CN116134160A - 软磁性铁板、该软磁性铁板的制造方法、使用了该软磁性铁板的铁芯和旋转电机 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种显示比电磁纯铁板高的饱和磁通密度和低的铁损的软磁性铁板、该软磁性铁板的制造方法、使用了该软磁性铁板的铁芯和旋转电机。本发明的软磁性铁板是以铁为主要成分且含有氮的软磁性铁板,其特征在于,沿着上述软磁性铁板的厚度方向包括具有2~11原子%的氮浓度的高氮浓度层、具有上述高氮浓度层的氮浓度的一半以下的氮浓度的低氮浓度层、和将上述高氮浓度层的氮浓度与上述低氮浓度层的氮浓度相连的氮浓度过渡层,上述软磁性铁板的至少两主面的表层区域成为上述低氮浓度层。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术,特别是涉及兼具比电磁纯铁板高的饱和磁通密度和低的铁损的软磁性铁板、该软磁性铁板的制造方法、使用了该软磁性铁板的铁芯和旋转电机。
背景技术
电磁钢板或电磁纯铁板(例如厚度0.01~1mm)是通过将多张板叠层成型而用作旋转电机或变压器的铁芯的材料。在铁芯中,电能与磁能的转换效率高是非常重要的,高的磁通密度和低的铁损变得重要。为了提高磁通密度,期望材料的饱和磁通密度Bs高,作为Bs高的铁系材料,已知Fe-Co系合金材料和氮化铁材料(例如Fe16N2)。
另外,降低铁芯成本当然是最重要的课题之一,一直以来,积极地进行着稳定且廉价地制造具有高Bs的材料的技术开发。
例如,在专利文献1(日本特开2007-046074)中公开了一种磁性金属微粒,其以Fe为主成分且由石墨包覆,含氮量为0.1~5重量%,含有Fe4N和Fe3N中的至少一种。另外,作为该磁性金属微粒的制造方法,公开了以下的方法:将氧化铁粉末和含碳粉末混合,在非氧化性气氛中对混合后的粉末进行热处理,得到以Fe为主成分且由石墨包覆的金属微粒,之后,进一步对该微粒实施氮化处理,由此得到上述磁性金属微粒。
根据专利文献1,能够提供具有优异的耐腐蚀性的磁性金属微粒及其制造方法。
另外,在专利文献2(再公表WO2014/104393)中公开了以下的方向性电磁钢板的制造方法:将钢坯作为原料,该钢坯由以质量%或质量ppm计含有0.08%以下的C、2.0~4.5%的Si和0.5%以下的Mn,并且将S、Se和O分别抑制为小于50ppm,将sol.Al抑制为小于100ppm,而且将N控制在[sol.Al]×(14/27)ppm≤N≤80ppm的范围内,剩余部分为Fe和不可避免的杂质的组成构成,在制造方向性电磁钢板时,在冷轧后、直至开始二次再结晶退火之前,实施使氮量达到50质量ppm以上1000质量ppm以下的氮化处理,在退火分离剂中含有合计0.2~15质量%的硫化物和/或硫酸盐,在二次再结晶退火的升温过程中,确保300~800℃的温度范围内的停留时间为5小时以上。
根据专利文献2,通过析出氮化硅(Si3N4)和MnS,并用该氮化硅和MnS作为正常颗粒生长的抑制力,能够大幅降低磁特性的偏差,在工业上稳定地制造具有良好磁特性的方向性电磁钢板。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2007-046074号公报
专利文献2:国际公开第2014/104393号
发明内容
发明所要解决的问题
噪声滤波器和电抗器等较小的电气零件适合使用压粉磁芯,但对于旋转电机和变压器等较大的电气设备而言,从机械强度的观点来看,将电磁钢板叠层成型而得到的铁芯是有利的。
专利文献1被认为是适合于压粉磁芯的技术,但不能说适合于电磁钢板这样的薄板材料的制造、利用。另外,专利文献2是电磁钢板的技术,但却存在该电磁钢板的Bs比电磁纯铁板低的缺点。换言之,根据专利文献1~2无法获知利用薄板材料显示比电磁纯铁板高的磁特性、以及稳定廉价地制造这样的薄板材料的方法。
另外,为了在铁芯中提高电/磁能的转换效率,铁损Pi的降低也非常重要。Pi是磁滞损耗与涡流损耗之和。为了降低磁滞损耗,期望矫顽力Hc小,为了减小Hc,期望晶粒大。另外,为了降低涡流损耗,期望为高电阻率和薄板。然而,以低成本稳定地制造显示比电磁纯铁板高的Bs和低的Pi的电磁钢板的技术尚未确立。
因此,本发明的目的在于提供一种显示比电磁纯铁板高的饱和磁通密度和低的铁损的软磁性铁板、该软磁性铁板的制造方法、使用了该软磁性铁板的铁芯和旋转电机。
用于解决问题的技术方案
(I)本发明的一个方式提供一种软磁性铁板,其以铁为主要成分且含有氮,该软磁性铁板的特征在于,
在上述软磁性铁板的厚度方向上包括:具有2原子%以上11原子%以下的氮浓度的高氮浓度层、具有上述高氮浓度层的氮浓度的一半以下的氮浓度的低氮浓度层、和使上述高氮浓度层的氮浓度与上述低氮浓度层的氮浓度连续的氮浓度过渡层,
上述软磁性铁板的至少两主面的表层区域成为上述低氮浓度层。
本发明能够在上述的本发明的软磁性铁板(I)中补充如下的改良或变更。
(i)上述氮浓度过渡层的氮的平均浓度梯度为0.1原子%/μm以上10原子%/μm以下。
(ii)上述低氮浓度层的氮浓度为1原子%以下。
(iii)饱和磁通密度超过2.14T,磁通密度1.0T且400Hz的条件下的铁损小于40W/kg。
(iv)上述软磁性铁板的厚度为0.01mm以上1mm以下。
(v)包含α相、α′相和α″相,上述α相为主相,上述α″相的体积率为10%以上。
(vi)上述α″相是晶格常数的c轴长相对于a轴长的比率不同于化学计量组成Fe16N2的该比率的结晶相。
(vii)除上述铁和上述氮以外的元素的合计小于1原子%。
(viii)除上述铁和上述氮以外还含有钴。
(ix)沿着上述厚度方向,具有上述表层区域的钴浓度比内部区域的钴浓度高的浓度分布。
其中,在本发明中,表层区域定义为沿着铁板的厚度方向包括主表面在内的最外层的区域,内部区域定义为在被表层区域夹着的区域内除氮浓度过渡层之外的区域。
(II)本发明的另一方式提供一种软磁性铁板的制造方法,其为上述的软磁性铁板的制造方法,其特征在于,包括:
起始材料准备工序,准备由以铁为主要成分的软磁性材料构成且厚度为0.01mm以上1mm以下的起始材料;
氮浓度分布控制热处理工序,对上述起始材料实施规定的氮浓度分布控制热处理,沿着该起始材料的板厚方向形成规定的氮浓度分布;和
相变/氮化铁相生成工序,使形成了上述规定的氮浓度分布的起始材料发生马氏体相变,并且分散生成氮化铁相,
上述规定的氮浓度分布控制热处理是在奥氏体相形成温度范围内进行的热处理,是渗氮热处理和脱氮热处理的组合,其中,上述渗氮热处理是使氮原子从上述起始材料的两主面侵入并扩散而使内部的氮浓度成为2原子%以上11原子%以下的处理,上述脱氮热处理是从该起始材料的两主面释放氮从而在上述表层区域形成上述低氮浓度层和与其相连的上述氮浓度过渡层的处理。
本发明能够在上述的本发明的软磁性铁板的制造方法(II)中补充如下的改良或变更。
(x)上述渗氮热处理是在含有氨气的气氛下控制氨气分压从而控制侵入扩散的氮浓度的热处理,上述脱氮热处理是相比于上述渗氮热处理降低氨气分压并提高温度而进行的热处理。
(xi)上述脱氮热处理与上述渗氮热处理的温度差为20℃以上200℃以下。
(xii)上述相变/氮化铁相生成工序包括骤冷至低于100℃的淬火和冷却到0℃以下的低温处理。
(III)本发明的又一方式提供一种铁芯,其由软磁性铁板的叠层体构成,其特征在于,上述软磁性铁板为上述的本发明的软磁性铁板。
(IV)本发明的又一方式提供一种旋转电机,其具有铁芯,其特征在于,上述铁芯为上述的本发明的铁芯。
发明效果
根据本发明,能够提供显示比电磁纯铁板高的饱和磁通密度和低的铁损的软磁性铁板、和该软磁性铁板的制造方法。另外,通过使用该软磁性钢板,能够提供相比于使用了纯铁的铁芯提高了电能与磁能的转换效率的铁芯和旋转电机。
附图说明
图1A是表示本发明的软磁性铁板中的氮浓度与板厚方向长度的关系的一例的图表。
图1B是表示本发明的软磁性铁板中的氮浓度与板厚方向长度的关系的另一例的图表。
图1C是表示本发明的软磁性铁板中的氮浓度与板厚方向长度的关系的又一例的图表。
图2是表示制造本发明的软磁性铁板的方法的一例的工序图。
图3A是表示旋转电机的定子的一例的立体示意图。
图3B是定子的槽区域的放大横截面示意图。
图4是表示本发明的试样C-01中的板厚方向的氮浓度分布和钴浓度分布的图表。
具体实施方式
[本发明的基本思想]
纯铁具有廉价且饱和磁通密度Bs高(2.14T)的优点。添加了1~3质量%左右硅(Si)的Fe-Si系合金与纯铁相比,能够使铁损Pi大幅降低,但却存在Bs略微下降(2.0T)的缺点。另外,混合了50质量%左右钴(Co)的Fe-Co系合金与纯铁相比,显示足够高的Bs(2.4T)和低的Pi,但却存在Co的材料成本比Fe高的缺点。
另一方面,作为显示比纯铁高的Bs的软磁性材料,有上述的Fe16N2相。本发明的发明人关注于如果使以Fe为主成分的软磁性材料中含有N而生成Fe16N2相,则Bs可能提升的情况。然而,Fe16N2相是亚稳态化合物相,在现有技术中也大多以粉末材料为对象,几乎没有与薄板材料的制造技术相关的认知。
因此,本发明的发明人考虑以电磁铁板(例如厚度0.01~1mm)的方式使用,深入研究了使用廉价的起始材料(例如电磁纯铁板、电磁钢板)稳定地制造显示比电磁纯铁板优异的磁特性的含氮软磁性铁板的工艺。
其结果发现,如果对起始材料进行渗氮热处理与脱氮热处理组合的规定的氮浓度分布控制热处理使得沿着板厚方向成为规定的氮浓度分布,之后实施规定的相变/氮化铁相生成处理,则能够稳定地制造显示比纯铁高的Bs和低的Pi的软磁性铁板。本发明通过该认知而完成。
以下,参照附图对本发明的实施方式进行更具体的说明。但是,本发明不限于在此采用的实施方式,在不脱离发明的技术思想的范围内,能够与公知技术适当地组合或基于公知技术进行改良。另外,对同样含义的部位标注相同符号,并省略重复的说明。
[本发明的软磁性铁板]
图1A是表示本发明的软磁性铁板中的氮浓度与板厚方向长度的关系的一例的图表。图1B是表示本发明的软磁性铁板中的氮浓度与板厚方向长度的关系的另一例的图表。图1C是表示本发明的软磁性铁板中的氮浓度与板厚方向长度的关系的又一例的图表。
图中所示的氮浓度使用电子探针微型分析仪(EPMA,日本电子株式会社制,JXA-8800RL)基于光斑直径1μm进行定量分析。
如图1A~图1C所示,本发明的软磁性铁板在其厚度方向上包括:具有2原子%以上11原子%以下的氮浓度的高氮浓度层10、具有高氮浓度层的氮浓度的一半以下的氮浓度的低氮浓度层20、和使高氮浓度层的氮浓度与低氮浓度层的氮浓度连续的氮浓度过渡层30,并且软磁性铁板的至少两主面的表层区域成为低氮浓度层20。在图1B和图1C中,除两主面的表层区域的低氮浓度层20之外,在软磁性铁板的内部也具有低氮浓度层20和氮浓度过渡层30。此外,由图1A~图1C可知,本发明的软磁性铁板的氮浓度分布以厚度方向的中心为轴呈线对称分布。
高氮浓度层10优选具有2原子%以上11原子%以下的氮浓度,更优选2原子%以上9原子%以下。可以认为通过含有2原子%以上的氮,α″相(规则马氏体相、Fe16N2相、体心正方晶)能够以有效量(例如10体积%以上)生成,有助于软磁性铁板的Bs提高(超过2.14T的Bs)。通过将氮控制在11原子%以下,能够抑制不期望的相(例如Fe4N相)的生成,防止软磁性铁板的Bs降低(2.14T以下的Bs)。
此外,在后文详细说明,根据广角X射线衍射(WAXD)测定的结果,可以认为高氮浓度层10并不是全部成为α″相,而是形成以α相(铁素体相、体心立方晶)为主相(体积率最大的相)、α″相和α′相(不规则马氏体相、Fe8N相、体心正方晶)分散生成的状态。
另外,本发明的软磁性铁板中的α″相优选为在由WAXD测定晶格常数的c轴长相对于a轴长的比率“c/a”时该“c/a”不同于化学计量组成Fe16N2的“c/a=1.10”的结晶相。这意味着α″相的晶格平均地形变。其原因在于,与化学计量组成Fe16N2结晶相比,N原子缺失,晶格发生形变,因而与无形变的晶格相比,能够期待磁矩的增大。
α′相的体积率没有特别限制,但由于作为α″相生成的前阶段可能生成α′相,因此,α′相的体积率优选为10%以上。另外,因为γ相(奥氏体相、面心立方晶)接近非磁性,所以如果γ相的体积率超过5%,再加上α相的体积率减少,导致软磁性铁板的Bs难以超过电磁纯铁板的Bs。γ相的体积率更优选为3%以下,更优选为1%以下。
本发明的发明人研究的结果表明,如果使软磁性铁板整体成为高氮浓度层10,则由于大的磁晶各向异性而存在Hc增大且Pi也增大的趋势。因此,在本发明的软磁性铁板中,通过有意地形成Hc小的低氮浓度层20并产生高氮浓度层10与低氮浓度层20的磁耦合,能够降低软磁性铁板整体的Pi。
为了明确高氮浓度层10与低氮浓度层20的Hc差,低氮浓度层20的氮浓度优选为高氮浓度层10的氮浓度的一半以下,更优选1原子%以下,进一步优选0.5原子%以下。
另外,在高氮浓度层10与低氮浓度层20之间形成具有规定的平均浓度梯度的氮浓度过渡层30也非常重要。通过形成氮浓度过渡层30,低氮浓度层20的磁化状态容易向高氮浓度层10传递(换言之,高氮浓度层10的磁壁和磁化容易移动)。其结果,Hc减小,软磁性铁板整体的Pi降低。
氮浓度过渡层30的氮的平均浓度梯度优选0.1原子%/μm以上10原子%/μm以下。在氮的平均浓度梯度低于0.1原子%/μm时,超过高氮浓度层10的大的磁晶各向异性所引起的磁化固定的电位困难。另一方面,在氮的平均浓度梯度超过10原子%/μm时,浓度梯度过陡,高氮浓度层10与低氮浓度层20的磁耦合不易发生。
关于本发明的软磁性铁板的组成,除氮以外的规定没有特别限制,作为薄板材料能够适当地利用可在工业、商业上容易、廉价地获得的现有的软磁性材料(例如电磁纯铁材料、电磁钢板、Fe-Si合金材料、Fe-Co合金材料)。换言之,如果将这些现有的软磁性材料作为基体并形成本发明所规定的氮浓度分布,则能够实现比作为基体的软磁性材料更高的Bs和更低的Pi。例如,在将电磁纯铁材料作为基体的情况下,能够实现超过2.14T的Bs和小于40W/kg的Pi(在磁通密度为1.0T且400Hz的条件下)。
[本发明的软磁性铁板的制造方法]
图2是表示制造本发明的软磁性铁板的方法的一例的工序图。如图2所示,本发明的软磁性铁板的制造方法概略性地具有起始材料准备工序S1、氮浓度分布控制热处理工序S2和相变/氮化铁相生成工序S3。还可以在工序S2与工序S3之间进行渗碳热处理工序S4。以下,对各工序进行更具体的说明。
(起始材料准备工序)
本工序S1是准备可在工业、商业上容易、廉价地获得的软磁性材料的薄板材料(例如厚度0.01~1mm)作为起始材料的工序。只要是以铁为主要成分的软磁性材料,就没有特别限制,能够适当地使用现有的材料(例如电磁纯铁材料、电磁钢板、Fe-Si合金材料、Fe-Co合金材料)。这些软磁性材料由于碳(C)含有率低,所以后续工序中的铁板中的N浓度分布的控制和α″相的生成比较容易,也有助于工艺成本的降低。
(氮浓度分布控制热处理工序)
本工序S2是对起始材料实施规定的氮浓度分布控制热处理(将渗氮热处理S2a和脱氮热处理S2b组合的热处理),沿着起始材料(软磁性铁板)的板厚方向形成规定的氮浓度分布的工序。本发明的制造方法的工序S2具有重要特征。
渗氮热处理S2a是使氮原子从软磁性铁板的两主面侵入扩散以使得软磁性铁板内部的氮浓度成为规定的浓度的热处理,在含有氨(NH3)气的气氛下,加热到Fe-N系状态图中的γ相形成温度范围(共析相变点(592℃)以上的温度,例如700~900℃)进行。因为在软磁性铁板的表面氨分子分解并使氮原子侵入扩散,所以氨气的导入优选在达到500℃左右以上的温度后进行。
软磁性铁板的氮浓度的控制可以主要通过控制氨气分压来进行。氨气分压的控制例如可以通过热处理环境的总压控制和/或与氮(N2)气的混合来进行。另外,通过间歇控制氨气的供给(控制供给的时间和不供给的时间),调整氮原子向软磁性铁板中的侵入和氮原子在软磁性铁板内部的扩散的平衡,能够控制板厚方向(特别是内部区域)的氮浓度分布。
脱氮热处理S2b是从软磁性铁板的两主面释放氮而形成表层区域的低氮浓度层20和与其相连的氮浓度过渡层30的热处理,与上述的渗氮热处理S2a相比,降低氨气分压进行。为了使脱氮高效化,更优选与渗氮热处理S2a相比提高温度进行。脱氮热处理S2b与渗氮热处理S2a的温度差优选20℃以上200℃以下,更优选50℃以上120℃以下。
表层区域的低氮浓度层20的氮浓度的控制可以主要通过控制氨气分压来进行。该低氮浓度层20的厚度的控制可以主要通过控制热处理时间来进行。氮浓度过渡层30的平均浓度梯度的控制可以主要通过控制温度来进行。
(渗碳热处理工序)
本工序S4是使碳侵入通过工序S2的脱氮热处理而形成的表层区域的低氮浓度层20的热处理。工序S4不是必须的工序,但通过使碳侵入表层区域的低氮浓度层20,能够不降低软磁性铁板的Bs而降低Pi。
渗碳热处理的方法没有特别限制,能够适当地利用现有的方法(例如乙炔(C2H2)气体气氛下的热处理)。作为一例,能够以继脱氮热处理之后将气氛气体变更为乙炔气体的形式进行。
通过本工序S2,获得具有上述的图1A~图1C那样的氮浓度分布的软磁性铁板。其中,图1A是在渗氮热处理S2a中使氮均等地扩散至板厚方向的中央的例子,图1B是与图1A相比缩短了渗氮热处理S2a的氮扩散时间,在板厚方向的中央区域形成了低氮浓度层20和氮浓度过渡层30的例子(残存的例子),图1C是与图1B相比进一步缩短了渗氮热处理S2a的氮扩散时间,在板厚方向的中央区域形成了比图1B厚的低氮浓度层20和氮浓度过渡层30的例子(残存的例子)。
(相变/氮化铁相生成工序)
本工序S3是对通过工序S2形成了规定的氮浓度分布的软磁性铁板进行骤冷至低于100℃的淬火而从γ相相变为马氏体组织,并且分散生成氮化铁相(特别是α″相)的工序。淬火方法没有特别限制,能够适当地利用现有的方法(例如油淬火)。
为了使软磁性铁板中的残留γ相转变为马氏体组织,优选进行冷却到0℃以下的低温处理(例如使用干冰的普通低温处理、使用液氮的超低温处理)。另外,为了对软磁性铁板赋予韧性,还可以根据需要进行100℃以上210℃以下的回火。
[使用了本发明的软磁性铁板的铁芯和旋转电机]
图3A是表示旋转电机的定子的一例的立体示意图,图3B是定子的槽区域的放大横截面示意图。其中,横截面是指与旋转轴方向正交的截面(法线与轴向平行的截面)。在旋转电机中,在图3A~图3B的定子的径向内侧配设转子(未图示)。
如图3A~图3B所示,定子50在形成于铁芯51的内周侧的多个定子槽52中绕装有定子线圈60。定子槽52是在铁芯51的周向上以规定的周向间距排列形成并且在轴向上贯通形成的空间,在最内周部分开设形成有沿轴向延伸的狭缝53。相邻的定子槽52的分隔区域被称为铁芯51的齿54,在齿54的内周侧前端区域限定狭缝53的部分被称为齿爪部55。
定子线圈60通常由多个分段导体61构成。例如,在图3A~图3B中,定子线圈60由与三相交流的U相、V相、W相对应的三个分段导体61构成。另外,从防止分段导体61与铁芯51之间的部分放电、以及各相(U相、V相、W相)间的部分放电的观点来看,各分段导体61通常由电绝缘材料62(例如绝缘纸、绝缘漆包覆)覆盖其外周。
使用了本发明的软磁性铁板的铁芯和旋转电机是指将本发明的软磁性铁板成型加工为规定的形状,将所得到的材料沿轴向叠层多个而形成的铁芯51以及使用了该铁芯51的旋转电机。如上所述,本发明的软磁性铁板具有显示比电磁纯铁板高的Bs和低的Pi的磁特性,因此,能够提供与使用了现有的电磁钢板的铁芯相比提高了电能与磁能的转换效率的铁芯。高效的铁芯关系到旋转电机的小型化和高扭矩化。
实施例
以下,通过各种实验对本发明进行更具体的说明。但是,本发明不限于这些实验所记载的结构、构造。
[实验1]
准备市售的电磁纯铁板(厚度=0.1mm)作为起始材料。对该起始材料进行在氨气气氛中(分压=1×105Pa)以800℃保持2小时的渗氮热处理。此时,在升温过程中达到500℃的阶段导入氨气,进行6次间歇控制(使NH3气体与N2气体交替流通),沿着板厚方向将氮浓度一致地调整为5原子%。继该渗氮热处理之后,进行将氨分压降低到1×104Pa并升温至820℃再保持5分钟的脱氮热处理。
接着,对经过脱氮热处理后的电磁纯铁板进行油淬火(60℃)使其发生马氏体相变后,进行超低温处理,使残留γ相也发生马氏体相变,制作试样A-03。
使用EPMA调查所得到的试样A-03的板厚方向的氮浓度分布,结果为上述的图1A。表明在试样的两主面的表层区域形成有低氮浓度层(N浓度≈0原子%,厚度=10μm),在内部区域形成有高氮浓度层(N浓度≈5原子%,厚度=70μm),且形成有使低氮浓度层与高氮浓度层连续的氮浓度过渡层(平均N浓度梯度≈1原子%/μm,厚度=5μm)。
[实验2]
准备市售的电磁纯铁板(厚度=0.1mm)和市售的电磁钢板(厚度=0.1mm,C浓度=0.2原子%)作为起始材料。接着,除了变更氮浓度分布控制热处理工序中的渗氮热处理的氨气分压和/或脱氮热处理的保持温度或保持时间以外,与实验1同样进行,准备高氮浓度层的氮浓度、低氮浓度层的厚度和/或氮浓度过渡层的平均N浓度梯度与实验1的试样不同的试样A-01~A-02、A-04~A-12。相变/氮化铁相生成工序与实验1同样地进行。
与实验1同样地使用EPMA调查所得到的试样A-01~A-02、A-04~A-12的板厚方向的氮浓度分布。将实验1~2的各试样的说明汇总于后述表1。
[实验3]
准备与实验1相同的市售的电磁纯铁板(厚度=0.1mm)作为起始材料。对该起始材料仅在与实验1相同的条件下进行渗氮热处理(不进行脱氮热处理),准备板厚方向整体成为高氮浓度层(N浓度≈5原子%)的试样A-C1(不形成低氮浓度层和氮浓度过渡层的试样)。相变/氮化铁相生成工序与实验1同样地进行。本试样A-C1是验证表层区域的低氮浓度层和氮浓度过渡层的效果的比较试样。
另外,对相同的起始材料(厚度0.1mm的市售的电磁纯铁板)进行调整了热处理条件的渗氮热处理,使其具有表层区域(厚度=10μm)为高氮浓度层(N浓度≈5原子%)、经由氮浓度过渡层(平均N浓度梯度≈1原子%/μm,厚度=5μm)、内部区域(厚度=70μm)为低氮浓度层(N浓度≈0原子%)的氮浓度分布,准备试样A-C2。不进行脱氮热处理。相变/氮化铁相生成工序与实验1同样地进行。本试样A-C2具有与试样A-03正相反的氮浓度分布,作为验证表层区域的低氮浓度层的效果的比较试样。
而且,作为实验1~2的基准,将市售的电磁纯铁板(厚度=0.1mm)本身作为参照试样A-R1。将在实验3中准备的比较试样A-C1~A-C2和参照试样A-R1的说明一并记入表1。
[实验4]
对将100张所得到的各试样重叠的截面进行使用了Mo-Kα射线和Cu-Kα射线的WAXD测定,通过峰形拟合确定是否检测出α相、α′相、α″相和γ相、并且算出各衍射峰的积分强度。接着,进行使用记载了标准数据的灵敏度系数的积分强度修正,根据积分强度之比求出α″相和γ相的体积率。另外,根据α″相的衍射峰计算α″相的晶格常数的c轴长相对于a轴长的比率“c/a”。
WAXD测定的结果,参照试样A-R1仅检测出α相。除参照试样A-R1以外的试样检测出α相、α′相和α″相的衍射峰,未检测出γ相。α″相的体积率为10体积%以上,α″相的“c/a”在1.02~1.09的范围内。
作为磁特性测定Bs和Pi。使用振动试样型磁力计(VSM,理研电子株式会社BHV-525H)在磁场1.6MA/m、温度20℃的条件下测定试样的磁化(单位:emu),根据试样体积和试样质量求出Bs(单位:T)。另外,通过使用BH回路分析仪(株式会社IFG制,IF-BH550)的H线圈法,在磁通密度1.0T、400Hz、温度20℃的条件下测定试样的Pi-1.0/400(单位:W/kg)。将磁特性的结果一并记入表1。
[表1]
表1试样A-R1、A-C1~A-C2、A-01~A-12的说明和磁特性的结果
如上所述,表1所示的试样A-R1是在实验3中准备的参照试样,试样A-C1、A-C2是在实验3中准备的比较试样,试样A-01~A-02、A-04~A-12是在实验2中制作的试样,试样A-03是在实验1中制作的试样。
如表1所示,表明板厚方向整体成为高氮浓度层的比较试样A-C1与参照试样A-R1相比,Bs提高但Pi-1.0/400也增大。表明在内部区域形成有低氮浓度层但在表层区域未形成低氮浓度层的比较试样A-C2虽然与比较试样A-C1相比Pi-1.0/400减少,但与参照试样A-R1相比Pi-1.0/400增大。
与此相对,表明本发明的试样A-01~A-12与参照试样A-R1相比,Bs提高且Pi减少。根据这些结果可以确认,作为本发明的软磁性铁板的结构的高氮浓度层(其引起的α"相的生成)有助于Bs的提高,低氮浓度层和氮浓度过渡层有助于Pi-1.0/400的降低。
另外,根据比较试样A-C2与试样A-03的比较可以确认,表层区域中的低氮浓度层有助于Pi-1.0/400的降低。可以认为在表层区域存在Hc低的层时,磁化变动对于外部磁场变动的响应性提高,Pi-1.0/400降低。换言之,可以认为如果在表层区域存在Hc高的层,则该表层区域以磁屏蔽方式起作用,阻碍内部区域的磁化变动的响应。
[实验5]
将市售的纯金属原料(Fe、Co,各自的纯度=99.9%)以成为期望合金组成的方式混合,通过水冷铜床上的电弧熔化法(大亚真空株式会社制,自动电弧熔化炉,减压Ar气氛中)制作合金块。此时,为了合金块的均质化,一边将试样反转一边重复6次再熔化。对所得到的合金块实施加压加工、轧制加工,准备成为起始材料的Fe-Co合金板(厚度=0.1mm)。
对起始材料进行在氨气气氛中(分压=1×105Pa)以700℃保持2小时的渗氮热处理。此时,在升温过程中到达500℃的阶段导入氨气,进行6次间歇控制(使NH3气体与N2气体交替流通),沿着板厚方向将氮浓度一致地调整为5原子%。继该渗氮热处理之后,进行将氨分压降低到1×104Pa并升温至750℃再保持5分钟的脱氮热处理。之后,与实验1同样地进行油淬火(60℃)和超低温处理,制作本发明的试样B-03。
与实验1同样地使用EPMA调查所得到的试样B-03的板厚方向的氮浓度分布,确认形成了与图1A同样的氮浓度分布。
[实验6]
与实验5同样地将市售的纯金属原料(Fe、Co、V,各自的纯度=99.9%)混合并熔化,制作具有期望的合金组成的合金块。对所得到的合金块实施加压加工、轧制加工,准备成为起始材料的Fe-Co系合金板(厚度=0.1mm)。
接着,除变更氮浓度分布控制热处理工序中的渗氮热处理的氨气分压和/或脱氮热处理的保持温度或保持时间以外,与实验5同样操作,准备高氮浓度层的氮浓度、低氮浓度层的厚度和/或氮浓度过渡层的平均N浓度梯度不同于实验5的试样B-03的试样B-01~B-02、B-04~B-15。相变/氮化铁相生成工序与实验1同样地进行。
与实验1同样地使用EPMA调查所得到的试样B-01~B-02、B-04~B-15的板厚方向的氮浓度分布。将实验5~6的各试样的说明汇总于后述的表2。
[实验7]
对于在实验5中准备的起始材料,仅在与实验5同样的条件下进行渗氮热处理(不进行脱氮热处理),准备板厚方向整体成为高氮浓度层(N浓度≈5原子%)的试样B-C1。相变/氮化铁相生成工序与实验1同样地进行。本试样B-C1成为验证低氮浓度层和氮浓度过渡层的效果的比较试样。另外,作为实验5~6的基准,将起始材料本身作为参照试样B-R1。将实验7中准备的比较试样B-C1和参照试样B-R1的说明一并记入表2。
[实验8]
对于所得到的各试样,与实验4同样地求出利用WAXD测定进行的检测相的鉴定、α"相和γ相的体积率、α"相的晶格常数的c轴长相对于a轴长的比率“c/a”。其结果,参照试样B-R1仅检测出α相。除参照试样B-R1以外的试样检测出α相、α′相和α"相的衍射峰,未检测出γ相。α"相的体积率为10体积%以上,α"相的“c/a”在1.02~1.09的范围内。
另外,与实验4同样地作为磁特性测定Bs和Pi-1.0/400。将磁特性的结果一并记入表2。
[表2]
表2试样B-R1、B-C1、B-01~B-15的说明和磁特性的结果
如上所述,表2所示的试样B-R1是在实验7中准备的参照试样,试样B-C1是在实验7中准备的比较试样,试样B-01~B-02、B-04~B-15是在实验6中制作的试样,试样B-03是在实验5中制作的试样。
如表2所示,表明板厚方向整体成为高氮浓度层的比较试样B-C1与参照试样B-R1相比,虽然Bs提高但Pi-1.0/400也增大。与此相对,表明本发明的试样B-01~B-15与参照试样B-R1和A-R1相比,Bs提高、Pi-1.0/400减少。根据这些结果可以确认,作为本发明的软磁性铁板的结构的高氮浓度层(其引起的α"相的生成)有助于Bs的提高,低氮浓度层和氮浓度过渡层有助于Pi-1.0/400的降低。
[实验9]
准备在市售的电磁纯铁板(厚度=0.08mm)的两主面上蒸镀有Co膜(各自的厚度=0.01mm)的薄板材料。接着,对该薄板材料进行在氮气氛中(分压=1×105Pa)以1000℃保持5小时的热处理(钴扩散热处理)。将进行了钴扩散热处理后的薄板材料作为起始材料。
对起始材料进行在氨气气氛中(分压=1×105Pa)以700℃保持2小时的渗氮热处理。此时,在升温过程中达到500℃的阶段导入氨气,进行6次间歇控制(使NH3气体与N2气体交替流通),沿着板厚方向将氮浓度一致地调整为5原子%。继该渗氮热处理之后,进行将氨分压降低到1×104Pa并升温至800℃再保持5分钟的脱氮热处理。之后,与实验1同样地进行油淬火(60℃)和超低温处理,制作本发明的试样C-01。
使用EPMA调查所得到的试样的板厚方向的氮浓度分布。在图4中示出结果。图4是表示试样C-01中的板厚方向的氮浓度分布和钴浓度分布的图表。
如图4所示,关于氮浓度分布,表明在试样的两主面的表层区域形成有低氮浓度层(N浓度≈0原子%,厚度=10μm),在内部区域形成有高氮浓度层(N浓度≈5原子%,厚度=70μm),并形成有使低氮浓度层与高氮浓度层连续的氮浓度过渡层(平均N浓度梯度≈1原子%/μm,厚度=5μm)。
另外,关于钴浓度分布,表明在试样的两主面的表层区域(厚度=10μm)具有相对高的钴浓度(约30~55原子%),朝向内部逐渐降低,并且在内部区域(厚度=40μm)具有相对低的钴浓度(约20原子%)。可以确认通过钴扩散热处理,能够在软磁性铁板的板厚方向上形成钴浓度分布。
接着,与实验4同样地测定试样C-01的磁特性(Bs、Pi-1.0/400),获得了Bs=2.45T、Pi-1.0/400=10W/kg的结果。试样C-01的磁特性显示能够与坡明杜尔铁钴系合金(Fe-49质量%-2质量%V)相匹敌的高Bs和比坡明杜尔铁钴系合金低的Pi-1.0/400。试样C-01的表层区域因为氮浓度低而钴浓度高,所以可以认为实质上形成了Fe-Co合金层。于是,可以认为该Fe-Co合金的低矫顽力有助于试样整体的Pi-1.0/400的降低。
由试样C-01的结果表明,为了实现高Bs和低Pi-1.0/400,除了如试样B-03或B-06这样形成表层区域的低氮浓度层、内部区域的高氮浓度层以及使它们连续的氮浓度过渡层之外,还形成提高了表层区域的钴浓度的浓度分布是有效的。另外,试样C-01因为整体上Co使用量比坡明杜尔铁钴系合金少,所以还具有能够降低材料成本的优点。
[实验10]
准备在市售的电磁纯铁板(厚度=0.08mm)的两主面上蒸镀有Co膜(各自的厚度=0.01mm)的薄板材料。接着,对该薄板材料在氮气氛中(分压=1×105Pa)进行1000℃的钴扩散热处理。此时,控制1000℃时的保持时间,调整钴浓度分布。在本实验10中,将调整了该钴浓度分布的薄板材料作为软磁性铁板的试样。
对准备的软磁性铁板的试样使用EPMA调查钴浓度分布,测定磁特性(Bs、Pi-1.0/400)。其结果,厚度10μm的表层区域的钴浓度为5~70原子%、厚度40μm的内部区域的钴浓度为0~2原子%的试样的磁特性为Bs=2.25T、Pi-1.0/400=20W/kg。厚度10μm的表层区域的钴浓度为30~60原子%、厚度40μm的内部区域的钴浓度为20~25原子%的试样的磁特性为Bs=2.35T、Pi-1.0/400=15W/kg。
上述的实施方式和实验是为了帮助理解本发明而进行的说明,本发明不仅限于所记载的具体结构。例如,能够将实施方式的部分结构替换成本领域技术人员的技术常识的结构,另外,也能够在实施方式的结构中补充本领域技术人员的技术常识的结构。即,本发明在不脱离发明的技术思想的范围内,能够对本说明书的实施方式或实验的部分结构进行删除、替换成其它结构、补充其它结构。
附图标记说明
10:高氮浓度层;20:低氮浓度层;30:氮浓度过渡层;50:定子;51:铁芯;52:定子槽;53:狭缝;54:齿;55:齿爪部;60:定子线圈;61:分段导体;62:电绝缘材料。
Claims (16)
1.一种软磁性铁板,其以铁为主要成分且含有氮,该软磁性铁板的特征在于,
在所述软磁性铁板的厚度方向上包括具有2原子%以上11原子%以下的氮浓度的高氮浓度层、具有所述高氮浓度层的氮浓度的一半以下的氮浓度的低氮浓度层、和使所述高氮浓度层的氮浓度与所述低氮浓度层的氮浓度连续的氮浓度过渡层,
所述软磁性铁板的至少两主面的表层区域成为所述低氮浓度层。
2.根据权利要求1所述的软磁性铁板,其特征在于,
所述氮浓度过渡层的氮的平均浓度梯度为0.1原子%/μm以上10原子%/μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的软磁性铁板,其特征在于,
所述低氮浓度层的氮浓度为1原子%以下。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的软磁性铁板,其特征在于,
饱和磁通密度超过2.14T,
磁通密度1.0T且400Hz的条件下的铁损小于40W/kg。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的软磁性铁板,其特征在于,
所述软磁性铁板的厚度为0.01mm以上1mm以下。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的软磁性铁板,其特征在于,
包含α相、α′相和α″相,
所述α相为主相,所述α″相的体积率为10%以上。
7.根据权利要求6所述的软磁性铁板,其特征在于,
所述α″相是晶格常数的c轴长相对于a轴长的比率不同于化学计量组成Fe16N2的该比率的结晶相。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的软磁性铁板,其特征在于,
除所述铁和所述氮以外的元素的合计小于1原子%。
9.根据权利要求1~7中任一项所述的软磁性铁板,其特征在于,
除所述铁和所述氮以外还含有钴。
10.根据权利要求9所述的软磁性铁板,其特征在于,
沿着所述厚度方向,具有所述表层区域的钴浓度比内部区域的钴浓度高的浓度分布。
11.一种软磁性铁板的制造方法,其用于制造权利要求1~10中任一项所述的软磁性铁板,该制造方法的特征在于,包括:
起始材料准备工序,准备由以铁为主要成分的软磁性材料构成且厚度为0.01mm以上1mm以下的起始材料;
氮浓度分布控制热处理工序,对所述起始材料实施规定的氮浓度分布控制热处理,沿着该起始材料的板厚方向形成规定的氮浓度分布;和
相变/氮化铁相生成工序,使形成了所述规定的氮浓度分布的起始材料相变为马氏体组织,并且分散生成氮化铁相,
所述规定的氮浓度分布控制热处理是在奥氏体相形成温度范围内进行的热处理,是渗氮热处理和脱氮热处理的组合,其中,所述渗氮热处理是使氮原子从所述起始材料的两主面侵入并扩散从而使内部的氮浓度成为2原子%以上11原子%以下的处理,所述脱氮热处理是从该起始材料的两主面释放氮从而在所述表层区域形成所述低氮浓度层和与其相连的所述氮浓度过渡层的处理。
12.根据权利要求11所述的软磁性铁板的制造方法,其特征在于,
所述渗氮热处理是在含有氨气的气氛下控制氨气分压从而控制侵入扩散的氮浓度的热处理,
所述脱氮热处理是相比于所述渗氮热处理降低氨气分压并提高温度而进行的热处理。
13.根据权利要求12所述的软磁性铁板的制造方法,其特征在于,
所述脱氮热处理与所述渗氮热处理的温度差为20℃以上200℃以下。
14.根据权利要求11~13中任一项所述的软磁性铁板的制造方法,其特征在于,
所述相变/氮化铁相生成工序包括骤冷至低于100℃的淬火和冷却到0℃以下的低温处理。
15.一种铁芯,其由软磁性铁板的叠层体构成,其特征在于,
所述软磁性铁板是权利要求1~10中任一项所述的软磁性铁板。
16.一种旋转电机,其具有铁芯,该旋转电机的特征在于,
所述铁芯是权利要求15所述的铁芯。
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