CN1161319C - 亚临界液化石油气萃取除虫菊酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种亚临界液化石油气萃取除虫菊酯的方法，其特征在于采用亚临界液化石油气为溶剂，在温度为20-90℃，压力为0.3-3.5MPa工艺条件下，萃取20-300分钟，又在温度为20-90℃，压力为0.1-2MPa下，使液化石油气气化，从而分离出除虫菊酯。本发明解决了现有技术提取不充分，成本较高，杂质多，产品易受热变性，后处理困难等技术难题。它可完全回收溶剂，对环境无污染，整个过程均在较低温度和较低压力下进行，萃取时间短，活性成分保存完整，产品纯度达27%，溶剂残留≤1PPM，且设备运行费用低，能耗少、生产成本低，提取率比己烷萃取法高出20-30%，是一种较为理想的萃取方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种除虫菊的萃取方法，尤其是一种用亚临界液化石油气萃取除虫菊酯的工艺方法。
背景技术
除虫菊酯是除虫菊花中所含的天然杀虫活性成分的总称，对害虫具有很强的触杀作用，害虫接触后几秒钟就被击倒，对人、畜毒性极小，作用时安全，不伤皮肤，不刺激眼睛，无残毒，因此被公认为是一种优良的对人体不会造成危害的天然杀虫剂。目前，我国卫生杀虫剂中大量使用的是合成的拟除虫菊酯，这些产品对人体的健康及环境均有较大影响。随着人们生活水平的不断提高，高效、低，毒且对人体安全的天然农药，其市场需求量较大，因而改进除虫菊酯的生产工艺十分必要。目前除虫菊酯的萃取技术主要有己烷或者超临界二氧化碳流体作为萃取溶剂进行萃取的方法。己烷萃取法存在着提取不充分，杂质多，生产过程中产品易受热变性，使其质量不稳定，后处理较困难等不足。超临界二氧化碳流体萃取法虽克服了上述不足，但由于操作过程是在高压状态下运行，因而设备投资大，生产成本高，能耗高，设备清洗困难，从而使目前的生产规模无法扩大。因此，有必要对现有技术进行改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种提取率高，杂质少，性能稳定，投资少，成本低，适合大规模生产的亚临界液化石油气萃取除虫菊酯的方法。
本发明采用亚临界状态下的液化石油气对除虫菊进行萃取制得除虫菊酯，其具体工艺步骤是：
1，将亚临界液化石油气按物料∶溶剂＝1∶0.4-1∶20的量通入原料中；
2，在温度为20-90℃，压力为0.3-3.5MPa工艺条件下，萃取20-300分钟；
3，将上述亚临界液化石油气及萃取物在温度为20-90℃，压力为0.1-2MPa下，使液化石油气气化，从而分离出除虫菊酯；
4，回收液化石油气，经加压、冷却后回收循环使用。
所述亚临界液化石油气为温度和压力均低于其临界值的液化石油气。
上述工艺方法中，所述亚临界液化石油气萃取溶剂预先应采用现有技术进行脱硫、脱臭处理，使硫化氢小于1PPM。
上述工艺方法中所述物料与溶剂之比为重量比。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
1、由于所用亚临界液化石油气可完全回收，对环境无污染，且在较低温度和压力下进行萃取，萃取时间短，减少了产品的受热变性影响，使活性成分保存完整，产品纯度达30％，溶剂残留≤1PPM；
2、本发明的工艺设备投资低，且工艺中只使用热水循环加热，因此，设备运行费用低，系统能耗和生产成本低；
3、本发明选择性萃取及分离效果好，提取率高，比现有方法高出20-30％，因而它特别适合于提取用常规方法较难分离的天然杀虫活性成分--除虫菊酯。
表1为三种萃取工艺对比试验数据表。
附图说明
图1为本发明之工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将10Kg除虫菊干花放入萃取釜中，按物料∶溶剂＝1∶0.4的量通入亚临界液化石油气进行萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为1.5MPa，连续萃取3次，每次萃取的时间为30分钟，总溶剂用量为物料∶溶剂＝1∶1.2，萃取完毕后，将混合提取物通入分离釜中，调节压力至0.5MPa，控制温度50℃，使液化石油气气化，从而分离山除虫菊酯0.47Kg，气化后的溶剂经压缩机或增压泵加压后，再经冷却器冷却后回收循环使用。
实施例2
将10Kg除虫菊干花放入萃取釜中，按物料∶溶剂＝1∶3的量通入亚临界液化石油气进行萃取，萃取温度为30℃，萃取压力为1.0MPa，连续萃取3次，每次萃取的时间为120分钟，总溶剂用量为物料∶溶剂＝1∶9，萃取完毕后，将混合提取物通入分离釜中，调节压力至0.3MPa，控制温度40℃，使液化石油气气化，从而分离出除虫菊酯0.42Kg，气化后的溶剂经压缩机或增压泵加压后，再经冷却器冷却后回收循环使用。
实施例3
将10Kg除虫菊干花放入萃取釜中，按物料∶溶剂＝1∶6的量通入亚临界液化石油气进行萃取，萃取温度为20℃，萃取压力为0.5MPa，连续萃取3次，每次萃取的时间为180分钟，总溶剂用量为物料∶溶剂＝1∶18，萃取完毕后，将混合提取物通入分离釜中，调节压力至0.2MPa，控制温度20℃，使液化石油气气化，从而分离出除虫菊酯0.4Kg，气化后的溶剂经压缩机或增压泵加压后，再经冷却器冷却后回收循环使用。
实施例4
将10Kg除虫菊干花放入萃取釜中，按物料∶溶剂＝1∶7的量通入亚临界液化石油气进行萃取，萃取温度为20℃，萃取压力为0.3MPa，连续萃取3次，每次萃取的时间为250分钟，总溶剂用量为物料∶溶剂＝1∶21，萃取完毕后，将混合提取物通入分离釜中，调节压力至0.1MPa，控制温度20℃，使液化石油气气化，从而分离出除虫菊酯0.39Kg，气化后的溶剂经压缩机或增压泵加压后，再经冷却器冷却后回收循环使用。
实施例5
将10Kg除虫菊干花放入萃取釜中，按物料∶溶剂＝1∶1的量通入亚临界液化石油气进行萃取，萃取温度为90℃，萃取压力为3.5MPa，连续萃取3次，每次萃取的时间为20分钟，总溶剂用量为物料∶溶剂＝1∶3，萃取完毕后，将混合提取物通入分离釜中，调节压力至1.0MPa，控制温度90℃，使液化石油气气化，从而分离出除虫菊酯0.43Kg，气化后的溶剂经压缩机或增压泵加压后，再经冷却器冷却后回收循环使用。
三种萃取工艺对比列表： 表1
| 萃取工艺 | 亚临界液化石油气萃取法 | 超临界CO2萃取法 | 己烷萃取法 |
| 原料 | 除虫菊干花 | 除虫菊干花 | 除虫菊干花 |
| 萃取温度 | 20-90℃ | --40℃ | 60℃ |
| 蒸发温度(分离温度) | 20-90℃ | -- | 120℃ |
| 工作压力 | 0.3Mpa--3.5MPa | 15Mpa--50MPa | 常压 |
| 溶济消耗(％) | 0.4 | 0.8 | |
| 动力和能源消耗 | 小 | 大 | 较大 |
| 提取率(％) | ＞95 | ＞95 | 70--80 |
| 产率(％) | 4 | 4 | 3-3.5 |
| 产品纯度(％) | 30 | 30--35 | 20--25 |
| 萃取时间(小时) | 0.3--5 | 1--3 | --24 |
| 溶济残留(PPM) | --1 | ＜1 | 50--1000 |
| 提取物质量 | 不变性 | 不变性 | 部分变性 |
Claims (1)
1、一种亚临界液化石油气萃取除虫菊酯的方法，其特征在于采用亚临界液化石油气为溶剂，并经下列工艺步骤萃取：
A，将亚临界液化石油气按物料∶溶剂＝1∶0.4-1∶20的重量比通入原料中；
B，在温度为20-90℃，压力为0.3-3.5MPa工艺条件下，萃取20-300分钟；
C，将上述亚临界液化石油气及萃取物在温度为20-90℃，压力为0.1-2MPa下，使液化石油气气化，从而分离出除虫菊酯；
D，回收液化石油气，经加压、冷却后回收利用。
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