基葡萄糖盐酸盐水解母液中回收氨基葡萄糖盐酸盐的方法 |
| CN102977158B (zh) * | 2012-12-03 | 2015-01-28 | 江苏赛奥生化有限公司 | 用截短侧耳素废菌体制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法 |
| CN102964395A (zh) * | 2012-12-12 | 2013-03-13 | 石狮市华宝海洋生物化工有限公司 | 一种提高氨基葡萄糖盐酸盐纯度的方法 |
| CN105753914A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-07-13 | 山东凯尔海洋生物科技有限公司 | 一种氨基葡萄糖盐酸盐废酸液的处理方法 |
-
2001
- 2001-08-24 CN CNB01127784XA patent/CN1161367C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1335322A (zh) | 2002-02-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1161367C (zh) | 氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 | |
| CN107141369B (zh) | 一种改性果胶的制备方法 | |
| CN102229681A (zh) | 一种利用猪小肠生产肝素钠的制备方法 | |
| CN107625133A (zh) | 一种食品级硅素的生产方法 | |
| CN103641928A (zh) | 一种卡拉胶寡糖的制备方法 | |
| CN107417563A (zh) | 一种从盐酸多西环素精制母液中回收盐酸多西环素的方法 | |
| CN102295308A (zh) | 一种以含锌废液为原料制备氧化锌的方法 | |
| CN102718829A (zh) | 牛磺熊去氧胆酸钠的制备方法 | |
| CN102167713B (zh) | 一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 | |
| CN106336466A (zh) | 一种缓释型抗菌剂及其制备方法 | |
| CN101805379A (zh) | 甲壳素酸水解反应制备d-氨基葡萄糖盐酸盐的方法 | |
| CN104610385A (zh) | 一种氨基葡萄糖盐酸盐的精制方法 | |
| CN102086218B (zh) | 甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法 | |
| CN101941974B (zh) | 核黄素纯化精制方法 | |
| CN103013165B (zh) | 一种利用固定化酶制备红曲红色素的方法 | |
| CN106880692A (zh) | 一种辣椒叶多酚的提取方法 | |
| CN1267436C (zh) | 硫酸头孢匹罗的合成方法 | |
| CN104387357A (zh) | 槲皮素的生产工艺 | |
| CN210329218U (zh) | 一种便于清理的高效巴氏杀菌装置 | |
| CN102086232B (zh) | 一种多糖铁的制备方法 | |
| CN107936139A (zh) | 一种硫酸皮肤素的制备工艺 | |
| CN106691347A (zh) | 一种食品净化水槽式清洗机 | |
| CN207362108U (zh) | 虾青素提取液生产装置 | |
| CN106508899A (zh) | 一种具有抗菌功能的纤维复合材料制备方法 | |
| CN105732548A (zh) | 以贝壳为钙源的抗坏血酸钙合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20040811 Termination date: 20100824 |