CN116124550A - 一种显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶粒的腐蚀方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于金相组织观察技术领域。一种显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶粒的腐蚀方法包括如下步骤：（1）在烧杯中加入75~100 ml的酒精，用天平称取3.5~5.2 g苦味酸并加入到盛有酒精的烧杯中。最后向苦味酸酒精溶液中加入0.5~1.7 ml的浓盐酸并将其充分搅拌均匀；（2）按照常规方法加工得到热加工或淬火后的含氮马氏体不锈钢腐蚀试样；（3）将腐蚀溶液的容器置于70~80℃恒温水浴锅中加热，将待测试样的抛光面朝上置于腐蚀溶液中，恒温浸蚀200~600 s，等到待测试样的抛光面呈现银灰色时取出，洗净，吹干。本发明可清晰显示含氮马氏体不锈钢经热加工或淬火等完全奥氏体化并快速冷却之后所获得的组织的原始奥氏体晶粒，为此类钢种制定合理的热加工或淬火工艺提供技术支撑。

Description

一种显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶粒的腐蚀方法

技术领域

本发明属于金相组织观察技术领域，具体涉及一种显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶粒的腐蚀剂及其制备和腐蚀的方法。

背景技术

马氏体不锈钢是指在淬火状态下具有体心四方（bcc）晶体结构的不锈钢，在这种状态下材料具有高的硬度、强度和耐磨性，同时具有中等程度的耐腐蚀性能和良好的耐热性，被广泛应用于工业、民用、航天、航空等领域。氮作为一种有益的合金元素，近年来被应用于马氏体不锈钢当中。氮可扩大并稳定奥氏体相，减少马氏体不锈钢中粗大共晶碳化物的数量和尺寸，降低高温铁素体含量并可显著提高材料的耐腐蚀性能。与传统马氏体不锈钢相比，含氮马氏体不锈钢具有相同水平的硬度和强度，但拥有更高的耐腐蚀性能、耐高温性能及塑、韧性，因此被应用于航空发动机轴承和高端餐具等领域。

热轧是含氮马氏体不锈钢生产过程中一个非常重要的工序。不同的热变形条件会引发不同的热变形机制，如加工硬化、动态回复和动态再结晶等。这些热变形机制决定了材料在热加工之后的显微组织从而影响产品的最终性能。为使材料获得最佳的综合性能，需要选择合理的热加工参数，以使材料在经过热加工之后得到均匀的动态再结晶组织同时避免形成混晶、局部流变等不稳定的热轧态组织。因此，有必要合理控制含氮马氏体不锈钢热加工之后的原始奥氏体组织。此外，含氮马氏体不锈钢在最终的应用之前需要进行淬火热处理以使材料获得较高的硬度、锋利度及优异的耐腐蚀性能。不同的淬火工艺会使材料获得不同的原始奥氏体晶粒尺寸，而钢的原始奥氏体晶粒度对钢的强度、韧性和疲劳抗力等性能指标有很大影响，对于研究钢的组织遗传性更是不可缺少的研究手段。

综上所述，准确显示和测量原始奥氏体晶粒尺寸对研究含氮马氏体不锈钢生产过程中的组织转变规律、合理控制热变形及热处理工艺参数以及提高产品的综合性能都有着很重要的意义。但是，由于氮元素的添加提高了含氮马氏体不锈钢的耐腐蚀性能，传统的马氏体不锈钢腐蚀剂不能清晰地显示含氮马氏体不锈钢在热加工或热处理等工序中原始奥氏体的晶粒，从而无法对其热加工或热处理组织进行分析与评价。因此，开发出一种能够清楚显示含氮马氏体不锈钢热加工或热处理之后原始奥氏体晶粒的腐蚀剂及其腐蚀方法具有非常重要的意义，可为确定此类钢种合理的热加工或热处理工艺参数提供依据，从而有效地控制热加工或热处理之后的原始奥氏体晶粒大小以使成品获得最佳的组织和综合性能。

发明内容

本发明的目的就是针对上述问题，提供一种显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶粒的腐蚀方法。

本发明的目的是这样实现的：一种显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶粒的腐蚀方法，含氮马氏体不锈钢的成分范围为：0.12≤C≤0.36%，0＜Si≤1.0%，0＜Mn≤1.5%，0＜P≤0.045%，0＜S≤0.045%，0.060≤N≤0.150%，13.00≤Cr≤15.00%，0＜Ni≤0.60%，0＜V≤0.20%，其余为Fe和不可避免的杂质。

一种显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶粒的腐蚀方法，包括如下步骤：步骤一：腐蚀溶液的配制：在烧杯中加入75~100 ml的酒精，用天平称取3.5~5.2 g苦味酸并加入到盛有酒精的烧杯中，充分搅拌直至苦味酸晶体完全溶解于酒精中，最后向苦味酸酒精溶液中加入0.5~1.7 ml的浓盐酸并将其充分搅拌均匀；步骤二：金相试样的制备：利用线切割机在经过热加工后的含氮马氏体不锈钢上切取试样，对待测试样的检测面依次进行粗磨、细磨和抛光，其中粗磨采用60号砂轮将试样边缘棱角和毛刺磨平，细磨依次采用200号至800号砂纸将试样表面打磨光滑，最后采用绒布进行抛光，直至去除掉检测表面的划痕、凹坑及污点并使其光洁明亮，之后用流水冲洗抛光好的检测表面，用无水乙醇擦洗并吹干；步骤三：金相腐蚀：将装有采用步骤一配制好的腐蚀溶液的容器置于70~80 ℃恒温水浴锅中加热，当温度均匀后，将采用步骤二处理后的待测试样的抛光面朝上置于腐蚀溶液中，恒温浸蚀200~600 s，等到待测试样的抛光面呈现银灰色时取出，用流动水冲洗，之后用无水乙醇擦拭试样表面，并用吹风机吹干，最后在金相显微镜下进行原始奥氏体晶粒的观察。

所述的苦味酸为2，4，6-三硝基苯酚。

所述的酒精为无水乙醇。

所述的浓盐酸为HCl的质量分数为36%~38%的盐酸。

本发明的有益效果是：本发明所提供的用于显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶粒的腐蚀剂及其制备和腐蚀方法，可以清晰地显示含氮马氏体不锈钢经热加工或淬火等完全奥氏体化并快速冷却之后所获得的组织的原始奥氏体晶粒，为此类钢种制定合理的热加工或淬火工艺提供技术支撑。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的描述。

图1是实施例1采用本发明显示出的含氮马氏体不锈钢经过热加工之后的原始奥氏体晶粒图。

图2是实施例2采用本发明显示出的含氮马氏体不锈钢经过淬火之后的原始奥氏体晶粒图。

具体实施方式

为了能够清晰显示含氮马氏体不锈钢热加工或热处理之后的原始奥氏体晶粒，从而为此类钢种制定合理的热加工或热处理工艺提供技术支撑，本发明提供了一种能够清楚显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶粒的腐蚀剂及其制备和腐蚀的方法。本发明可清晰显示含氮马氏体不锈钢经热加工或淬火等完全奥氏体化并快速冷却之后所获得的组织的原始奥氏体晶粒，为此类钢种制定合理的热加工或淬火工艺提供技术支撑。

本发明采用如下技术方案予以实现，包括以下步骤。

（1）腐蚀溶液及其配制方法：显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂，所述腐蚀剂包括苦味酸、酒精和浓盐酸。

苦味酸为2，4，6-三硝基苯酚（分析纯）。酒精为无水乙醇（分析纯）。浓盐酸为HCl的质量分数为36%~38%的盐酸（分析纯）。

用于显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂的制备方法包括：先在烧杯中加入75~100 ml的酒精，之后用天平称取3.5~5.2 g的苦味酸并将其加入到盛有酒精的烧杯中，充分搅拌直至苦味酸晶体完全溶解于酒精中。最后向苦味酸酒精溶液中加入0.5~1.7ml的浓盐酸并将其充分搅拌均匀。

（2）金相试样的制备：利用线切割机在经过热加工后的含氮马氏体不锈钢上切取试样，采用常规方法对待测试样的检测面进行粗磨、细磨和抛光，直至去除掉检测表面的划痕、凹坑及污点等缺陷并使其光洁明亮。用流水冲洗抛光好的检测表面，之后用无水乙醇擦洗并吹干。

（3）金相腐蚀：将装有采用步骤（1）配制好的腐蚀溶液的容器置于70~80 ℃恒温水浴锅中加热，当温度均匀后，将采用步骤（2）处理后的待测试样的抛光面朝上置于腐蚀溶液中，恒温浸蚀200~600 s，等到待测试样的抛光面呈现银灰色时取出，用流动水冲洗，之后用无水乙醇擦拭试样表面，并用吹风机吹干，最后在金相显微镜下进行原始奥氏体晶粒的观察。

含氮马氏体不锈钢在奥氏体化温度以上快速冷却后所得到的显微组织（如热轧态或淬火态等）是由不同的原始奥氏体晶粒所组成，晶粒之间为晶界，晶粒内部为板条马氏体及细小的碳氮化物。晶界处原子偏离平衡位置，排列规则性差，同时存在较多的如空位、位错等缺陷。此外，由于晶界的成分偏析与内吸附现象，导致晶界处富集了大量的杂质原子。以上因素导致晶界处与晶粒内部相比具有更高的能量和化学活性，因此更容易与化学试剂发生反应。此外，在化学侵蚀过程中会发生电化学溶解，上述晶界与晶粒内部的差异使得晶界处的电位低于晶粒内部，从而在晶界和晶内产生电极电位差并形成微电池，电极电位低的晶界作为阳极被溶解，而晶内作为阴极基本不受侵蚀，从而使原始奥氏体晶界相较于晶粒内部的组织更易于被腐蚀而形成沟槽并被清晰地显示出来。

显示晶界通常选用比显示晶内组织弱得多的侵蚀剂以尽量降低侵蚀剂的化学腐蚀能力。苦味酸是苯酚的三硝基取代物，属于弱酸，通常被用于侵蚀低合金钢的晶界。但由于含氮马氏体不锈钢具有较为优异的耐腐蚀性能，因此普通的苦味酸水溶液难以对其晶界进行侵蚀。为了进一步提高苦味酸腐蚀晶界的能力，本发明采用如下三种方法。首先选用苦味酸酒精溶液代替传统的苦味酸水溶液，这是因为苦味酸在酒精中的溶解度大于其在水中的溶解度，因此可以增加单位体积侵蚀剂中苦味酸的有效浓度从而提高再活化电量。其次添加适量的浓盐酸作为辅助添加剂，盐酸所含有的氯离子可以加大晶界侵蚀速率，缩短侵蚀时间并提高晶界显示的清晰度。最后对上述侵蚀剂在适当的温度下进行加热，随着侵蚀剂温度的提高，侵蚀液离解的离子增多从而加速了侵蚀速率。但是苦味酸酒精溶液和浓盐酸的浓度以及侵蚀剂的加热温度均不宜过高，侵蚀时间也不宜过长，否则易出现晶内组织和晶界均被腐蚀的均匀腐蚀现象，从而影响观察效果。

综上所述，为了能够清晰地显示含氮马氏体不锈钢奥氏体化之后快速冷却所得到的组织的晶粒同时避免显示晶内的板条马氏体和碳氮化物，本发明采用苦味酸酒精溶液和浓盐酸所组成的混合溶液作为侵蚀剂，同时对该侵蚀剂在适当的温度下加热并在合适的时间内对试样进行侵蚀的方法来达到上述目的。

上述用于显示含氮马氏体不锈钢组织的侵蚀方法方法，其适用的含氮马氏体不锈钢的化学成分按质量百分比为：0.12≤C≤0.36%，0＜Si≤1.0%，0＜Mn≤1.5%，0＜P≤0.045%，0＜S≤0.045%，0.060≤N≤0.150%，13.00≤Cr≤15.00%，0<Ni≤0.60%，0＜V≤0.20%，其余为Fe和不可避免的杂质。

下面结合实施例详细说明本方法的具体实施方式，但本发明的具体实施方式不局限于下述的实施例。

实施例1

本实施例中含氮马氏体不锈钢的化学成分按质量百分比为：C：0.26%，Si：0.39%，Mn：1.02%，P：0.020%，S：0.002%，N：0.085%，Cr：13.96%，Ni：0.08%，V：0.093%。其余为Fe和不可避免的杂质。

本实施例所述的含氮马氏体不锈钢为热轧态试样，热加工条件为：热压缩变形率为60%，热变形温度为1150℃、应变速率为1s⁻¹。

（1）腐蚀溶液及其配制方法：显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂，所述腐蚀剂包括苦味酸、酒精和浓盐酸。先在烧杯中加入95 ml的酒精，之后用天平称取5.0 g的苦味酸并将其加入到盛有酒精的烧杯中，充分搅拌直至苦味酸晶体完全溶解于酒精中。最后向苦味酸酒精溶液中加入1.0 ml的浓盐酸并将其充分搅拌均匀。

（2）金相试样的制备：利用线切割机在经过热加工后的含氮马氏体不锈钢上切取试样，采用常规方法对待测试样的检测面进行粗磨、细磨和抛光，直至去除掉检测表面的划痕、凹坑及污点等缺陷并使其光洁明亮。用流水冲洗抛光好的检测表面，之后用无水乙醇擦洗并吹干。

（3）金相腐蚀：将装有采用步骤（1）配制好的腐蚀溶液的容器置于75 ℃恒温水浴锅中加热，当温度均匀后，将采用步骤（2）处理后的待测试样的抛光面朝上置于腐蚀溶液中，恒温浸蚀500s，等到待测试样的抛光面呈现银灰色时取出，用流动水冲洗，之后用无水乙醇擦拭试样表面，并用吹风机吹干，最后在金相显微镜下进行原始奥氏体晶粒的观察。

图1为含氮马氏体不锈钢经过热加工（热压缩变形率为60%，热变形温度为1150℃、应变速率为1s⁻¹）之后的原始奥氏体晶粒照片。由图1可知，采用本发明可清晰地显示被测试样的晶粒尺寸，可以为选择合理的热加工工艺提供依据。

实施例2

本实施例中含氮马氏体不锈钢的化学成分按质量百分比为：C：0.15%，Si：0.38%，Mn：0.58%，P：0.020%，S：0.001%，N：0.085%，Cr：13.71%，Ni：0.07%，V：0.089%。其余为Fe和不可避免的杂质。

本实施例所述的含氮马氏体不锈钢为淬火态试样，淬火条件为：保温温度为1000℃，保温时间为10 min，冷却方式为空冷。

（1）腐蚀溶液及其配制方法：显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂，所述腐蚀剂包括苦味酸、酒精和浓盐酸。先在烧杯中加入90 ml的酒精，之后用天平称取3.9 g的苦味酸并将其加入到盛有酒精的烧杯中，充分搅拌直至苦味酸晶体完全溶解于酒精中。最后向苦味酸酒精溶液中加入0.7 ml的浓盐酸并将其充分搅拌均匀。

（2）金相试样的制备：利用线切割机在经过热加工后的含氮马氏体不锈钢上切取试样，采用常规方法对待测试样的检测面进行粗磨、细磨和抛光，直至去除掉检测表面的划痕、凹坑及污点等缺陷并使其光洁明亮。用流水冲洗抛光好的检测表面，之后用无水乙醇擦洗并吹干。

（3）金相腐蚀：将装有采用步骤（1）配制好的腐蚀溶液的容器置于70 ℃恒温水浴锅中加热，当温度均匀后，将采用步骤（2）处理后的待测试样的抛光面朝上置于腐蚀溶液中，恒温浸蚀300 s，等到待测试样的抛光面呈现银灰色时取出，用流动水冲洗，之后用无水乙醇擦拭试样表面，并用吹风机吹干，最后在金相显微镜下进行原始奥氏体晶粒的观察。

图2为含氮马氏体不锈钢经过淬火（保温温度为1000 ℃，保温时间为10 min，冷却方式为空冷）之后的原始奥氏体晶粒照片。由图2可知，采用本发明可清晰地显示被测试样的晶粒尺寸，可以为选择合理的淬火工艺提供依据。

以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明所保护范围的结构特征并不限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (5)

1.一种显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶粒的腐蚀方法，其特征在于：含氮马氏体不锈钢的成分范围为：0.12≤C≤0.36%，0＜Si≤1.0%，0＜Mn≤1.5%，0＜P≤0.045%，0＜S≤0.045%，0.060≤N≤0.150%，13.00≤Cr≤15.00%，0＜Ni≤0.60%，0＜V≤0.20%，其余为Fe和不可避免的杂质。

2.一种显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶粒的腐蚀方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一：腐蚀溶液的配制：在烧杯中加入75~100 ml的酒精，用天平称取3.5~5.2 g苦味酸并加入到盛有酒精的烧杯中，充分搅拌直至苦味酸晶体完全溶解于酒精中，最后向苦味酸酒精溶液中加入0.5~1.7 ml的浓盐酸并将其充分搅拌均匀；

步骤二：金相试样的制备：利用线切割机在经过热加工后的含氮马氏体不锈钢上切取试样，对待测试样的检测面依次进行粗磨、细磨和抛光，其中粗磨采用60号砂轮将试样边缘棱角和毛刺磨平，细磨依次采用200号至800号砂纸将试样表面打磨光滑，最后采用绒布进行抛光，直至去除掉检测表面的划痕、凹坑及污点并使其光洁明亮，之后用流水冲洗抛光好的检测表面，用无水乙醇擦洗并吹干；

步骤三：金相腐蚀：将装有采用步骤一配制好的腐蚀溶液的容器置于70~80 ℃恒温水浴锅中加热，当温度均匀后，将采用步骤二处理后的待测试样的抛光面朝上置于腐蚀溶液中，恒温浸蚀200~600 s，等到待测试样的抛光面呈现银灰色时取出，用流动水冲洗，之后用无水乙醇擦拭试样表面，并用吹风机吹干，最后在金相显微镜下进行原始奥氏体晶粒的观察。

3.根据权利要求2所述的一种显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶粒的腐蚀方法，其特征在于：所述的苦味酸为2，4，6-三硝基苯酚。

4.根据权利要求2所述的一种显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶粒的腐蚀方法，其特征在于：所述的酒精为无水乙醇。

5.根据权利要求2所述的一种显示含氮马氏体不锈钢原始奥氏体晶粒的腐蚀方法，其特征在于：所述的浓盐酸为HCl的质量分数为36%~38%的盐酸。

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